Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 6125:2020 thay thế TCVN\r\n6125:2010;
\r\n\r\nTCVN 6125:2020 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 663:2017;
\r\n\r\nTCVN 6125:2020 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng tạp chất không tan trong dầu mỡ động vật và thực vật.
\r\n\r\nTrong hàm lượng các tạp chất không\r\ntan, nếu không phải tính các chất xà phòng (đặc biệt xà phòng canxi) hoặc các\r\naxit béo đã ôxy hóa thì cần sử dụng các dung môi và các quy trình khác. Trong\r\ntrường hợp này, cần có sự thỏa thuận giữa các bên có liên quan.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không áp dụng đối với sữa\r\nvà sản phẩm sữa (hoặc chất béo từ sữa và sản phẩm sữa).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).
\r\n\r\nTCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật\r\nvà thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ\r\nvà định nghĩa sau đây:
\r\n\r\n3.1
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất không tan
Lượng tạp chất và các chất ngoại lai\r\nkhác không tan trong n-hexan hoặc dầu nhẹ trong các điều kiện quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Hàm lượng được tính theo\r\nphần trăm khối lượng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Các tạp chất này bao gồm\r\ntạp chất cơ học, các chất khoáng, cacbohydrat, các hợp chất nitơ, các chất nhựa\r\nkhác, xà phòng canxi, axit béo đã oxy hóa, lacton axit béo và xà phòng kiềm (một\r\nphần), axit béo hydroxy và các glyxerit của chúng.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhần mẫu thử được xử lý bằng một lượng\r\ndư n-hexan hoặc dầu nhẹ, sau đó lọc dung dịch thu được. Rửa phễu lọc và\r\ncặn bằng cùng loại dung môi, sấy khô ở nhiệt độ 103 °C và cân.
\r\n\r\n\r\n\r\nCẢNH BÁO - Tuân thủ các quy định kỹ\r\nthuật về xử lý các chất độc hại. Cần tuân thủ các biện pháp an toàn kỹ thuật,\r\nan toàn đối với tổ chức và cá nhân.
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích.
\r\n\r\n5.1 n-hexan
Đối với dung môi, phần còn lại sau khi\r\nbay hơi hoàn toàn không được vượt quá 0,002 g/100 ml.
\r\n\r\n5.2 Kieselgur,
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ trong\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n6.1 Cân phân tích,
6.2 Tủ sấy điện,
6.3 Bình nón,
6.4 Bình hút ẩm,
6.5 Giấy lọc không tro
Giấy lọc này dùng để thay thế cho bộ lọc\r\n(6.6) đối với tất cả các sản phẩm, trừ các dầu axit.
\r\n\r\n6.6 Phễu lọc,
Phễu lọc này dùng để thay thế cho giấy\r\nlọc (6.5) đối với tất các loại sản phẩm kể cả dầu axit.
\r\n\r\n\r\n\r\nĐiều quan trọng là mẫu gửi đến phòng\r\nthử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt\r\nquá trình vận chuyển và bảo quản.
\r\n\r\nViệc lấy mẫu không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)[1].
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO\r\n661).
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1 Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 20 g mẫu thử (Điều 8),\r\nchính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón (6.3).
\r\n\r\n9.2 Tiến hành xác định
\r\n\r\n9.2.1 Sấy giấy lọc và\r\nbình (6.5) cùng với nút đậy hoặc phễu lọc (6.6) trong tủ sấy (6.2) ở 103 °C. Để\r\nnguội trong bình hút ẩm (6.4) và cân chính xác đến 0,001 g. Đối với các dầu\r\naxit, chuẩn bị phễu lọc theo 9.2.7 và tiếp tục thực hiện theo 9.2.2.
\r\n\r\n9.2.2 Thêm 200 ml n-hexan\r\nhoặc dầu nhẹ (5.1) vào bình chứa phần mẫu thử (9.1). Đậy nắp bình và lắc.
\r\n\r\nĐối với dầu thầu dầu, có thể cần phải\r\ntăng lượng dung môi để dễ thao tác và nếu cần có thể sử dụng bình lớn hơn.
\r\n\r\nĐể yên 30 min ở nhiệt độ 20 °C.
\r\n\r\n9.2.3 Lọc qua giấy lọc\r\ntrên phễu thích hợp hoặc qua phễu lọc dùng bơm hút, nếu cần. Tráng rửa bình để\r\ntất cả các tạp chất được rửa xuống phễu/bộ lọc.
\r\n\r\nRửa giấy lọc hoặc phễu lọc bằng cách\r\nrót qua đó một lượng nhỏ dung môi như đã sử dụng ở 9.2.2 nhưng không nhiều hơn\r\nlượng cần thiết, sao cho dịch lọc cuối cùng không chứa chất béo hoặc dầu. Nếu cần,\r\nlàm tan chảy hết mỡ đông đặc đọng trên phễu lọc bằng cách làm nóng dung môi đến\r\nnhiệt độ tối đa 60 °C.
\r\n\r\n9.2.4 Nếu sử dụng giấy lọc\r\nthì lấy giấy ra khỏi phễu và để vào bình. Để phần lớn số dung môi còn lại trên\r\ngiấy lọc tự bay hơi và làm bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 °C.\r\nSau đó, lấy bình ra khỏi tủ sấy, đậy nắp, để nguội trong bình hút ẩm (6.4) và\r\ncân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n9.2.5 Nếu sử dụng phễu lọc,\r\nđể phần lớn dung môi còn lại tự bay hơi trong tủ hút và làm bay hơi hoàn toàn\r\ntrong tủ sấy ở nhiệt độ 103 °C. Sau đó, lấy phễu lọc ra khỏi tủ sấy, để nguội\r\ntrong bình hút ẩm (6.4) và cân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n9.2.6 Nếu cần xác định\r\nhàm lượng tạp chất hữu cơ, sử dụng giấy lọc không tro đã được sấy khô và cân\r\ntrước. Trong trường hợp này, giấy lọc chứa các chất không tan phải được đốt\r\ncháy và khối lượng của tro thu được sẽ dùng để hiệu chỉnh khối lượng tạp chất\r\nkhông tan.
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất hữu cơ, biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng, được tính bằng cách nhân chênh lệch khối lượng này với\r\n100/mo, trong đó mo là khối lượng phần mẫu thử,\r\ntính bằng gam.
\r\n\r\n9.2.7 Nếu phân tích dầu\r\naxit, thì phủ lên phễu lọc thủy tinh thuốc thử kieselgur (5.2) chuẩn bị như\r\nsau: Chuẩn bị hồ nhão gồm 2 g kieselgur và khoảng 30 ml dầu nhẹ (5.1) cho vào cốc\r\nthủy tinh dung tích 100 ml. Rót hỗn hợp này vào phễu lọc dưới áp suất giảm để\r\nthu được lớp kieselgur trên phễu lọc thủy tinh.
\r\n\r\nSấy phễu lọc thủy tinh đã được chuẩn bị\r\ntrong tủ sấy (6.2) 1 h ở nhiệt độ 103 °C. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm\r\n(6.4) và cân, chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\nTiến hành hai phép xác định trên các\r\nphần mẫu thử được lấy ra từ cùng một mẫu thử (Điều 8).
\r\n\r\n10 Tính và biểu thị\r\nkết quả
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất không tan, w,\r\ntính bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n x 100 % \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nm0
m1
m2
Kết quả lấy đến hai chữ số sau dấu phẩy.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên phòng\r\nthử nghiệm về độ chụm của phương pháp nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được\r\ntừ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ\r\nvà nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
\r\n\r\n11.2 Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật\r\nliệu thử giống hệt nhau, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao\r\ntác, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng một thời gian ngắn, không quá 5 % trường\r\nhợp vượt quá giới hạn lặp lại, r, nêu trong Bảng A.1.
\r\n\r\n11.3 Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống\r\nhệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % trường hợp vượt quá giới hạn\r\ntái lập R, nêu trong Bảng A.1.
\r\n\r\n12 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận\r\nbiết mẫu đầy đủ;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu\r\nbiết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) dung môi đã sử dụng;
\r\n\r\ne) mọi thao tác không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh\r\nhưởng đến kết quả;
\r\n\r\nf) kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm\r\ntra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Phép thử liên phòng thử nghiệm để xác\r\nđịnh tạp chất không tan trong dầu cọ, dầu cọ thô và dầu hạt cọ do Hiệp hội liên\r\nđoàn dầu, hạt có dầu và chất béo (FOSFA) tổ chức và tiến hành theo TCVN 6910-1\r\n(ISO 5725-1)[2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3].
\r\n\r\nCác kết quả được nêu trong Bảng A.1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số phòng thử nghiệm tham gia \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi\r\n trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng các kết quả thử riêng lẻ\r\n trên từng mẫu của tất cả các phòng thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung b | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r (sr\r\n x 2,8) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R (sR\r\n x 2,8) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động\r\nvật và thực vật - Lấy mẫu.
\r\n\r\n[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc chung và định nghĩa.
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1) Giấy\r\nlọc loại Whatman 42 (2,5 μm) hoặc giấy lọc sợi thủy tinh loại Whatman GF/D là\r\nnhững ví dụ về sản phẩm thích hợp có
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6125:2020 (ISO 663:2017) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng tạp chất không tan đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6125:2020 (ISO 663:2017) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng tạp chất không tan
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN6125:2020 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2020-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Công nghệ- Thực phẩm |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |