ISO 663:2017
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT KHÔNG TAN
Animal and vegetable fats and oils - Determination of insoluble impurities content
Lời nói đầu
TCVN 6125:2020 thay thế TCVN 6125:2010;
TCVN 6125:2020 hoàn toàn tương đương với ISO 663:2017;
TCVN 6125:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT KHÔNG TAN
Animal and vegetable fats and oils - Determination of insoluble impurities content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất không tan trong dầu mỡ động vật và thực vật.
Trong hàm lượng các tạp chất không tan, nếu không phải tính các chất xà phòng (đặc biệt xà phòng canxi) hoặc các axit béo đã ôxy hóa thì cần sử dụng các dung môi và các quy trình khác. Trong trường hợp này, cần có sự thỏa thuận giữa các bên có liên quan.
Tiêu chuẩn này không áp dụng đối với sữa và sản phẩm sữa (hoặc chất béo từ sữa và sản phẩm sữa).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1
Hàm lượng tạp chất không tan (insoluble impurities content)
Lượng tạp chất và các chất ngoại lai khác không tan trong n-hexan hoặc dầu nhẹ trong các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng được tính theo phần trăm khối lượng.
CHÚ THÍCH 2: Các tạp chất này bao gồm tạp chất cơ học, các chất khoáng, cacbohydrat, các hợp chất nitơ, các chất nhựa khác, xà phòng canxi, axit béo đã oxy hóa, lacton axit béo và xà phòng kiềm (một phần), axit béo hydroxy và các glyxerit của chúng.
Phần mẫu thử được xử lý bằng một lượng dư n-hexan hoặc dầu nhẹ, sau đó lọc dung dịch thu được. Rửa phễu lọc và cặn bằng cùng loại dung môi, sấy khô ở nhiệt độ 103 °C và cân.
CẢNH BÁO - Tuân thủ các quy định kỹ thuật về xử lý các chất độc hại. Cần tuân thủ các biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn đối với tổ chức và cá nhân.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.
5.1 n-hexan, hoặc khi không có n-hexan thì dùng dầu nhẹ có dải chưng cất trong khoảng 30 °C đến 60 °C và chỉ số brom nhỏ hơn 1.
Đối với dung môi, phần còn lại sau khi bay hơi hoàn toàn không được vượt quá 0,002 g/100 ml.
5.2 Kieselgur, đã tinh sạch, đã canxi hóa, hao hụt khối lượng sau khi nung ở nhiệt độ 900 °C nhỏ hơn 0,2 % khối lượng.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Cân phân tích, có độ chính xác ± 0,001 g.
6.2 Tủ sấy điện, có khả năng vận hành ở 103 °C ± 2 °C.
6.3 Bình nón, dung tích 250 ml, có nút thủy tinh mài.
6.4 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm có hiệu quả.
6.5 Giấy lọc không tro (hàm lượng tro tối đa 0,01 % khối lượng), giữ lại được 98 % khối lượng các hạt có kích thước lớn hơn 2,5 μm1) hoặc bộ lọc sợi thủy tinh tương đương, đường kính 120 mm, có gắn bình kim loại (tốt nhất là bằng nhôm) hoặc bình thủy tinh có nút đậy kín.
Giấy lọc này dùng để thay thế cho bộ lọc (6.6) đối với tất cả các sản phẩm, trừ các dầu axit.
6.6 Phễu lọc, bằng thủy tinh, loại P16 (kích thước lỗ lọc 10 μm đến 16μm), đường kính 40 mm, dung tích 50 ml, có gắn bình hút.
Phễu lọc này dùng để thay thế cho giấy lọc (6.5) đối với tất các loại sản phẩm kể cả dầu axit.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)[1].
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661).
9.1 Phần mẫu thử
Cân khoảng 20 g mẫu thử (Điều 8), chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón (6.3).
9.2 Tiến hành xác định
9.2.1 Sấy giấy lọc và bình (6.5) cùng với nút đậy hoặc phễu lọc (6.6) trong tủ sấy (6.2) ở 103 °C. Để nguội trong bình hút ẩm (6.4) và cân chính xác đến 0,001 g. Đối với các dầu axit, chuẩn bị phễu lọc theo 9.2.7 và tiếp tục thực hiện theo 9.2.2.
9.2.2 Thêm 200 ml n-hexan hoặc dầu nhẹ (5.1) vào bình chứa phần mẫu thử (9.1). Đậy nắp bình và lắc.
Đối với dầu thầu dầu, có thể cần phải tăng lượng dung môi để dễ thao tác và nếu cần có thể sử dụng bình lớn hơn.
Để yên 30 min ở nhiệt độ 20 °C.
9.2.3 Lọc qua giấy lọc trên phễu thích hợp hoặc qua phễu lọc dùng bơm hút, nếu cần. Tráng rửa bình để tất cả các tạp chất được rửa xuống phễu/bộ lọc.
