\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
64TCN 112:1999
\r\n\r\n
CHẤT\r\nTẨY RỬA TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION
\r\n\r\n
BẰNG\r\nPHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất hoạt động\r\nbề mặt anion trong các chất tẩy rửa tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha.
\r\n\r\n
2. Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu các chất tẩy rửa tổng hợp theo TCVN 5491 - 91.
\r\n\r\n
3. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai\r\npha: nước và clorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt\r\ncation (benzetoni clorua), có mặt chỉ thị là hỗn hợp gồm thuốc nhuộm cation\r\n(dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1).
\r\n\r\n
Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối\r\nvới thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hoà tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh\r\nđỏ. Trong quá trình chuẩn độ benzetoni clorua sẽ thay thế dimidi bromua để tạo\r\nvới chất hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang pha nước, khi đó màu\r\nhồng của pha clorofom sẽ biến dị. Lượng dư benzetoni clorua sẽ tạo muối với\r\nthuốc nhuộm anion disunfin xanh 1 chuyển vào pha clorofom và có màu xanh.
\r\n\r\n
4. Thuốc thử
\r\n\r\n
Trong quá trình phân tích chỉ sử\r\ndụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết\r\ntương đương.
\r\n\r\n
4.1 Clorofom, d20 =\r\n1,48g/ml được cất ở khoảng 59,50C đến 61,50C.
\r\n\r\n
4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng\r\n245g/l.
\r\n\r\n
Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20\r\n= 1,83g/ml vào 300ml nước và pha loãng đến 1 lít.
\r\n\r\n
4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn\r\nđộ có nồng độ 1 mol/l.
\r\n\r\n
4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn\r\nđộ có nồng độ 1 mol/l.
\r\n\r\n
4.5 Etanol 95%.
\r\n\r\n
4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1%\r\ntrong etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein trong 100ml etanol (4.5).
\r\n\r\n
4.7 Natri lauryl sunfat (natri\r\ndodexyl sunfat) - [CH3(CH2)11OSO3Na],\r\ndung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.
\r\n\r\n
4.7.1 Xác định độ tinh khiết của\r\nNatri lauryl sunfat.
\r\n\r\n
Cân 5 ± 0,2g natri lauryl chính xác\r\nđến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250ml. Thêm chính xác 25ml dung\r\ndịch chuẩn axit sunfuric (4.3), lắp ống sinh hàn và đun hồi lưu. Trong khoảng 5\r\nđến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làm giảm bọt bằng\r\ncách ngắt nguồn điện và lắc tròn bình.
\r\n\r\n
Để tránh tạo bọt quá nhiều có thể\r\nđặt bình trên bếp cách thuỷ đang sôi trong 60 phút.
\r\n\r\n
Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt và\r\ntrở nên trong. Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa.
\r\n\r\n
Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt\r\nđộ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bình bằng 30ml etanol (4.5) sau đó bằng\r\nnước.
\r\n\r\n
Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6),\r\nchuẩn độ với dung dịch natri hidroxit (4.4).
\r\n\r\n
Tiến hành phép thử trắng bằng cách\r\nchuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric (4.3) với dung dịch natri hidroxit (4.4)\r\ntheo chỉ thị phenolphtalein (4.6).
\r\n\r\n
Độ tinh khiết t của natri lauryl\r\nsunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n t = \r\n | \r\n \r\n 28,84 . (V1-Vo) \r\n | \r\n \r\n . Co \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n m1 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
V0: thể tích natri\r\nhidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.
\r\n\r\n
V1: thể tích natri\r\nhidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml.
\r\n\r\n
C0: nồng độ của dung dịch\r\nnatri hidroxit, tính bằng mol/l.
\r\n\r\n
m1: khối lượng natri\r\nlauryl sunfat, tính bằng g.
\r\n\r\n
4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri\r\nlauryl sunfat.
\r\n\r\n
Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl\r\nsunfat chính xác đến 1mg và hoà tan trong nước. Chuyển vào bình định mức\r\n1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
\r\n\r\n
Nồng độ chính xác C2 của\r\ndung dịch natri lauryl sunfat biểu thị bằng mol/l tính theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n C2 = \r\n | \r\n \r\n m2 . t \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 288,4 . 100 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
m2: khối lượng natri\r\nlauryl sunfat đã dùng để pha dung dịch, tính bằng g
\r\n\r\n
t: độ tinh khiết của natri lauryl\r\nsunfat (4.7.1)
\r\n\r\n
4.8 Benzetoni clorua, dung dịch\r\nchuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.
\r\n\r\n
Benzyl dimetyl - 2 - 2 - 4 (1.1.3.3\r\ntetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua monohidrat)
\r\n\r\n
[(CH3)3-C-CH2-C-(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCH2-\r\nCH2-N-( CH3)2- CH2-C6H5]+Cl-.H2O
\r\n\r\n
4.8.1 Chuẩn bị dung dịch.
\r\n\r\n
Cân 1,792g benzetoni clorua đã sấy khô ở 1050C,\r\nchính xác đến 1mg, hoà tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình định mức\r\n1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
\r\n\r\n
4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch.
