\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n12529:2018
\r\n\r\n
ISO\r\n12926:2016
\r\n\r\n
NHÔM FLORUA SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ\r\nVẾT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG TÁN XẠ BƯỚC SÓNG TIA X SỬ DỤNG VIÊN BỘT NÉN
\r\n\r\n
Aluminium\r\nfluoride for industrial use - Determination of trace elements - Wavelength\r\ndispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 12529:2018 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 12926:2012.
\r\n\r\n
TCVN 12529:2018 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
Lời giới thiệu
\r\n\r\n
Nhôm florua được sử dụng làm phụ gia\r\nđiện phân trong bể nhiệt luyện nhôm để điều chỉnh độ axit hoặc lượng nhôm\r\nflorua dư, mức chất điện phân. Việc sử dụng này là quan trọng trong hoạt động của các pin điện\r\nphân được sử dụng trong sản xuất nhôm. Nhôm florua cũng được sử dụng trong hộp khuôn làm\r\nphụ gia cho kim loại trong cốc nung trong việc xử lý nhôm trong quá trình nung\r\n[Treatment of aluminium in a crucble process (TAC)].
\r\n\r\n
\r\n\r\n
NHÔM FLORUA DÙNG TRONG CÔNG\r\nNGHIỆP - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ VẾT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG TÁN XẠ BƯỚC SÓNG\r\nTIA X SỬ DỤNG VIÊN BỘT NÉN
\r\n\r\n
Aluminium\r\nfluoride for industrial use - Determination of trace elements - Wavelength\r\ndispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ\r\nhuỳnh quang tia X (XRF) để xác định nhôm florua (AIF3) từ hàm lượng\r\nflo và hàm lượng các nguyên tố vết trong mẫu thử. Phương pháp này không xác định\r\nhàm lượng oxy. Tiêu chuẩn này không quy định các vật liệu chuẩn hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng với nhôm\r\nflorua cấp độ công nghiệp có dải nồng độ của nhôm florua và từng\r\nnguyên tố vết được nêu ở Bảng 1. Tính\r\nhiệu lực và độ chụm của các kết quả thử nghiệm đối với nồng độ ngoài dải này\r\nchưa được xác định (xem chú thích).
\r\n\r\n
Bảng 1 - Dải\r\nnồng độ đối với nhôm florua và các nguyên tố vết
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hợp chất hoặc\r\n nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Ký hiệu \r\n | \r\n \r\n Dải nồng độ,\r\n %\r\n khối lượng \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm florua \r\n | \r\n \r\n AIF3 \r\n | \r\n \r\n 86,5 đến\r\n 95,75 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 0,05 đến\r\n 0,25 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n Si \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,14 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho \r\n | \r\n \r\n p \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,02 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n s \r\n | \r\n \r\n 0,01 đến\r\n 0,6 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 0,005 đến\r\n 0,05 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Phép xác định flo\r\ncó độ không đảm bảo do sự thay đổi\r\nkhoáng chất giữa các nhôm florua có nguồn gốc khác nhau. Ngay cả khi loại trừ ảnh\r\nhưởng do việc chuẩn bị các viên nén, với phương pháp xác định này, các mẻ từ\r\ncác nguồn gốc khác nhau có hàm lượng flo như nhau có thể có các cường độ khác nhau. Mẫu AIF3\r\ncó gốc khoáng chất bất thường cần được thử nghiệm bằng phương pháp tuyệt đối để\r\nxác nhận rằng khi sử dụng phương pháp thử này, dải nồng độ flo được báo\r\ncáo là hợp lệ.
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
ISO 1619, Cryolite, natural and\r\nartificial - Preparation and storage of test samples (Ccriolite tự nhiên và\r\nnhân tạo - Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử).
\r\n\r\n
3 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Nghiền mẫu đại diện của nhôm florua.\r\nPhần mẫu thử được bao lại và nén trên máy ép viên bột để tạo thành các viên thử\r\nnghiệm.
\r\n\r\n
Các viên thử nghiệm được\r\nphân tích trên thiết bị quang phổ huỳnh quang tia X đã được hiệu chuẩn sử dụng\r\ncác vật liệu chuẩn nhôm florua có dải\r\nnồng độ theo yêu cầu của các nguyên tố được xác định.
\r\n\r\n
4 Thuốc thử và vật\r\nliệu
\r\n\r\n
4.1 Lớp lót liti\r\ntetraborat,\r\nliti tetraborat cấp tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n
4.2 Axeton, cấp tinh\r\nkhiết phân tích.
\r\n\r\n
4.3 Khay nhôm, có đường kính\r\nphù hợp với máy ép viên (5.3) và có hình côn để giữ viên nén.
\r\n\r\n
4.4 Màng mylar, để giữ phần\r\nmẫu thử tách khỏi bề mặt nén.
\r\n\r\n
4.5 Chất kết\r\ndính,\r\nphù hợp với chuẩn bị mẫu. Một số ví dụ về vật liệu cho thấy phù hợp làm chất kết\r\ndính như sau:
\r\n\r\n
- chất kết dính polyetylen, PE-160,\r\nPE-190
\r\n\r\n
- phụ gia nén và nghiền, HMPA40 - phụ\r\ngia nén và nghiền Herzog1)
\r\n\r\n
- XRF Multi-Mix RXR-250, của Premier\r\nLab Supply1)
\r\n\r\n
- chất kết dính vi bột Retsch -\r\nLicowax C (trước đây được biết đến là vi bột sáp Hoechst hoặc sáp Hoechst LICO\r\nC)1)
\r\n\r\n
- sáp, Clairiant Licowax PE-1901)
\r\n\r\n
- hỗn hợp BASF styren EMU 120 FD1)\r\nvà sáp Hoechst Ceridust 9615A tỷ lệ 9:1.
\r\n\r\n
4.6 Tác nhân làm\r\nsạch,\r\nnếu được yêu cầu. Dupont Vertrel XF (MS-782)1) cho thấy là phù hợp.
\r\n\r\n
5 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.1 Thiết bị đo\r\nphổ huỳnh quang tán xạ bước sóng tia X, có đường dẫn chân\r\nkhông và được trang bị các tinh thể như được nêu ở Bảng 3.
\r\n\r\n
5.2 Cối nghiền\r\nđĩa rung,\r\ngồm khay, đai và khối trượt được làm bằng vật liệu không nhiễm tạp chất, vonfam\r\ncacbua và thép crom cho thấy là vật liệu phù hợp.
\r\n\r\n
5.3 Máy ép viên, có khả năng\r\ncung cấp một tải trọng 20 tấn hoặc đến 400 kN trong 10 s.
\r\n\r\n
5.4 Khuôn có màng\r\nMylar,\r\nđể tạo hình viên khi nén.
\r\n\r\n
5.5 Bình hút ẩm, có chất hút\r\nẩm không lẫn nhiễm tạp chất để lưu giữ các vật liệu hiệu chuẩn và mẫu kiểm\r\nsoát.
\r\n\r\n
5.6 Cân, có độ chính\r\nxác ± 0,01 g.
\r\n\r\n
5.7 Thìa dẹt.
\r\n\r\n
6 Cách tiến hành
\r\n\r\n
6.1 Chuẩn bị\r\nmẫu thử nghiệm
\r\n\r\n
Hai phương pháp chuẩn bị mẫu được mô tả:\r\nphương pháp bổ sung chất kết dính và phương pháp lót. Có thể sử dụng một trong\r\nhai phương pháp.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Phương pháp bổ sung chất kết dính là\r\nphương pháp được sử dụng nhiều nhất nhưng việc chuẩn bị công\r\nbố độ chụm cho thấy một số phương pháp chuẩn bị mẫu khác nhau cũng có độ lặp lại\r\ntrong phòng thử nghiệm hợp lý và tốt.
\r\n\r\n
Chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo ISO 1619.
\r\n\r\n
6.2 Phương\r\npháp bổ sung chất kết dính
\r\n\r\n
6.2.1 Sấy khô mẫu đến\r\nkhối lượng không đổi tại nhiệt độ (110 đến 120) °C.
\r\n\r\n
6.2.2 Lấy một phần\r\nmẫu thử và cân, chú ý luôn sử dụng khối lượng bằng khối lượng của vật liệu chuẩn\r\nhiệu chuẩn. Phần mẫu thử điển hình là 10,0 g.
\r\n\r\n
6.2.3 Trộn phần mẫu\r\nthử với chất kết dính (xem danh mục các ví dụ ở 4.5) trước khi nghiền\r\ntrong cối nghiền đĩa (5.2), chú ý luôn sử dụng cùng khối lượng, tỷ lệ mẫu và chất\r\nkết dính như đối với vật liệu chuẩn hiệu chuẩn. Một số ví dụ về chất kết dính sử\r\ndụng được nêu trong Bảng 2.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Chất kết dính có thể giảm mức\r\nphân tách trong mẫu và khiến nó dễ dàng hơn khi lấy viên ra khỏi bình\r\nnghiền.
\r\n\r\n
Bảng 2 - Một\r\nsố ví dụ về cỡ mẫu thử và chất kết dính (4.5) theo phương pháp bổ sung
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Phần mẫu thử,\r\n g \r\n | \r\n \r\n Bổ sung chất\r\n kết dínha \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 8 viên\r\n Hoechst PE-190 khối lượng đến 1,0 g \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5,0 \r\n | \r\n \r\n + 4,0 mL tác nhân\r\n làm sạch Dupont Vertrel XF (MS-782) \r\n + 0,5 g\r\n viên chất kết dính Premier Lab Supply (XRF Multi-Mix RXR-250) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 2,5 g của\r\n 9:1 BASF styrene EMU 120 FD: sáp Hoechst Ceridust 9615A \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4,0 \r\n | \r\n \r\n 2,0 g chất\r\n kết-dính (sáp Lico C Micropowder) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n a Những vật\r\n liệu này có thể được thay thế bằng các sản phẩm có đặc tính tương tự. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.2.4 Nghiền mẫu\r\ntrong cối (5.2) cho đến khi tất các các hạt có độ mịn nhỏ hơn 63 µm.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Các ví dụ về thời gian\r\nnghiền là 10 s đến 10 min, điển hình là từ 1 min đến 4 min. Thời gian nghiền ngắn\r\nmang lại sự chệnh lệch lớn hơn đối với độ chụm trong phòng thử nghiệm. Cỡ hạt cần\r\nđược xác định bằng cách sử dụng kỹ thuật sàng phù hợp.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: Các kết quả phụ thuộc vào\r\ncỡ hạt và số liệu sai số sẽ được thu thập nếu các mẫu phân tích chứa các hạt\r\ndao động đáng kể về cỡ khiến cho độ sâu ăn tia và độ thô bề mặt khác với mẫu\r\nchuẩn hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
6.3 Phương\r\npháp lót
\r\n\r\n
6.3.1 Rải một lớp 2\r\nmm liti\r\ntetraborat (4.1) vào khay nhôm (4.3) hoặc trực tiếp vào màng Mylar mới (4.4) của\r\nkhuôn.
\r\n\r\n
6.3.2 Cho một phần\r\nmẫu thử vừa đủ để tạo thành một viên hình trụ có độ dày 4 mm đến 7 mm. Khi sử dụng\r\nkhuôn nhôm, dồn mẫu thành hình ống trụ, có chiều cao tối đa trên miệng khay và dùng\r\nthìa dẹt (5.7) lèn chặt cho đến khi hỗn hợp nghiền bằng với miệng khay.
\r\n\r\n
6.3.3 Để màng Mylar\r\nmới trên đỉnh sao cho máy nén không chạm bề mặt viên.
\r\n\r\n
6.3.4 Nén để đạt được\r\nviên bền chắc. Sử dụng cùng thời gian như nhau đối với nén, tải trọng nén và thời\r\ngian nén cho phần mẫu thử như đối với vật liệu chuẩn hiệu chuẩn, nghĩa là sử dụng\r\ncùng định hình nén cho vật liệu chuẩn hiệu chuẩn và mẫu thử. Ví dụ về áp suất\r\nvà thời gian nén là 20 T đến 40 T trong (10 đến 30) s, điển hình là 25 T và 20\r\ns với viên có đường kính 40 mm. Nhả áp suất từ từ.
\r\n\r\n
6.3.5 Lấy viên ra\r\nkhỏi khuôn và kiểm tra bề mặt viên để đảm bảo rằng viên mịn và không bị nứt\r\ngãy. Đánh dấu viên để nhận biết.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Các viên nhôm florua có thể\r\ngãy khi lấy ra khỏi máy nén. Vấn đề này là do sự biến dạng nhẹ của khuôn hoặc cốc\r\nmẫu do áp suất\r\ncao. Xem tài liệu tham khảo [3]: V.Buhrke và cộng sự. Chuẩn bị mẫu thử đối với\r\nphân tích nhiễu xạ tia X và huỳnh quang tia X., Wiley-VCH, 1998, trang 41. Báo\r\ncáo của các phòng thử nghiệm rằng\r\nmức độ cụ thể của kinh nghiệm chuẩn bị mẫu này là cần thiết để giảm vấn đề nứt\r\ngãy viên nén.
\r\n\r\n
6.4 Ứng dụng\r\nthiết bị quang phổ huỳnh quang tia X
\r\n\r\n
6.4.1 Các điều kiện\r\nvề thiết bị
\r\n\r\n
Theo các chỉ dẫn về vận\r\nhành và cài đặt kiểm soát của nhà sản xuất thiết bị quang phổ (5.1) bao gồm\r\ngiám sát và hiệu chuẩn các góc và giám sát và hiệu chính đối với cường độ ống\r\ntia X.
\r\n\r\n
Các điều kiện đề xuất về phép đo được\r\nnêu ở Bảng 3. Tất\r\ncả các phép đo phải được thực hiện trong điều kiện chân không. Nên sử dụng các\r\nđường phân tích Kα. Sử dụng hiệu chính chồng lấn các đường quang phổ\r\nnếu yêu cầu; đồng thời hiệu chính đối với nền; một số đường được khuyến nghị\r\ntrong bảng.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Chuẩn bị công bố về độ chụm\r\ncho thấy một số lựa chọn các đường đo, mang lại độ lặp lại trong phòng thử nghiệm\r\nhợp lý và tốt. Vì lý do này,\r\nnhững đường đo này được bao gồm.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: Về số thời gian ở Bảng 3,\r\nthông tin này đưa ra một số hướng dẫn nhưng nếu XRF ít nhạy hơn dạng điển hình\r\nnhững thời gian này có thể ngắn.
\r\n\r\n
Bảng 3 - Các\r\nđường đo và các điều kiện đo được khuyến nghị
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Tinh thể \r\n | \r\n \r\n Góc \r\n | \r\n \r\n Bộ đếm \r\n | \r\n \r\n Thời gian \r\n | \r\n \r\n Ống chuẩn trực \r\n | \r\n \r\n Điện áp \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n Nền \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n °2θ \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n Giây \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n kV \r\n | \r\n \r\n mA \r\n | \r\n \r\n °2θ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n F \r\n | \r\n \r\n XS-55 \r\n | \r\n \r\n Kα \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 111 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n F \r\n | \r\n \r\n AX06 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n XS-55 \r\n | \r\n \r\n Kαα \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 30 đến 100 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 111 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n TIAP \r\n | \r\n \r\n 55,1 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 30 đến 100 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n ± 2 °2θ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n PX1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 30 đến 100 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n AXO6 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 30 đến 100 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n PET \r\n | \r\n \r\n Kα \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 20 đến 30 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 111 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n PETa \r\n | \r\n \r\n 109,215 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 20 đến 30 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n InSb \r\n | \r\n \r\n 7,52 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 20 đến 30 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n InSb \r\n | \r\n \r\n 144,95 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 20 đến 30 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 142,85; \r\n 147,05 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n PX1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n p \r\n | \r\n \r\n PET \r\n | \r\n \r\n Kα \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 111 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n p \r\n | \r\n \r\n PETa \r\n | \r\n \r\n 89,56 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n P \r\n | \r\n \r\n Ge(lll) \r\n | \r\n \r\n 141,03 đến\r\n 141,23 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n > 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 139,24; \r\n 143,24 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S \r\n | \r\n \r\n PET \r\n | \r\n \r\n Ka \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 111 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S \r\n | \r\n \r\n PETa \r\n | \r\n \r\n 75,8 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S \r\n | \r\n \r\n Ge(lll) \r\n | \r\n \r\n 110,68 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,6 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 113,18 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n LiF(200) \r\n | \r\n \r\n 113,08 đến\r\n 113,09 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,2 ° \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 116,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n PET \r\n | \r\n \r\n Kα \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 2 đến 10 \r\n | \r\n \r\n 0,46 ° \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n LiF(200) \r\n | \r\n \r\n 57,49 đến\r\n 57,52 \r\n | \r\n \r\n Dòng \r\n | \r\n \r\n 2 đến 10 \r\n | \r\n \r\n 0,2 ° \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 59,02 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n a sử dụng lựa\r\n chọn xung - chiều cao với tinh thể PET. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.4.2 Hiệu chuẩn và\r\nvật liệu chuẩn hiệu chuẩn
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này không quy định vật liệu\r\nchuẩn hiệu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải nhận được vật liệu chuẩn hiệu\r\nchuẩn phù hợp. Có thể sử dụng một số bộ vật liệu chuẩn được chứng nhận.
\r\n\r\n
Phần mềm ứng dụng thiết bị quang phổ\r\nhuỳnh quang tia X được sử dụng để thực hiện ứng dụng nhôm florua trên thiết bị\r\nXRF và bộ vật liệu chuẩn hiệu chuẩn được phân tích. Nồng độ nguyên tố trong mẫu\r\nhiệu chuẩn phải giới hạn các giá trị được mong đợi trong mẫu phân tích, số vật\r\nliệu chuẩn hiệu chuẩn phải là sáu hoặc nhiều hơn đối với mỗi nguyên tố. Nếu ít\r\nhơn sáu vật liệu, số được sử dụng phải được bao gồm trong báo cáo thử nghiệm.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Xác định flo có độ không\r\nđảm bảo do sự thay đổi khoáng chất giữa các nhôm florua có nguồn gốc\r\nkhác nhau. Những bộ hiệu chuẩn được làm bằng vật liệu nhôm florua công nghiệp\r\nthường được sử dụng làm nguyên liệu cho sản xuất nhôm nguyên sinh. Mẫu AIF3\r\ncó gốc khoáng chất bất thường cần được thử nghiệm bằng phương pháp tuyệt đối đề\r\nxác nhận rằng khi sử dụng phương pháp thử nghiệm này, dải nồng độ flo được báo\r\ncáo có hiệu lực.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: Chuẩn bị công bố về độ\r\nchụm cho thấy độ tái lập giữa các phòng thử nghiệm là cao trong khi, cùng lúc,\r\nnhững phòng thử nghiệm này phân tích độ lặp lại trong phòng thử nghiệm đủ và tốt.\r\nSự khác biệt mang tính hệ thống và quan trọng này của độ tái lập giữa các phòng\r\nthử nghiệm là do các phòng thử nghiệm sử dụng bộ vật liệu chuẩn hiệu chuẩn khác\r\nnhau. Việc nhận biết điều này là rất quan trọng khi sử dụng độ tái lập để so\r\nsánh trong phạm vi thương mại.
\r\n\r\n
Hiệu chuẩn được thực hiện sử dụng phần\r\nmềm kiểm soát thiết bị XRF đối với phát triển ứng dụng và không được mô tả chi\r\ntiết trong tiêu chuẩn này. Nếu cần thiết, nhà sản xuất thiết bị cần tham vấn đối\r\nvới các khuyến nghị về các cực dương ống tối ưu, lựa chọn tinh thể và giới hạn\r\nvề nồng độ bất kỳ.
\r\n\r\n
6.4.3 Xác nhận hiệu\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Viên mẫu chuẩn có thể được sử dụng\r\nhàng ngày để kiểm tra điều\r\nkiện thiết bị. Các giới hạn đối với độ lệch có thể chấp nhận được phải được\r\nphòng thử nghiệm thiết\r\nlập, và nếu độ lệch không thể chấp nhận được, thiết bị phải được xem xét lại và\r\nnếu cần hiệu chuẩn lại.
