TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n12568:2018

Xuất bản lần 1

THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH
\r\nHÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CLOTHIANIDIN

Pesticides -\r\nDetermination of clothianidin content

Lời nói đầu

TCVN 12568 : 2018 được xây dựng\r\ntrên cơ sở tham khảo theo CIPAC MT 738

TCVN 12568 : 2018 do Cục Bảo vệ\r\nthực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH
\r\nHÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CLOTHIANIDIN

Pesticides -\r\nDetermination of clothianidin content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) để xác\r\nđịnh hàm lượng hoạt chất clothianidin trong thuốc bảo vệ thực vật có chứa\r\nclothianidin.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết đề áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật\r\n- Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng clothianidin được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector\r\ntử ngoại (UV) ở bước sóng 269 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được\r\ntính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích pic mẫu thử và số đo diện tích\r\npic chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết\r\nphân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO\r\n3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn\r\nclothianidin\r\n(C₆H₈CI N₅ O₂S),\r\nđã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận chất lượng.

4.2  Acetonitrile ((CH₃)₂CO),\r\ndùng cho HPLC.

4.3  Nước (H₂O), dùng cho\r\nHPLC.

4.4  Axit\r\nphosphoric\r\n(H₃PO₄) (có độ tinh khiết không được nhỏ hơn\r\n85%), dùng cho HPLC.

4.5 Dung dịch\r\nAxit phosphoric (H₃PO₄), dung dịch 0.1%.

Cho 1 ml axit phosphoric (4.4) vào vào\r\ncốc 1000 ml (5.2) có chứa sẵn 849 ml nước cất 2 lần khử ion , siêu âm để đuổi hết\r\nbọt khí.

4.6  Dung môi pha\r\nđộng

Cho 650 ml dung dịch Axit phosphoric\r\n(H₃PO₄) 0.1% (4.5) và cốc 1000 ml (5.2), thêm 350 ml dung\r\nmôi acetonitrile (4.2), siêu âm ít nhất 15min để đuổi hết bọt khí, (hoặc trộn bằng\r\nmáy theo tỷ lệ Acetonitrile: dung dịch Axit phosphoric 0.1% = 35: 65 (theo thể\r\ntích).

4.7  Dung dịch chuẩn\r\nlàm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng\r\n0,01 g chất chuẩn clothianidin (4.1), chính xác đến 0,00001 g hoặc 0,0001 g vào\r\nbình định mức 20 ml (5.1), thêm 15 ml acetonitrile (4.2), siêu âm trong 10 min,\r\nlàm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2), tiếp\r\ntục siêu âm thêm 5 min.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong\r\ntủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác\r\n0,0001 g thi lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Bình định mức,\r\ndung tích 20 ml.

5.2  Cốc thủy tinh, dung tích\r\n1000 ml.

5.3  Bơm tiêm mẫu, dung tích 50\r\nμl, chia vạch đến 1 μl, hoặc bơm mẫu tự động.

5.4  Màng lọc\r\nPTFE,\r\ncó kích thước lỗ rỗng 0,45 μm.

5.5  Bơm tiêm lọc\r\nmẫu,\r\ndung tích 5ml, dùng cho màng lọc PTFE (5.3).

5.6  Máy siêu âm.

5.7  Cân phân\r\ntích,\r\ncó độ chính xác đến 0,0001 g hoặc 0.00001 g.

5.8  Thiết bị sắc\r\nký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với\r\ndetector tử ngoại (UV hoặc DAD);

- Hệ thống bơm cao áp;

- Buồng điều nhiệt cột tách;

- Máy tích phân hoặc máy vi tính;

- Cột RP C18, 250 mm, đường kính 4,6\r\nmm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng\r\ntay.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu thực hiện theo tiêu chuẩn\r\nTCVN 12017:2017.

6.1.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với\r\nmẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan\r\nchảy ở (30°C± 2°C); đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

6.1.3  Chuẩn bị dung\r\ndịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử\r\nchứa khoảng 0,01 g hoạt chất clothianidin, chính xác đến 0,00001 g vào binh định\r\nmức 20 ml (5.1), định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2). Siêu âm trong 5\r\nmin, để ổn định ở nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.3) trước khi bơm\r\nvào máy.

6.2  Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện\r\nphân tích

6.2.2  Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.7) cho\r\nđến khi số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó,\r\nbơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.7) và dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại\r\n2 lần (số đo diện tích\r\ncủa pic chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất clothianidin trong\r\nmẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức\r\n(1):

Trong đó:

S_m là giá trị trung\r\nbình số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_c là giá trị trung\r\nbình số đo diện tích của pic chuẩn;

m_c là khối lượng chất\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của\r\nchất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận\r\nbiết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết\r\nnào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ\r\nlục A

(Tham\r\nkhảo)

Giới thiệu hoạt chất clothinidin

A.1.  Công thức cấu tạo:

A.10. Chênh lệch giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0,5 %, tại mức 5%.

Thư mục tài liệu\r\ntham khảo

[1] TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực\r\nvật - Lấy mẫu

[2] Tiêu chuẩn TC 10/CL : 2006 Thuốc\r\ntrừ sâu chứa hoạt chất clothianidin yêu cầu kỹ thuật và phương pháp\r\nthử

[3] Clothianidin -Cipac Hankbook,\r\nvolume N, 2010, p 14-24, 738/TC/M/-