Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 12758:2019 hoàn toàn tương đương\r\nISO 18787:2017
TCVN 12758:2019 do Ban kỹ thuật tiêu
CẢNH BÁO
Tiêu chuẩn này thiết lập các nguyên tắc\r\ncơ bản và quy định các yêu cầu đối với các phương pháp xác định hoạt độ nước (aw)\r\ncủa các sản phẩm thực phẩm trong dải đo từ 0 đến 1.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho\r\nthức ăn chăn nuôi.
\r\n\r\nCác nguyên tắc đo được dựa trên phép\r\nđo điểm sương hoặc dựa trên phép xác định sự thay đổi độ dẫn điện của chất điện\r\nly hoặc độ thẩm điện môi (điện thẩm) của polyme.
\r\n\r\nPhương pháp này không áp dụng cho các\r\nsản phẩm được bảo
Đối với các sản phẩm có chứa các hợp\r\nchất dễ bay hơi, như ancol thì có thể chỉnh thiết bị để áp dụng phương pháp\r\nnày.
\r\n\r\nKết quả của các nghiên cứu\r\nthử nghiệm liên phòng đã được thực hiện được nêu trong Phụ lục B.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1
\r\n\r\nHoạt độ nước (water activity)
\r\n\r\naw
\r\n\r\nTỷ lệ giữa áp suất hơi nước riêng phần\r\nở
Trong đó:
\r\n\r\npF(T) là áp suất hơi nước\r\nriêng phần ở trạng thái cân bằng của sản phẩm được phân tích ở nhiệt độ T\r\n(giữ không đổi trong quá trình đo);
\r\n\r\nPs (T)
CHÚ THÍCH 1: Hoạt độ nước là một đại\r\nlượng không thứ nguyên trong khoảng từ 0 (tương ứng với mẫu khô hoàn toàn) đến\r\n1 (tương ứng với nước tinh khiết không có muối).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Độ ẩm tương đối tại điểm\r\ncân bằng bằng 100 lần hoạt độ nước.
\r\n\r\n3.2
\r\n\r\nDung dịch bão hòa
Dung dịch trong đó lượng chất tan\r\nkhông hòa tan tiếp vào dung dịch.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1
4.2
4.3
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng các nguyên tắc\r\nkhác để đo hoạt độ nước, ví dụ:
\r\n\r\n- đo sự thay đổi độ dài của sợi dây hoặc
\r\n\r\n- xác định điểm đóng băng trong hệ thống\r\nmở
Những nguyên tắc này được coi là các\r\nphương pháp thay thế nhưng vẫn cần được xác nhận hiệu lực.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau.
\r\n\r\n5.1
Thiết bị này phải có các đặc tính sau:
\r\n\r\n- độ tuyến tính của tín hiệu\r\ntrong dải hiệu chuẩn (một số thiết có thể thể hiện một số dải tuyến tính từ 0 đến\r\n1. Trong trường hợp này, phòng thử nghiệm phải tính đến thông tin này để chọn\r\ncác dung dịch chuẩn);
\r\n\r\n- cuvet đo phù hợp với các nguyên tắc\r\nđo nêu trong Điều 4;
\r\n\r\n- hệ thống điều chỉnh nhiệt độ cuvet\r\nđo hoặc có thể được cài đặt trong hộp tĩnh nhiệt để đảm bảo nhiệt độ 25 °C ± 1\r\n°C;
\r\n\r\n- độ phân giải nội tại của thiết bị ít\r\nnhất 0,0001 đơn vị aw;
\r\n\r\n- màn hình hiển thị ít nhất 0,001 đơn\r\nvị aw;
\r\n\r\n- xác định điểm đo cuối cùng khi thiết\r\nbị đạt đến trạng thái ổn định với biên độ cực đại là 0,000 3, bằng ba phép đo\r\nliên tiếp hoặc bằng độ ổn định sau 1 min;
\r\n\r\n- khi có thể, thiết bị giúp loại bỏ\r\nnhiễu do các hợp chất dễ bay hơi có trong mẫu (ví dụ: các bộ lọc đặc
Thiết bị phải hoạt động trong các điều\r\nkiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\nTham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất về\r\nbảo
5.2
5.3
5.4
5.5
Sử dụng tất cả các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân
6.1
Muối có độ tinh khiết hơn 99 %, được sử\r\ndụng để chuẩn bị các dung dịch trong Phụ lục A.
\r\n\r\n6.2
Các dung dịch bão hòa (xem Phụ lục A)\r\nđược chuẩn bị bằng cách sử dụng muối (6.1) hoặc các dung dịch bán sẵn trên thị\r\ntrường. Độ không đảm bảo đo của các dung dịch này phải được công bố.