\r\n\r\n
Chiếu xạ lặp lại một viên nén có thể dẫn\r\nđến mức độ gia tăng cường độ đối với Si và S. Nếu quan sát được điều này, phải chuẩn\r\nbị bộ mẫu hiệu chuẩn mới.
\r\n\r\n
6.5 Mẫu giám\r\nsát để hiệu chính độ lệch thiết bị
\r\n\r\n
Hiệu chính độ lệch thiết bị phải\r\nđược thực hiện thường xuyên theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị để đảm bảo rằng\r\ncường độ đo được hiệu chính đối với bất kỳ độ lệch thiết bị quang phổ nào. Nếu\r\nmẫu giám sát không được đo thường xuyên, khi đó mỗi mẻ của mẫu phân tích phải\r\nđược hiệu chính độ lệch.
\r\n\r\n
6.6 Phân\r\ntích, tính toán và biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Phân tích được thực hiện trên ba viên\r\nnén được làm từ phần mẫu thử. Phép đo ba lần được lấy trung bình để nhận nồng độ\r\nđược sử dụng trong báo cáo thử nghiệm.
\r\n\r\n
Tuy nhiên, đối với bất cứ nguyên tố\r\nnào, nếu bất kỳ hai kết quả khác với hơn\r\nhai lần độ lặp lại trong phòng thử nghiệm đối với nguyên tố đó như được nêu ở Bảng\r\n4, cần lặp lại phân tích.
\r\n\r\n
7 Độ chụm
\r\n\r\n
7.1 Tổng quát
\r\n\r\n
Độ chụm nêu ở Bảng 4 được\r\ntính sử dụng phương pháp ASTM E691 và dựa trên các kết quả thu thập được trong một\r\nnghiên cứu liên phòng thử nghiệm vào tháng 6 năm 2009. Chi tiết tính toán độ chụm\r\nđược nêu ra ở đây có sẵn\r\ntrong báo cáo kỹ thuật: Standard Norge - NS/TR 12590.
\r\n\r\n
Bảng 4 - Độ chụm\r\nđối với nhôm florua và các nguyên tố vết (X = nồng độ) trên cơ sở trung bình của\r\nba phép đo viên
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Đặc tính \r\n | \r\n \r\n Dải \r\n | \r\n \r\n Độ lặp lại \r\n | \r\n \r\n Độ lệch chuẩn \r\n | \r\n \r\n Số thập phâna \r\n | \r\n \r\n Độ tái lập \r\n | \r\n \r\n Độ lệch chuẩn \r\n | \r\n \r\n Số thập phâna \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n r \r\n | \r\n \r\n sr \r\n | \r\n \r\n Dr \r\n | \r\n \r\n y'R \r\n | \r\n \r\n sR \r\n | \r\n \r\n DR \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm florua\r\n từ\r\n flo,\r\n AIF3 \r\n | \r\n \r\n 86,5 đến\r\n 95,75 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri, Na \r\n | \r\n \r\n 0,05 đến\r\n 0,25 \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,004 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,075 \r\n | \r\n \r\n 0,038 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic, Si \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,14 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n 0,0005 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,014 \r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho, P \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,020 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n 0,0002 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,0026 \r\n | \r\n \r\n 0,0009 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh, S \r\n | \r\n \r\n 0,01 đến\r\n 0,60 \r\n | \r\n \r\n 0,006 \r\n | \r\n \r\n 0,002 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 0,38*X \r\n | \r\n \r\n 0,012*X \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi, Ca \r\n | \r\n \r\n 0,001 đến\r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,004 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,004 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt, Fe \r\n | \r\n \r\n 0,005 đến\r\n 0,05 \r\n | \r\n \r\n 0,0014 \r\n | \r\n \r\n 0,0005 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,0022 \r\n | \r\n \r\n 0,0008 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n a D là số thập\r\n phân được khuyến nghị \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Cần lưu ý rằng đối với Na,\r\nSi, P, S và Ca giới hạn dưới của dải nồng độ được nêu trong Bảng 1 và Bảng 4 nhỏ hơn độ chụm\r\nđộ tái lập giữa phòng thử nghiệm R.
\r\n\r\n
7.2 Cách sử dụng Bảng 4 với ví dụ\r\nNatri (Na)
\r\n\r\n
7.2.1 Công bố về độ\r\nchụm này có hiệu lực đối với natri trong dải nồng độ 0,05 % khối lượng đến 0,25\r\n% khối lượng. Báo cáo nồng độ natri bằng % khối lượng. Đối với báo cáo trong\r\nphòng thử nghiệm, ba chữ số thập phân là rất quan trọng (Dr), trong\r\nkhi đối với so sánh giữa các phòng thử nghiệm cần sử dụng không quá hai chữ số\r\nthập phân (DR).
\r\n\r\n
7.2.2 So sánh\r\ntrong phòng thử nghiệm: do xác định nồng độ natri tại cùng phòng thử nghiệm\r\ntrên hai phần mẫu thử tách ra từ cùng một loại vật liệu, được chuẩn bị riêng rẽ,\r\ntrong thời gian ngắn bởi cùng một thí nghiệm viên, độ chênh lệch giữa hai phép\r\nđo phải nằm trong khoảng r = 0,010 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so\r\nsánh.
\r\n\r\n
7.2.3 So sánh giữa\r\nphòng thử nghiệm: do xác định nồng độ natri tại hai phòng thử nghiệm khác nhau\r\ncủa phần mẫu thử của cùng vật liệu, độ chênh lệch nên nằm trong phạm vi R =\r\n0,075 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so sánh.
\r\n\r\n
7.2.4 Sử dụng độ lệch\r\nchuẩn độ lặp lại sr: bất kỳ số lượng nào của phép xác định nồng độ\r\nnatri trên các phần mẫu thử được chuẩn bị\r\nriêng rẽ của cùng vật liệu trong thời gian ngắn bởi cùng một người thực hiện, tại\r\ncùng phòng thử nghiệm, nồng độ natri nên nằm trong khoảng độ lặp lại ± 1,96 sr đối với 95\r\ntrong số 100 phép xác định.
\r\n\r\n
7.2.5 Sử dụng độ lệch\r\nchuẩn độ tái lập sR trong phép\r\nđo: do bất kỳ số phép xác định nồng độ natri trên các phần mẫu thử của cùng vật\r\nliệu tại các phòng thử nghiệm khác nhau, nồng độ của natri nên nằm trong khoảng\r\n± 1,96 sR đối với 95\r\ntrong số 100 phép xác định.
\r\n\r\n
7.3 Cách sử dụng Bảng 4 với ví dụ lưu\r\nhuỳnh (S)
\r\n\r\n
7.3.1 Công bố về độ\r\nchụm này có hiệu lực đối với lưu huỳnh trong dải nồng độ 0,01 % khối lượng đến\r\n0,60 % khối lượng. Báo cáo nồng độ lưu huỳnh theo % khối lượng, với hai chữ số\r\nthập phân (DR).
\r\n\r\n
7.3.2 So sánh trong\r\nphòng thử nghiệm: do xác định nồng độ lưu huỳnh tại cùng phòng thử nghiệm trên\r\nhai phần mẫu thừ tách ra từ cùng một loại vật liệu, được chuẩn bị riêng rẽ,\r\ntrong thời gian ngắn bởi cùng một thí nghiệm viên, độ chênh lệch giữa hai phép\r\nđo nên nằm trong phạm vi r = 0,006 % khối lượng đối với 95 trong số 100 phép so\r\nsánh.
\r\n\r\n
7.3.3 So sánh giữa\r\nphòng thử nghiệm: do\r\nxác định nồng độ lưu huỳnh tại hai phòng thử nghiệm khác nhau của phần mẫu thử\r\ncủa cùng vật liệu, đối với 95 trong số 100 so sánh, độ chênh lệch nên nằm trong\r\nphạm vi R = 0,38X trong đó X là nồng độ lưu huỳnh trung bình của hai phòng thử nghiệm. Đối\r\nvới X = 0,10 % khối lượng, độ chênh lệch nên nằm trong phạm vi R = 0,038 % khối\r\nlượng đối với 95 trong số 100 phép so sánh.
\r\n\r\n
8 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm\r\nthông tin sau:
\r\n\r\n
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là\r\nTCVN 12529:2018 (ISO 12926:2012);
\r\n\r\n
b) Nhận dạng mẫu thử;
\r\n\r\n
c) Các kết quả phân tích với đơn vị được\r\nsử dụng, nghĩa là % khối lượng;
\r\n\r\n
d) Bất kỳ đặc điểm bất thường nào được\r\nghi lại trong quá trình xác định;
\r\n\r\n
e) Bất kỳ thao tác tùy chọn nào được\r\nthực hiện trên mẫu hoặc phần thử hoặc viên thử, hoặc không bao gồm\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn;
\r\n\r\n
f) Công bố: phương pháp trong tiêu chuẩn\r\nnày đề cập đến từng nguyên tố là nguyên tố, không phải là\r\noxit, florua, sulfat hoặc phosphat. Bảng A.1 đưa ra các hệ số chuyển đổi.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Phụ\r\nlục A
\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)\r\n
\r\n\r\n
Bảng chuyển đổi
\r\n\r\n
Bảng A.1 -\r\nCác hệ số chuyển đổi
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Khối lượng\r\n nguyên tử \r\n g/mol \r\n | \r\n \r\n Hợp chất \r\n | \r\n \r\n Khối lượng\r\n mol \r\n g/mol \r\n | \r\n \r\n Hệ số chuyển\r\n đổi \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n F \r\n | \r\n \r\n 18,998 \r\n | \r\n \r\n AIF3 \r\n | \r\n \r\n 83,976 \r\n | \r\n \r\n 1,473 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 22,99 \r\n | \r\n \r\n Na2O \r\n | \r\n \r\n 61,979 \r\n | \r\n \r\n 1,348 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Si \r\n | \r\n \r\n 28,086 \r\n | \r\n \r\n SiO2 \r\n | \r\n \r\n 60,084 \r\n | \r\n \r\n 2,139 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n P \r\n | \r\n \r\n 30,974 \r\n | \r\n \r\n P2O5 \r\n | \r\n \r\n 141,943 \r\n | \r\n \r\n 2,291 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S \r\n | \r\n \r\n 32,064 \r\n | \r\n \r\n SO4- \r\n | \r\n \r\n 80,061 \r\n | \r\n \r\n 2,497 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 40,08 \r\n | \r\n \r\n CaO \r\n | \r\n \r\n 56,079 \r\n | \r\n \r\n 1,399 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 55,933 \r\n | \r\n \r\n Fe2O3 \r\n | \r\n \r\n 159,863 \r\n | \r\n \r\n 1,429 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Thư mục tài\r\nliệu tham khảo
\r\n\r\n
[1] ISO 5938:1979, Cryolite,\r\nnatural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use -\r\nDetermination of sulphur contents - X-ray fluorescence spectrometric method\r\n(Cryolit tự nhiên và nhân tạo và nhôm florua dùng cho sử dụng công nghiệp - Xác\r\nđịnh hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp đo phổ huỳnh quang tia X)
\r\n\r\n
[2] ASTM E 691, Standard practice\r\nfor conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test\r\nmethod (Thực hiện nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để xác định độ chụm của\r\nphương pháp thử nghiệm)
\r\n\r\n
[3] BUHRKE. V. Et al. Preparation\r\nof specimen for X-ray fluorescene and X-ray diffraction analysis. Wiley-VCH,\r\n1998, pp.41 (BUHRKE. V. và đồng nghiệp. Chuẩn bị mẫu thử để phân tích nhiễu xạ\r\ntia\r\nX\r\nvà huỳnh quang tia X. Wiley-VCH, 1998, trang 41)
\r\n\r\n
[4] Standard Norge - NS/TR 12590,\r\nAluminium fluoride elemental analysis by XRF - Precision statement for ISO\r\n12926 from an interlaboratory study - Published November 2011 (Phân tích nguyên\r\ntố nhôm florua bằng XRF - Công bố độ chụm đối với ISO 12926 từ nghiên cứu liên\r\nphòng thử nghiệm. Xuất\r\nbản tháng 11 năm 2011)
\r\n\r\n
