\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n12415:2019
\r\n\r\n
ASTM D 5185-13e1
\r\n\r\n
DẦU\r\nBÔI TRƠN ĐÃ QUA SỬ DỤNG, DẦU BÔI TRƠN CHƯA SỬ DỤNG VÀ DẦU GỐC - XÁC ĐỊNH ĐA\r\nNGUYÊN TỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-AES)
\r\n\r\n
Standard test\r\nmethod for multielement determination of used and unused lubricating oils and base\r\noils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 12415:2019 được xây dựng\r\ntrên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 5185-13e1 Standard\r\ntest method for multielement determination of used and unused lubricating oils\r\nand base oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry\r\n(ICP-AES) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West\r\nConshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 5185-13e1 thuộc bản quyền của\r\nASTM quốc tế.
\r\n\r\n
TCVN 12415:2019 do Tiểu ban\r\nkỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - phương pháp thử\r\nbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lời giới thiệu
\r\n\r\n
TCVN 12415:2019 được xây dựng trên cơ\r\nsở chấp nhận hoàn toàn\r\ntương đương với ASTM D 5185-13e1, có những\r\nthay đổi về biên tập cho phép như sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM D 5185-13e1 \r\n | \r\n \r\n TCVN 12415:2019 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phụ lục X1 \r\n | \r\n \r\n Phụ lục A (tham khảo) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.1 \r\n | \r\n \r\n A.1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.2 \r\n | \r\n \r\n A.2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.3 \r\n | \r\n \r\n A.3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.4 \r\n | \r\n \r\n A.4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.5 \r\n | \r\n \r\n A.5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.6 \r\n | \r\n \r\n A.6 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.7 \r\n | \r\n \r\n A.7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.8 \r\n | \r\n \r\n A.8 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.9 \r\n | \r\n \r\n A.9 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.10 \r\n | \r\n \r\n A.10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.11 \r\n | \r\n \r\n A.11 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.12 \r\n | \r\n \r\n A.12 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.13 \r\n | \r\n \r\n A.13 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.14 \r\n | \r\n \r\n A.14 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.15 \r\n | \r\n \r\n A.15 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.16 \r\n | \r\n \r\n A.16 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.17 \r\n | \r\n \r\n A.17 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.18 \r\n | \r\n \r\n A.18 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.19 \r\n | \r\n \r\n A.19 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.20 \r\n | \r\n \r\n A.20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.21 \r\n | \r\n \r\n A.21 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22 \r\n | \r\n \r\n A.22 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22.1 \r\n | \r\n \r\n A.22.1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22.2 \r\n | \r\n \r\n A.22.2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22.3 \r\n | \r\n \r\n A.22.3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22.4 \r\n | \r\n \r\n A.22.4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.22.5 \r\n | \r\n \r\n A.22.5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.23 \r\n | \r\n \r\n A.23 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n X1.24 \r\n | \r\n \r\n A.24 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
DẦU BÔI TRƠN ĐÃ QUA\r\nSỬ DỤNG, DẦU BÔI TRƠN\r\nCHƯA\r\nSỬ DỤNG VÀ DẦU\r\nGỐC - XÁC ĐỊNH ĐA NGUYÊN TỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ\r\nPHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẶP CẢM ỨNG\r\n(ICP-AES)
\r\n\r\n
Standard test\r\nmethod for multielement determination of used and unused lubricating
\r\noils and base oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
1.1 Tiêu chuẩn\r\nnày quy định phương pháp xác định các nguyên tố có trong phụ gia, các kim loại\r\nmài mòn và các tạp chất có trong dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa\r\nsử dụng và dầu gốc bằng phép đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng (ICP-AES). Các\r\nnguyên tố cụ thể được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n
1.2 Tiêu chuẩn\r\nnày quy định phép xác định các nguyên tố đã chọn liệt kê trong Bảng 1 có chứa\r\ntrong dầu tinh luyện lại và dầu gốc chưa sử dụng.
\r\n\r\n
1.3 Đối với phân\r\ntích nguyên tố bất kỳ sử dụng các bước sóng dưới 190 nm, thì đường quang chân\r\nkhông hoặc khí trơ là bắt buộc. Phép xác định natri và kali không thể tiến hành\r\ntrên một số thiết bị có dải phổ giới hạn.
\r\n\r\n
1.4 Tiêu chuẩn\r\nnày sử dụng các kim loại tan trong dầu để hiệu chuẩn và không dùng để xác định định\r\nlượng các hạt không tan. Các kết quả phân tích phụ thuộc vào cỡ hạt và các kết\r\nquả thấp nhận được đối với các hạt lớn hơn vài micromet.
\r\n\r\n
1.5 Các nguyên tố\r\ncó mặt ở nồng độ cao\r\nhơn giới hạn trên của đường chuẩn có thể được xác định bằng các dung dịch pha\r\nloãng thích hợp và không giảm độ chụm.
\r\n\r\n
1.6 Đối với các\r\nnguyên tố liệt kê trong Bảng 2 và Bảng 3, trừ canxi, lưu huỳnh và kẽm, các giới\r\nhạn dưới của các nguyên tố còn lại đã được ước tính gấp mười lần độ lệch chuẩn\r\nđộ lặp lại. Đối với canxi, lưu huỳnh và kẽm, các giới hạn dưới đại diện cho các\r\nnồng độ thấp nhất được thử nghiệm trong nghiên cứu liên phòng.
\r\n\r\n
1.7 Các giá trị\r\ntính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các đơn vị đo lường khác không đề cập\r\ntrong tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n
1.8 Tiêu chuẩn\r\nnày không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người\r\nsử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm\r\nthiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng\r\náp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Các cảnh báo cụ\r\nthể được nêu trong 6.1, 8.2 và 8.4.