\r\n\r\nĐối với thời hạn sử dụng, tham khảo\r\nthông tin do nhà sản xuất cung cấp các dung dịch bán sẵn trên thị trường. Có
6.3
Việc lấy mẫu các sản phẩm khác nhau phải\r\nđược thực hiện theo các tiêu chuẩn cụ thể, nếu có (xem Tài liệu tham khảo).\r\nTrong mọi trường hợp, cần phải phù hợp với mục tiêu của phép đo và tính đại diện\r\ncủa sản phẩm hoặc phần sản phẩm cần đo hoạt độ nước.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1
Các biện pháp bảo quản được chọn (ví dụ:\r\nnhiệt độ, vật chứa, độ ẩm, thời gian) không được gây ra những thay đổi về hóa học\r\nvà vật lý đối với giá trị aw của sản phẩm. Phòng thử nghiệm có thể tham khảo\r\ncác tiêu chuẩn hoặc tài liệu cụ thể về vấn đề này, nếu có hoặc theo thỏa thuận\r\nvới khách hàng.
\r\n\r\nMọi thay đổi hóa học, ví dụ: thay đổi\r\nđộ ẩm và thay đổi vật lý, như đóng băng, tạo thành tinh thể muối hoặc tinh thể\r\nđường có thể dẫn đến thay đổi aw của
Một số sản phẩm có thể được
Sử dụng các vật chứa kín khí (ví dụ:\r\ntúi nhôm kín, lon, lọ có nắp phù hợp).
\r\n\r\n8.2
Nếu hoạt độ nước của mẫu thử không đồng\r\nnhất, thì cần đồng hóa mẫu theo quy trình chuẩn bị thích hợp
Nếu cần bước chuẩn bị, thì phòng thử\r\nnghiệm phải đảm bảo rằng việc chuẩn bị và điều kiện môi trường không làm tăng\r\n(ví dụ: trong trường hợp sản phẩm có khả năng trao đổi ẩm với môi trường) hoặc\r\ngiảm độ ẩm (ví dụ: xay xát quá mức, có thể dẫn đến làm nóng mẫu).
\r\n\r\nViệc chuẩn bị mẫu thuộc trách nhiệm của\r\nphòng thử
Tùy thuộc vào mục tiêu, phòng thử nghiệm\r\ncó thể tiến hành phân tích:
\r\n\r\n- trong vùng được xác định trước của sản\r\nphẩm;
\r\n\r\nVÍ DỤ: Trong trường hợp các sản phẩm thịt\r\nkhô (giăm bông) được đặc trưng bởi gradient hoạt độ nước giữa các khu vực bên\r\ntrong và bên ngoài do quá trình làm khô, hoạt độ nước có thể được xác định ở\r\nbên trong và bên ngoài, hoặc thậm chí tại các điểm
- đối với các
- đối với các sản phẩm khô cần thời\r\ngian để đạt đến trạng thái cân bằng hoạt độ nước; điều này phải được xem xét\r\ntrước khi phân tích.
\r\n\r\nTrong những trường hợp như vậy, các\r\nquy định này phải được chỉ ra trong báo cáo thử nghiệm.
\r\n\r\n8.3
Phần mẫu thử được lấy từ mẫu đã chuẩn\r\nbị hoặc chưa chuẩn bị (8.2), theo hướng dẫn của nhà sản xuất (ví dụ: rót đầy cốc).\r\nPhần mẫu thử phải
8.4
Sau bước chuẩn bị, phải thực hiện phép\r\nđo trong vòng tối đa 4 h.
\r\n\r\nPhần mẫu
Phải bảo quản
Để giảm thời gian đo, cần đảm bảo phần\r\nmẫu thử
8.5
Để thực hiện phép đo, cần tuân thủ các\r\nkhuyến nghị của nhà sản xuất, sử dụng thiết bị đo hoạt độ nước (5.1)
CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp, phép\r\nđo có thể được thực hiện ở
Trước mỗi dãy phân tích, thiết bị phải\r\nđược kiểm tra bằng chất chuẩn, tốt nhất là gần với các giá trị của mẫu được\r\nphân tích. Nếu có độ lệch trung bình so với giá trị đích lớn hơn 0,005, thì thực\r\nhiện điều chỉnh
Trong mỗi
Một số loại thiết bị có thể có hiệu ứng\r\nmang sang đáng kể khi phân tích liên tục các mẫu có hoạt độ nước khác nhau. Để\r\ngiảm thiểu hiệu ứng này, các điều kiện thực hiện cần phải được điều chỉnh cho\r\nphù hợp, bao gồm
\r\n\r\n- đợi khoảng 15 min giữa hai lần đo\r\nsau khi mở
- phân tích than hoạt tính dạng hạt giữa\r\nhai mẫu (dung dịch này cũng có ích trong trường hợp có nhiễu do các chất dễ bay\r\nhơi) và
\r\n\r\n- phân tích mẫu từ mức hoạt độ nước thấp\r\nnhất đến cao nhất.
\r\n\r\nNếu phương pháp sử dụng nguyên tắc xác\r\nđịnh sự thay đổi về khả năng dẫn điện của chất điện ly hoặc điện thẩm của\r\npolyme (4.3) được sử dụng, thì hoạt độ nước có thể bị thay thế bằng hiệu ứng trễ.\r\nVới mục đích này, cuvet đo phải được thông gió đủ lâu để bắt đầu thực hiện phép\r\nđo tiếp theo ở
Để phân tích các sản phẩm dễ nát vụn,\r\ntham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất (sử dụng bộ lọc, tốc độ thông gió). Phải\r\nkiểm tra độ sạch của bộ cảm biến (đối với các thiết bị sử dụng nguyên lý đo điểm\r\nsương).
\r\n\r\n8.6
Việc hiệu chuẩn phải được thực hiện với\r\nít nhất hai chất chuẩn bao trùm các giá trị aw của các mẫu cần\r\nđo.
\r\n\r\nTrên cơ sở kết quả hiệu chuẩn, việc kiểm\r\ntra xác nhận tại một điểm được thực hiện có tính đến sai số dung sai tối đa là\r\n± 0,005.
\r\n\r\nNếu vượt quá giá trị này, thực hiện điều\r\nchỉnh theo hướng dẫn của nhà sản xuất và thực hiện kiểm tra xác nhận sau khi điều\r\nchỉnh tại điểm trung gian với sai số dung sai tối đa là ± 0,005.
\r\n\r\nPhòng thử nghiệm phải đảm bảo độ tuyến\r\ntính trong dải hiệu chuẩn.
\r\n\r\nKhi vượt ra ngoài dải hiệu chuẩn, thì\r\nphòng thử nghiệm có thể thực hiện hiệu chuẩn mở rộng.
\r\n\r\n\r\n\r\nKết quả phải được biểu thị đến hai chữ\r\nsố thập phân.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
10.2
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thực\r\nhiện khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt\r\nquá 0,02.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nđầy đủ
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu\r\nbiết (và phần có tính đến trong phép đo: tổng hoặc một phần của sản phẩm);
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn cùng các chi tiết bất\r\nthường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được;
\r\n\r\nf) nếu kiểm tra độ lặp lại thì\r\nnêu kết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a b c d e BaCI2\r\n là chất độc nếu nuốt phải và có hại nếu hít phải. \r\n | \r\n ||
\r\n\r\n
Hai nghiên cứu cộng tác thử nghiệm\r\nliên phòng đã được thực hiện, mỗi nghiên cứu gồm ba mẫu thử:
\r\n\r\n- nghiên cứu thứ nhất gồm 15 phòng
- nghiên cứu thứ hai gồm 13 phòng thử\r\nnghiệm tự 5 quốc gia trên 3 mẫu từ S4 đến S6 (cà phê nhân, sữa bột và ngũ cốc\r\ndành cho trẻ sơ sinh) đã được tổ chức vào tháng 5 năm 2016.
\r\n\r\nCác kết quả thu được được biểu thị bằng\r\nđơn vị hoạt độ nước.
\r\n\r\nCác thử nghiệm được thực hiện trên các\r\nmẫu thử do ACTALIA Cecalait, Poligny, Pháp, chuẩn bị, phân phối cũng được thực\r\nhiện các phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO\r\n5725-2) để đưa ra dữ liệu độ chụm nêu trong Bảng B.1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số phòng | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r (2,8 | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R (2,8 | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n CHÚ DẪN: \r\nS1: Phomat cứng nghiền \r\nS2: Pate gan \r\nS3: Mật ong \r\nS4: Cà phê nhân \r\nS5: Sữa bột \r\nS6: Ngũ cốc dành cho trẻ sơ sinh \r\na Sau khi loại trừ\r\n thử nghiệm Grubbs và Cochran, loại trừ 1 %. \r\n | \r\n |||||||
\r\n\r\n
[1] TCVN 9027 (ISO 24333), Ngũ cốc\r\nvà sản
[2] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản\r\nphẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
\r\n\r\n[3] Robinson R.A. and Stokes R.H.\r\nElectrolyte Solutions. Butterworth: London, 1965
\r\n\r\n[4] OIML R 121: Table of relative\r\nhumidity for saturated salt solutions
\r\n\r\n[5] FONTANA A. J. Appendix A: Water\r\nActivity of Saturated Salt Solutions. In: Water Activity in Foods: Fundamentals\r\nand Applications (eds Barbosa CANOVASG.V., Fontana a.J., Schmidt S.J., Labuza\r\nT.P.). Blackwell Publishing Ltd: Oxford, UK, 2007
\r\n\r\n[6] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung
\r\n\r\n[7] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo chuẩn
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1) ISO 18787:2017 thay thế ISO 21807:2004\r\n[đã được chấp nhận thành TCVN 8130:2009 (ISO 21807:2004) Vi sinh vật trong\r\nthực phẩm và thức ăn chăn nuôi-Xác định hoạt độ nước].
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12758:2019 (ISO 18787:2017) về Thực phẩm – Xác định hoạt độ nước đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12758:2019 (ISO 18787:2017) về Thực phẩm – Xác định hoạt độ nước
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN12758:2019 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2019-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Công nghệ- Thực phẩm |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |