TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1526:1986

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG\r\nCANXI
\r\nAnimal feeding stuffs – Method for determination of calcium

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN\r\n1526-74, quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả\r\ncác loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.

1. Lấy mẫu thử

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu\r\ntheo TCVN 4325-86.

2. Nội dung của\r\nphương pháp

Phương pháp dựa trên sự tạo thành\r\ntrong môi trường kiềm phức complexon của ion canxi với trilonB. Điểm kết thúc\r\nquá trình chuẩn độ dựa trên sự đổi màu của chỉ thị kim loại.

Phương pháp này cho phép xác định\r\nhàm lượng canxi trong giới hạn 0,1 – 2,5%.

3. Dụng cụ và\r\nhóa chất

3.1. Dụng cụ

Cân phân tích có độ chính xác không\r\nthấp hơn 0,0002g

Bình nón dung tích 250cm³

Bình định mức dung tích 100, 250,\r\n1000 cm³.

Burét dung tích 10 cm³,\r\ncó vạch chia độ 0,05 hay 0,01 cm³.

Pipét dung tích 10cm³.

Phễu lọc đường kính 10 cm

Cốc sứ dung tích 1000 cm³

Giấy lọc định lượng

3.2. Hóa chất

Tất cả các hóa chất sử dụng trong\r\ntiêu chuẩn phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết phân tích (TKPT)

Nước sử dụng phải là nước cất hoặc\r\nnước có độ sạch tương đương.

Axít Clohydric đậm đặc (d =\r\n1,19g/cm³)

Kali hyđroxyt

Trilon B (muối đi natri của axít\r\nEtylen – điamin Tefra axefie (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈.2H₂O)

Kali Clorua

Chỉ thị Fluorexon (C₃₀H₂₆O₁₃N₂)

Natri xitrat

Hyđroxylamin hyđroclorit

Canxi cacbonat

Giấy chỉ thị tổng hợp, PH = 7-14

Nước cất

4. Chuẩn bị thử

4.1. Dung dịch axit HCl 10% (hay\r\npha loãng theo tỷ lệ 1 : 3) 250cm³ axit Clohyđric đậm đặc pha loãng\r\ntrong 750 cm³ nước cất.

4.2. Dung dịch KOH 20%

Hòa tan 200g Kalihyđroxyt trong cốc\r\nsứ với một lượng nước cất không nhiều, khuấy cho tan hết. Thêm nước cất cho đủ.\r\nTổng số 800cm³. Khuấy đều, để nguội và cho vào bình bảo quản.

4.3. Chỉ thị Fluorexon

10g Kali Clorua và 0,1g chỉ thị\r\nfluorexon nghiền thật kỹ trong cối sứ. Bảo quản trong bình nút mài, ở chỗ tối\r\nvà khô ráo.

4.4. Chuẩn bị dung dịch chuẩn\r\nCanxi (1mg/1cm³)

Chuyển 2,497g canxi cacbonat (đã được\r\nsấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 106 – 110⁰C vào bình định\r\nmức dung tích 1000cm³. Thêm khoảng 100cm³ nước cất và\r\n40cm³ dung dịch HCl 10% (hay pha loãng 1:3). Lắc đều cho tan hoàn\r\ntoàn và thêm nước cất đến vạch.

1 cm³ dung dịch chuẩn này\r\nchứa 1mg canxi.

4.5. Chuẩn bị dung dịch chuẩn\r\nTrilon B 0,02N

Hòa tan 3,721g Trilon B (đã được sấy\r\nkhô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 130⁰C) trong khoảng 200 cm³\r\nnước cất. Lắc đều, thêm tiếp nước cất đến vạch định mức 1000 cm³ và\r\nlọc nếu như đục. Dung dịch được bảo quản trong bình đã tráng kỹ bằng hơi kiềm\r\nhoặc bình polyetylen, để ở chỗ tối.

Tiến hành kiểm tra nồng độ đương lượng\r\ncủa dung dịch Trilon B theo dung dịch chuẩn Canxi. Dùng pipet lấy 10 cm³\r\ndung dịch canxi tiêu chuẩn (lượng canxi 1 mg/1 cm³) cho vào bình nón\r\ndung tích 250cm³. Thêm nước cất đến 100 cm³, cho thêm tiếp\r\n5 cm³ dung dịch KOH 20% và khoảng 30mg chỉ thị Fluorexon. Lắc thật đều\r\nvà tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu\r\nxanh lá mạ sang màu hồng.

Nồng độ đương lượng (N) của Trilon\r\nB được tính theo công thức:

Trong đó:

C: lượng dung dịch chuẩn canxi lấy\r\nđể chuẩn độ, tính bằng mg/cm³

V: Thể tích dung dịch chuẩn canxi lấy\r\nđể chuẩn độ, tính bằng cm³

V₁: Thể tích dung dịch\r\nTrilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng cm³

20,04: Đương lượng gam của canxi,\r\ntính bằng g.

Việc kiểm tra nồng độ đương lượng của\r\ndung dịch Trilon B cũng có thể tiến hành theo dung dịch chuẩn MgSO₄\r\n0,01N (pha từ ficxanal) trong môi trường đệm amoniac, với chỉ thị Cromogenđen.

5. Tiến hành thử

5.1. Chuẩn bị dung dịch tro phân\r\ntích

Theo TCVN 1525-86.

5.2. Xác định Canxi từ dung dịch\r\ntro.

Lấy chính xác 10 ml dung dịch tro\r\n(dung dịch 5.1) cho vào bình nón dung tích 250 cm³. Thêm nước cất đến\r\n100cm³ và lần lượt cho thêm khoảng 30 mg natrixitrat, 30 mg\r\nhyđroxylamin hyđroclorit và 5-10 cm³ dung dịch KOH 20% (sao cho pH của\r\ndung dịch phân tích đạt 13-13,5%). Sau cùng cho thêm khoảng 30 mg chỉ thị\r\nFluorexon. Sau mỗi lần cho thuốc thử nhớ lắc kỹ. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch\r\nTrilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu hồng.

Trong phép chuẩn độ trên có thể\r\ndùng chỉ thị Murexit thay cho fluorexon.

5.3. Với những mẫu phân tích có\r\nnồng độ canxi lớn cần phải giảm thể tích dung dịch tro (dung dịch 5.1) lấy\r\nđể phân tích đến mức độ thích hợp và trong khi tính toán cần nhân kết quả với hệ\r\nsố pha loãng của nó.

5.4. Song song với công việc\r\nphân tích mẫu thử cần phải thực hiện mẫu đối chứng, là mẫu chứa 100cm³\r\nnước cất và thêm vào đó tất cả lượng thuốc thử, chỉ thị như đã tiến hành với mẫu\r\nthử.

6. Cách tính kết\r\nquả

6.1. Hàm lượng Canxi (X,%) trong\r\nthức ăn gia súc ở dạng khô không khí được tính theo công thức:

Trong đó:

V₀: Thể tích dung dịch\r\ntro ban đầu, tính bằng cm³

V₁: Thể tích dung dịch\r\nchuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu đối chứng, tính bằng cm³.

V₂: Thể tích dung dịch\r\nchuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ lượng dung dịch tro lấy phân\r\ntích, tính bằng cm³.

V₃: Thể tích dung dịch\r\nchuẩn tro lấy để phân tích, tính bằng cm³

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch\r\nchuẩn Trilon B

m: Khối lượng mẫu thử, tính bằng\r\ngam

100: Hệ số phần trăm

0,02004: mili đương lượng gam\r\ncanxi, tính bằng g.

6.2. Kết quả cuối cùng là\r\ngiá trị trung bình giữa hai lần xác định nếu như sự sai lệch cho phép giữa hai\r\nlần xác định song song đó với độ tin cậy P = 0,95 không vượt quá d = 2,8 (0,018\r\n+ 0,023X)%.