\r\n\r\n
Bảng 1 - Các\r\nnguyên tố được xác định và bước sóng đề nghịA
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Bước sóng,\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n 308,22; 396,15; 309,27 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bari \r\n | \r\n \r\n 233,53; 455,40; 493,41 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n 249,77 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n 315,89; 317,93; 364,44; 422,67 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n 205,55; 267,72 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n 324,75 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n 259,94; 238,20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n 220,35 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n 279,08; 279,55; 285,21 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mangan \r\n | \r\n \r\n 257,61; 293,31; 293,93 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n 202,03; 281,62 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n 231,60; 227,02; 221,65 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho \r\n | \r\n \r\n 177,51; 178,29; 213,62; 214,91;\r\n 253,40 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n 766,49 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n 589,59 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n 288,16; 251,61 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n 328,07 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n 180,73; 182,04; 182,62 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n 189,99; 242,95 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n 337,28; 350,50; 334,94 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vanadi \r\n | \r\n \r\n 292,40; 309,31; 310,23; 311,07 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n 202,55; 206,20; 213,86; 334,58;\r\n 481,05 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A Những bước\r\n sóng này chỉ là đề xuất và không phù hợp với tất cả các lựa chọn. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Bảng 2 - Độ lặp\r\nlại
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Dải, % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Độ lặp lại,\r\n μg/gA \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n 6 - 40 \r\n | \r\n \r\n 0,71 \r\n | \r\n \r\n X0,41 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bari \r\n | \r\n \r\n 0,5 - 4 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n \r\n X0,56 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n 4 - 30 \r\n | \r\n \r\n 0,26 \r\n | \r\n \r\n X \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n 40 - 9000 \r\n | \r\n \r\n 0,0020 \r\n | \r\n \r\n X1,4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n 1 - 40 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n \r\n X0,75 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n 2 - 160 \r\n | \r\n \r\n 0,12 \r\n | \r\n \r\n X0,91 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n 2 - 140 \r\n | \r\n \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n X0,80 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n 10 - 160 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n \r\n X0,32 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n 5 - 1700 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n \r\n X0,86 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mangan \r\n | \r\n \r\n 5 - 700 \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n X1,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n 5 - 200 \r\n | \r\n \r\n 0,29 \r\n | \r\n \r\n X0,70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n 5 - 40 \r\n | \r\n \r\n 0,52 \r\n | \r\n \r\n X0,49 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho \r\n | \r\n \r\n 10 - 1000 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n X0,58 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n 40 - 1200 \r\n | \r\n \r\n 3,8 \r\n | \r\n \r\n X0,33 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n 8 - 50 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n X0,26 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n 0,5 - 50 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n \r\n X0,83 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n 7 - 70 \r\n | \r\n \r\n 0,49 \r\n | \r\n \r\n X0,66 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n 900 - 6000 \r\n | \r\n \r\n 0,49 \r\n | \r\n \r\n X0,81 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n 10 - 40 \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n X0,17 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n 5 - 40 \r\n | \r\n \r\n 0,54 \r\n | \r\n \r\n X0,37 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vanadi \r\n | \r\n \r\n 1 - 50 \r\n | \r\n \r\n 0,061 \r\n | \r\n \r\n X \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n 60 - 1600 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n \r\n X0,88 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A trong đó:\r\n X là nồng độ trung bình, μg/g. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Bảng 3 - Độ\r\ntái lập
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Dải, % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Độ lặp lại,\r\n μg/gA \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n 6 - 40 \r\n | \r\n \r\n 3,8 \r\n | \r\n \r\n X0,26 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bari \r\n | \r\n \r\n 0,5 - 4 \r\n | \r\n \r\n 0,59 \r\n | \r\n \r\n X0,92 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n 4 - 30 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n X0,01 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n 40 - 9000 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n X1,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n 1 - 40 \r\n | \r\n \r\n 0,81 \r\n | \r\n \r\n X0,61 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n 2 - 160 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n \r\n X \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n 2 - 140 \r\n | \r\n \r\n 0,52 \r\n | \r\n \r\n X0,80 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n 10 - 160 \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n X0,36 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n 5 - 1700 \r\n | \r\n \r\n 0,72 \r\n | \r\n \r\n X0,77 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mangan \r\n | \r\n \r\n 5 - 700 \r\n | \r\n \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n X1,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n 5 - 200 \r\n | \r\n \r\n 0,64 \r\n | \r\n \r\n X0,71 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n 5 - 40 \r\n | \r\n \r\n 1,5 \r\n | \r\n \r\n X0,50 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho \r\n | \r\n \r\n 10 - 1000 \r\n | \r\n \r\n 4,3 \r\n | \r\n \r\n X0,50 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n 40 - 1200 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n \r\n X0,29 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n 8 - 50 \r\n | \r\n \r\n 2,9 \r\n | \r\n \r\n X0,39 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n 0,5 - 50 \r\n | \r\n \r\n 0,35 \r\n | \r\n \r\n X \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n 7 - 70 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n | \r\n \r\n X0,71 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n 900 - 6000 \r\n | \r\n \r\n 1,2 \r\n | \r\n \r\n X0,75 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n 10 - 40 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n X0,62 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n 5 - 40 \r\n | \r\n \r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n X0,47 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vanadi \r\n | \r\n \r\n 1 - 50 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n X1,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n 60 - 1600 \r\n | \r\n \r\n 0,083 \r\n | \r\n \r\n X1,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A trong đó:\r\n X là nồng độ trung bình, μg/g. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).
\r\n\r\n
TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ\r\n- Phương pháp lấy mẫu thủ công.
\r\n\r\n
TCVN 7866 (ASTM D 4951), Dầu bôi\r\ntrơn - Xác định các nguyên tố phụ gia bằng phương pháp phổ phát xạ\r\nnguyên tử plasma cặp cảm ứng.
\r\n\r\n
ASTM C 1109, Practtice for analysis\r\nof aqueous leachates from nuclear waste materials using inductively couple\r\nplasma-atomic emission spectroscopy (Thực hành phân tích dịch chiết dạng nước từ\r\ncác các chất thải hạt nhân sử\r\ndụng phép đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng).
\r\n\r\n
ASTM D 1552, Test method for sulfur\r\nin petroleum products (High-temperature method) [Phương pháp xác định lưu huỳnh\r\ntrong sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp nhiệt độ cao)].
\r\n\r\n
ASTM D 4307, Practice for\r\npreparation of liquid blends for use as analytical standards (Hướng dẫn chuẩn bị\r\nhỗn hợp chất lỏng sử dụng làm chuẩn phân tích).
\r\n\r\n
ASTM D 4628, Test method for\r\nanalysis of barium, calcium, magnesium and zinc in unused lubrcating oils by\r\natomic absorption spectrometry (Phương pháp phân tích bari, canxi,\r\nmagie, và kẽm trong dầu bôi trơn chưa qua sử dụng bằng phép đo phổ hấp thụ\r\nnguyên tử).
\r\n\r\n
ASTM D 4927, Test method for analysis\r\nof lubricant and additive components- barium, calcium, phosphorus, sulfur and\r\nzinc by wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (Phương pháp phân\r\ntích thành phần dầu bôi trơn và phụ gia - bari, canxi, phospho, lưu huỳnh và kẽm\r\nbằng phép đo phổ huỳnh quang\r\ntia X tán xạ bước sóng).
\r\n\r\n
ASTM D 7260, Practice optimization,\r\ncalibration, and validation of inductively coupled plasma- atomic emission\r\nspectrometry (ICP-AES) for elemental analysis of petroleum products and\r\nlubricants (Thực hành tối ưu hoá, hiệu chuẩn và xác nhận tính hợp\r\nlệ của phép đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng (ICP-AES) để phân tích\r\nnguyên tố của sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn).
\r\n\r\n
ASTM E 135, Terminology relating to\r\nanalytic chemistry for metals, ores, and related materials (Thuật ngữ liên quan\r\nđến hoá học phân tích đối với các kim loại, quặng và các vật liệu liên quan).
\r\n\r\n
3 Thuật ngữ và định\r\nnghĩa
\r\n\r\n
3.1 Định\r\nnghĩa
\r\n\r\n
3.1.1
\r\n\r\n
Phép đo phổ phát xạ (emmision\r\nspectroscopy)
\r\n\r\n
Xem thuật ngữ ASTM E 135.
\r\n\r\n
3.2 Định\r\nnghĩa các thuật ngữ riêng của tiêu chuẩn này
\r\n\r\n
3.2.1
\r\n\r\n
Nguyên tố phụ gia (additive\r\nelement)
\r\n\r\n
Thành phần của một hợp chất hoá học\r\ngiúp cải thiện tính năng của dầu bôi trơn.
\r\n\r\n
3.2.2
\r\n\r\n
Chất phân tích (analyte)
\r\n\r\n
Nguyên tố đang được xác định nồng độ.
\r\n\r\n
3.2.3
\r\n\r\n
Ống phun sương kiểu\r\nbabington\r\n(Babington-type nebulizer)
\r\n\r\n
Dụng cụ tạo sol khí bằng cách cho chất\r\nlỏng chảy tràn trên bề mặt có một lỗ qua đó khí phun ra với tốc độ cao.
\r\n\r\n
3.2.4
\r\n\r\n
Hiệu chuẩn (calibration)
\r\n\r\n
Quá trình xác định mối quan hệ giữa cường\r\nđộ tín hiệu và nồng độ nguyên tố đối với phép phân tích nguyên tố cụ thể.
\r\n\r\n
3.2.5
\r\n\r\n
Đường chuẩn (calibration curve)
\r\n\r\n
Đồ thị của cường độ tín hiệu ứng với nồng\r\nđộ nguyên tố sử dụng các dữ liệu thu được bằng cách đo các chất chuẩn.
\r\n\r\n
3.2.6
\r\n\r\n
Chất nhiễm bẩn\r\n(contaminant)
\r\n\r\n
Chất ngoại lai, thường là các chất\r\nkhông mong muốn, bị đưa vào dầu bôi trơn.
\r\n\r\n
3.2.7
\r\n\r\n
Giới hạn phát hiện (detection\r\nlimit)
\r\n\r\n
Nồng độ của chất phân tích tạo ra cường\r\nđộ tín hiệu được gấp một vài lần (thường là gấp hai lần) so với độ lệch chuẩn của\r\ncường độ nền tại bước sóng đo.
\r\n\r\n
3.2.8
\r\n\r\n
Plasma cặp cảm ứng (ICP) [inductively-coupled\r\nplasma (ICP)]
\r\n\r\n
Sự phát nhiệt độ cao do dòng khí ion\r\nhoá đi qua từ trường tạo bởi cuộn từ cảm bao quanh các ống mang khí sinh ra.
\r\n\r\n
3.2.9
\r\n\r\n
Dải đáp ứng tuyến tính (linear\r\nresponse range)
\r\n\r\n
Dải nồng độ nguyên tố tạo ra đường chuẩn\r\nlà một đường thẳng, trong phạm vi độ chụm của phương pháp thử.
\r\n\r\n
3.2.10
\r\n\r\n
Định dạng (profiling)
\r\n\r\n
Kỹ thuật xác định bước sóng mà tại đó\r\ncường độ tín hiệu được đo đối với chất phân tích cụ thể là lớn nhất.
\r\n\r\n
3.2.11
\r\n\r\n
Tần số radio (RF)\r\n[radio frequency (RF)]
\r\n\r\n
Dải có các tần số giữa dải âm thanh và\r\ndải hồng ngoại (3 kHz đến 300 kHz).
\r\n\r\n
3.2.12
\r\n\r\n
Kim loại mài mòn (wear metal)
\r\n\r\n
Nguyên tố được đưa vào trong dầu do sự\r\nmài mòn của các phần bị làm ướt bởi dầu.
\r\n\r\n
4 Tóm tắt phương\r\npháp
\r\n\r\n
4.1 Cân phần mẫu\r\nthử đã được làm đồng nhất hoàn toàn của dầu bôi trơn đã qua sử dụng hoặc chưa sử\r\ndụng hoặc dầu gốc. Pha loãng phần mẫu thử này mười lần theo khối lượng bằng hỗn\r\nhợp các xylen hoặc dung môi thích hợp khác. Các mẫu chuẩn được chuẩn bị theo\r\ncùng một cách. Một chất chuẩn nội phải được thêm vào các dung dịch để bù đắp\r\ncho các thay đổi về năng lực đưa mẫu thử nghiệm vào. Các dung dịch được đưa vào\r\nthiết bị ICP bằng cách hút tự do hoặc bơm nhu động tùy chọn. Bằng cách so sánh\r\ngiữa các cường độ phát xạ của các nguyên tố trong mẫu thử nghiệm và các cường độ\r\nphát xạ đo được với các chất chuẩn, tính các nồng độ của các nguyên tố trong mẫu\r\nthử nghiệm.
\r\n\r\n
4.2 Các thông số\r\nvận hành tiêu chuẩn và các lưu ý khác được xem xét trong sử dụng kỹ thuật\r\nICP-AES nêu trong ASTM D 7260.
\r\n\r\n
5 Ý nghĩa và sử dụng
\r\n\r\n
5.1 Phương pháp\r\nthử này bao gồm các phép xác định nhanh 22 nguyên tố trong dầu bôi trơn đã qua\r\nsử dụng và chưa sử dụng và các dầu gốc. Nó cung cấp phép kiểm tra nhanh dầu đã\r\nqua sử dụng để chỉ ra sự mài mòn. Thời gian thử nghiệm một mẫu thử là khoảng\r\nvài phút, và khả năng phát hiện đối với hầu hết các nguyên tốc nằm trong dải\r\nmg/kg. Ngoài ra, phương pháp thử này cũng áp dụng được với nhiều kim loại trong\r\ndầu gốc và dầu gốc tinh chế lại. Có thể xác định nhanh hai mươi hai nguyên tố với\r\nthời gian thử nghiệm một mẫu là khoảng vài phút.
\r\n\r\n
5.2 Khi nguồn chủ\r\nyếu của các nguyên tố phụ gia trong dầu bôi trơn đã qua sử dụng là phụ gia đóng gói, sự khác\r\nnhau đáng kể giữa các nồng độ các nguyên tố phụ gia và quy định kỹ thuật tương ứng\r\ncủa chúng có thể chỉ ra rằng dầu không đúng đang được sử dụng. Các nồng độ của\r\ncác kim loại mài mòn có thể chỉ ra sự\r\nmài mòn bất thường nếu có dữ liệu các nồng độ nền để so sánh. Nồng độ tăng đáng\r\nkể của các nguyên tố bo, natri hoặc kali có thể là biểu hiện sự nhiễm tạp chất\r\ndo sự rò rỉ của chất làm mát vào trong thiết bị. Phương pháp thử này có thể được\r\nsử dụng để kiểm soát điều kiện thiết bị và xác định thời điểm cần sửa chữa.
\r\n\r\n
5.2.1 Ý nghĩa của\r\nphép phân tích kim loại trong dầu bôi trơn đã qua sử dụng được lập thành bảng trong Bảng 4.
\r\n\r\n
5.3 Nồng độ các\r\nkim loại trong dầu gốc tinh luyện lại có thể là chỉ thị cho hiệu quả của quá\r\ntrình tinh luyện lại. Phương pháp thử này có thể được sử dụng để xác định liệu\r\ndầu gốc có đáp ứng các quy định kỹ thuật về hàm lượng kim loại không.
\r\n\r\n
Bảng 4 - Các\r\nkim loại (nguyên tố) mài mòn trong dầu bôi trơn đã qua sử dụng
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Biểu thị mài mòn \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n Mài mòn piston và các vòng bi, cây đẩy\r\n cần xupap, bộ phận làm mát không khí, ống bơm, bơm dầu, bánh răng và hộp số,\r\n hộp đúc khuôn \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Antimon \r\n | \r\n \r\n Trục khuỷu và bạc lót trục\r\n cam \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n Rò rỉ chất làm mát trong hệ thống \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n Vòng bi \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n Mài mòn vòng bi, rò rỉ hệ thống làm\r\n mát, các bộ phận mạ crom trong động cơ phản lực, lớp lót xylanh, gioăng làm\r\n kín \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n Mài mòn ổ trục, các ống lõi của bộ\r\n phận làm mát, vòng đệm vòi phun, vòng đệm chặn, ống dẫn hướng van (ống dẫn hướng\r\n xú páp), vòng bi, ống lót xylanh, lồng ổ trục \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n Mài mòn từ lốc máy (khối động cơ),\r\n xylanh, bánh răng, lót xylanh, ống dẫn hướng van (ống dẫn hướng xú páp), chốt\r\n piston, vòng đệm, trục cam, bơm dầu, trục khuỷu, ổ bi và ổ lăn ổ đỡ, gỉ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n Vòng bi, sự lọt nhiên liệu, vòng bi\r\n tỳ (vòng bi chặn), hộp bi, gối đỡ vòng bi \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n Lớp lót xylanh, hộp số trong động cơ\r\n phản lực \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n Mài mòn của hợp kim vòng bi và của bộ\r\n tản nhiệt dùng dầu; các cấu kiện bằng hợp kim molypden khác nhau trong động\r\n cơ phản lực, vòng piston \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n Vòng bi, van, hộp số \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n Bụi từ chất cải thiện làm sạch không\r\n khí, vật liệu gắn kín \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n Vòng bi chốt trong đường ray và động\r\n cơ ô tô, bạc trong bơm dầu bôi trơn \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n Rò rỉ chất chống đông (chất làm mát\r\n động cơ) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n Vòng bi và lớp mạ thanh nối và\r\n piston sắt \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n Các cấu kiện hợp kim titan khác nhau\r\n trong động cơ phản lực \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vonfram \r\n | \r\n \r\n Các vòng đệm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n Đệm làm kín neopren, đường ống mạ kẽm \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6 Nguồn nhiễu
\r\n\r\n
6.1 Phổ
\r\n\r\n
Kiểm tra tất cả các nhiễu phổ dự kiến\r\ntừ các nguyên tố được liệt kê trong Bảng 1. cần theo hướng dẫn vận hành của nhà\r\nsản xuất để xây dựng và áp dụng các hệ số hiệu chính để bổ chính các nhiễu. Khi\r\náp dụng các hiệu chính nhiễu, thì tất cả các nồng độ phải nằm trong phạm vi dải\r\nđáp ứng tuyến tính đã được thiết lập trước đó của từng nguyên tố được liệt kê\r\ntrong Bảng 1 (Cảnh báo - Thực hiện hiệu chính định dạng là quan trọng để làm rõ\r\ncác nhiễu phổ tại các nồng độ cao của các nguyên tố phụ gia gây ra trên các đường\r\nphổ dùng để xác định các kim loại mài mòn).
\r\n\r\n
6.1.1 Các nhiễu phổ\r\nthường có thể tránh được nếu lựa chọn đúng các bước sóng phân tích. Khi không\r\nthể tránh được các nhiễu phổ, thì nên thực hiện các hiệu chính cần thiết bằng\r\ncách dùng phần mềm máy tính do nhà sản xuất thiết bị cung cấp hoặc bằng cách thực\r\nhiện phương pháp thực nghiệm được mô tả dưới đây. Các chi tiết về phương pháp\r\nthực nghiệm được nêu trong ASTM C 1109. Phương pháp hiệu chính thực nghiệm này\r\nkhông thể sử dụng với các hệ thống thiết bị phổ quét khi cả hai đường phổ phân tích và\r\nphổ nhiễu đều không thể định vị được một cách chính xác và lặp lại. Với thiết bị\r\nbất kỳ, người phân tích phải luôn luôn đề phòng sự có mặt của các\r\nnguyên tố không mong đợi sinh ra các đường phổ nhiễu.
\r\n\r\n
6.1.2 Phương pháp\r\nthực nghiệm hiệu chính nhiễu phổ sử dụng các hệ số hiệu chính nhiễu. Các hệ số này được\r\nxác định bằng cách phân tích các dung dịch nguyên tố đơn có độ tinh khiết cao\r\ntrong các điều kiện tương tự gần nhất với các điều kiện dùng để phân tích mẫu thử nghiệm. Trừ\r\ntrường hợp các điều kiện plasma có thể lặp lại chính xác từ ngày này qua ngày\r\nkhác, hoặc trong khoảng thời gian dài, các hệ số hiệu chính nhiễu đã được chứng\r\nminh là có ảnh hưởng đáng kể đến kết quả thì phải được xác định lại mỗi\r\nkhi các mẫu được phân tích.
\r\n\r\n
6.1.3 Các hệ số hiệu\r\nchính nhiễu, Kia, được xác định như sau: Đối với chất phân tích a,\r\nchúng ta\r\ncó:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca = la/Ha \r\n | \r\n \r\n (1) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
Ca là nồng độ chất phân\r\ntích a;
\r\n\r\n
la là cường độ thực (tức\r\nlà đã hiệu chính nền) của chất phân tích a;
\r\n\r\n
Ha là độ nhạy.
\r\n\r\n
6.1.3.1 Tương tự, đối\r\nvới nhiễu i tại chính bước\r\nsóng trên
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ci = li/Hi \r\n | \r\n \r\n (2) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó li là cường độ đóng\r\ngóp từ pic hoặc cánh của đường nhiễu vào cường độ pic của chất phân tích a.
\r\n\r\n
6.1.3.2 Hệ số hiệu\r\nchính, Kia được xác định như sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Kia = Hi/Ha = li/(Ci x Ha) \r\n | \r\n \r\n (3) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.1.3.3 Phân tích\r\ncác dung dịch gốc có độ tinh khiết\r\ncao với thiết bị đã hiệu chuẩn ta thu được li/Ha, là sai số nồng độ khi phân\r\ntích dung dịch có chứa một nhiễu\r\ncó nồng độ Ci. Sau đó, thực hiện phép chia cho Ci, thu được hệ số hiệu chính\r\nkhông thứ nguyên Kia. Thực hiện áp dụng các hệ số hiệu chính như sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca, biểu kiến = (la + li)/Ha \r\n | \r\n \r\n (4) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca, biểu kiến = Ca + li/Ha \r\n | \r\n \r\n (5) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca = Ca, biểu kiến - li/Ha \r\n | \r\n \r\n (6) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca = Ca, biểu kiến - Kia x Ci \r\n | \r\n \r\n (7) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
và đối với nhiều hơn một nhiễu:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca = Ca, biểu kiến - K1a x C1 - K2a x C2 - .... \r\n | \r\n \r\n (8) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.1.4 Các hệ số hiệu\r\nchính nhiễu có thể là số âm nếu hiệu chính đường nền ngoài pic được sử dụng đối\r\nvới nguyên tố i. Ta có Kia là số âm khi một đường nhiễu bị chạm tại bước sóng\r\nhiệu chính đường nền hơn là tại bước sóng pic.
\r\n\r\n
6.2 Các ảnh hưởng\r\nđộ nhớt
\r\n\r\n
Sự khác nhau về độ nhớt của các dung dịch\r\nmẫu thử và các dung dịch chuẩn có thể gây ra sự khác nhau về tốc độ nhận dung dịch.\r\nSự khác nhau này có thể tác động ngược đến độ chính xác của phép phân tích. Các\r\ntác động này có thể được giảm bằng cách sử dụng bơm nhu động để phân phối dung\r\ndịch đến ống phun hoặc bằng cách sử dụng chuẩn hoá nội, hoặc cả hai. Khi xảy ra\r\ncác ảnh hưởng nghiêm trọng do độ nhớt, thì phải pha loãng mẫu thử nghiệm và mẫu\r\nchuẩn gấp hai mươi lần hơn là gấp mười lần trong khi vẫn duy trì nồng độ chất\r\nchuẩn nội như cũ.
\r\n\r\n
6.3 Các hạt
\r\n\r\n
Các hạt có thể làm tắc ống phun do đó\r\nlàm cho các kết quả thấp đi. sử dụng ống phun chất rắn-cao kiểu Babington (ống\r\nphun có khả năng phun mẫu có hàm lượng chất rắn cao) giúp cho giảm thiểu tác động\r\nnày. Cũng vậy, hệ thống nạp mẫu có thể hạn chế việc vận chuyển của các hạt và\r\nplasma có thể nguyên tử hoá không hoàn toàn các hạt, do đó làm cho kết quả thấp.
\r\n\r\n
7 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
7.1 Cân điện tử\r\nkỹ thuật hoặc cân phân tích: đặt tải phía trên hoặc cân phân tích, trừ bì\r\ntự động, có khả năng cân đến 0,001 g hoặc 0,0001 g, với công suất vừa đủ để cân\r\ncác dung dịch đã chuẩn bị.
\r\n\r\n
7.2 Thiết bị phổ\r\nphát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng: thiết bị phổ phù hợp phải là loại nối\r\ntiếp hoặc đồng thời và nếu chúng được trang bị đèn ICP thạch anh và máy phát RF\r\nđể tạo và duy trì plasma. Các bước sóng đề xuất để xác định các nguyên tố trong\r\ndầu đã qua sử dụng được nêu trong Bảng 1. Đối với phân tích lưu huỳnh, thiết bị\r\nphổ phải có khả năng vận hành trong vùng bước sóng là 180 nm.
\r\n\r\n
7.3 Ống phun: nên dùng ống\r\nphun chất rắn-cao kiểu Babington. Kiểu ống phun này làm giảm khả năng tắc và giảm\r\nthiểu các ảnh hưởng\r\ncủa các hạt dạng sol khí.
\r\n\r\n
7.4 Bơm nhu động (được khuyến\r\nnghị), bơm nhu động được khuyến nghị để cấp dung dịch với lưu lượng không đổi.\r\nTốc độ bơm phải nằm trong dải từ 0,5 mL/min đến 3 mL/min. Ống bơm phải có\r\nkhả năng chịu được ít nhất 6 h tiếp xúc với dung môi pha loãng, ống Viton được\r\nsử dụng với các dung môi hydrocacbon, và ống poly-vinyl clorua được sử dụng với\r\nmetyl isobutyl keton.
\r\n\r\n
7.5 Bộ cấp dung\r\nmôi (tùy\r\nchọn), một bộ cấp dung môi được hiệu chuẩn để cấp lượng dung môi pha loãng cần\r\nthiết để pha loãng mẫu thử lên gấp mười lần là rất hữu dụng.
\r\n\r\n
7.6 Bình chứa\r\ndung dịch mẫu,\r\ncó kích cỡ thích hợp, là lọ hoặc chai bằng chất dẻo hoặc thủy tinh, có nút vặn.
\r\n\r\n
7.7 Thiết bị đồng\r\nnhất hoá bằng siêu âm (khuyến nghị), sử dụng thiết bị đồng nhất\r\nhóa bằng siêu âm kiểu đầu dò hoặc kiểu bể để đồng nhất mẫu.
\r\n\r\n
7.8 Máy lắc\r\nVortex\r\n(tùy chọn), khuấy trộn mẫu cuộn xoáy tốc độ cao là một lựa chọn thay thế cho đồng\r\nnhất hoá bằng siêu âm.
\r\n\r\n
8 Thuốc thử và vật\r\nliệu
\r\n\r\n
8.1 Độ tinh khiết\r\ncủa thuốc thử, thuốc thử có độ tinh khiết hoá học được dùng trong phép\r\nthử. Có thể sử dụng cấp thuốc thử khác miễn là chúng có độ tinh khiết đủ cao để\r\nkhông làm giảm độ chính xác của phép xác định.
\r\n\r\n
8.2 Dầu gốc - Dầu trắng\r\ncấp dược phẩm hoặc dầu gốc bôi trơn không có các chất phân tích và có độ nhớt tại\r\nnhiệt độ phòng càng gần với độ nhớt của mẫu được phân tích càng tốt. (Cảnh báo:\r\nCác dầu gốc bôi trơn có chứa lưu huỳnh. Đối với các phép xác định lưu huỳnh, dầu\r\ntrắng được khuyến nghị để chuẩn bị các chuẩn.
\r\n\r\n
8.3 Chất chuẩn nội - Cadimi,\r\ncoban hoặc ytri tan trong dầu (hoặc bất kỳ kim loại thích hợp khác) được yêu cầu\r\nkhi sử dụng chuẩn hoá nội.
\r\n\r\n
8.4 Các chất chuẩn\r\ncơ kim\r\n- Các chuẩn đa nguyên tố, có chứa 0,0500 % khối lượng của từng nguyên tố, có thể\r\nđược chuẩn bị từ các nồng độ riêng lẻ. Xem ASTM D 4307 đối với quy trình chuẩn bị các hỗn hợp\r\nlỏng đa cấu tử. Khi chuẩn bị các chuẩn đa nguyên tố, cần đảm bảo rằng đạt được\r\npha trộn thích hợp. Một bể siêu âm được khuyến nghị. Các chuẩn đa nguyên tố dạng\r\nđặc có chứa 0,0500 % khối lượng của từng nguyên tố cũng đạt yêu cầu. (Cảnh\r\nbáo: Một số chuẩn cơ kim có sẵn trên thị trường được chuẩn bị từ các\r\nsulfonate kim loại và do vậy có chứa lưu huỳnh. Đối với các phép xác định lưu\r\nhuỳnh, có thể yêu cầu chuẩn lưu huỳnh riêng biệt).
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Các chuẩn thứ cấp,\r\nchẳng hạn như các chuẩn được chuẩn bị từ các phụ gia dầu mỏ, ví dụ là chúng có thể được\r\nsử dụng thay cho các chuẩn đã mô tả, nếu việc sử dụng các chuẩn thứ cấp như vậy\r\nkhông làm sai lệch các kết quả phân tích hơn độ lặp lại của phương pháp thử này.
\r\n\r\n
8.5 Chất chuẩn\r\nlưu huỳnh -\r\nĐể sử dụng sulfonate kim loại làm chuẩn lưu huỳnh, phân tích sulfonate theo\r\nASTM D 1552. Ngoài ra, chuẩn bị chất chuẩn lưu huỳnh bằng cách pha loãng chất\r\nchuẩn NIST SRM 1622c (chất chuẩn có sẵn tại Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc\r\ngia của Mỹ, viết tắt là NIST) trong dầu trắng.
\r\n\r\n
8.6 Dung môi pha\r\nloãng,\r\ndung môi không có các chất phân tích và có khả năng hoà tan hoàn toàn các chất\r\nchuẩn và các mẫu. Hỗn hợp các xylen, kerosin và ortho-xylen được sử dụng là các\r\ndung môi pha loãng trong nghiên cứu liên phòng về độ chụm.
\r\n\r\n
9 Lấy mẫu
\r\n\r\n
9.1 Mục tiêu của\r\nlấy mẫu là để nhận được mẫu thử đại diện cho toàn bộ khối lượng. Do vậy, lấy mẫu\r\nphòng thử nghiệm theo hướng dẫn tại TCVN 6777 (ASTM D 4057). Kỹ thuật lấy mẫu cụ thể\r\ncó thể ảnh hưởng độ chính xác của phương pháp thử này.
\r\n\r\n
10 Chuẩn bị thiết bị
\r\n\r\n
10.1 Thiết bị - Sự khác biệt\r\nvề thiết kế thiết bị, các nguồn kích hoạt ICP của thiết bị và các bước sóng\r\nphân tích khác nhau được chọn để sử dụng đối với các thiết bị quang phổ riêng rẽ\r\ndẫn đến việc không thể mô tả chi tiết các điều kiện vận hành của chúng, cần\r\ntham khảo các hướng dẫn của nhà sản xuất về việc vận hành thiết bị với dung môi\r\nhữu cơ. Cài đặt thiết bị để sử dụng với\r\ndung môi pha loãng cụ thể đã chọn.
\r\n\r\n
10.2 Bơm nhu động - Nếu sử dụng\r\nbơm nhu động, thì phải kiểm tra ống bơm và nếu cần thì phải thay thế trước khi\r\nbắt đầu mỗi ngày. Kiểm tra xác nhận tốc độ hút dung dịch và điều chỉnh nó đến tốc\r\nđộ mong muốn.
\r\n\r\n
10.3 Nguồn kích hoạt\r\nICP\r\n- Khởi động nguồn plasma ít nhất 30 min trước khi thực hiện phân tích. Trong suốt\r\ngiai đoạn khởi động làm nóng máy, thực hiện phun dung môi pha loãng. Trong khi\r\nlàm nóng máy, phải kiểm tra đèn xem xét về việc tích tụ cacbon. Nếu có hiện tượng\r\ntích tụ cacbon thì phải thay thế đèn ngay và tham vấn hướng dẫn vận hành của\r\nnhà sản xuất để có những bước thích hợp khắc phục tình trạng này.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: Một số nhà sản xuất khuyến nghị các\r\ngiai đoạn khởi động dài hơn\r\nđể giảm thiểu sự\r\nthay đổi về độ dốc của các đường chuẩn.
\r\n\r\n
10.4 Định hình bước\r\nsóng\r\n- Thực hiện bất cứ định hình bước sóng nào được quy định trong vận hành bình\r\nthường của thiết bị.
\r\n\r\n
10.5 Thông số vận\r\nhành\r\n- Ấn định các thông số vận hành thích hợp vào tập tin (file) làm việc thiết bị\r\nsao cho có thể xác định các nguyên tố mong muốn. Các thông số được bao gồm là\r\nnguyên tố, bước sóng, các điểm hiệu chính nền (tùy chọn), các hệ số hiệu chính\r\nliên nguyên tố (tùy chọn), thời gian tích hợp và hiệu chính chất chuẩn nội (tùy\r\nchọn). Sự tích hợp bội số được yêu cầu đối với từng phép đo, và thời gian tích\r\nhợp điển hình là 10 s.
\r\n\r\n
11 Hiệu chuẩn
\r\n\r\n
11.1 Dải tuyến\r\ntính phải được thiết lập một lần đối với thiết bị cụ thể đang được sử dụng. Dải\r\ntuyến tính đạt được thực hiện bằng cách chạy các chất chuẩn trung gian giữa mẫu\r\ntrắng và chất chuẩn làm việc và bằng cách chạy các chất chuẩn có chứa các nồng\r\nđộ cao hơn chất chuẩn làm việc. Phân tích các dung dịch mẫu thử phải được thực\r\nhiện trong phạm vi dải đáp ứng tuyến tính.
\r\n\r\n
11.2 Chất chuẩn\r\nlàm việc\r\n- Tại bắt đầu phép phân tích của từng mẻ mẫu, tiến hành hiệu chuẩn hai điểm bao\r\ngồm mẫu trắng và chuẩn làm việc. Sử dụng chuẩn kiểm tra để xác định nếu từng\r\nnguyên tố được hiệu chuẩn. Khi các kết quả thu được với chuẩn kiểm tra nằm\r\ntrong khoảng 5 % của các nồng độ dự kiến đối với tất cả nguyên tố, tiến hành\r\nphân tích mẫu thử nghiệm. Nếu không đạt thì thực hiện mọi điều chỉnh cần thiết\r\nđối với thiết bị và lặp lại hiệu chuẩn. Lặp lại quy trình này với chuẩn kiểm\r\ntra sau mỗi năm mẫu phân tích.
\r\n\r\n
11.3 Chất chuẩn\r\nlàm việc với chất chuẩn nội - Hiệu chuẩn thiết bị như mô tả trong 11.2.\r\nNhận được bản ghi các cường độ phát xạ của chuẩn và bản ghi của chất chuẩn nội.\r\nTính tỷ số cường độ đối với từng nguyên tố bằng công thức sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n l(Re) = (l(e) - l(Be))/l(is) \r\n | \r\n \r\n (9) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
l(Re) là tỷ số cường độ đối với nguyên\r\ntố e,
\r\n\r\n
l(e) là cường độ đối với nguyên tố e,
\r\n\r\n
l(Be) là cường độ của mẫu trắng đối với\r\nnguyên tố e, và
\r\n\r\n
l(is) là cường độ của nguyên tố chuẩn\r\nnội.
\r\n\r\n
11.3.1 Tính các hệ số\r\nhiệu chuẩn từ các tỷ số cường độ. Ngoài ra, sử dụng các chương trình máy tính\r\nđược cung cấp bởi nhà sản xuất thiết bị để hiệu chuẩn thiết bị sử dụng chuẩn\r\nhoá nội.
\r\n\r\n
12 Chuẩn hoá nội
\r\n\r\n
12.1 Quy trình chuẩn\r\nnội yêu cầu là mọi dung dịch thử nghiệm phải có chứa một nguyên tố chuẩn nội là\r\nnguyên tố không có mặt trong mẫu ban đầu với cùng một nồng độ (hoặc có nồng độ\r\nđã biết). Thay đổi về cường độ phát xạ của nguyên tố chuẩn nội từ mẫu này sang\r\nmẫu khác có thể được sử dụng để hiệu chính đối với các thay đổi về hiệu quả đưa\r\nmẫu thử nghiệm vào,\r\nchúng phụ thuộc vào các tính chất vật lý của mẫu thử nghiệm.
\r\n\r\n
12.2 Dung dịch chuẩn\r\nnội\r\n- Cân 20 g chất cơ kim có nồng độ cadimi, coban hoặc ytri (hoặc kim loại thích\r\nhợp khác bất kỳ) 0,500 % khối lượng vào trong bình định mức dung tích 1 L và\r\npha loãng đến 1 L bằng dung môi pha loãng. Chuyển dung dịch này vào bình phân\r\ntán, lưu ý, phải chuẩn bị dung dịch mới, ít nhất hàng tuần. Nồng độ của nguyên\r\ntố chuẩn nội không cần thiết phải là 100 μg/mL; tuy nhiên, nồng độ của nguyên tố chuẩn nội\r\ntrong dung dịch mẫu thử nghiệm thì ít nhất phải gấp 100 lần giới hạn phát hiện\r\ncủa nguyên tố đó.
\r\n\r\n
13 Xử lý mẫu
\r\n\r\n
13.1 Đồng nhất\r\nhoá\r\n- Điều này rất quan trọng để đồng nhất hoá dầu đã qua sử dụng trong bình chứa mẫu\r\nđể nhận được mẫu thử đại diện.
\r\n\r\n
13.2 Đồng nhất\r\nsiêu âm\r\n- Đặt dầu đã qua sử dụng (trong bình chứa mẫu) vào trong bồn siêu âm. Đối với dầu\r\nrất nhớt, trước tiên gia nhiệt mẫu đến 60 °C. Để mẫu ở trong bồn siêu âm cho đến\r\nngay trước khi pha loãng.
\r\n\r\n
13.3 Đồng nhất hoá\r\nbằng máy trộn Vortex - Là lựa chọn thay thế đồng nhất hoá bằng\r\nsiêu âm. Thực hiện đảo trộn cuộn xoáy tốc độ cao (trộn Vortex) với mẫu dầu đã\r\nqua sử dụng trong bình chứa mẫu. Đối với dầu nhớt, trước tiên gia nhiệt mẫu đến\r\n60 °C.
\r\n\r\n
14 Chuẩn bị các mẫu\r\nthử nghiệm và các chuẩn
\r\n\r\n
14.1 Mẫu trắng - Chuẩn bị mẫu\r\ntrắng bằng cách pha loãng dầu gốc hoặc dầu trắng gấp mười lần theo khối lượng bằng\r\ndung môi pha loãng.
\r\n\r\n
14.2 Chuẩn làm việc\r\n10 μg/mL\r\n- Cân một lượng dung dịch chuẩn đa nguyên tố có nồng độ 0,0500 % khối lượng với\r\nđộ chính xác của cân được sử dụng (xem 7.1) vào bình chứa có kích cỡ thích hợp,\r\nthêm lượng dầu gốc gấp bốn lần khối lượng của chuẩn đa nguyên tố và pha loãng bằng\r\ndung môi pha loãng với một lượng bằng 45 lần khối lượng của chuẩn đa nguyên tố.\r\nCác chuẩn làm việc có các nồng độ\r\ncao hơn hoặc thấp hơn có thể được chuẩn bị tùy thuộc vào nồng độ các nguyên tố\r\nphụ gia, các kim loại mài mòn hoặc các tạp chất trong dầu đã qua sử dụng. Ngoài\r\nra, các dung dịch có các nguyên tố\r\nđơn lẻ cũng có thể được chuẩn bị. Tuy nhiên, cần đảm bảo rằng việc pha loãng mười\r\nlần được duy trì đối với tất cả các dung dịch.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 3: Các kết quả có thể chấp\r\nnhận được đã được quan sát khi chuẩn làm việc được chuẩn bị bằng cách cân 2 g\r\nchuẩn đa nguyên tố 0,0500 % khối lượng vào trong bình chứa thủy tinh dung tích 118.3 mL (4\r\noz), thêm 8 g dầu gốc và pha loãng với 90 g dung môi pha loãng.
\r\n\r\n
14.3 Chất chuẩn kiểm\r\ntra\r\n- Chuẩn bị các chất chuẩn kiểm tra thiết bị theo cùng cách như các chất chuẩn\r\nlàm việc sao cho các nồng độ của các nguyên tố trong chất chuẩn kiểm tra là giống\r\nvới nồng độ của các nguyên tố trong các mẫu.
\r\n\r\n
14.4 Mẫu thử - Cân phần mẫu\r\nthử đã đồng nhất vào trong bình chứa thích hợp. Thêm dung môi pha loãng cho đến\r\nkhi nồng độ mẫu thử nghiệm là 10 % khối lượng.
\r\n\r\n
14.5 Chất chuẩn nội - Thêm dung\r\ndịch chất chuẩn nội vào chất chuẩn làm việc, chất chuẩn kiểm tra và mẫu thử trước\r\nkhi pha loãng với dung môi pha loãng. Đảm bảo rằng nồng độ của chất chuẩn hoặc\r\nmẫu thử nghiệm là 10 % khối lượng. Ngoài ra, chất chuẩn nội có thể có mặt trong\r\ndung môi pha loãng.
\r\n\r\n
15 Quy trình và tính\r\nkết quả
\r\n\r\n
15.1 Phân tích - Phân tích\r\ncác dung dịch mẫu thử nghiệm theo phương thức tương tự như các chuẩn hiệu chuẩn\r\n(đó là, thời gian tích hợp, các điểm hiệu chính nền, các điều kiện plasma,\r\nv.v... là tương tự như nhau). Thực hiện phun dung môi pha loãng trong 60 s giữa\r\ncác mẫu thử nghiệm. Tính nồng độ nguyên tố bằng cách nhân nồng độ nguyên tố\r\ntrong dung dịch mẫu thử nghiệm đã pha loãng với hệ số pha loãng. Việc tính nồng\r\nđộ có thể được thực hiện thủ công hoặc bằng máy tính, nếu máy tính có sẵn tính\r\nnăng này.
\r\n\r\n
15.2 Kiểm soát chất\r\nlượng với chuẩn kiểm tra - Phân tích chuẩn kiểm tra sau từng năm mẫu\r\nmột, và nếu kết quả bất kỳ không nằm trong 5 % nồng độ dự kiến, hiệu chuẩn lại\r\nthiết bị và phân tích lại các dung\r\ndịch mẫu nghiệm quay lại phép phân tích chuẩn kiểm tra có thể chấp nhận trước\r\nđó.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Để kiểm tra xác nhận độ\r\nchính xác và độ chụm của hiệu chuẩn thiết bị, các chất chuẩn đã chứng\r\nnhận như SRM 1085 nên được phân tích thường xuyên.
\r\n\r\n
15.3 Phân tích với\r\nchuẩn hoá nội - Phân tích các dung dịch mẫu thử nghiệm và tính tỷ lệ cường\r\nđộ đối với từng nguyên tố được tìm thấy trong các dung dịch mẫu thử nghiệm sử dụng\r\nphương trình 9 đã nêu trong 11.3. Từ những tỷ lệ cường độ này, có thể tính được\r\ncác nồng độ của các nguyên tố.
\r\n\r\n
16 Báo cáo kết quả
\r\n\r\n
Báo cáo nồng độ theo mg/kg đến ba con\r\nsố có nghĩa đối với\r\ncanxi, magie, kẽm, bari, phosphor và lưu huỳnh. Báo cáo mg/kg đến hai con số có\r\nnghĩa đối với nhôm, bo, crom, đồng,\r\nsắt, chì, mangan, molypden, niken, kali, natri, silic, bạc, thiếc,\r\ntitan và vanadi.
\r\n\r\n
17 Độ chụm và độ chệch
\r\n\r\n
17.1 Độ chụm- Độ chụm của\r\nphương pháp thử này được xác định bằng cách kiểm tra thống kê các kết quả thử\r\nnghiệm liên phòng. Trong nghiên cứu này các dung môi pha loãng được giới hạn là\r\nxylen hoặc kerosin. Một số phòng thử nghiệm lựa chọn sử dụng vòi phun kiểu\r\nBabington, bơm nhu động và hiệu chính nền. Mười bốn phòng thử nghiệm phân tích\r\nmười hai mẫu kép. Các mẫu là: một dầu tuốc bin khí đã qua sử dụng, bốn dầu động\r\ncơ xăng đã qua sử dụng, hai dầu động cơ điêzen xe tải đã qua sử dụng, hai dầu động\r\ncơ hàng hải đã qua sử dụng, SRM 1085 được pha loãng trong SRM 1083 (dầu gốc) để\r\ncó chứa khoảng 40 mg/kg của 11 nguyên tố (dầu này cũng chứa 8 % khối lượng chất\r\ncải thiện độ nhớt copolyme etylen-propylen), SRM 1085 pha loãng trong SRM 1083\r\nđể có khoảng 40 mg/kg mười hai kim loại khác nhau, SRM 1085 pha loãng trong SRM\r\n1083 để có khoảng 2 mg/kg mười hai kim loại khác nhau.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 5: Tại thời điểm xác định\r\ncác kết quả độ chụm, việc sử dụng chất chuẩn nội là tùy chọn. Báo cáo nghiên cứu\r\nASTM D 5185 chỉ ra rằng bốn\r\nphòng thử nghiệm sử dụng chất chuẩn nội, trong khi mười phòng thử nghiệm không\r\nsử dụng.
\r\n\r\n
17.1.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch\r\ngiữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện với\r\ncùng một thiết bị dưới các điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử,\r\ntrong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp\r\nthử, chỉ một\r\ntrong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 2 và Bảng 5.
\r\n\r\n
17.1.2 Độ tái lập - Chênh lệch\r\ngiữa hai kết quả thử độc lập nhận được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc\r\nở trong những phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời\r\ngian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một\r\ntrong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 3 và Bảng 6.
\r\n\r\n
17.1.3 Việc trình\r\nbày thông số về độ chụm, được tính riêng rẽ đối với một bộ ba dung dịch pha\r\nloãng dầu gốc của NIST SRM 1085, về cơ bản là giống nhau, trong phạm vi sai số thực nghiệm,\r\nnhư độ chụm được nêu trong Bảng 2 và Bảng 3.
\r\n\r\n
17.2 Độ chệch - Độ chệch\r\nđược đánh giá bằng cách phân tích định lượng\r\ncác dung dịch SRM 1085 pha loãng, có chứa các kim loại tan trong dầu hơn là các tạp\r\nchất dạng hạt không tan. Trung bình các giá trị báo cáo đối với AI, Cr, Cu, Fe,\r\nPb, Mg, Mo, Ni, Si, Ag, Sn và Ti không khác với các giá trị dự kiến tương ứng\r\nnhiều hơn độ tái lặp của phương pháp, khi không có các nhiễu đáng kể ngoài các\r\nnguyên tố tồn tại (xem 6.1).
\r\n\r\n
Bảng 5 - Độ lặp\r\nlại đã tính (μg/g)\r\ntại các nồng độ lựa chọn (mg/kg)
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Nồng độ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 1000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,8 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bari \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,2 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 61 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mangan \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,5 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phosphor \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 4,9 \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 71 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 37 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 2,2 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 130 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 3,5 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vanadi \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n ... \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 65 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Bảng 6 - Độ\r\ntái lập đã tính (μg/g) tại các nồng độ lựa chọn (mg/kg)
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên tố \r\n | \r\n \r\n Nồng độ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 1000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhôm \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 6,8 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bari \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bo \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Canxi \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Crom \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 24 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 21 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 6,9 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Magie \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 150 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mangan \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 33 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Molypden \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Niken \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 4,7 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phospho \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 43 \r\n | \r\n \r\n 140 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 49 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Silic \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 7,1 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bạc \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n \r\n 3,5 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lưu huỳnh \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 210 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thiếc \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 8,8 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Titan \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 7,4 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vanadi \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 3,5 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Kẽm \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 170 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Phụ\r\nlục A
\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\n
Những gợi ý hữu ích đối với việc vận hành phương pháp thử\r\nTCVN 12415 (ASTM D 5185)
\r\n\r\n
A.1 Đồng nhất dầu\r\nđã qua sử dụng trong bình chứa mẫu để\r\nnhận được mẫu đại diện là vô cùng quan trọng. Nếu không đồng nhất tốt có thể dẫn\r\nđến các kết quả sai số.
\r\n\r\n
A.1.1 Tốt nhất là\r\nđồng nhất mẫu bằng siêu âm, nhưng có thể lựa chọn đồng nhất bằng cách trộn\r\nxoáy.
