TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3766:1983

THUỐC THỬ- AXIT AXETIC

Axit axetic là một chất lỏng\r\ntrong suốt không màu, có mùi xố đặc biệt, dễ bắt lửa, hoà tan trong nước và\r\ntrong rưọu, theo tỉ lệ bất kỳ.

Công thức hoá học : CH3COOH

Khối lượng phân tqử( theo khối\r\nlượng nguyên tử quốc tế năn 1971) – 60,05.

1.YÊU CẦU KỸ\r\nTHUẬT

1.1. Thuốc thử axit axetic\r\nphải phù hợp với các mức và yêu cầu quy định trong bảng 1.

2.PHƯƠNG\r\nPHÁP THỬ

2.1.Quy định chung

2.1.1.Nước cất dùng để thử, nếu\r\nkhông có những quy định khác, phải theo TCVN 2117-77.

2.1.2. Các thuốc thử dùng dể thử\r\nphải là loại tinh khiết phân tích ( TKPT)

2.1.3. Tất cả các phép thử phải\r\ntiến hành song song trên hai mẫu cân.

2.1.4. Các ống so mầu phải có\r\nkích thước như nhau, có nút mài đậy kín, đáy phẳng được làm bằng thuỷ tinh\r\nkhông màu và có cùng tính chất quang học.

2.1.5. Dung dịch mẫu thử và dung\r\ndịch so sánh phải được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, có cùng thể\r\ntích và chứa cùng những thuốc thử như nhau. Sau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải\r\nlắc hoặc khuấy đều dung dịch

Bảng 1.

2.16. Khi so màu phải nhìn từ\r\ntrên xuống theo trục thẳng đứng của ống so màu trên nền trắng sữa. Nếu dung\r\ndịch màu trắng sữa thì tiến hành so màu trên nền đen.

2.2. Lấy mẫu

2.2.1 Chất lượng của thuốc thử\r\naxit axetic được đánh giá trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng

2.2.2. Lược đồ và phép lấy mẫu:\r\ntheo TCVN 1694-75.

2.2.3 Tuỳ theo số đơn vị bao\r\ngói, tiến hành lấy mẫu theo bảng 2.

Bảng 2

2.2.4. Trên mỗi đơn vị bao gói\r\nđược chỉ định lấy mẫu tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau. Khối lượng\r\nmẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 1 kg.

2.2.5. Dụng cụ lấy mẫu phải khô,\r\nsạch và có thể lấy mẫu được ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh\r\nhưởng đến chất lượng của thuốc thử.

2.2.6 Trong phép xác định tạp\r\nchất, cho phép dùng pipet hoặc ống đo có độ chia chính xác đế 1 % để lấy mẫu.

2.3. Xác định dạng bên ngoài

Khuấy cẩn thận mẫu axit cần thử,\r\nlấy 25 ml mẫu cho vào ống so mầu dung tích 25 ml và so sánh mầu dung dịch mẫu\r\nvới nước cất.

Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu dung\r\ndịch trong suốt, không màu và không được chứa những phần tử lơ lửng.

2.4. Xác định hàm lượng axit\r\naxetic

2.4.1.Dung dịch và thuốc thử

Nước cất không chứa cacbon\r\ndioxit, chuẩn bị theo TCVN 1055-71;

Natri hidroxit, dung dịch 0,1 N

Rượu etylic tuyệt đối hoặc 96 0;

Chỉ thị fenolftalein, dung dịch\r\n1 % trong rượu chuẩn bị theo TCVN 1057-71 ( bảng 1 ).

2.4.2. Tiến hành thử

Cho 25 ml nước cất không chứa\r\ncacbon dioxit vào bình tam giác nút mài, dng tích 100 ml cân cả nút chính xác\r\nđến 0,0002 g, cho vào đó khoảng 0,2 ml mẫu, đậy bình lại và cân bình mẫu với độ\r\nchính xác trên, thêm 3-4 giọt chỉ thị fenolftalein, chuẩn ngay mẫu bằng dung\r\ndịch natri hidroxit đến khi xuất hiện mầu hồng nhạt.

2.4.3 Tính kết quả

Hàm lượng axit axetic ( X ) tính\r\nbằng % theo công thức:

trong đó:

 m-lượng mẫu cân, tính\r\nbằng g;

 V- thể tích dung dịch\r\nnatri hidroxit, chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ tính bằng ml.

 0,006005- lượng axit\r\naxetic, tương đương với 1 ml dung dịch natri hidroxit chính xác 0,1 N tính bằng\r\ng /ml.

2.5. Xác định nhiệt độ kết tinh

2.5.1. Dụng cụ ( hình 1 )

2.5.2. Tiến hành thử

Cho 10-15 ml mẫu vào ống nghiệm\r\n1 đã sấy khô, đậy nút lại, nhiệt kế cắm qua nút phải không được chạm vào thành\r\nvà đậy ống nghiệm, bầu thuỷ ngân phải ở giữa lớp axit thử. Đặt ống nghiệm 1 vào\r\ntrong ống nghiệm 4 rồi ngâm vào bình chứa hỗn hợp làm lạnh ở 5 –70 C. Khi nhiệt\r\nđộ axit xuống đến 10-130C thì khuấy bằng que khuấy, que khuấy không được chạm\r\nvào thành và đậy ống nghiệm, khuấy đến khi xuất hiện những tinh thể axit đầu\r\ntiên. Trong thời gian kết tinh nhiệt độ của axit tăng lên đến nhiệt độ xác định\r\nvà dừng lại ở đó trong suốt thời gian đông ( nhiệt độ không đổi), sau đó lại hạ\r\nthấp dần. Ghi nhiệt độ cao nhất giữ nguyên không đổi chính xác đến 0,1 0 C.\r\nNhiệt độ này là nhiệt độ kết tinh của mẫu.

Hàm lượng axit axetic tính theo\r\n% phụ thuộc vào nhiệt độ kết tinh được tra cứu theo bảng 3.

2.6. Xác định hàm lượng cặn\r\nkhông bay hơi

Lấy 95 ml mẫu ( tương ứng 100 g\r\n) cho vào chén thạch anh hay chén bạch kim đã được sấy khô đến khối lượng không\r\nđổi, cân chính xác đến 0,0002 g, làm bay hơi trên bếp cách thuỷ đến khô sấy ở\r\n105-1100 C đến khối lượng không đổi và cân.

Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu lượng\r\ncân sau khi sấy không lớn hơn:

-1 mg đối với thuốc thử TKPT

-4 mg đối với thuốc thử TK

  Hình 1

1. Ống nghiệm chứa mẫu, đường\r\nkính 20 6 1 mm có nút.

2. Nhiệt kế từ 0-50 0 C, chia\r\nvạch 0,1 0C.

3. Que khuấy cắm qua nút, que\r\nlàm bằng thép hoặc thuỷ tinh đầu uấn thành vòng tròn thẳng góc với thân que.

4. Ống nghiệm thành dày, chứa\r\nỗng nghiệm 1, hai ống nghiệm không chạm nhau, cách nhau một lớp không khí.

5. Cốc đựng nước đá hay hỗn hợp\r\nlạnh

Bảng 3

Kết quả phân tích lấy trung bình\r\nsố học của hai lần xác định song song, cho phép sai số giữa hai lần không vượt\r\nquá 0,0002 % giá trị tuyệt đối.

2.7. Xác định hàm lượng sunfat (\r\nSO4 )

2.7.1. Dung dịch và thuốc thử

Natri cacbonat khan theo TCVN\r\n3289-78, dung dịch 1 %;

Axit clohidric theo TCVN\r\n2298-78, dung dịch 25 %;

Bari clorua, dung dịch 10 %;

Dng dịch tiêu chuẩn chứa sunfat,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ml.

2.7.2. Tiến hành thử

Lấy 47,4 ml mẫu ( tương ứng 50 g\r\n) cho vào chén sứ hay chén bạch kim , thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat và làm\r\nbay hơi đến khô trên bếp cách cát. Hoà tan cặn khô trong chén bằng 7-10 ml nước\r\ncất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc dày không tàn được rửa sạch trước\r\nbằng nước nóng, chuyển dung dịch vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm nước cất\r\nvào dung dịch đến 25 ml, thêm 0,5 ml axit clohidric và 1 ml dung dịch bari\r\nclorua.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 10 phút dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch so sánh chứa :

- 0,15 mg sunfat ( SO4) đối với\r\nthuốc thử TKPT;

- 0,25 mg sunfat ( SO4) đối với\r\nthuốc thử TK;

 1 dung dịch natri\r\ncacbonat, 0,5 ml axit clohidric và 1 ml dung dịch natri clorua.

 2.8. Xác định hàm lượng\r\nclo ( Cl )

 Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng\r\n10 g ) cho vào ống so màu dung tích 50 ml pha loãng bằng 30 ml nước và tiến\r\nhành tiếp theo TCVN 2320-78.

 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu\r\nquan sát sau 10 phút, màu của dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch so sánh\r\nchứa:

- 0,02 mg clo đối với thuốc thử\r\nTKPT

- 0,01 mg clo đối với thuốc thử\r\nTK.

2.9. Xác định hàm lượng sắt ( Fe)

2.9.1. Dung dịch và thuốc thử

Giấy đo pH;

Amoni hidroxit, theo TCVN\r\n3290-80, dung dịch 25 %;

Axit sunfosalisilic, dung dịch\r\n10 %;

Dung dịch tiêu chuẩn chứa sắt (\r\nIII ), chuẩn theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml.

2.9.2. Tiến hành thử

Lấy 4,7, ml mẫu ( tương ứng 5 g\r\n) cho vào ống so màu, dung tích 50 ml, pha loãng bằng 20 ml nước cất, thêm 2 ml\r\naxit sunfosalisilic, vừa khuấy vừa trung hoà bằng dung dịch amoni hidroxit đến\r\npH= 7 theo giấy đo pH, thêm tiếp 5 ml amoni hidroxit và thêm nước đến vạch.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 10 phút màu vàng của dung dịch mẫu không đậm hơn dung dịch mẫu không đậm\r\nhơn dung dịch so sánh chứa:

- 0,01 mg sắt (Fe) đối với thuốc\r\nthử TKPT;

- 0,025 mg sắt (Fe) đối với\r\nthuốc thử TK;

2 ml axit sunfosalisilic và 5 ml\r\ndung dịch amoni hidroxit.

2.10. Xác định hàm lượng kim\r\nloại nặng

2.10.1. Phương pháp hidrosunfua\r\n( phương pháp trong tài )

Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g\r\n) cho vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm nước cất vàt tiến hành tiếp theo\r\nTCVN 2310-78.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 10 phút, dung tích 25 ml thêm 5 ml nước cất và tiến hành tiếp theo TCVN\r\n2310-78.

Mẫu đạt tiêu chuẩn quan sát sau\r\n10 phút màu của dung dịch mẫu không đậm hơn màu dung dịch so sánh chứa :

- 0,02 mg chì đối với thuốc thử\r\nTKPT;

- 0,05 mg chì đối với thuốc thử\r\nTK.

2.10.2. Phương pháp thioaxetamit\r\n( phương pháp thử nhanh )

2.10.2.1. Dung dịch và thuốc thử

Axit clohidric, theo TCVN\r\n2298-78, dugn dịch 2 %, dùng trong 3 ngày đêm sau khi pha.

2.10.2.2 Tiến hành thử

Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g)\r\ncho vào chén sứ hay chén thạch anh, đem cô cạn trên bếp cách thuỷ đến khô. Hoà\r\ntan cặn bằng 0,25 ml axit clohidric và rửa chén bằn 20 ml nước cất, chuyển dung\r\ndịch vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm 1 ml kali natri tartat, 2,5 ml dung\r\ndịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 10 phút màu của dugn dịch mẫu không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa:

-0,02 mg chì (Pb) đối với thuốc\r\nthử TKPT;

-0,05 mg chì (Pb) đối với thuốc\r\nthử TK,

0,25 ml axit clohydric, 1 ml\r\nkali-natri tatrat, 2,5 ml natri hydroxit và 1,5 ml thioaxetamit.

2.11. Xác định hàm lượng chất\r\nkhử với kali pemanganat

2.11.1. Dung dịch và thuốc thử

Kali pamanganat, dung dịch 0,1 N.

2.11.2. Tiến hành thử

Lấy 2 ml mẫu, pha loãng bằng 10\r\nml nước cất, thêm 0,1 ml kali pemaganat đối với laọi TKPT, thêm 0,2 ml kali\r\npemaganat đối với loại TK.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 30 phút, màu tím đỏ của dugn dịch mẫu không bị mất đi.

