TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\nTCVN 2322:1978
\r\n\r\nTHUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM\r\nLƯỢNG TẠP CHẤT PHỐT PHÁT ( TRONG DUNG DỊCH KHÔNG MÀU)
\r\nReagents-Methods for the determination of photsphates
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp\r\nchất phốt phát trong các dung dịch thuốc thử không màu.
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên màu xah molipden tạo ra của hợp chất\r\nphức phot pho molipden bị metola khử đến màu xanh.
\r\n\r\nNếu phương pháp dựa trên màu vàng thì màu đó là của hợp\r\nchất phức phot pho vanadat molipdic.
\r\n\r\nTrong phương pháp so màu bằng mắt, cường độ màu của dung\r\ndịch thử được so sánh với màu của dung dịch chuẩn có một lượng ion phốt phát\r\nxác định.
\r\n\r\nTrong phương pháp so màu bằng máy, ( theo màu xanh\r\nmolipden) tiến hành đo mật độ quang của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên\r\nmáy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810-820 hm hoặc trên máy so màu đơn sắc ở độ\r\ndài sóng tương ứng với vùng hấp thụ ánh sáng cực đại.
\r\n\r\nPhương pháp dựa vào màu xanh của molipden dùng để xác định\r\nphốt phát khi hàm lượng phốt phát trong lượng cân của thuốc thử đem thử nằm\r\ntrong khoảng :
\r\n\r\n0,01-0,05 mg-phương pháp so màu bằng mắt;
\r\n\r\n0,01-0,15mg-phương pháp so màu trên máy,
\r\n\r\nPhương pháp so màu dựa vào phức chất phôtpho vanadat\r\nmolipdic màu vàng dùng để xác định phốt phát khi hàm lượng trọng lượng cân của\r\nthuốc thử trong khoảng 0,01-0,03 mg.
\r\n\r\n1 CHỈ DẪN CHUNG
\r\n\r\n1.1Lượng cân của thuốc thử đem thử, cách tiến hành sử lý sơ\r\nbộ, cũng như lượng PO4 tính bằng mg cần phải có trong dung dịch chuẩn đều được\r\nchỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
\r\n\r\n1.2.Cân lượng cân của thuốc thử với độ chính xác đến 0,01\r\ng.
\r\n\r\n1.3 Phải tuân thủ nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào\r\ndung dịch thử và dung dịch chuẩn và lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc\r\nthử.
\r\n\r\n1.4 Tiến hành so sánh cường độ màu của dung dịch thử và\r\ndung dịch chuẩn.
\r\n\r\n1.5 Để lọc dung dịch, phải dùng giấy lọc đã rửa sạch ion\r\nphốt phát bằng nước cất.
\r\n\r\n1.6 Dùng amoni hidroxit để trung hoà dung dịch hoặc dùng\r\naxit sunfuric, axit clohidric để trung hoà theo chỉ thị giấy quỳ.
\r\n\r\n2.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHỐT PHÁT THEO MÀU XANH MOLIPDEN
\r\n\r\n2.1 Thuốc thử và các dung dịch
\r\n\r\nAmoni molipdat
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nMetola(p-metylaminofenol sunfat)
\r\n\r\nKali pirosunfat
\r\n\r\nThuốc thử A chuẩn bị như sau:
\r\n\r\nHoà tan 5,0 g amoni molipdat vào 100 ml dung dịch axit\r\nsunfuric 1 N, lắc đều. Thuốc thử dùng tốt trong 4 ngày đêm.
\r\n\r\nThuốc thử B chuẩn bị như sau:
\r\n\r\nHoà tan 0,2 g metola vào 80 ml nước. Sau khi hoà tan, thêm\r\n20 g kali pirosunfat, thêm nước đến 100 ml, lắc đều. Thuốc thử dùng tốt trong 4\r\nngày đêm.
\r\n\r\nDung dịch chứa ion PO4 chuẩn bị theo TCVN 1056-71. Dùng\r\nnước pha loãng để thu được dung dịch có 0,01 mg PO4 trong 1 ml.
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 1N.
\r\n\r\n2.2 Tiến hành thử
\r\n\r\n2.2.1 Phương pháp so màu bằng mắt
\r\n\r\nCho 15 ml dung dịch cần thử( hoặc lượng cân của thuốc thử\r\nđã cho được hoà tan vào 15 ml nước) vào bình nón dung tích 100 ml, thêm 6 ml\r\ndung dịch axit sunfuric, sau đó thêm 5 ml thuốc thử A và 5 ml thuốc thử B và\r\nthêm nước cho thể tích đạt 25 ml.
\r\n\r\nĐặt dung dịch 20 phút trên bình cáchthuỷ có nhiệt độ 60620\r\nC, sau đó, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nĐồng thời cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn có trong cùng thể\r\ntích lượng phốt phát như đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng\r\nthuốc thử và cùng lượng các thuốc thử.
\r\n\r\nMàu xanh quan sát được của dung dịch thử phải không được đậm\r\nhơn màu của dung dịch chuẩn.
\r\n\r\n2.2.2 Tiến hành so màu
\r\n\r\n2.2.2.1 Xây dựng đường cong chuẩn
\r\n\r\nChuẩn bị các dung dịch chuẩn
\r\n\r\nCho vào các bình định mức dung tích 25 ml mỗi bình 15 ml\r\ndung dịch có lượng PO4 tương ứng với 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 và 0,14 mg. Cũng\r\nđồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không có ion PO4 .Thêm vào mỗi bình 6 ml\r\ndung dịch axit sunfuric và 1 ml thuốc thử A, 1 ml thuốc thử B. Thêm nước vào\r\ncác bình cho đến vạch mức và giữ 20 phút trên bình cách thuỷ có nhiệt độ 60620\r\nC .Làm lạnh đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nCho các dung dịch thu được vào cuvet có chiều dày làm việc\r\nlà 10 mm và đem so màu ngay trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810-820 mm\r\nhoặc so màu trên máy thường ( ở độ dài sóng 650-700 nm) và so sánh với dung\r\ndịch kiểm tra.
\r\n\r\nDựa vào số liệu thu được, xây dựng đường cong chuẩn và đặt\r\ntrên trục hoành lượng ion PO4 tính bằng mg.
\r\n\r\n2.2.2.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCho lượng cân của thuốc thử vào bình định mức loại dung tích\r\n25 ml, hoà tan trong nước và sử lý tiếp như đã nói trong điều 3.1.
\r\n\r\nĐem so màu dung dịch thu được trong cùng những điều kiện như\r\nđã chỉ dẫn trong điều 3.2.1.
\r\n\r\nDựa vào kết quả xác định, dùng đồ thị để tìm ra hàm lượng\r\nion PO4 trong lượng cân của thuốc thử.
\r\n\r\nChú thích: Trong trường hợp phân tích trọng tài, dùng phương\r\npháp so màu trên máy so màu đơn sắc.
\r\n\r\n3.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHỐT PHÁT THEO MÀU VÀNG CỦA HỢP CHẤT\r\nPHỨC PHÔTPHO VANADI MOLIPDAT ( PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT)
\r\n\r\n3.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nChuẩn bị thuốc thử để xác định phốt phát theo TCVN 1056-71.\r\nDung dịch chứa phốt phát theo TCVN 1056-71. Dùng nước để pha loãng dung dịch để\r\nthu được dung dịch có 0,01 mg PO4 trong 1 ml
\r\n\r\n3.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCho 15 ml dung dịch thử đã được trung hoà ( hoặc lượng cân\r\ncủa thuốc thử đem thử đã hoà tan vào 15 ml nước) vào bình nón dung tích 50 ml,\r\nthêm 10 ml thuốc thử để xác định phốt phát và lắc đều.
\r\n\r\nCũng đồng thời chuẩn bị dung dịch chuẩn có lượng phốt phát\r\nnhư đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử và cùng lượng\r\nthuốc thử ion phốt phát.
\r\n\r\nSau 10 phút, màu vàng của dung dịch thử quan sát được phảI\r\nkhông được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn.
\r\n\r\nChú thích. 1. Có thể tiến hành so màu qua sự biến đổi mật độ\r\nquang của các dung dịch trên máy so màu ở độ dài sóng tương ứng với cực đại hấp\r\nthụ ánh sáng.
\r\n\r\n2. Để trung hoà dung dịch thử có thể dùng 1-2 giọt dung dịch\r\np-nitrofenola 0,2% và dung dịch axit nitric hoặc amoni hidroxit.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2322:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất phốt phát (trong dung dịch không màu) do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2322:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất phốt phát (trong dung dịch không màu) do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
Số hiệu | TCVN2322:1978 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 1978-11-16 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Hết hiệu lực |