\r\n\r\n
A.2 Kiểm tra nhiệt\r\nđộ và kiểm soát độ ẩm của phòng thử nghiệm có thiết bị ICPAES, và kiểm tra xác\r\nnhận đối với các phép phân tích độ đúng và độ chính xác. Đảm bảo rằng các điều\r\nkiện môi trường ổn định trong suốt quá trình sử dụng.
\r\n\r\n
A.3 Kiểm tra độ\r\nchính xác của các nồng độ nguyên tố của các chuẩn hiệu chuẩn thương mại trước\r\nkhi sử dụng, hoặc bằng cách so sánh với chuẩn sơ cấp phù hợp hoặc bằng phương\r\npháp phân tích độc lập
\r\n\r\n
A.4 Kiểm tra xác\r\nnhận không có chất phân tích trong tất cả các dung môi và thuốc thử được sử dụng\r\nbằng các thực hiện quét bước sóng. Cường độ thực phải bằng không.
\r\n\r\n
A.5 Thiết lập tần\r\nsuất chuẩn bị các chuẩn hiệu chuẩn bằng thực nghiệm. Pha mới các chuẩn làm việc\r\nvà chuẩn kiểm tra trước từng bộ phép đo hoặc hằng ngày theo sự phù hợp.
\r\n\r\n
A.6 Kiểm tra sự\r\ntuyến tính của đường chuẩn của từng chất phân tích với tần suất ba tháng một lần\r\nhoặc thường xuyên hơn.
\r\n\r\n
A.7 Kiểm tra các\r\nvết nứt của đèn trước khi sử dụng và loại bỏ hoặc sửa chữa nếu thích hợp.
\r\n\r\n
A.8 Sử dụng đèn\r\nsạch, không có muội than.
\r\n\r\n
A.9 Thay thế hoặc\r\nlàm sạch cuộn tải nếu quan sát thấy bị oxy hóa.
\r\n\r\n
A.10 Cho thiết bị\r\nchạy khởi động làm ấm máy trong ít nhất 30 min, hoặc lâu hơn, như gợi ý của nhà\r\nsản xuất.
\r\n\r\n
A.11 Hằng ngày kiểm\r\ntra bằng mắt thường các vết nứt của ống bơm nhu động, thay thế nếu phát hiện thấy\r\ncác khuyết tật.
\r\n\r\n
A.12 Chạy mẫu trắng\r\nvà chuẩn kiểm tra thích hợp sau mỗi năm mẫu phân tích hoặc nếu một lần phân\r\ntích cuối cùng trôi qua ít nhất 30 min. Hiệu chuẩn lại nếu cường độ thực của\r\nchuẩn thay đổi nhiều hơn 5 % so với lần kiểm tra trước.
\r\n\r\n
A.13 Đặt thời gian\r\nrửa vừa đủ giữa các phép đo để tránh những ảnh hưởng bộ nhớ (không ít hơn 60\r\ns). Các ảnh hưởng bộ nhớ xảy ra nếu việc giảm tín hiệu quan sát được khi thực\r\nhiện nhiều phép đo xảy ra ổn định thay vì đột ngột.
\r\n\r\n
A.14 Nếu có thể\r\nthì sử dụng pic và các bước sóng nền đưa ra trong phương pháp. Khi có sự lựa chọn\r\nkhác, chẳng hạn như khi các thiết bị liên tục thì hãy chọn các bước sóng có tín\r\nhiệu gấp từ 100 lần đến 1000 lần giới hạn phát hiện. Tương tự như thế, cần đảm\r\nbảo rằng các bước sóng đã chọn sẽ không bị ảnh hưởng từ các nguyên tố không mong\r\nmuốn.
\r\n\r\n
A.15 Kiểm tra tất\r\ncả các nhiễu phổ dự kiến từ các nguyên tố có trong mẫu. Tuân theo hướng dẫn vận\r\nhành của nhà sản xuất để xây dựng và áp dụng các hệ số hiệu chính để bù trừ đối\r\nvới các nhiễu. Tránh các\r\nnhiễu phổ có thể lựa chọn bước sóng hoặc bằng cách so sánh các kết quả của hai\r\nbước sóng khác nhau đối với cùng nguyên tố, xem Điều 6.
\r\n\r\n
A.16 Nếu lưu huỳnh\r\nđược xác định, không sử dụng các chuẩn thương phẩm sẵn có có chứa sulfonat. Chuẩn\r\nbị các chuẩn riêng biệt đã biết nồng độ lưu huỳnh.
\r\n\r\n
A.17 Khi chuẩn bị\r\ncác chuẩn đa nguyên tố, đảm bảo rằng các nguyên tố sẽ không phản ứng với các\r\nnguyên tố khác tạo thành các hợp chất không tan.
\r\n\r\n
A.18 Khi phân tích\r\ndầu đã qua sử dụng, sử dụng ống phun kiểu Babington chất rắn để tránh các vấn đề\r\ntắc nghẽn.
\r\n\r\n
A.19 Pha loãng mẫu\r\nvà các chuẩn càng nhiều càng tốt để giảm thiểu các ảnh hưởng vận chuyển mẫu bằng\r\nống phun gây ra bởi dầu có độ nhớt cao hoặc chất cải thiện độ nhớt và phụ gia\r\ntrong dầu, và để giảm các nhiễu phổ tiềm ẩn. Cả chuẩn và dung dịch mẫu không\r\nnên chứa nhiều hơn 10 % khối lượng dầu.
\r\n\r\n
A.20 Đảm bảo rằng\r\ncác dung dịch chuẩn có chứa một % khối lượng dầu như dung dịch mẫu thử. Duy trì\r\nlượng dầu chính xác bằng cách thêm dầu gốc không có chất phân tích. Duy trì độ\r\nđồng nhất tỷ lệ dầu và dung môi khi pha loãng.
\r\n\r\n
A.21 Quy trình\r\nchuẩn nội được mô tả trong phương pháp thử này phải được sử dụng để loại trừ ảnh\r\nhưởng của việc vận chuyển mẫu bằng ống phun. Thêm cùng nồng độ chính xác nguyên\r\ntố chuẩn nội vào tất cả các mẫu và các dung dịch chuẩn.
\r\n\r\n
A.22 Kiểm tra tạo\r\nthành muội than trên đèn trong khi phun chuẩn làm việc. Điều chỉnh nếu\r\ncần để loại trừ việc tạo thành muội than. Những điều chỉnh có thể bao gồm như\r\nsau:
\r\n\r\n
A.22.1 Giảm tốc độ\r\nbơm.
\r\n\r\n
A.22.2 Tăng tốc độ\r\ndòng khí phụ trợ.
\r\n\r\n
A.22.3 Sử dụng buồng\r\nphun đã làm mát.
\r\n\r\n
A.22.4 Pha loãng mẫu.
\r\n\r\n
A.22.5 Thực hiện các\r\nđiều chỉnh khác được mô tả trong sổ tay thiết bị.
\r\n\r\n
A.23 Sự chênh lệch\r\nvề độ nhớt của các dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn có thể gây ra sự\r\nkhác nhau trong tốc độ nạp có tác động bất lợi đến độ chính xác của phép phân\r\ntích. Sử dụng dầu gốc không có chất phân tích và có độ nhớt tại nhiệt độ phòng\r\ncàng sát với độ nhớt của mẫu được phân tích càng tốt. Những ảnh hưởng này có thể\r\ngiảm thiểu được bằng cách sử dụng bơm nhu động hoặc chuẩn nội. Sử dụng bơm nhu\r\nđộng được khuyến nghị để có được tốc độ dòng dung dịch không đổi. Mặc dù phương\r\npháp thử này cho phép sử dụng chuẩn nội là tùy chọn, nhưng nên lựa chọn sử dụng\r\nchuẩn nội. TCVN 7866 (ASTM D 4951) bắt buộc sử dụng chuẩn nội.
\r\n\r\n
A.24 Có mặt các tạp\r\nchất dạng hạt trong mẫu có thể gây tắc đầu phun dẫn đến kết quả thấp. Sử dụng ống\r\nphun chất rắn kiểu Babington giúp giảm thiểu tác động này.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