Rửa giấy lọc hoặc phễu lọc bằng cách rót qua đó một lượng nhỏ dung môi như đã sử dụng ở 9.2.2 nhưng không nhiều hơn lượng cần thiết, sao cho dịch lọc cuối cùng không chứa chất béo hoặc dầu. Nếu cần, làm tan chảy hết mỡ đông đặc đọng trên phễu lọc bằng cách làm nóng dung môi đến nhiệt độ tối đa 60 °C.
9.2.4 Nếu sử dụng giấy lọc thì lấy giấy ra khỏi phễu và để vào bình. Để phần lớn số dung môi còn lại trên giấy lọc tự bay hơi và làm bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 °C. Sau đó, lấy bình ra khỏi tủ sấy, đậy nắp, để nguội trong bình hút ẩm (6.4) và cân chính xác đến 0,001 g.
9.2.5 Nếu sử dụng phễu lọc, để phần lớn dung môi còn lại tự bay hơi trong tủ hút và làm bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 °C. Sau đó, lấy phễu lọc ra khỏi tủ sấy, để nguội trong bình hút ẩm (6.4) và cân chính xác đến 0,001 g.
9.2.6 Nếu cần xác định hàm lượng tạp chất hữu cơ, sử dụng giấy lọc không tro đã được sấy khô và cân trước. Trong trường hợp này, giấy lọc chứa các chất không tan phải được đốt cháy và khối lượng của tro thu được sẽ dùng để hiệu chỉnh khối lượng tạp chất không tan.
Hàm lượng tạp chất hữu cơ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng cách nhân chênh lệch khối lượng này với 100/mo, trong đó mo là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.
9.2.7 Nếu phân tích dầu axit, thì phủ lên phễu lọc thủy tinh thuốc thử kieselgur (5.2) chuẩn bị như sau: Chuẩn bị hồ nhão gồm 2 g kieselgur và khoảng 30 ml dầu nhẹ (5.1) cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml. Rót hỗn hợp này vào phễu lọc dưới áp suất giảm để thu được lớp kieselgur trên phễu lọc thủy tinh.
Sấy phễu lọc thủy tinh đã được chuẩn bị trong tủ sấy (6.2) 1 h ở nhiệt độ 103 °C. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.4) và cân, chính xác đến 0,001 g.
Tiến hành hai phép xác định trên các phần mẫu thử được lấy ra từ cùng một mẫu thử (Điều 8).
Hàm lượng tạp chất không tan, w, tính bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức sau:
w = | m2 - m1 | x 100 % |
m0 |
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử (9.1), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của bình, nắp đậy và giấy lọc hoặc phễu lọc (xem 9.2.1), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của bình, nắp đậy và giấy lọc gồm cả phần cặn khô (xem 9.2.4), hoặc phễu lọc và cặn khô (xem 9.2.5), tính bằng gam (g).
Kết quả lấy đến hai chữ số sau dấu phẩy.
11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
11.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng một thời gian ngắn, không quá 5 % trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại, r, nêu trong Bảng A.1.
11.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R, nêu trong Bảng A.1.
12 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu đầy đủ;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) dung môi đã sử dụng;
e) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
f) kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Phép thử liên phòng thử nghiệm để xác định tạp chất không tan trong dầu cọ, dầu cọ thô và dầu hạt cọ do Hiệp hội liên đoàn dầu, hạt có dầu và chất béo (FOSFA) tổ chức và tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3].
Các kết quả được nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên các loại dầu khác nhau
Mẫu | Olein dầu cọ đã khử mùi và tẩy màu | Dầu cọ đã khử mùi và tẩy màu | Dầunhân cọ thô | Olein cọ thô | Dầu cá thô | Dầu cọ thô |
Số phòng thử nghiệm tham gia | 16 | 35 | 41 | 27 | 41 | 12 |
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ | 16 | 31 | 33 | 26 | 35 | 11 |
Số lượng các kết quả thử riêng lẻ trên từng mẫu của tất cả các phòng thử nghiệm | 16 | 93 | 66 | 52 | 70 | 22 |
Giá trị trung bình, % | 0,004 | 0,008 | 0,012 | 0,016 | 0,021 | 0,025 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,005 | 0,004 | 0,004 |
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, % | 57,1 | 41,1 | 22,4 | 30,5 | 20,4 | 14,8 |
Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8) | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,013 | 0,012 | 0,010 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR | 0,005 | 0,010 | 0,010 | 0,009 | 0,009 | 0,013 |
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, % | 116,6 | 119,6 | 81,2 | 58,4 | 39,8 | 52,3 |
Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8) | 0,014 | 0,027 | 0,028 | 0,026 | 0,024 | 0,037 |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa.
[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
1) Giấy lọc loại Whatman 42 (2,5 μm) hoặc giấy lọc sợi thủy tinh loại Whatman GF/D là những ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn ISO không ấn định phải sử dụng chúng.