TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3802:1983

NATRI HIDROXIT KỸ THUẬT- PHƯƠNG PHÁP\r\nSO MÀU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT SILIXIC
\r\nSodium hidroxide technical- Photometric method of test for silixic acid contents

Tiêu chuẩn n ày quy định phương pháp so màu để xác định hàm\r\nlưọng axit silixic trong khoảng từ 0,001 đến 0,5 %.

1.QUY ĐỊNH CHUNG

 1.1. Khi tiến hành thử, nếu không có quy định nào\r\nkhác, phải dùng thuốc thử loại “ tinh khiết phân tích – TKPT” , và nước cất\r\ntheo TCVN 2117-71

 1.2 Lấy mẫu theo TCVN 3794-83

 1.3 Chuẩn bị mẫu thử theo đều 1.3. TCVN 1795-83.

2. NGUYÊN TẮC                                                                                           

 Tạo hợp chất phức của silic với molipđen và khử phức này\r\nsang dạng xanh. Đo mật độ quang của dung dịch thử và dung dịch so sánh ở độ dài\r\nsóng 810-820 mm.

 3. DỤNG CỤ, THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH

 Máy so màu đơn sắc có cuvet với chiều dày lớp hấp thụ\r\nánh sáng 2 cm;

Amoni molipdat;

Kali pirosunfat;

Metola(p-metylaminfenola sunfat);

Thuốc thử 1: Hoà tan 5,0 g amoni molipdat vào 100 ml dung\r\ndịch, axit sunfuric 1 N, lắc đều. Dung dịch sử dụng tốt trong 4 ngày đêm;

Thuốc thử 2 : Hoà tan 0,2 g metola vào 80 ml nước, thêm 20 g\r\nkali pirosunfat, thêm nước đến 100 ml, lắc đều. Dung dịch sử dụng tốt trong 4\r\nngày đêm;

 Axit dung dịch ( 1) chứa 1 mg SiO2 trong 1 ml dung\r\ndịch;

Axit silixic dung dịch ( 2 ) so sánh có 0,01 mg SiO2, trong\r\n1 ml dung dịch; lấy 10 ml dung dịch 1 cho vào bình định mức dung dịch 1 lit,\r\nthêm nước đến vạch mức;

Axit sunfuric có d = 1,84;

Axit oxalic, dung dịch 6 %;

Axit boric, dung dịch bão hoà.

 4.XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

 Để xây dựng đường cong chuẩn, lấy vào 5 bình định mức\r\nloại dung tích 25 ml mỗi bình 15 ml dung dịch có 0,01; 0,01; 0,05; 0,075 và 0,1\r\nmg SiO2. Thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch thuốc thử 1, để yên 10 phút ở nhiệt\r\nđộ phòng, thêm 1 ml axit oxlic, 1 ml thuốc thử 2, thêm nước đến vạch mức, cho\r\nvào bình cách thuỷ có nhiệt độ 60 ± 20C trong 20 phút sau đố làm nguội đến\r\nnhiệt độ phòng.

 Đo mật độ quang của các dung dịch ở độ dàI sóng\r\n810-820 mm. Xây dựng đồ thị dựa trên giá trị mật độ quang đo được, đặt trên\r\ntrục tung mật độ quang và trục hoành hàm lượng SiO2 tính bằng mg.

 3. TIẾN HÀNH THỬ

 Lấy thể tích dung dịch mẫu đã chuẩn bị theo điều 2.3\r\nsao cho mẫu thử có từ 0,02 đến 0,1 mg SiO2. Để liên kết florua có thể có trong\r\nmẫu thử, phải thêm vào dung dịch thử sau khi trung hoà 20 ml dung dịch axit\r\nboric bão hoà và lượng cho phải tính đến cả lúc chuẩn bị dung dịch kiểm tra\r\ncũng như đường cong chuẩn. Trong trường hợp này các dung dịch đem so màu phải\r\nchuẩn bị trong bình định mức dung tích 50 ml.

Tiếp tục tiến hành thử như nêu trong điều 4. Dựa vào giá trị\r\nmật độ quang của dung dịch thử và đường cong chuẩn để xác định hàm lượng axit\r\nsilixic trong mẫu thử, tính bằng mg.

 4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 4.1 Hàm lượng axit silixic ( X) tính bằng phần trăm\r\ntheo công thức:

Trong đó:

M – Khối lượng mãu thử, tính bằng g;

M1- Hàm lượng axit silixic xác định được theo đường cong\r\nchuẩn, tính bằng mg;

V- Lượng dung dịch thử, tính bằng ml.

 4.2 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất\r\nhai giá trị xác định song song, khi chênh lệch giữa các giá trị đó không vượt\r\nquá 10 % so với giá trị nhỏ nhất.