2.12. Xác định chất oxyhoá bởi\r\nkali bicromat tính theo oxy.

2.12.1. Dung dịch và thuốc thử

Axit sunfuaric, theo TCVN\r\n2718-78, dung dịch đậm đặc 98 %;

Kali iođua, dung dịch 20 %, bảo\r\nquản trong chai màu, nếu hỏng, pha lại;

Kali bicromat, dung dịch 0,1 N;

Natri thiossunfat, dung dịch 0,1\r\nN;

Hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

2.12.2. Tiến hành thử

Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g\r\n) cho vào bình tam giác nút mài, dung tích 100 ml, thêm vào 10 ml axit\r\nsunfuric, làm lạnh dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 1 ml kali bicromat, lắc\r\nđều và để yên 30 phút.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch\r\nkiểm tra, chứa 10 ml nước cất, 10 ml axit sunfuric, để nguội đến nhiệt độ\r\nphòng, thêm 1 ml kali bicromat, lắc đều và để yên 30 phút.

Thêm vào cả hai bình mỗi bình 50\r\nml nước cất, lắc đều để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 10 ml kali iođua, đậy\r\nngay hai bình lại và để yên trong chỗ tối 10 phút, tráng nút và cổ bình bằng\r\nmột ít nước cất rồi chuẩn độ ngay bằng natri thiosunfat từ buret vi lượng với 1\r\nml chỉ thị hồ tinh bột đến dung dịch không màu.

2.12.3. Tính kết quả

Hàm lượng chất bị oxy hoá bởi\r\nkali bicromat tính theo oxy ( X ), theo công thức sau:

trong đó:

 m- lượng mẫu cân, g;

 V-thể tích natri\r\nthiosunfat, dung dịch chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ mẫu thử, ml;

 V1- thể tích natri\r\nthiosunfat, dung dịch chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ mẫu thử, ml;

 0,0008-lượng oxy tương\r\nứng 1 ml kali bicromat, dung dịch chính xác 0,1 N, g.

2.13. Xác định tính hoà tan\r\ntrong nước

 Hoà tan 10 ml mẫu với 30\r\nml nước trong ống so màu, lắc đều

 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau\r\n1 giờ dung dịch mẫu vẫn trong suốt.

2.14 Xác định hàm lượng\r\nasen : theo TCVN 3778-83.

3.BAO GÓI,\r\nGHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1. Bao gói và bảo quản

3.1.1. Thuốc thử axit axetic\r\nphải được dùng vào những chai thuỷ tinh miệng hẹp, nút mài, hoặc út xoáy có 2\r\nlần nút. Khối lượng không bì : 0,5 –5 kg. Trên chai đựng phải dán nhãn.

Các dụng cụ chứa phải kín và không\r\nlàm biến đổi chất lượng thuốc thử trong quá trình bảo quản và vận chuyển.

3.1.1. Các dụng cụ chứa phải\r\nđược để trong các hòm gỗ hoặc cactông, có chèn lót để tránh va chạm, đổ vỡ.

3.1.3 Các bao gói phải khô,\r\nsạch, sản phẩm để nơi khô ráo, tránh mưa nắng, cách xa nguồn sinh ra lửa, hoặc\r\nchất dễ bắt lửa.

3.2. Ghi nhãn

Trên mỗi bao gói đựng axit\r\naxetic, cũng như trên mỗi bao kiện phải có gắn nhãn ghi rõ:

 Tên Bộ hoặc Tổng cục;

Tên xí nghiệp sản xuất;

Địa chỉ xí nghiệp sản xuất;

Tên thuốc thử, công thức, phân\r\ntử lượng;

Mức độ tinh khiết;

Khối lượng không bì;

Ký hiệu và số hiệu của tiêu\r\nchuẩn này;

Thời hạn đảm bảo;

Ký hiệu dễ bắt lửa và cẩn thận\r\nkẻo bỏng.

3.3. Vận chuyển

Axit axetic có thể vận chuyển\r\nbằng mọi phương tiện giao thông trong lúc vận chuyển và bốc dỡ phải tuân theo\r\nquy tắc an toàn lao động đối với chất dễ bắt lửa và gây bỏng.

4.YÊU CẦU AN\r\nTOÀN

4.1. Nồng độ giới hạn hơi axit\r\naxetic trong không khí để công nhân có thể làm việc là 5 mg/ m3.

4.2. Khi tiếp xúc với axit axetic\r\nphải tuân theo “ Quy phạm tạm thời về an toàn trong sản xuất và sử dụng bảo\r\nquản vận chuyển các loại hoá chất nguy hiểm”.

4.3. Nếu trường hợp bị bỏng da\r\nthì trước tiên phải tẩy rửa bằng nước thường, khi bị nhiễm độc hơi axit thì\r\nphải đưa người đó ra chỗ thoáng khí và sau đó gọi cấp cứu.