\r\n\r\n
Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ\r\n(5.1). Thêm 10ml nước, 15ml clorofom và 10ml hỗn hợp chỉ thị (4.8). Mở máy\r\nkhuấy 30 giây, dừng khuấy. Lớp clorofom lắng ở dưới có màu hồng. Chuẩn độ bằng\r\ncách thêm từng lượng nhỏ benzetoni clorua (4.8.1). Ở gần điểm tương đương, nhũ\r\ntương tạo thành trong quá trình khuấy bị phá vỡ nhanh. Tiếp tục thêm từng giọt\r\nbenzetoni clorua, khuấy sau mỗi lần thêm cho đến khi lớp clorofom hoàn toàn mất\r\nmàu hồng và chuyển sang màu xanh.
\r\n\r\n
4.8.3 Tính nồng độ
\r\n\r\n
Nồng độ chính xác C1 của dung dịch benzetoni\r\nclorua biểu thị bằng mol/l tính theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n C1 = \r\n | \r\n \r\n C2 \r\n | \r\n \r\n . 25% \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n V2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
V2: thể tích dung dịch\r\nbenzetoni đã chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n
C2: nồng độ dung dịch\r\nlauryl sunfat (4.7.2)
\r\n\r\n
4.9 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp
\r\n\r\n
4.9.1.Disunfin xanh\r\n1-Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
4.9.2 Dimidi\r\nbromua - 3,8 diamino - 5 metyl - 6 phenyl-phenantridini bromua
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
4.9.3 Chuẩn bị dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1.
\r\n\r\n
Cân 0,5 ± 0,005g dimidi bromua (4.9.2)\r\ncho vào cốc dung tích 50ml, và 0,25 ± 0,005g disunfin xanh 1 (4.9.1) cho vào\r\ncốc dung tích 50ml thứ hai.
\r\n\r\n
Thêm khoảng 20 đến 30ml etanol 10%\r\nnóng vào mỗi cốc. Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình định\r\nmức dung tích 250ml. Tráng cốc và định mức bằng etanol.
\r\n\r\n
4.9.4 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2\r\n(chứa axit).
\r\n\r\n
Lấy 20ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1\r\n(4.9.3) cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm 200ml nước, 20ml axit\r\nsunfuric 245g/l (4.2), lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ. Bảo quản ở chỗ tối.
\r\n\r\n
5. Thiết bị\r\nvà dụng cụ
\r\n\r\n
Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm.
\r\n\r\n
5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy\r\nbằng mô tơ (Hình 1)
\r\n\r\n
6. Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
Cân khoảng 2g chất tẩy rửa tổng hợp chính xác đến 1mg, cho\r\nvào cốc dụng tích 250ml, thêm 200ml nước, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh\r\ntạo bọt. Thêm ba giọt phenolphtalein (4.6), trung hoà đến màu hồng nhạt bằng\r\ndung dịch natri hidroxit (4.4) hoặc dung dịch axit sunfuric (4.3). Chuyển vào\r\nbình định mức 1000ml bằng cách rót nhẹ nhàng theo thành bình, tráng cốc với\r\nnước gộp vào bình, sau đó thêm nước đến vạch và lắc trộn cẩn thận.
\r\n\r\n
Lấy 25ml dung dịch cho vào bình\r\nchuẩn độ (5.1), lần lượt thêm:
\r\n\r\n
10ml nước
\r\n\r\n
15ml clorofom (4.1)
\r\n\r\n
10ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2.=\r\n(4.9.4)
\r\n\r\n
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch\r\nbenzetoni clorua như ở 4.8.2.
\r\n\r\n
7. Tính kết\r\nquả
\r\n\r\n
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị bằng phần\r\ntrăm khối lượng tính theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n A = \r\n | \r\n \r\n V3 * C1 * Mt\r\n * 1000 * 100 \r\n | \r\n \r\n = \r\n | \r\n \r\n 4 * V3 * C1 * Mt \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n m0 * 25 * 1000 \r\n | \r\n \r\n m0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
V3: thể tích benzetoni\r\nclorua tiêu tốn cho phép chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n
mt: khối lượng phân tử\r\ntrung bình của chất hoạt động bề mặt anion.
\r\n\r\n
m0: khối lượng mẫu thử,\r\ntính bằng g.
\r\n\r\n
C1: nồng độ benzetoni\r\nclorua (4.8.3), tính bằng mol/l.
\r\n\r\n
Hình 1. Bình chuẩn độ
\r\n\r\n
