Axit nitric là một chất lỏng\r\ntrong suốt, không màu hoặc có màu vàng nhạt.
\r\n\r\nCông thức : HNO3
\r\n\r\nKhối lượng phân tử : 63,02
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1. Thuốc thử sử dụng trong\r\ntiêu chuẩn này phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết hoá học “ TKHH”\r\nhoặc tinh khiết phân tích “ TKPT”
\r\n\r\n1.2. Nước cất theo TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.3. Các ống so màu phải có kích\r\nthước bằng nhau, không màu, đáy phẳng, cùng tính chất quang học và có nút mài đậy\r\nkín.
\r\n\r\n1.4. Dung dịch so sánh được chuẩn\r\nbị đồng thời và trong cùng điều kiện với dung dịch thử.
\r\n\r\n1.5. Khi so màu, thể tích dung dịch\r\ntrong ống thử và ống so sánh phải bằng nhau và phải nhìn theo trục ống so màu\r\ntrên nền trắng sữa. Nếu dung dịch cùng màu trắng sữa thì tiến hành so smàu trên\r\nnền đen.
\r\n\r\n1.6.Tiêu chuẩn này quy ước các\r\ncách biểu diễn nồng độ như sau,
\r\n\r\nví dụ :
\r\n\r\n- Axit clohidric, dung dịch 1 :\r\n9 - có nghĩa là pha 1 phần thể tích axit clohidric đậm đặc với 9 phần thể tích\r\nnước.
\r\n\r\n- Bari clorua, dung dịch 20 % -\r\ncó nghĩa là trong 100 g dung dịch này chứa 20 g bari clorua.
\r\n\r\n\r\n\r\nAxit nitric phải phù hợp với\r\ncác yêu cầu quy định trong bảng sau:
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức \r\n | \r\n ||
| \r\n Tinh khiết hóa học TKHH \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết phân tích TKPT \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết TK \r\n | \r\n |
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
| \r\n 1. Hàm lượng axit nitric, tính\r\n bằng% \r\n2. Hàm lượng cặn sau khi nung\r\n tính bằng %, không được lớn hơn.. \r\n3.Hàm lượng các oxit nitơ,\r\n tính theo NO2, tính bằng %, không lớn hơn \r\n4. Hàm lượng sunfat ( SO4),\r\n tính bằng %, không được lớn hơn \r\n5. Hàm lượng photphat (PO4)\r\n tính bằng %, không được lớn hơn \r\n6. Hàm lượng clorua ( Cl) tính\r\n bằng %, không được lớn hơn \r\n7. Hàm lượng sắt (Fe), tính bằng\r\n %, không được lớn hơn \r\n8. Hàm lượng canxi (Ca), tính\r\n bằng %, không được lớn hơn \r\n9. Hàm lượng asen ( As), tính\r\n bằng %, không được lớn hơn \r\n10. Hàm lượng kim loại nặmg (\r\n tính theo Pb), tính bằng %, không được lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 61-68 \r\n0,001 \r\n0,1 \r\n0,0002 \r\n0,0002 \r\n0,00005 \r\n0,0002 \r\n0,0005 \r\n0,000002 \r\n0,00002 \r\n | \r\n \r\n 61-68 \r\n0,003 \r\n0,1 \r\n0,0002 \r\n0,0001 \r\n0,0001 \r\n0,0001 \r\n0,001 \r\n0,000003 \r\n0,0005 \r\n | \r\n \r\n 61-68 \r\n0,005 \r\n0,1 \r\n0,002 \r\n0,002 \r\n0,0005 \r\n0,0003 \r\n0,002 \r\n0,00001 \r\n0,0005 \r\n\r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
3.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n3.1.1. Lấy mẫu theo lô hàng. Lô\r\nhàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng một\r\nloại bao gói, giao nhận trong cùng một đợt và kèm theo một giấy chứng nhận chất\r\nlượng
\r\n\r\n3.1.2 Tuỳ thuộc vào cách bao gói\r\nsản phẩm, tiến hành lấy mẫu theo bảng sau:
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n Số\r\n đơn vị bao gói trong lô hàng \r\n | \r\n \r\n Số\r\n đơn vị bao gói được lấy để thử \r\n | \r\n
| \r\n Từ 2 đến 10 \r\nTừ 11 đến 50 \r\nTừ 51 đến 100 \r\nTừ 101 đến 500 \r\nTừ 501 đến 700 \r\nTừ 701 đến 1000 \r\nTrên 1000 \r\n\r\n | \r\n \r\n 2 \r\n3 \r\n4 \r\n5 \r\n6 \r\n7 \r\n1% \r\n | \r\n
\r\n\r\n
3.1.2 Trên mỗi đơn vị bao gói được\r\nlấy mẫu, tiến hành lấy mẫu với một lượng sao cho khối lượng sao cho khối lượng\r\nmẫu trung bình không được nhỏ hơn 700 g.
\r\n\r\nTrước khi lấy mẫu phải khuấy hoặc\r\nlắc kỹ axit trong dụng cụ chứa.
\r\n\r\n3.1.4. Dụng cụ lấy mẫu phải khô,\r\nsạch và có thể lấy mẫu được ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng\r\nđến chất lượng của thuốc thử.
\r\n\r\n3.1.5. Cho phép dùng pipet có độ\r\nchính xác đến 1 % để lấy mẫu xác định các tạp chất, thể tích mẫu phải tương đương\r\nvới lượng mẫu quy định.
\r\n\r\n3.2. Xác định hàm lượng axit\r\nnitric.
\r\n\r\n3.2.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nMetyla đỏ, dung dịch 0,1 % trong\r\nrượu etylic;
\r\n\r\nMetyla da cam, dung dịch 0,1 %;
\r\n\r\nNatri hidroxit, dung dịch 1 N.
\r\n\r\n3.2.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 2 g mẫu ( khoảng 1,5 ml ) với\r\nđộ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình nón dung tích 100 ml ( có nút mài ) đã\r\nchứa sẵn 15 ml nước cất. Dùng dung dịch natri hidroxit chuẩn với chỉ thị metyla\r\nđỏ hoặc metyla dacam cho đến khi chuyển màu.
\r\n\r\nHàm lượng axit nitric ( X1 ),\r\ntính bằng %, xác định theo công thức sau:
\r\n\r\ntrong đó :
\r\n\r\nV- Thể tích dung dịch\r\nnatri hidroxit 1 N đã tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml;
\r\n\r\nG- Lượng mẫu thử, tính bằng\r\ng;
\r\n\r\n0,06302- Lượng axit tương ứng\r\nvới 1 ml dung dịch natri hidroxit 1 N, tính bằng g.
\r\n\r\n3.3. Xác định cặn sau khi nung
\r\n\r\nCân 100 g mẫu ( khoảng 74 ml ) với\r\nđộ chính xác đến 0,01 g, cho vào bát bạch kim hoặc bát thạch anh ( đã được nung\r\ntrước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,002 g ). Thêm 0,1\r\nml axit sunfuric đặc. Làm bay hơi trên bếp cách thuỷ đến gần khô, sau đó nung ở\r\n600 0C đến khối lượng không đổi ( trong thời gian khoảng 5 phút). Cặn được giữ\r\nlại để xác định canxi ( theo mục 3.9 ).
\r\n\r\nMẫu phù hợp với tiêu chuẩn nếu\r\nkhối lượng cặn sau khi nung không vượt quá:
\r\n\r\n- 1 mg đối với loại “TKHH”
\r\n\r\n- 3 mg đôí với loại “TKPT”
\r\n\r\n- 5 mg đối với loại “ TK “
\r\n\r\n3.4. Xác định hàm lượng các oxit\r\nnitơ
\r\n\r\n3.4.1 Dung dịch và thuốc thử
\r\n\r\nAxit sunfuric đậm đặc;
\r\n\r\nKali iodua, dung dịch 10\r\n%;
\r\n\r\nKali pemanganat, dung dịch\r\n0,1 N;
\r\n\r\nTinh bột, dung dịch 0,5 %;
\r\n\r\nNatri thiosunfat, dung dịch 0,1\r\nN.
\r\n\r\n3.4.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 7 g mẫu ( khoảng 5,1 ml ) với\r\nđộ chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón 100 ml ( có nút mài) đã chứa sẵn 10\r\nml dung dịch kali pemanganat và 15 ml nước. Đậy nút, để 30 phút, thỉnh thoảng lắc,\r\nthêm 10 ml dung dịch kali iodua, lắc. Chuẩn độ iot tách ra bằng dung dịch natri\r\nthiosunfat, khi gần kết thúc mới thêm tinh bột .
\r\n\r\nTiến hành chuẩn độ mẫu “ trắng “\r\ngồm tất cả các thuốc thử, và axit hoá bằng 2 ml dung dịch axit sunfuric đặc.
\r\n\r\nHàm lượng nitơ oxit (NO2)(X2),\r\ntính bằng phần trăm (%) xác định theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nV1- Thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunfat 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;
\r\n\r\nV2- Thể tích natri\r\nthiosunfat 0,1 N, tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
\r\n\r\nG- Lượng mẫu thử, tính bằng\r\ng;
\r\n\r\n0,0023- Lượng nitơ oxit\r\n(NO2) tương ứng với 1 ml dung dịch kali pemanganat 0,1 N, tính bằng g.
\r\n\r\n3.5. Xác định hàm lượng sunfat
\r\n\r\n3.51. Dung dịch và thuốc thử
\r\n\r\nBari clorua, dung dịch 20\r\n%, đã lọc qua giấy lọc không tro loại chảy chậm;
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch 25 %;
\r\n\r\nNatri cacbonat, dung dịch 2 %;
\r\n\r\nDung dịch sunfat tiêu chuẩn, chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71 và dung dịch chứa 0,01 mg sunfat trong 1 ml dung dịch.
\r\n\r\n3.5.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 25 g mẫu ( khoảng 18,4 ml )\r\nvới độ chính xác đến 0,01 g và cho vào chén sứ.
\r\n\r\nThêm 1ml dung dịch natri\r\ncacbonat và làm bốc hơi trên bếp cách thuỷ cho đến khô. Hoà tan cặn khô bằng 50\r\nml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tro đã rửa trước bằng nước\r\nnóng. Vừa khuấy vừa thêm vào đó 1 ml dung dịch axit clohidric và 3 ml dung dịch\r\nbari clorua.
\r\n\r\nDung dịch canxi tiêu chuẩn, chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71 và dung dịch chứa 0,01 mg canxi trong 1 ml.
\r\n\r\n3.9.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nHoà tan cặn sau khi nung ( ở mục\r\n3.3 ) với 10 ml dung dịch axit clohidric nóng. Sau đó lấy 1 ml dung dịch trong\r\nsuốt cho vào ống so màu. Thêm 1 ml dung dịch amoniac. Sau đó thêm nước đến 30\r\nml, thêm 2 ml dung dịch amoni oxalat, lắc kỹ.
\r\n\r\nSau 1 giờ đem so độ đục trên nền\r\nđen. Sản phẩm phù hợp với tiêu chuẩn nếu dung dịch thử không đục hơn dung dịch\r\nso sánh chứa:
\r\n\r\n- 0,05 mg canxi đối với loại\r\nTKHH;
\r\n\r\n- 0,10 mg canxi đối với loại\r\nTKPT;
\r\n\r\n- 0,20 mg canxi đối với loại TK;
\r\n\r\nvà 1 ml axit clohidric 1 ml dung\r\ndịch amoniac và 2 ml dung dịch amoni oxalat.
\r\n\r\n3.10. Xác định hàm lượng asen
\r\n\r\n3.10.1. Dung dịch và thuốc thử
\r\n\r\n| \r\n Axit sunfuric đặc và dung dịch\r\n 1:4; \r\n15% thiếc diclorua, dung dịch\r\n 10 % trong axit clohidric; \r\nKẽm kim loại, hạt đồng đều có\r\n hàm lượng asen nhỏ hơn 1,5. 10-5; \r\nDung dịch asen tiêu chuẩn\r\n ( 0,1 mg/ml) theo TCVN 1056-71; Và dung dịch chứa 0,001 mg asen trong 1 ml; \r\nGiấy tẩm chì axetat; \r\nGiấy tẩm thuỷ ngân bromua, chuẩn\r\n bị theo TCVN 1055-71; \r\nDụng cụ xác định asen theo\r\n hình vẽ; \r\nDụng cụ xác định asen gồm: \r\nBình phản ứng (I) dung tích\r\n 100-150 ml, ống thuỷ tinh A và B đường kính trong 10 mm, ống A đựng giấy hoặc\r\n bông tẩm chì axetat. Giấy tẩm thuỷ ngân bromua được kẹp chặt vào giữa ống A\r\n và B nhờ dụng cụ C và D. \r\n | \r\n
3.10.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 50 g mẫu ( khoảng 37 ml ) với\r\nđộ chính xác đến 0,01 g cho vào chén sứ. Thêm 1 ml H2SO4 đặc. Làm bốc hơi trên\r\nbếp cách thuỷ, sau đó trên bếp cát cho đến khi xuất hiện hơi axit sunfuric. Lặp\r\nlại quá trình này cho đến khi đuổi hết axit nitric ( khoảng 2 lần nữa).
\r\n\r\nĐể nguội, hoà tan cặn bằng 30 ml\r\nnước. Chuyển hết vào bình nón của dụng cụ xác định asen. Thêm 20 ml dung dịch\r\naxit sunfuric 1: 4; 0,5 ml dung dịch thiếc diclorua. Lắc kỹ. Nhanh chóng cho\r\nvào 5 g kẽm hạt và ngay lập tức lắp phần trên của dụng cụ xác định asen vào\r\nbình nón.
\r\n\r\nĐể yên 1 giờ 30 phút trong chỗ tối.
\r\n\r\nSản phẩm phù hợp với tiêu chuẩn\r\nnếu màu của giấy tẩm thuỷ ngân ( II) bromua của dung dịch thử không đậm hơn màu\r\ncủa giấy tẩm thuỷ ngân ( II ) bromua của dung dịch so sánh chứa :
\r\n\r\n- 0,0010 mg A, đối với loại\r\nTKHH;
\r\n\r\n- 0,0015 mg A, đối với loại\r\nTKPT;
\r\n\r\n- 0,0125 mg A, đối với loại TK;
\r\n\r\n3.11. Xác định hàm lượng kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n3.11.1. Dung dịch và thuốc thử
\r\n\r\nKali-natri tatrat, dung dịch 20\r\n%;
\r\n\r\nAxit clohidroxit, dung dịch 25\r\n%;
\r\n\r\nDung dịch chì tiêu chuẩn, chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71 và dung dịch chưa 0,01 mg chì trong 1 ml;
\r\n\r\nThioaxetamit, dung dịch 2 %,\r\ndùng được trong 3 ngày.
\r\n\r\n3.11.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 50 g mẫu ( khoảng 37 ml )\r\nvào chén sứ và làm bốc hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Sau đó thêm 0,25 ml dung\r\ndịch axit clohidric, 20 ml nước, rồi chuyển toàn bộ vào ống so màu. Vừa thêm vừa\r\nlắc 1 ml kali-natri tatrat, 2,5 ml dung dịch natri hidroxit và 1,5 ml dung dịch\r\nthioaxtamit.
\r\n\r\nSau 10 phút đem so màu. Sản phẩm\r\nphù hợp với tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch\r\nso sánh chứa:
\r\n\r\n- 0,01 mg Pb đối với loại “\r\nTKHH”
\r\n\r\n- 0,05 mg Pb đối với loại TKPT
\r\n\r\n- 0,05 mg Pb đối với loại TK và\r\nthêm các thuốc thử như trên từ giai đoạn cho thêm kali-natri tatrat.
\r\n\r\n4. BAO GÓI,\r\nGHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
\r\n\r\n4.1. Axit nitric được đựng trong\r\ncác chai, lọ thuỷ tinh 2 nút có khối lượng 0,5; 1; 1,5; 2 kg.
\r\n\r\n4.2. Bao gói ( chai lọ) phải kín\r\nvà không được làm thay đổi tính chất của sản phẩm trong quá trình bảo quản và vận\r\nchuyển.
\r\n\r\n4.3. Các bao gói; chai lọ khi vận\r\nchuyển phải được đặt trong các hòm gỗ, cactông có chèn lót để tránh va chạm gây\r\nđổ vỡ.
\r\n\r\n4.4. Trên mỗi bao gói đựng axit\r\nnitic phải dán 1 nhãn kèm theo, ghi rõ:
\r\n\r\nTên Bộ, Tổng cục;
\r\n\r\nTên và địa chỉ xí nghiệp sản\r\nxuất;
\r\n\r\nTên thuốc thử và công thức\r\nhoá học;
\r\n\r\nKhối lượng phân tử;
\r\n\r\nMức độ tinh khiết;
\r\n\r\nKhối lượng không bì; và số\r\nhiệu tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2297:1978 về thuốc thử, axit nitric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2297:1978 về thuốc thử, axit nitric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2297:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-07-19 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |