\r\n(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
\r\n
\r\nBan hành theo quyết định số:.116/1999/QĐ-BNN-KHCN Ngày 4 tháng 8\r\nnăm 1999
Tiêu chuẩn này áp dụng cho benfuracarb kỹ\r\nthuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng\r\nhạt; thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu; thuốc BVTV có\r\nchứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại\r\ncây trồng .
\r\n\r\n\r\n\r\n2.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTheo qui định ban hành kèm theo Quyết định\r\n193/1998/QĐ/BNN-BVTV/ ngày 2/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn\r\n(NN &PTNT).
\r\n\r\n2.2. Hoá chất thuốc thử
\r\n\r\nThuốc thử, hoá chất, dung môi là loại tinh\r\nkhiết phân tích.
\r\n\r\n2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g,\r\n0,00001g.
\r\n\r\n2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai\r\nlượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Befuracarb kỹ thuật
\r\n\r\nBenfuracarb kỹ thuật là chất lỏng nhớt mầu\r\nnâu đỏ với thành phần chính là benfuracarb và một phần tạp chất do quá trình\r\nsản xuất gây ra.
\r\n\r\nCác chỉ tiêu hoá lý của benfuracarb kỹ thuật\r\nphải phù hợp với qui định trong bảng 1
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n| \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức qui định \r\n | \r\n
| \r\n 1.Dạng bên ngoài \r\n2.Độ pH \r\n3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký A\r\n tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ \r\n7,0 \r\nA ±\r\n 2,5 \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng hạt
\r\n\r\nThuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng hạt là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất benfuracarb với\r\nphần còn lại là các chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ sâu có chứa\r\n5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt phải phù hợp với qui định trong bảng 2
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n| \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức qui định \r\n | \r\n
| \r\n 1. Dạng bên ngoài \r\n2. Độ pH ( 2% trong nước ) \r\n3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký tính theo %\r\n khối lượng \r\n | \r\n \r\n Hạt mầu xanh lá cây \r\n7,5 + 1,0 \r\n5 + 0,5 \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất\r\nBenfuracarb dạng nhũ dầu
\r\n\r\nThuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 20% khối lượng hoạt chất benfuracarb với\r\nphần còn lại là dung môi và chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa\r\n20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng\r\n3.
\r\n\r\nBảng 3
\r\n\r\n| \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức quy định \r\n | \r\n
| \r\n 1. Dạng bên ngoài \r\n2. Độ pH (10% trong nước) \r\n3. Độ bền nhũ tương( dung dịch 5% trong\r\n nước chuẩn D) \r\n- Độ tự nhũ ban đầu \r\n- Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp\r\n kem lớn nhất \r\n- Độ bền nhũ tương sau 2h, lớp kem\r\n lớn nhất \r\n- Độ tái nhũ sau 24h \r\n- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n 24,5h, lớp kem lớn nhất \r\n4. Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối\r\n lượng \r\n | \r\n \r\n Chất lỏng mầu nâu sẫm \r\n9-10 \r\nHoàn toàn \r\n2ml \r\n4ml \r\nHoàn toàn \r\n4ml \r\n20 + 1,2 \r\n\r\n | \r\n
3.4. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng bột thấm nước
\r\n\r\nThuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 25% khối lượng hoạt chất\r\nbenfuracarb với các chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa\r\n25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước phải phù hợp với quy định ghi\r\ntrong bảng 4
\r\n\r\nBảng 4
\r\n\r\n| \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức qui định \r\n | \r\n
| \r\n 1.Dạng bên ngoài. \r\n2.Độ pH ( 1% trong nước ). \r\n3.Độ thấm ướt tính bằng phút không quá \r\n4.Tỷ xuất lơ lửng (Trong nước chuẩn D) tính\r\n bằng % không nhỏ hơn. \r\n5.Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối\r\n lượng. \r\n | \r\n \r\n Bột mầu trắng \r\n9,5 - 11,5 \r\n2 \r\n\r\n 70 \r\n\r\n 25 ± 1,5 \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường
\r\n\r\n4.2. Xác định độ pH:
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH của mẫu thử\r\nđược xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
\r\n\r\n4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị:
\r\n\r\nAcetone
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nDung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10
\r\n\r\nỐng đong 100ml có nút nhám
\r\n\r\nMáy khuấy từ
\r\n\r\nMáy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và\r\nđiện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn( tuỳ theo khoảng đo\r\npH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
\r\n\r\n4.2.3. Tiến hành:
\r\n\r\n4.2.3.1. Benfuracarb kỹ thuật:
\r\n\r\nCân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn\r\n50ml acetone, thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để yên và đo pH của dung\r\ndịch.
\r\n\r\n4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng hạt:
\r\n\r\nCân 2g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn\r\n50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của\r\ndung dịch.
\r\n\r\n4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng nhũ dầu:
\r\n\r\nCân 10g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa\r\nsẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH\r\ncủa dung dịch.
\r\n\r\n4.2.3.4. Thuốc trừ sâu chứa 25% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng bột thấm nước:
\r\n\r\nCân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẫn\r\n50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của\r\ndung dịch.
\r\n\r\n4.3. Xác định độ bền nhũ tương:
\r\n\r\nTheo TCVN-3711-82, mục 3.5
\r\n\r\n4.4. Xác định độ thấm ướt:
\r\n\r\n4.4.1. Nguyên tắc: Cho một lượng mẫu thử nhất\r\nđịnh vào nước ( chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định ). Xác định\r\nthời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử.
\r\n\r\n4.4.2. Dụng cụ, hoá chất, thuốc thử:
\r\n\r\nỐng đong 100ml, có nút nhám.
\r\n\r\nBình tam giác 500ml.
\r\n\r\nCốc thuỷ tinh 250ml, có kích thước:
\r\n\r\nđường kính: 6,5 + 0,5cm
\r\n\r\nchiều cao : 9,0 + 0,5cm
\r\n\r\nCốc cân.
\r\n\r\nĐồng hồ bấm giây.
\r\n\r\nMáy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo và\r\nđiện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH 4,7
\r\n\r\nCanxi carbonat 99%, sấy 2h ở 4000c\r\ntrước khi dùng.
\r\n\r\nMage oxit 99%.
\r\n\r\nDung dịch amoniac 1N: Lấy 39ml dung dịch\r\namoniac (24%) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.
\r\n\r\nAcid chlohydric 1N, Lấy 42,6nl acid\r\nchlohydric đặc bốc khói (36,2% , 11,73N) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.
\r\n\r\nNatri hydroxit 0,1N. Cân 2g NaOH và hoà tan\r\nvào 500ml nước cất (không cần xác định độ chuẩn).
\r\n\r\nMethyl đỏ
\r\n\r\n4.4.3. Tiến hành:
\r\n\r\n4.4.3.1. Chuẩn bị nước chuẩn D:
\r\n\r\n- Pha chế dung dịch A (0,04N Ca++):
\r\n\r\nCân chính xác 4,0g canxi carbonat vào cốc\r\ncân, chuyển toàn bộ lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối\r\nthiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình và lắc nhẹ. Khi hoà tan hết\r\ncanxi carbonat thì pha loãng dung dịch tới 400ml và đun sôi dung dịch để đuổi\r\nkhí CO2. Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào,\r\ntrung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi chuyển sang mầu vàng. Chuyển\r\nđịnh lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều\r\nvà đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml sẽ cho\r\nnước có độ cứng 4ppm theo CaCO3.
\r\n\r\n- Pha chế dung dịch B (0,04M Mg++)
\r\n\r\nCân chính xác 1,613g mage oxit vào cốc cân,\r\nchuyển lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ\r\n82ml acid chlohydric 1N vào bình, làm ấm bình và lắc cho tan hết mage oxit.
\r\n\r\nHoà loãng dung dịch tới 400ml để đuổi hết CO2.\r\nLàm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào, trung hoà bằng dung dịch\r\namoniac 1N cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Chuyển định lượng dung dịch vào bình\r\nđịnh mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ vào lọ polyethylen. 1\r\nml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml cho nước có độ cứng 4ppm theo MgO.
\r\n\r\n- Pha chế nước chuẩn D:
\r\n\r\nDùng pipet lấy 68,5ml dung dịch A và 17,0ml\r\ndung dịch B vào cốc thủy tinh 1000ml hoà tan tới 800ml với nước cất. Sử dụng pH\r\nmetter và điều chỉnh pH của dung dịch tới 6-7 bằng dung dịch NaOH 0,1M. Chuyển\r\nđịnh lượng lượng toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch\r\nbằng nước cất.
\r\n\r\n4.4.3.2. Xác định độ thấm ướt:
\r\n\r\n- Dùng ống đong lấy chính xác 100ml nước\r\nchuẩn D vào cốc thủy tinh. Cân khoảng 5g mẫu (chính xác 0,1g) vào cốc cân (sao\r\ncho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thủy tinh cùng một lúc\r\nsao cho bề mặt của nước trong cốc không bị xáo động.
\r\n\r\n- Xác định thời gian (tính bằng phút) từ lúc\r\nmẫu được chuyển hết vào cốc thủy tinh cho đến khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn\r\ntoàn bằng đồng hồ bấm giây.
