\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN 6533:2016
\r\n\r\n
VẬT LIỆU CHỊU LỬA\r\nALUMOSILICAT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
\r\n\r\n
Alumosilicate refractories - Methods of chemical\r\nanalysis
\r\n\r\n
MỤC LỤC
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
3 Quy định chung
\r\n\r\n
4 Hoá chất, thuốc thử
\r\n\r\n
5 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n
7 Phương pháp thử
\r\n\r\n
7.1 Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)
\r\n\r\n
7.2 Phân giải mẫu thử
\r\n\r\n
7.3 Xác định hàm lượng silic dioxide (SiO2)
\r\n\r\n
7.4 Xác định hàm lượng sắt oxide (Fe2O3)
\r\n\r\n
7.4.1 Xác định hàm lượng sắt oxide (Fe2O3) theo phương pháp đo màu
\r\n\r\n
7.5 Xác định hàm lượng nhôm oxide (Al2O3) bằng phương pháp chuẩn độ phức chất.
\r\n\r\n
7.6 Xác định hàm lượng calci oxide (CaO)
\r\n\r\n
7.7 Xác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)
\r\n\r\n
7.8 Xác định hàm lượng titani dioxide (TiO2) bằng phương pháp đo màu
\r\n\r\n
7.9 Xác định hàm lượng dikali oxide (K2O) và\r\ndinatri oxide(Na2O)
\r\n\r\n
8 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 6533:2016 thay thế\r\nTCVN 6533:1999.
\r\n\r\n
TCVN 6533:2016 do Viện\r\nVật liệu Xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn. Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định. Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
VẬT LIỆU CHỊU LỬA ALUMOSILICAT - PHƯƠNG PHÁP\r\nPHÂN TÍCH HOÁ HỌC
\r\n\r\n
Alumosilicate refractories - Methods of chemical analysis
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định các thành phần\r\nhoá học trong vật liệu chịu lửa thuộc nhóm alumo silioat trước và sau khi xử lý\r\nnhiệt.
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.\r\nĐối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản\r\nđược nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên\r\nbản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm\r\n- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n
3 Quy định chung
\r\n\r\n
3.1 Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết\r\nphân tích" (TKPT).
\r\n\r\n
3.2 Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ\r\ntinh khiết tương đương (sau đây gọi là “nước”).
\r\n\r\n
3.3 Hoá chất pha loãng được biểu thị theo tỷ lệ thể tích. Ví dụ HCl (1 +\r\n3) là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích nước.
\r\n\r\n
3.4 Nồng độ dung dịch pha loãng tính bằng phần\r\ntrăm (%) được biểu thị bằng số\r\ngam chất tan trong 100 mL nước. Ví dụ natri hydroxide (NaOH), dung dịch 10 % là\r\ndung dịch gồm 10 g natri hydroxide hoà tan trong 100 mL nước.
\r\n\r\n
3.5 Khối lượng riêng (d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam\r\ntrên mililít (g/ mL).
\r\n\r\n
3.6 Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một\r\nthí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn,\r\nnhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến\r\nhành phân tích lại.
\r\n\r\n
3.7 Việc xây dựng lại đường chuẩn (nếu có) được tiến hành định kỳ theo khuyến\r\ncáo của nhà sản xuất thiết bị và thực hiện theo quy trình nêu trong tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
3.8 Xác định khối lượng không đổi
\r\n\r\n
Xác định khối lượng không đổi bằng cách: nung hoặc sấy mẫu đến nhiệt độ\r\nquy định và giữ ở nhiệt độ này trong 15 min, để nguội mẫu trong bình\r\nhút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình được lặp lại đến khi chênh lệch giữa\r\nhai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,0005 g.
\r\n\r\n
3.9 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Kết quả cuối cùng tính bằng phần trăm (%), là trung bình cộng của hai kết\r\nquả phân tích tiến hành song song, lấy đến 2 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.
\r\n\r\n
4 Hoá chất, thuốc thử
\r\n\r\n
4.1 Dinatri carbonat (Na2CO3) khan.
\r\n\r\n
4.2 Dikali carbonat (K2CO3) khan.
\r\n\r\n
4.3 Natri tetraborat (Na2B4O7)\r\nkhan, được làm khan theo cách sau:
\r\n\r\n
Cho Na2B4O710H2O vào bát bạch\r\nkim đun trên bếp điện 45 min đến 60 min rồi cho vào nung ở nhiệt\r\nđộ (400 ± 50) °C từ 1 h đến 2 h. Lấy ra để nguội, nghiền nhỏ đựng\r\ntrong bình nhựa kín.
\r\n\r\n
4.4 Dikali disulfat (K2S2O7), khan.
\r\n\r\n
4.5 Amoni chloride (NH4Cl)\r\ntinh thể.
\r\n\r\n
4.6 Acid tartaric (H2C4H4O6) tinh thể.
\r\n\r\n
4.7 Acid ascobic (C6H8O6)\r\ntinh thể.
\r\n\r\n
4.8 Amoni heptamolybdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O) tinh thể.
\r\n\r\n
4.9 Dikali titani hexafluoro\r\n(K2TiF6) tinh thể.
\r\n\r\n
4.10 Hỗn hợp nung chảy kiềm carbonat (1): Trộn đều dinatri carbonat (4.1) với dikali\r\ncarbonat (4.2) theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
\r\n\r\n
4.11 Hỗn hợp nung chảy kiềm carbonat và borat (2): Trộn đều natri carbonat (4.1) với kali\r\ncarbonat (4.2) và natri tetraborat (4.3) theo tỷ lệ khối lượng 1:1:1, bảo quản\r\ntrong bình nhựa kín.
\r\n\r\n
4.12 Hydro chloride (HCl) đậm đặc, d = 1,19.
\r\n\r\n
4.13 Hydro fluoride (HF) đậm đặc, d = 1,12 (38 % đến 40 %).
\r\n\r\n
4.14 Dihydro sulfat (H2SO4) đậm\r\nđặc, d = 1,84.
\r\n\r\n
4.15 Hydro trioxonitrat (HNO3) đậm\r\nđặc, d = 1,40 đến 1,42.
\r\n\r\n
4.16 Acid acetic (CH3COOH) đậm đặc, d = 1,05 đến 1,06.
\r\n\r\n
4.17 Acid boric (H3BO4), dung dịch bão hòa: Hòa 50 g acid boric (H3BO4)\r\ntrong 500 mL nước nóng, pha loãng thành 1000 mL.
\r\n\r\n
4.18 Acid citric (C5H8O7.H2O), dung dịch 10 %.
\r\n\r\n
4.19 Amoni hydroxide (NH4OH) đậm đặc, d = 0,88 (25 %).
\r\n\r\n
4.20 Natri hydroxide (NaOH), dung dịch 30 %, bảo quản trong bình nhựa\r\npolyethylen.
\r\n\r\n
4.21 Natri hydroxide (NaOH), dung dịch 10 %, bảo quản trong bình nhựa\r\npolyethylen.
\r\n\r\n
4.22 Kali hydroxide (KOH), dung dịch 25 %, bảo quản trong bình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.23 Kali cyanide (KCN), dung dịch 5 %, bảo quản trong bình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.24 Acid sulfosalicylic (C5H4(OH)SO3H), dung dịch 10 %.
\r\n\r\n
4.25 Hydro chloride (HCl), pha loãng (1 + 1).
\r\n\r\n
4.26 Dihydro sulfat (H2SO4), pha loãng (1 + 1).
\r\n\r\n
4.27 Amoni hydroxide (NH4OH), pha loãng (1 + 1).
\r\n\r\n
4.28 Dihydro sulfat (H2SO4), pha loãng (1 + 20).
\r\n\r\n
4.29 Dihydro sulfat (H2SO4), pha loãng (9 + 1000).
\r\n\r\n
4.30 Hydro chloride (HCl), pha loãng (1 + 500).
\r\n\r\n
4.31 Natri fluoride (NaF), dung dịch 3 %, bảo quản trong bình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.32 Acid ascorbic (C6H8O6), dung dịch 5 %, tránh ánh sáng, bảo quản trong\r\nbình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.33 Kali fluoride (KF), dung dịch 5 %, bảo quản trong bình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.34 Diantipyrin metan (C23H24N4O2), dung dịch 2 %: Khuấy đều 25 mL dihydro sulfat\r\nđậm đặc trong 300 mL nước, thêm 20 g thuốc thử diantipyrin metan, khuấy đều cho\r\ntan hết thuốc thử, pha loãng thành 1000 mL. Bảo quản trong chai thủy tinh\r\nmàu.
\r\n\r\n
4.35 Chất chỉ thị fluorexon (C30H26N2O13) 1\r\n%: Dùng cối chày thủy tinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 g\r\nkali chloride, bảo quản trong lọ thủy tinh màu.
\r\n\r\n
4.36 Chỉ thị eriocrom T đen (ETOO) (C20H12N3NaO7S), dung dịch 0,1 %: Hoà tan 0,1 g chỉ thị ETOO trong 100 mL ethanol 90 °, thêm 3 g\r\nhydroxylamin hydrochloride, khuấy đều. Bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.
\r\n\r\n
4.37 Chỉ thị xylenol da cam (C31H28N2Na4O13S),\r\ndung dịch 0,1 %.
\r\n\r\n
4.38 Chỉ thị phenolphtalein (C20H14O4), dung dịch 0,1 % trong cồn: Hoà tan 0,1 g phenolphtalein trong 100 mL\r\nethanol 90°.
\r\n\r\n
4.39 Dung dịch đệm pH 5,5: Hoà tan 100 ml- amoni hydroxide đậm đặc vào khoảng\r\n300 mL đến 400 mL nước, thêm 100 mL acid acetic đậm đặc (4.7), thêm nước thành\r\n1000 mL, khuấy đều. Kiểm tra lại dung dịch đệm bằng máy đo pH.
\r\n\r\n
4.40 Dung dịch đệm pH 10,5: Hoà tan 54 g amoni chloride (4.5) vào 500 mL nước,\r\nthêm 350 mL amoni hydroxide đậm đặc (4.8),\r\nthêm nước thành 1000 mL, khuấy đều. Kiểm tra lại dung dịch đệm bằng máy đo pH.
\r\n\r\n
4.41 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) 0,01 M: Pha chế từ ống chuẩn (fixanal)\r\nEDTA 0,01 M.
\r\n\r\n
4.42 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 1 % (Na2H2C10H12O8N2.2H2O): Hòa tan 9,5 g đến 9,7 g muối dinatri\r\netylendiamin tetra acetic acid dihydrate (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) vào\r\n200 mL đến 300 mL nước, đun ấm và khuấy đến tan trong. Để nguội, pha loãng\r\nthành 1000 mL. Bảo quản trong bình polyethylen.
\r\n\r\n
4.43 Dung dịch amoni heptamolybdat 5 %: Hoà tan 25 g ((NH4)6Mo7O24.4H2O) vào 200 mL nước đun ấm\r\ncho tan (nếu đục thì lọc) pha loãng thành 500 mL, bảo quản trong bình nhựa\r\npolyethylen, dùng trong 1 tuần.
\r\n\r\n
4.44 Dung dịch khử: Hoà tan 15 g acid tartaric (H2C4H4O6) (4.6) và 1 g acid ascorbic (4.7) vào 100 mL nước, bảo quản trong chai\r\nthủy tinh màu, pha đủ dùng trong 2 đến 3 ngày.
\r\n\r\n
4.45 Dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetat 0,025 M
\r\n\r\n
Hòa tan 5,65 g kẽm acetat (Zn(CH3COO)2.2H2O) vào\r\n200 mL nước, thêm 2 mL acid acetic đậm đặc (4.16), đun đến tan trong, pha loãng\r\nthành 1000 mL.
\r\n\r\n
Xác định tỷ số nồng độ K giữa dung dịch EDTA 0,01 M và dung dịch kẽm\r\nacetat 0,025 M:
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu hút 20 mL dung dịch EDTA 0,01 M (4.41) vào cốc dung tích\r\n250 mL, thêm 100 mL nước và 20 mL dung dịch đệm pH 5,5 (4.39)\r\nthêm 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.37). Đun tới nhiệt độ đạt\r\ntừ 70 °C đến 80\r\n°C, chuẩn độ dung dịch khi còn\r\nnóng bằng dung dịch kẽm acetat pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ\r\nmàu vàng sang hồng, ghi thể tích dung dịch kẽm acetat tiêu thụ (VZn).
\r\n\r\n
Xác định tỷ số nồng độ (K) giữa hai dung dịch theo\r\ncông thức sau (1):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
VE là thể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn độ,\r\ntính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
VZn là thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu\r\nthụ khi chuẩn độ, tính bằng mililít (mL).
\r\n\r\n
4.46 Dung dịch tiêu chuẩn gốc sắt oxide (0,25 mg Fe2O3 trong 1 mL)
\r\n\r\n
4.46.1 Sử\r\ndụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,25 g sắt oxide (Fe2O3) chính xác đến 0,000 1 g đã sấy khô ở nhiệt độ (105 ± 5) °C đến khối\r\nlượng không đổi vào cốc thủy tinh dung tích 100 mL, thêm 50 mL dung dịch hydro\r\nchloride (1+1) (4.25) và đun sôi nhẹ đến tan trong. Để nguội,\r\nchuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n
4.46.2 Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (0,05 mg Fe2O3 trong 1 mL): Dùng pipet bầu hút 50 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức\r\ndung tích 250 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n
4.47 Dung dịch tiêu chuẩn gốc titani dioxide (0,1 mg TiO2\r\ntrong 1 mL)
\r\n\r\n
4.47.1 Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,3005 g dikali titani hexafluoro (K2TiF6)\r\n(4.9) chính xác đến 0,000 1 g đã sấy khô ở nhiệt độ (105 ± 5) °C vào chén bạch\r\nkim, thêm khoảng 10 mL đến 15 mL dung dịch dihydro sulfat (1 + 1)\r\n(4.26) , làm bay hơi trên bếp điện\r\nđến khô, thêm tiếp 5 mL dung dịch acid nữa, làm bay hơi đến khô kiệt và ngừng bốc\r\nkhói trắng. Chuyển vào cốc thủy tinh bằng dung dịch dihydro sulfat (1 + 20)\r\n(4.28), thêm 5 mL dung dịch dihydro sulfat (1 + 1)\r\n(4.26) và đun tới khi sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức\r\ndung tích 1000 mL, dùng dung dịch dihydro sulfat (1 + 20) (4.28) định\r\nmức, lắc đều.
\r\n\r\n
4.47.2 Dung\r\ndịch tiêu chuẩn làm việc (0,04 mg TiO2 trong 1 mL): Dùng pipet bầu hút 100 mL dung dịch\r\ntiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 mL, dùng dung dịch dihydro sulfat\r\n(1 + 20) (4.28) định mức, lắc đều.
\r\n\r\n
4.48 Dung dịch tiêu chuẩn gốc silic dioxide (0,2 mg SiO2 trong 1 mL)
\r\n\r\n
4.48.1 Sử\r\ndụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Nung chảy khoảng 0,1 g silic dioxide tinh khiết chính xác đến 0,000 1 g\r\n(đã được nung ở nhiệt độ 950 °C) trong chén bạch kim với 3 g đến 4 g hỗn hợp\r\nnung chảy 1 (4.10) trong lò ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong thời gian 30 min đến\r\n40 min.
\r\n\r\n
Chuyển khối nung chảy vào cốc dung tích 250 mL đã có sẵn 200 mL nước và\r\n10 g NaOH, đun dung dịch đến tan trong. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung\r\ntích 500 mL, thêm nước đến vạch, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa polyethylen.
\r\n\r\n
4.48.2 Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (0,02 mg SiO2 trong 1 mL): Dùng pipet bầu hút 25 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc\r\n(4.48.1) vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều.\r\nDung dịch sử dụng trong 7 ngày.
\r\n\r\n
4.49 Dung dịch tiêu chuẩn gốc magnesi oxide (1 mg MgO trong 1 mL)
\r\n\r\n
4.49.1 Sử\r\ndụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Hòa tan 0,603 g MgO tinh khiết đã sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C bằng\r\n10 mL hydro chloride 1:1, đun đến tan trong, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm\r\nhydro trioxonitrat (HCl) (1 + 500) (4.30) đến vạch mức, lắc đều. Bảo\r\nquản trong bình nhựa.
\r\n\r\n
4.49.2 Dung\r\ndịch tiêu chuẩn làm việc (0,1 mg MgO trong 1 mL)
\r\n\r\n
Hút 10 mL dung dịch gốc (4.49.1) cho vào bình định mức\r\n100 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n
4.50 Dung dịch tiêu chuẩn gốc natri chloride (0,3 mg Na2O trong\r\n1 mL)
\r\n\r\n
4.50.1 Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Hòa tan 0,560 g NaCl đã sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C vào nước, chuyển\r\nvào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, bảo quản\r\ntrong bình nhựa.
\r\n\r\n
4.50.2 Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (0,03 mg Na2O trong\r\n1 mL)
\r\n\r\n
Dùng pipet hút 10 mL dung dịch gốc (4.50.1) cho vào bình định mức 100\r\nmL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa.
\r\n\r\n
4.51 Dung dịch tiêu chuẩn gốc kali chloride (0,3 mg K2O trong\r\n1 mL)
\r\n\r\n
4.51.1 Sử\r\ndụng dung dịch tiêu chuẩn hoặc:
\r\n\r\n
Hòa tan 0,4750 g muối KCl đã sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C vào nước, chuyển\r\nvào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình\r\nnhựa.
\r\n\r\n
4.51.2 Dung\r\ndịch tiêu chuẩn làm việc (0,03 mg K2O trong\r\n1 mL)
\r\n\r\n
Dùng pipet hút 10 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.51.1) cho vào bình định\r\nmức dung tích 100 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa.
\r\n\r\n
5 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:
\r\n\r\n
5.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,000 1 g.
\r\n\r\n
5.2 Lò nung, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ đến (950 ± 50) °C.
\r\n\r\n
5.3 Máy cất nước
\r\n\r\n
5.4 Tủ hút hơi độc
\r\n\r\n
5.5 Tủ sấy, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ đến (300 ± 5) °C.
\r\n\r\n
5.6 Bếp điện, bếp cách cát, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
\r\n\r\n
5.7 Máy quang phổ UV-VIS, có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 380\r\nnm đến 850 nm.
\r\n\r\n
5.8 Máy quang phổ ngọn lửa (FP)
\r\n\r\n
5.9 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
\r\n\r\n
5.10 Sàng các loại, có kích thước lỗ 0,20 mm, 0,10 mm, 0,063 mm.
\r\n\r\n
5.11 Chày, cối mã não
\r\n\r\n
5.12 Chén, bạch kim, dung tích 30 mL hoặc 50 mL.
\r\n\r\n
5.13 Pipet bầu, dung tích 5 mL, 10 mL, 50 mL, 100 mL.
\r\n\r\n
5.14 Cốc thủy tinh chịu nhiệt, dung tích 250 mL.
\r\n\r\n
5.15 Bình định mức, dung tích 100 mL, 250 mL, 500 mL, 1000 mL.
\r\n\r\n
5.16 Bình hút ẩm, chứa hạt silica gel.
\r\n\r\n
5.17 Buret, dung tích 25 mL, 5 mL.
\r\n\r\n
5.18 Cốc thủy tinh, dung tích 100 mL và 250 mL, 1000 mL.
\r\n\r\n
5.19 Bát cô mẫu
\r\n\r\n
5.20 Giấy pH
\r\n\r\n
5.21 Giấy lọc không tro
\r\n\r\n
- Giấy lọc loại chảy nhanh (đường kính lỗ trung bình khoảng 20 μm).
\r\n\r\n
- Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình (đường kính lỗ\r\ntrung bình khoảng 7 μm).
\r\n\r\n
- Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm (đường kính lỗ\r\ntrung bình khoảng 2 μm).
\r\n\r\n
6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n
Mẫu đưa đến phòng thí nghiệm có khối lượng không\r\nít hơn 200 g, kích thước hạt không lớn hơn 5 mm.
\r\n\r\n
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ\r\nđến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục\r\nnghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng\r\ncụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng\r\nphương pháp chia tư lấy khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên cối mã não đến lọt\r\nhết qua sàng 0,063 mm làm mẫu phân tích hoá học, phần còn lại bảo quản trong lọ\r\nthủy tinh đậy kín làm mẫu lưu. Mẫu để phân tích hoá học được sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\n
7 Phương pháp thử
\r\n\r\n
Quá trình phân tích hoá học được tiến hành theo sơ đồ Hình 1.
\r\n\r\n
7.1 Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)
\r\n\r\n
7.1.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Nung mẫu thử ở nhiệt độ (950 ± 50) °C, từ sự giảm khối lượng tính ra\r\nhàm lượng mất khi nung trong mẫu thử.
\r\n\r\n
7.1.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu thử (chuẩn bị theo Điều 6) chính xác đến 0,0001\r\ng, chuyển vào chén sứ đã nung ở nhiệt độ (950 ± 50) °C đến khối lượng\r\nkhông đổi. Nung chén có chứa mẫu ở nhiệt độ trên trong khoảng 1 h đến 1,5 h, để\r\nnguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở\r\nnhiệt độ trên trong 15 min, làm nguội, cân đến khi thu được khối lượng không đổi.
\r\n\r\n
7.1.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng mất khi nung (MKN), tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(2):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
m1 là khối lượng mẫu và chén trước khi nung,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m2 là khối lượng mẫu và chén sau khi nung, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,10 %.
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Hình 1: Sơ đồ\r\nphân tích thành phần chính trong mẫu vật liệu chịu lửa alumo silicat
\r\n\r\n
7.2 Phân giải mẫu thử
\r\n\r\n
Tùy theo hàm lượng nhôm oxide (Al2O3) có trong mẫu, sử dụng một trong các cách phân giải dưới\r\nđây.
\r\n\r\n
7.2.1 Phân giải mẫu bằng hỗn hợp kiềm carbonat (Áp dụng cho mẫu có hàm lượng Al2O3 không lớn hơn 45 %).
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,5 g mẫu (6.2) chính xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim đã\r\ncó sẵn từ 4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy kiềm carbonat (4.10), phủ lên trên mẫu\r\nmột lớp hỗn hợp nung chảy 4 g đến 5 g nữa. Nung chảy hỗn hợp có trong chén ở\r\nnhiệt độ (950 ± 50) °C trong khoảng thời gian từ 45 min đến 60 min đến\r\nkhi mẫu tan trong. Lấy chén ra để nguội.
\r\n\r\n
Chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ. Dùng dung dịch hydro chloride\r\n(1 + 1) (4.25) và nước cất nóng rửa sạch chén bạch\r\nkim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ rồi thêm từ từ 30 mL hydro chloride đậm đặc\r\n(4.12). Thêm tiếp 1 mL dihydro suifat (1 +1) (4.26) để hòa tan khối nung chảy.\r\nSau khi mẫu tan hết, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát và mặt kính đồng hồ,\r\nkhuấy đều dung dịch.
\r\n\r\n
7.2.2 Phân giải mẫu bằng hỗn hợp kiềm carbonat và\r\nnatri tetraborat (áp dụng cho\r\nmẫu có hàm lượng Al2O3 lớn hơn 45 % hoặc mẫu không phân giải được theo cách tiến\r\nhành tại điều 7.2.1).
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,5 g mẫu (6.2) chính xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim đã\r\ncó sẵn từ 4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy 2 (4.10), phủ lên trên mẫu một lớp hỗn\r\nhợp nung chảy dày từ 1 cm đến 2 cm nữa. Nung chảy hỗn hợp có trong chén ở nhiệt\r\nđộ (950 ± 50) °C trong khoảng thời gian từ 20 min đến 30 min. Lấy chén ra để\r\nnguội.
\r\n\r\n
Chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng dung dịch hydro chloride\r\n(1 + 1) (4.25) và nước cất nóng rửa sạch chén bạch\r\nkim. Đặy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30 mL hydro chloride đậm đặc\r\n(4.12) và 1 mL dihydro suIfat (1 +\r\n1) (4.26) để hòa tan khối nung chảy.\r\nSau khi mẫu tan hết, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát và mặt\r\nkính đồng hồ, khuấy đều dung dịch.
\r\n\r\n
7.3 Xác định hàm lượng silic dioxide (SiO2)
\r\n\r\n
7.3.1 Xác định silic dioxide ở dạng chất\r\nkhông tan trong acid (theo phương pháp khối lượng)
\r\n\r\n
7.3.1.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Sau khi phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy, hòa tan khối nung chảy bằng\r\nhydro chloride và cô cạn để tách nước của acid silicic. Lọc, tách và nung\r\nkết tủa ở nhiệt độ (950 ± 50) °C.
\r\n\r\n
Nếu mẫu được nung chảy bằng hỗn hợp nung chảy 2, cần tiến hành loại ion\r\nbo bằng methanol (hoặc etanol) ở dạng metyl borac (hoặc etyl borac), trước khi\r\ntiến hành cô cạn.
\r\n\r\n
Xử lý kết tủa bằng dung dịch hydro fluoride để tách silic ở dạng silic\r\ntetrafluoride (SiF4) dễ bay hơi. Từ sự giảm khối lượng của\r\nchén có chứa mẫu sau khi xử lý bằng hydro fluoride xác định được lượng silic\r\ndioxide chủ yếu.
\r\n\r\n
7.3.1.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Sau khi phân giải mẫu theo 7.2.1 hoặc 7.2.2, chuyển toàn bộ khối nung chảy\r\nvào bát sứ, dùng dung dịch hydro chloride (1 + 1)\r\n(4.25) và nước cất nóng rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ,\r\nthêm từ từ 30 mL hydro chloride đậm đặc (4.12) và 1 mL dihydro sulfat (1 + 1)\r\n(4.26) để hòa tan khối nung chảy. Sau khi mẫu tan hết, dùng nước cất nóng tia rửa\r\nthành bát và mặt kính đồng hồ, khuấy đều dung dịch.
\r\n\r\n
Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát hoặc cách thủy (nhiệt độ khoảng từ\r\n100 °C đến 110 °C) đến khi không còn giọt nước trên mặt kính đồng hồ. Trong quá\r\ntrình cô mẫu, chú ý dùng đũa thủy tinh dằm nhỏ các hạt muối tạo thành.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Đối với mẫu được nung chảy bằng hỗn hợp nung chảy 2 (4.11),\r\nthêm 20 mL methanol vào bát sứ, khuấy đều rồi đặt lên bếp cô, khi mẫu\r\ncòn sền sệt, thêm vào bát 5 mL hydro chloride đậm đặc (4.12) và 20 mL methanol\r\nnữa, khuấy đều và tiếp tục cô đến khô kiệt.
\r\n\r\n
Để nguội bát cô mẫu, thêm vào bát 15 mL HCl đậm đặc\r\nlặp lại quá trình cô mẫu lần 2 ở nhiệt độ trên để kết tủa triệt để silic\r\ndioxide (SiO2). Sau khi khô kiệt, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ\r\ntrên từ 1 h đến 2 h.
\r\n\r\n
Lấy bát cô ra khỏi bếp, làm nguội rồi thêm vào bát 15 mL hydro chloride\r\nđặc, để yên 10 min, thêm tiếp vào bát 80 mL đến 100 mL nước sôi, khuấy đều, đun\r\nnhẹ để hoà tan các muối. Tráng mặt kính và thành bát bằng nước đun sôi.\r\nLấy bát ra để nguội đến khoảng 50 °C.
\r\n\r\n
Lọc dung dịch trong bát sứ khi còn nóng qua giấy lọc không tro chảy\r\ntrung bình vào bình định mức dung tích 500 mL. Dùng giấy lọc không tro lau sạch\r\nđũa thủy tinh, thành bát và chuyển toàn bộ kết tủa lên phễu. Tiếp tục dùng dung\r\ndịch hydro chloride loãng (1 + 500) (4.30) đã đun nóng rửa kết tủa. Tiếp tục rửa\r\nsạch kết tủa đến hết ion Cl- bằng bằng nước cất nóng (thử bằng giấy pH).
\r\n\r\n
Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc\r\ntrên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ (950 ±50) °C trong 1 h 30 min, lấy chén ra\r\nđể nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung\r\nchén ở nhiệt độ trên, làm nguội rồi cân đến khi thu được khối lượng không đổi\r\n(m3).
\r\n\r\n
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước cất, thêm\r\nvào chén từ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch dihydro sulfat (1 + 1) (4.26) và 5 mL dung dịch\r\nhydro fluoride (HF) đậm đặc (4.13), cô nhẹ chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp\r\ntừ 3 mL đến 4 mL hydro fluoride (4.13), làm bay hơi trên bếp điện\r\nđến khô và ngừng bốc khói trắng.
\r\n\r\n
Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950°C ± 50°C trong 30 min, lấy ra để nguội\r\ntrong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung 15 min,\r\nlàm nguội rồi cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m4).
\r\n\r\n
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 3 g đến 4 g dikali disulfat (K2S2O7) (4.3) ở nhiệt độ (750 ± 50) °C trong 15 min. Lấy chén ra khỏi lò, để\r\nnguội và chuyển chén có chứa khối nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL\r\ncó chứa sẵn khoảng 100 mL nước nóng để tách khối nung chảy khỏi chén bạch kim.
\r\n\r\n
Rửa sạch chén và thêm vào cốc thủy tinh khoảng 10 mL dung dịch hydro\r\nchloride (1 + 1) (4.25) nữa rồi đun nóng dung dịch để hòa\r\ntan khối nung chảy. Để nguội dung dịch thu được rồi gộp dung dịch này với dung\r\ndịch trong bình định mức dung tích 500 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.\r\nDung dịch này để xác định các thành phần SiO2 hòa tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO và TiO2 có trong mẫu thử (dung dịch A).
\r\n\r\n
7.3.1.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng silic dioxide (SiO2), tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(3):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
m3 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước\r\nkhi xử lý bằng acid HF, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m4 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau\r\nkhi xử lý bằng acid HF, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,15 %.
\r\n\r\n
7.3.2 Xác định silic dioxide hòa tan trong\r\ndung dịch (theo phương pháp đo màu)
\r\n\r\n
7.3.2.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Do độ hoà tan của acid silisic, nước lọc của dung dịch A có một phần SiO2\r\nhòa tan. Trong môi trường dihydro sulfat (pH khoảng 1,0 đến 1,5), sau khi loại\r\nbỏ ảnh hưởng của photpho, cho Si4+ tác dụng với\r\namoni heptamolybdat tạo thành phức màu vàng, khử phức này bằng hỗn hợp khử\r\n(tatric và ascorbic) sang dạng màu xanh có cực đại hấp thụ ở bước sóng 815 nm,\r\ncường độ màu của phức tỷ lệ với lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch.
\r\n\r\n
7.3.2.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
7.3.2.2.1 Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\n
Lấy 11 bình định mức làm bằng nhựa polyethylen dung tích 100 mL, sử dụng\r\nburet để lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn silic\r\ndioxide làm việc (0,02 mg SiO2 trong 1mL) (4.48.2) theo thứ tự: 0,00 mL;\r\n1,00 mL; 2,00 mL; 4,00 mL; 6,00 mL; 8,00 mL; 10,00 mL; 12,00 mL; 16,00 mL; 20,00\r\nmL; 25,00 mL, thêm vào mỗi bình dung dịch dihydro sulfat (9+1000) (4.29) đến thể\r\ntích khoảng 40 mL, tiếp tục thêm 2 mL dung dịch NaF 3 % (4.31) và lắc đều. Thêm\r\ntiếp lần lượt 5 mL dung dịch acid boric bão hòa (4.17), 5 mL dung dịch acid\r\ncitric (4.18) và 10 mL dung dịch amoni heptamolybdat 5% (4.43) [thời điểm t = 0\r\n(min)]. Sau 20 min [tính từ thời điểm t = 0 (min)], thêm tiếp 5 mL dung dịch khử\r\n(4.38), rồi dùng dung dịch dihydro sulfat (9 +1000) (4.29) để định mức tới vạch,\r\nlắc đều.
\r\n\r\n
Sau 50 min (tính từ thời điểm t = 0 (min)) đo độ hấp thụ quang của dung\r\ndịch mẫu ở bước sóng cực đại hấp thụ (815 nm). Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu\r\ntrắng (lấy từ thí nghiệm trắng).
\r\n\r\n
Từ lượng silic dioxide có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang\r\ntương ứng xây dựng đường chuẩn.
\r\n\r\n
7.3.2.2.2 Phân tích mẫu
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 25 mL "dung dịch A" (7.3.1.2)\r\nvào bình định mức làm bằng polyethylen dung tích 100 mL, thêm dung dịch\r\ndihydro sulfat (9 + 1000) (4.29) đến thể tích khoảng 40 mL. tiếp tục thêm 2 mL\r\ndung dịch NaF 3 % (4.31) và lắc đều. Thêm tiếp lần lượt 5 mL dung dịch acid\r\nboric bão hòa (4.17), 5 mL dung dịch acid citric (4.18) và 10 mL\r\ndung dịch amoni heptamolybdat 5% (4.43) [thời điểm t = 0 (min)]. Sau 20 min\r\n[tính từ thời điểm t = 0 (min)], thêm tiếp 5 mL dung dịch khử (4.38), rồi dùng\r\ndung dịch dihydro sulfat (9 +1000) (4.29) để định mức tới vạch, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau 50 min (tính từ thời điểm t = 0 (min)) đo độ hấp thụ quang của dung\r\ndịch mẫu ở bước sóng cực đại hấp thụ (815 nm). Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu\r\ntrắng (lấy từ thí nghiệm trắng).
\r\n\r\n
Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm được hàm\r\nlượng silic dioxide có trong bình.
\r\n\r\n
7.3.2.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng silic dioxide (SiO2), tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(4):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
m5 là khối lượng siiic dioxide còn lại trong 25\r\nmL (dung dịch A), tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m là lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam\r\n(g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,04 %.
\r\n\r\n
7.3.3 Hàm lượng silic dioxide (SiO2) tổng số
\r\n\r\n
Hàm lượng silic dioxide (SiO2) tổng số, là tổng hàm lượng SiO2 xác định theo 7.3.1 và 7.3.2.
\r\n\r\n
7.4 Xác định hàm lượng sắt oxide (Fe2O3)
\r\n\r\n
7.4.1 Xác\r\nđịnh hàm lượng sắt oxide (Fe2O3) theo phương pháp đo màu (Phương pháp này áp dụng khi hàm lượng Fe2O3 nhỏ hơn 2,00 %).
\r\n\r\n
7.4.1.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử\r\nacid sultosalicylic phức chất màu vàng, cường độ\r\nmàu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch\r\nở bước sóng khoảng từ 420 nm đến 430 nm.
\r\n\r\n
7.4.1.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
7.4.1.2.1 Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\n
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, sử dụng\r\nburet để lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc sắt\r\n(III) oxide (0,05 mg Fe2O3 trong 1 mL) (4.46) theo thứ tự: 0,00 mL; 1,00\r\nmL;. 2,00 mL; 4,00 mL; 8,00 mL; 10,00 mL. Thêm nước cất đến\r\nkhoảng 50 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch acid sulfosalicylic 10\r\n% (4.23). Vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxide đậm đặc (4.18) cho\r\nđến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư 2 mL đến 3 mL amoni hydroxide\r\n(4.18) nữa, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau 15 min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng cực đại hấp\r\nthụ (420 nm), dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng sắt (III)\r\noxide (Fe2O3) có trong mỗi bình và trị số độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
7.4.1.2.2 Phân tích mẫu
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 25 mL dung dịch A (7.3.2) vào bình định mức dung\r\ntích 100 mL, pha loãng bằng nước đến thể tích khoảng 50 mL, thêm tiếp\r\n10 mL dung dịch acid sulfosalicylic 10 % (4.23). Vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng\r\ngiọt amoni hydroxide đậm đặc (4.18) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng.\r\nCho dư 2 mL đến 3 mL amoni hydroxide (4.18) nữa, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.\r\nDung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).
\r\n\r\n
Sau 15 min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng khoảng 420 nm, dung dịch so sánh là\r\ndung dịch mẫu trắng. Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn\r\ntìm được hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) có trong 25 mL dung dịch A (m6).
\r\n\r\n
7.4.1.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (5):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
m6 là lượng\r\nsắt oxide tìm được từ đường chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m là lượng mẫu lấy để\r\nxác định sắt oxide, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,10 %.
\r\n\r\n
7.4.2 Xác định hàm lượng sắt oxide (Fe2O3) theo phương pháp chuẩn độ phức chất (phương\r\npháp này áp dụng khi hàm lượng Fe2O lớn hơn 2,0 %).
\r\n\r\n
7.4.2.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Chuẩn độ ion sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi\r\ntrường pH từ 1,7 đến 2,0 với chỉ thị màu là acid sulfosalicylic, kết\r\nthúc chuẩn độ dung dịch mất màu tím đỏ.
\r\n\r\n
7.4.2.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 50 mL dung dịch A (7.3.2) cho vào cốc thủy tinh dung\r\ntích 250 mL, thêm nước đến khoảng 100 mL, thêm tiếp 2 mL dung dịch\r\nacid sulfosalicylic 10 % (4.24), dùng amoni hydroxide (1+1) (4.27) điều chỉnh\r\ndung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng, dùng hydro chloride (1 + 1)\r\n(4.25) nhỏ từng giọt đến khi dung dịch bắt đầu xuất hiện màu tím đỏ, sau đó\r\nthêm vào dung dịch từ 7 đến 8 giọt hydro chloride (1+1) (4.25) nữa để điều chỉnh\r\npH của dung dịch đạt giá trị khoảng từ 1,7 đến 2 (sử dụng máy đo pH để kiểm\r\ntra), đun nóng dung dịch đến nhiệt độ khoảng 70 °C.
\r\n\r\n
Chuẩn độ từ từ dung dịch khi còn nóng bằng EDTA 0,01 M đến khi dung dịch\r\nhết màu tím đỏ ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V1).
\r\n\r\n
7.4.2.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (6):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
0,0007985 là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1 mL dung dịch EDTA 0,01 M,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n
K1 là hệ số nồng độ EDTA 0,01 M.
\r\n\r\n
V1 là thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ\r\nkhi chuẩn độ, tính bằng mililít (mL).
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu\r\ntương ứng với thể tích lấy để xác định sắt oxide, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,15 %.
\r\n\r\n
7.5 Xác định hàm lượng nhôm oxide (Al2O3) bằng phương pháp chuẩn\r\nđộ phức chất
\r\n\r\n
7.5.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titani, v.v... bằng kiềm\r\nmạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA dư ở pH 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung\r\ndịch kẽm acetat chỉ thị xylenon da cam. Dùng natri fluoride để giải phóng EDTA\r\nkhỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetat 0,025 M chuẩn\r\nđộ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.
\r\n\r\n
7.5.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 100 mL dung dịch A (7.3.2) cho vào cốc thủy tinh\r\ndung tích 250 mL, thêm vào cốc thủy tinh 30 mL dung dịch natri hydroxide 30 %\r\n(4.20), khuấy đều, đun sôi dung dịch 1 min đến 2 min, lấy ra để nguội rồi chuyển\r\ndung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm\r\nnước cất tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu\r\n(khô) vào bình nón dung tích 250 mL (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định nhôm\r\n(dung dịch B).
\r\n\r\n
Tùy theo hàm lượng Al2O3 có trong mẫu, dùng pipet bầu hút 100 mL (với mẫu có hàm lượng Al2O3 ≤ 45,00 %) hoặc 50 mL dung dịch B (với mẫu có\r\nhàm lượng Al2O3 > 45,00 %) vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 25 mL dung dịch\r\nEDTA 1 % (4.42). Thêm tiếp từ 1 đến 2 giọt chỉ thị phenonphtalein 0,1 % (4.38).\r\nDùng dung dịch hydro chloride (1 +\r\n1) (4.25) và dung dịch natri\r\nhydroxide (NaOH) 10 % (4.21) điều chỉnh dung dịch tới trung tính (mất màu hồng),\r\ncuối cùng thêm vào cốc 15 mL dung dịch đệm pH 5,5 (4.39).
\r\n\r\n
Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80 °C, thêm vào cốc vài giọt chỉ\r\nthị xylenol da cam 0,1 % (4.37) và dùng dung dịch kẽm acetat 0,025 M (4.45) chuẩn\r\nđộ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng.
\r\n\r\n
Thêm vào cốc 10 mL dung dịch natri fluoride 3 % (4.31) và đun sôi 3\r\nmin, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội dung dịch đến khoảng 70 °C đến 80\r\n°C, dùng dung dịch kẽm acetat 0,025 M (4.45) chuẩn lượng EDTA vừa được giải\r\nphóng ra khỏi phức với nhôm đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang màu hồng,\r\nghi thể tích kẽm acetat 0,025 M tiêu thụ.
\r\n\r\n
7.5.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng nhôm oxide (Al2O3) tính bằng phần trăm (%), theo công thức (7):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
0,0012745 là số gam nhôm oxide tương ứng với 1 mL dung dịch\r\nkẽm acetat 0,025 M;
\r\n\r\n
V2 là thể\r\ntích dung dịch kẽm acetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải\r\nphóng ra khỏi phức, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
K2 là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽm acetat\r\n0,025 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,025 M;
\r\n\r\n
m là lượng mẫu lấy xác\r\nđịnh hàm lượng nhôm oxide, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song:
\r\n\r\n
- Không vượt quá 0,35 % khi hàm lượng Al2O3 ≤ 45 %;
\r\n\r\n
- Không vượt quá 0,50 % khi hàm lượng Al2O3 > 45 %.
\r\n\r\n
7.6 Xác định hàm lượng calci oxide (CaO)
\r\n\r\n
7.6.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Loại sắt, nhôm, titani, v.v... khỏi dung dịch chứa calci và magnesi bằng\r\namoni hydroxide, chuẩn độ lượng calci bằng EDTA theo chỉ thị fluorexon trong\r\nmôi trường kiềm của kali hydroxide.
\r\n\r\n
7.6.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu hút 100 mL dung dịch A cho vào cốc dung tích 250 mL,\r\nthêm khoảng 2 g amoni chloride (4.5), đun nóng dung dịch đến 70 °C đến 80 °C,\r\nnhỏ giọt dung dịch amoni hydroxide (1 +1) (4.27) đến khi bắt đầu xuất hiện kết\r\ntủa hydroxide, thêm dư khoảng 2 mL nữa.
\r\n\r\n
Đun sôi nhẹ dung dịch và cô cạn trên bếp điện đến khi thể tích dung dịch\r\ncòn khoảng 25 mL để đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxide dư. Làm nguội dung\r\ndịch và chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc\r\nđều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô), vào bình nón\r\n(khô). Dung dịch lọc dùng để xác định calci, magnesi (dung dịch C).
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu hút 100 mL dung dịch C cho vào cốc dung tích 250 mL,\r\nthêm nước cất đến khoảng 100 mL. Thêm tiếp vào cốc 20 mL kali hydroxide 25 %\r\n(4.22), 2 mL kali cyanide 5 % (4.23) và một ít chỉ thị fluorexon.
\r\n\r\n
Đặt cốc lên một nền đen, dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.41) chuẩn độ\r\ndung dịch trong cốc đến khi dung dịch mất màu xanh huỳnh quang chuyển sang màu\r\nhồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ (V3).
\r\n\r\n
Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng\r\ncalci oxide (CaO) có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M\r\ntiêu thụ (V03).
\r\n\r\n
7.6.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng calci oxide (CaO) tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(8):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
V3 là thể\r\ntích EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
V03 là thể\r\ntích EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu lấy để xác định calci\r\noxide, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
0,00056 là khối lượng calci oxide tương ứng với 1 mL dung dịch EDTA\r\n0,01 M, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,07 %.
\r\n\r\n
7.7 Xác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)
\r\n\r\n
7.7.1 Xác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)\r\nbằng phương pháp chuẩn độ phức chất (Áp dụng cho mẫu vật liệu chịu lửa alumo silicat\r\nkhông chứa phosphat).
\r\n\r\n
7.7.1.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi trong mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn\r\nEDTA theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5. Xác định hàm lượng magnesi oxide\r\ntheo hiệu số thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ.
\r\n\r\n
7.7.1.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu hút 100 mL dung dịch C (7.6.2) vào cốc dung tích 250 mL,\r\nthêm 15 mL dung dịch đệm pH = 10,5 (4.40) và 2 mL dung dịch kali cyanide 5 %\r\n(4.23). Thêm tiếp vài giọt eriocrom T đen 0,1 % (4.36). Chuẩn độ tổng lượng\r\ncanxi và magie bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ\r\nmầu đỏ nho sang xanh nước biển. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M\r\ntiêu thụ (V4).
\r\n\r\n
Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả. Ghi thể tích\r\ndung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V04).
\r\n\r\n
7.7.1.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng magnesi oxide (MgO) tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(9):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
V03 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M\r\ntiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng calci trong mẫu trắng, tính bằng mililít\r\n(mL);
\r\n\r\n
V3 là thể\r\ntích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn riêng lượng calci\r\ntrong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
V04 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ\r\nkhi chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi trong mẫu trắng, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
V4 là thể\r\ntích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và\r\nmagnesi trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\n
0,000403 là khối lượng magnesi oxide MgO tương ứng với 1 mL dung dịch\r\nEDTA 0,01 M, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu\r\ntương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định magnesi oxide, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,05 %.
\r\n\r\n
7.7.2 Xác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)\r\nbằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử
\r\n\r\n
(Áp dụng cho mẫu vật liệu chịu lửa alumosilicat có chứa phosphat hoặc\r\ntrong trường hợp không xác định được hàm lượng magnesi oxide theo như cách tiến\r\nhành tại 7.7.1).
\r\n\r\n
7.7.2.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp nung chảy 1 hoặc hỗn\r\nhợp nung chảy 2, được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí của thiết bị hấp\r\nthụ nguyên tử. Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng đặc trưng của magnesi λ = 285,2\r\nnm. Dựa vào đường chuẩn đã được thiết lập trên thiết bị, tính ra hàm lượng\r\nmagnesi oxide có trong mẫu.
\r\n\r\n
7.7.2.2 Cách\r\ntiến hành
\r\n\r\n
7.7.2.2.1 Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\n
Dùng buret lấy vào 11 bình định mức 100 mL lần lượt các thể tích 0,00 mL; 1,00\r\nmL; 2,00 mL; 3,00 mL;\r\n4,00 mL; 5,00 mL; 6,00 mL; 7,00\r\nmL; 8,00 mL; 9,00 mL; 10,00 mL của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến\r\nvạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn vừa chuẩn bị được\r\ntrên thiết bị hấp thụ nguyên tử với nguồn bức xạ đơn sắc tại bước sóng 285,2 nm\r\nvà lập đường chuẩn bậc 1 theo hướng dẫn của thiết bị.
\r\n\r\n
7.7.2.2.2 Phân tích mẫu
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu hút 10 mL dung dịch A (V5) cho vào\r\nbình định mức dung tích 100 mL thêm HCl (1 + 500) (4.30) đến vạch mức lắc đều. Đo độ\r\nhấp thụ quang trên máy hấp thụ nguyên tử với nguồn bức xạ đơn sắc tại bước sóng\r\n285,2 nm theo đường chuẩn vừa được thiết lập.
\r\n\r\n
7.7.2.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng magnesi oxide (MgO) tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(10):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
C là nồng độ magnesi\r\noxide trong mẫu đo được, tính bằng gam trên 100 mililit (g/100 mL);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu\r\ntương ứng với thể tích lấy để xác định, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
V5 là thể\r\ntích của dung dịch mẫu đem đo, tính bằng mililit (mL);
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,05 %.
\r\n\r\n
7.8 Xác định hàm lượng titani dioxide (TiO2) bằng phương pháp đo\r\nmàu
\r\n\r\n
7.8.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Diantipyrin metan tạo với ion titani (IV) trong môi trường acid mạnh phức chất màu\r\nvàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ titani trong dung dịch. Đo độ hấp thụ\r\nquang của dung dịch ở bước sóng khoảng từ 390,00 nm đến 400,00 nm.
\r\n\r\n
7.8.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
7.8.2.1 Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\n
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, dùng buret lần lượt cho vào mỗi\r\nbình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn titani làm việc (0,04 mg TiO2 trong 1 mL) (4.47) theo thứ tự sau: 0,00 mL; 2,00 mL; 4,00 mL; 6,00\r\nmL; 8,00 mL; 12,00 mL. Thêm 10 mL dung dịch acid ascobic 5 %\r\n(4.32), tiếp 15 mL dung dịch HCl (1+1) (4.16), lắc đều, để yên dung dịch cho đến\r\nkhi dung dịch hết màu vàng của\r\nsắt (dung dịch chuyển sang không\r\nmàu). Thêm tiếp vào bình 15 mL dung dịch diantipyrin metan 2 % (4.34), thêm nước\r\ncất tới vạch, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau 1 h, đo giá trị độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng từ\r\n390,00 nm đến 400,00 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ lượng\r\ntitanium dioxide có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng\r\nđường chuẩn.
\r\n\r\n
7.8.2.2 Phân tích mẫu
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 25 mL dung dịch 1 (7.3.2) cho vào bình định mức dung\r\ntích 100 mL. Thêm 15 mL dung dịch hydro chloride (1 + 1) (4.25), 10 mL dung dịch\r\nacid ascobic 5 % (4.32), lắc đều, để yên dung dịch\r\ncho đến khi dung dịch hết màu vàng của sắt (dung dịch chuyển sang không màu).\r\nThêm tiếp vào bình 15 mL dung dịch diantipyrin metan 2 % (4.34), thêm\r\nnước cất tới vạch, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau 1 h đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 400 nm đến 420 nm, dung dịch\r\nso sánh là dung dịch mẫu trắng, từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường\r\nchuẩn tìm được lượng titani dioxide có trong 25 mL.
\r\n\r\n
7.8.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng titani dioxide (TiO2), tính bằng phần trăm (%), theo công thức\r\n(11):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
m7 là lượng\r\ntitani dioxide tìm được từ đường chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
m là lượng mẫu lấy để xác định\r\ntitani dioxide, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành\r\nsong song không vượt quá 0,04 %.
\r\n\r\n
7.9 Xác định hàm lượng dikali oxide (K2O)\r\nvà dinatri oxide (Na2O).
\r\n\r\n
7.9.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp hydro\r\nfluoride - dihydro sulfat được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí. Lần lượt\r\nđo cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử tự do của nguyên tử kali ở bước sóng\r\n768,00 nm và natri ở bước sóng 589,00 nm để từ đó tính ra hàm lượng nguyên tố\r\ntheo phương pháp đường chuẩn.
\r\n\r\n
7.9.2 Cách tiến hành
\r\n\r\n
7.9.2.1 Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\n
Lấy vào 6 bình định mức 100 mL lần lượt các thể\r\ntích: 0,00 mL; 2,00 mL; 4,00 mL; 6,00 mL; 8,00 mL; 10,00\r\nmL dung dịch tiêu chuẩn dikali oxide/dinatri oxide làm việc. Thêm nước đến vạch\r\nmức, lắc đều.
\r\n\r\n
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn vừa chuẩn bị được trên thiết\r\nbị hấp thụ nguyên tử với nguồn bức xạ đơn sắc tại bước sóng 768,00 nm (cho\r\nkali) và 589,00 nm (cho natri) và lập đường chuẩn bậc 1 theo hướng dẫn của thiết\r\nbị.
\r\n\r\n
7.9.2.2 Phân tích mẫu
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,25 g mẫu (6.2) chính xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim, tẩm\r\nướt bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5 mL dihydro sulfat (1+1) (4.26)\r\nvà 15 mL hydro fluoride (4.12), làm bay hơi từ từ trên bếp điện đến khô.
\r\n\r\n
Thêm vào chén từ 8 mL đến 10 mL hydro fluoride (4.13) và làm bay hơi đến\r\nkhô kiệt (không còn khói trắng thoát ra). Làm nguội chén, thêm vào khoảng 10 mL\r\ndung dịch hydro chloride (1 +\r\n1) (4.25) và đun nóng. Dùng nước\r\nnóng chuyển định lượng toàn bộ dung dịch hỗn hợp có trong chén vào cốc thủy\r\ntinh dung tích 100 mL. Tiếp tục vừa thêm từ từ từng giọt dung dịch amoni\r\nhydroxide 25 % (4.19) vừa khuấy đều dung dịch cho đến khi xuất hiện kết tủa.\r\nCho dư thêm khoảng 1 mL đến 2 mL dung dịch amoni hydroxide nữa. Đun dung dịch đến\r\nnhiệt độ khoảng 70 °C để đông tụ kết tủa. Làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển\r\ntoàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước cất đến vạch\r\nmức, lắc đều.
\r\n\r\n
Lọc khô dung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình vào bình tam\r\ngiác khô (sử dụng phễu khô), thu được dung dịch 1.
\r\n\r\n
Dùng pipet bầu lấy 10 mL (V6) dung dịch 1 vào bình định mức làm bằng\r\npolyethylen, dung tích 100 mL. Thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, thu được\r\ndung dịch 2. Đo độ hấp thụ quang trên thiết bị hấp thụ nguyên tử với nguồn bức\r\nxạ đơn sắc tại bước sóng 768,00 nm (cho kali) và 589,00 nm (cho natri) dựa trên\r\ncác đường chuẩn vừa được thiết lập.
\r\n\r\n
7.9.3 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng dikali oxide (K2O) hay dinatri oxide (Na2O) trong\r\nmẫu, tính bằng phần trăm (%), theo công thức (12):
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
C là hàm lượng K2O hay Na2O trong\r\ndung dịch 2 tính bằng miligam trên mililit (mg/mL);
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu\r\nthí nghiệm ở Điều (7.9.2), tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
V6 là thể tích mẫu hút đem đo từ dung dịch 1,\r\ntính bằng mL.
\r\n\r\n
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,04 %.
\r\n\r\n
8 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
\r\n\r\n
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n
b) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;
\r\n\r\n
c) kết quả thử ở Điều 7;
\r\n\r\n
d) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử;
\r\n\r\n
e) các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn\r\nnày.
\r\n\r\n
