TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12565\r\n: 2018

THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT EPOXICONAZOLE

Pesticides -\r\nDetermination of epoxiconazole content

Lời nói đầu

TCVN 12565 : 2018 được xây dựng theo\r\nCIPAC K, MT 609 và TC 05/CL:2006.

TCVN 12565 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ\r\nTHỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT EPOXICONAZOLE

Pesticides -\r\nDetermination of epoxiconazole content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc\r\nký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất\r\nepoxiconazole trong sản phẩm thuốc\r\nbảo vệ thực vật có chứa epoxiconazole.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật\r\n- Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng epoxiconazole được xác định\r\nbằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng\r\ntriphenylphosphate (TPP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so\r\nsánh giữa tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic mẫu thử với pic nội chuẩn và\r\ntỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn với pic nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết\r\nphân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO\r\n3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn\r\nepoxiconazole, đã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.

4.2  Chất nội chuẩn\r\ntriphenylphosphate (TPP), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.

4.3  Axeton, tinh khiết\r\nphân tích.

4.4  Khí nitơ, có độ tinh\r\nkhiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.5  Khí hydro, có độ tinh\r\nkhiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.6  Không khí nén, dùng cho\r\nmáy sắc ký khí.

4.7  Dung dịch nội\r\nchuẩn, nồng\r\nđộ 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng\r\n0,88 g chất nội chuẩn TPP (4.2) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100\r\nml (5.2), hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.3). Đặt vào máy siêu âm\r\n(5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.8  Dung dịch\r\nchuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng\r\n0,01 g chất chuẩn epoxiconazole (4.1) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức\r\n10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7),\r\nhoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu\r\nâm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ mát ở 20°C ± 4°C.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác\r\n0,0001 g thì lượng mẫu và\r\nchuẩn\r\ntăng lên 10 lần

- Dung dịch chuẩn nên bảo quản ở 2°C - 4°C;\r\ndung dịch chuẩn phải đánh\r\ngiá trước khi sử dụng.

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy\r\ntinh,\r\ndung tích 1000 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích\r\n10ml; 100 ml.

5.3  Pipet, dung tích 1\r\nml

5.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 50\r\nµl, chia vạch đến 1 µl hoặc bơm mẫu tự động

5.5  Màng lọc PTFE, có kích thước\r\nlỗ rỗng 0,45 µm.

5.6  Máy siêu âm.

5.7  Cân phân tích, có độ chính\r\nxác đến 0,00001 g.

5.8  Sàng rây, đường kính\r\nlỗ 2 mm.

5.9  Thiết bị sắc\r\nký khí,\r\nđược trang bị như sau:

- detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- injector chia dòng và không chia\r\ndòng;

- cột mao quản HP5-MS, có\r\nchiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm hoặc loại\r\ntương đương;

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng\r\ntay;

- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 12017:2017

6.1.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân:\r\nđối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được\r\nlàm tan chảy ở nhiệt độ 30°C\r\n± 2°C; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều; đối với mẫu dạng bả rắn\r\nthì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường kính lỗ 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.

6.1.3  Chuẩn bị dung\r\ndịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử\r\nchứa khoảng khoảng 0,01 g hoạt chất epoxiconazole chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức\r\n10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7),\r\nhoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu\r\nâm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 pm\r\n(5.5) trước khi bơm vào máy.

6.2  Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện\r\nphân tích

- nhiệt độ cột: 240 °C

- nhiệt độ buồng bơm mẫu : 260 °C

- nhiệt độ detector: 280 °C

- khí mang nitơ: 2,0 ml/min

- khí hydro: 35 ml/min

- khí nén: 280 ml/min

- khí nitơ bổ trợ cho detector 35 ml/min

- thể tích bơm mẫu: 1 µl

- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.

6.2.2  Xác định

Dùng xyranh bơm mẫu (5.4) bơm dung dịch\r\nchuẩn làm việc (4.8) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích, thời gian lưu của\r\npic chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt\r\ndung dịch chuẩn làm việc (4.8) và dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần (tỷ\r\nsố của số đo diện tích, thời gian lưu của pic chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi\r\ndao động 1 % so với giá trị ban đầu).

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất epoxiconazole\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng\r\nphần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

F_m  là giá trị\r\ntrung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c  là giá trị\r\ntrung bình của tỉ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c  là khối lượng\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);

m_m  là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam (g).

P  là độ tinh khiết\r\ncủa chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Kết quả phép thử là giá trị\r\ntrung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song.

Sai khác giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,17 %, tại mức 7%.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận\r\nbiết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết\r\nnào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ\r\nlục A

(Tham\r\nkhảo)

Giới thiệu hoạt chất epoxiconazole

A1  Công thức cấu\r\ntạo: epoxiconazole

A6  Nhiệt độ nóng\r\nchảy:\r\n136,2\r\n°C

Thư mục tài\r\nliệu tham khảo

[1 ] CIPAC HANDBOOK K, MT 609 page\r\n38-46

[2] TC 05/CL2006 thuốc trừ sâu chứa hoạt\r\nchất epoxiconazole- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\n17th Edition, 2015.