\r\n\r\n4.5. Xác định tỷ xuất lơ lửng
\r\n\r\n4.5.1. Tiến hành
\r\n\r\nXác định theo 10TCN 102-88 của Bộ NN&PTNT
\r\n\r\nSau khi hút 225ml phía trên, chuyển toàn bộ\r\ndung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần,\r\nmỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C\r\ntrong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi.
\r\n\r\nXác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: theo\r\nmục 4.6
\r\n\r\n- Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng\r\n0,020g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml.\r\nHoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
\r\n\r\n- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng cặn\r\ntrên có chứa khoảng 0,020g hoạt chất benfuracarb vào bình định mức 10ml. Hoà\r\ntan và định mức tới vạch bằng acetone.
\r\n\r\nChú ý: lọc dung dịch mẫu thử trước khi bơm\r\nvào máy.
\r\n\r\n4.5.2.Tính toán
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
\r\n\r\ny=----------------------------
\r\n\r\nc
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất benfuracarb trong\r\n25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
\r\n\r\nc: Khối lượng hoạt chất benfuracarb trong\r\nlượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g
\r\n\r\n4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.6.1.Nguyên tắc:
\r\n\r\nHàm lượng benfuracarb được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa\r\ntrên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiềucao của píc mẫu thử và số đo\r\ndiện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
\r\n\r\n4.6.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị
\r\n\r\nAcetone
\r\n\r\nChất chuẩn benfuracarb đã biết trước hàm\r\nlượng
\r\n\r\nBình định mức dung tích 10ml
\r\n\r\nBình định mức dung tích 20ml
\r\n\r\nPipet 10ml
\r\n\r\nCân phân tích
\r\n\r\nMáy lắc siêu âm
\r\n\r\nMáy ly tâm
\r\n\r\nMáy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa\r\n( FID)
\r\n\r\nMáy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí
\r\n\r\nMáy tích phân kế
\r\n\r\nCột thuỷ tinh (2m x 4m m) nhồi 5% SE 30 tẩm\r\ntrên chromosorb G-W/ AW DMSC (80-100 mesh)
\r\n\r\n4.6.3.Chuẩn bị dung dịch:
\r\n\r\n4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
\r\n\r\nCân khoảng 0,100g chất chuẩn benfuracarb\r\nchính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức đến vạch\r\nbằng acetone
\r\n\r\n4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử
\r\n\r\n4.6.3.2.1. Benfuracarb kỹ thuật:
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử có chứa 0,100g hoạt chất\r\nbenfuracar chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức\r\nđến vạch bằng acetone .
\r\n\r\n4.6.3.2.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nbenfuracarb dạng hạt
\r\n\r\nCân lượng mẫu có chứa khoảng 0,100g hoạt chất\r\nbenfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml, thêm chính xác 10ml\r\nacetone, lắc 1phút trong bể siêu âm và ly tâm 10 phút ( 3000 vòng/ phút ). Lấy\r\nphần dung dịch trong để phân tích.
\r\n\r\n4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt\r\nchất benfuracarb dạng nhũ dầu
\r\n\r\nTheo mục 4.6.3.2.1.
\r\n\r\n4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt\r\nchất benfuracarb dạng bột thấm nước
\r\n\r\nTheo mục 4.6.3.2.2.
\r\n\r\n4.6.4. Thông số máy
\r\n\r\nNhiệt độ buồng tiêm mẫu 300oc
\r\n\r\nNhiệt độ detector 300oc
\r\n\r\nNhiệt độ lò 260oC
\r\n\r\nKhí N2 40ml/ phút
\r\n\r\nKhí H2 35ml/ phút
\r\n\r\nKhông khí 80ml/phút
\r\n\r\n4.6.5. Tiến hành phân tích trên máy
\r\n\r\nBơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và\r\nmẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
\r\n\r\n4.6.6. Tính toán kết quả:
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất benfuracarb ( X )\r\ntrong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\nX = -------------------- x P
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm : Số đo trung bình diện tích\r\nhoặc chiều cao của pic mẫu thử.
\r\n\r\nSc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao\r\ncủa pic mẫu chuẩn
\r\n\r\nmc : Khối lượng mẫu\r\nchuẩn, g
\r\n\r\nmm : Khối lượng mẫu thử, g
\r\n\r\nP : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất benfuracarb là hàm lượng\r\nhoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn ngành 10TCN389:1999, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN389:1999, Tiêu chuẩn ngành 10TCN389:1999 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN389:1999 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành 10TCN389:1999 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, 10TCN389:1999
File gốc của Tiêu chuẩn ngành 10TCN 389:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất benfuracarb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 389:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất benfuracarb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
| Số hiệu | 10TCN389:1999 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn ngành |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1999-08-04 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng |