TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN 6619\r\n: 2000

AXIT\r\nPHOSPHORIC THỰC PHẨM VÀ AXIT PHOSPHORIC KỸ THUẬT - PHƯƠNG PHÁP THỬ

Phosphoric acid for\r\nfood and for technical purpose - Method of test

Lời nói đầu

TCVN 6619 : 2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC 47 “Hoá chất cơ bản” xây dựng trên cơ sở dự thảo đề nghị của\r\nCông ty hoá chất Đức Giang, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng xét duyệt,\r\nBộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban\r\nhành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ\r\nTiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại\r\nkhoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1\r\nĐiều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi\r\ntiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

AXIT PHOSPHORIC THỰC\r\nPHẨM VÀ AXIT PHOSPHORIC KỸ THUẬT - PHƯƠNG PHÁP THỬ

Phosphoric acid for\r\nfood and for technical purpose - Method of test

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit phosphoric\r\ndùng trong thực phẩm và axit phosphoric kỹ thuật.

2. Tiêu chuẩn trích\r\ndẫn

TCVN 1694 - 75 Sản phẩm hoá học. Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu.

TCVN 1056 - 86 Thuốc thử. Phương pháp chuẩn\r\nbị các dung dịch cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuếch tán.

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6618 : 2000 Axit phosphoric thực phẩm và\r\naxit phosphoric kỹ thuật - Yêu cầu kỹ thuật.

3. Phương pháp thử

3.1. Qui định chung

Hàm lượng các tạp chất được xác định theo\r\nnguyên tắc so màu và so độ đục với các mẫu chuẩn được chuẩn bị với các mức chất\r\nlượng tương ứng với bảng 1 TCVN 6618 : 2000.

Hóa chất dùng trong các phép thử là loại TKPT\r\nhoặc TKHH.

Nếu không có chỉ dẫn nào khác thì pha chế các\r\ndung dịch bằng nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm theo TCVN 4851 -\r\n89 (ISO 3696 : 1987).

3.2. Lấy mẫu

3.2.1. Lấy mẫu theo TCVN 1694 - 75,\r\nmẫu được lấy ở 5 % tổng số can chứa nhưng không ít hơn 3 can đối với lô hàng\r\nnhỏ (lô hàng ít hơn 60 can là lô hàng nhỏ). Mỗi xitéc lấy một mẫu.

3.2.2. Dùng dụng cụ chuyên dùng lấy mẫu ở ba\r\nvị trí theo chiều cao gần bề mặt chất lỏng, ở giữa và sát đáy dụng cụ chứa. Lượng\r\nmẫu lấy được ở mỗi lô hàng hoặc mỗi xitéc không ít hơn 0,5 lít.

3.2.3. Trộn đều mẫu lấy được cho vào hai lọ\r\nthuỷ tinh khô sạch có nút kín. Một lọ để phân tích, lọ còn lại bảo quản ở nơi\r\nkhô mát ít nhất một tháng để khi cần đem phân tích trọng tài. Trên lọ đựng mẫu\r\nphải ghi rõ:

- tên sản phẩm;

- số hiệu lô hàng;

- ngày, tháng và nơi lấy mẫu.

3.3. Kiểm tra ngoại quan

Lấy khoảng 50 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung\r\ntích 100 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành ở nơi sạch sẽ, đủ ánh\r\nsáng.

3.4. Xác định hàm lượng axit phosphoric

3.4.1. Phương pháp A (phương pháp trọng tài)

3.4.1.1. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị:

- natri hidroxit, dung dịch 0,1 N;

- máy đo pH;

- máy khuấy từ.

3.4.1.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 2,5 g mẫu (khoảng 1,5 ml) trong\r\ncốc cân ẩm có nắp chứa 5 ml nước chính xác đến 0,0001 g, chuyển vào bình định\r\nmức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch đã định mức,\r\ncho vào cốc dung tích 200 ml, cho que khuấy từ vào, thêm 75 ml nước và đặt lên\r\nmáy khuấy từ.

Cho điện cực vào dung dịch, bật máy khuấy từ\r\nvà chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến pH bằng 4,6.

3.4.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng axit phosphoric (H₃PO₄),\r\ntính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó

V là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1 N\r\ntiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililit;

m là lượng mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,009799 là lượng axit phosphoric tương ứng\r\nvới 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,1 N, tính bằng gam.

3.4.2. Phương pháp B

3.4.2.1. Thuốc thử và dung dịch

- natri hidroxit, dung dịch 0,5 N;

- dung dịch bão hoà natri clorua, chuẩn bị nh-\r\nsau: hoà tan 400 g natri clorua trong 1000 ml nước, để yên trong 24 giờ, khuấy\r\nđều, lọc lấy dung dịch trong;

- phenolphtalein, dung dịch 1 % pha trong\r\netanol 95 %.

3.4.2.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu trong cốc cân ẩm chứa 5 ml\r\nnước, chính xác đến 0,0001 g, hòa tan bằng 10 ml nước, thêm 30 ml dung dịch bão\r\nhòa natri clorua và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,5 N cho tới khi\r\nxuất hiện màu hồng (chỉ thị phenolphtalein).

3.4.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng axit phosphoric (H₃PO₄),\r\ntính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó

V là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5 N\r\ntiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililit;

m là lượng mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,0244975 là lượng axit phosphoric tương ứng\r\nvới 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N, tính bằng gam.

3.5. Xác định hàm lượng clo

3.5.1. Thuốc thử và dung dịch

- axit nitric, dung dịch 25 %;

- bạc nitrat, dung dịch 0,1 N;

- dung dịch Clo chuẩn chứa 0,01 mg CL/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

3.5.2. Cách tiến hành

Cân 5 g mẫu (khoảng 3 ml), chính xác đến 0,01\r\ng, thêm 10 ml nước, chuyển dung dịch vào ống so màu.

Thêm 1 ml axit nitric, 1 ml bạc nitrat, lắc\r\nđều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút dung dịch\r\nmẫu không đục hơn dung dịch chuẩn được chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu,\r\nchứa trong cùng thể tích 1 ml axit nitric, 1 ml bạc nitrat và 0,025 mg Cl.

3.6. Xác định hàm lượng sunfat

3.6.1. Thuốc thử và dung dịch

Bari clorua có hồ tinh bột, chuẩn bị như sau:\r\nhòa tan 20 g bari clorua trong 90 ml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy\r\nlọc không tàn, thêm 2,5 ml axit clohidric đậm đặc 35 đến 38 %, đun sôi dung\r\ndịch, thêm vào dung dịch còn nóng (vừa thêm vừa khuấy đều) 0,25 g hồ tinh bột.

Dung dịch sunfat chuẩn chứa 0,01 mg SO₄/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

3.6.2. Tiến hành thử

Cân 2 g mẫu (khoảng 1,2 ml) chính xác đến\r\n0,01 g, thêm 10 ml nước, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2 ml bari\r\nclorua, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30 phút dung dịch\r\nmẫu không đục hơn dung dịch chuẩn được chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu và chứa\r\ntrong cùng thể tích 2 ml bari clorua, 0,06 mg SO₄ đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm và 0,1 mg SO₄ đối với axit phosphoric kỹ thuật.

3.7. Xác định hàm lượng sắt

3.7.1. Thuốc thử và dung dịch

- axit sunfosalisilic, dung dịch 5 %;

- nước amoniac 25 %;

- dung dịch sắt chuẩn chứa 0,01 mg Fe/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

3.7.2. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu (khoảng 0,6 ml) chính xác đến\r\n0,01 g, thêm 10 ml nước, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2 ml axit\r\nsunfosalisilic, 5 ml nước amoniac, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 15 phút màu vàng\r\ncủa dung dịch mẫu không đậm hơn màu vàng của dung dịch chuẩn được chuẩn bị đồng\r\nthời với dung dịch mẫu chứa trong cùng thể tích 0,01 mg Fe đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm, 0,05 mg Fe đối với axit phosphoric kỹ thuật và 2 ml axit\r\nsunfosalisilic, 5 ml nước amoniac.

3.8. Xác định hàm lượng kim loại nặng

3.8.1. Thuốc thử và dung dịch

- natri hidroxit, dung dịch 10%;

- giấy công gô đỏ chuẩn bị nh- sau: hoà tan\r\n0,1 g công gô đỏ trong 20 ml cồn 96 %, thêm nước đến 100 ml. Tẩm dung dịch chỉ\r\nthị vào giấy lọc trắng và để khô trong không khí ở chỗ tối không có hơi\r\namoniac;

- kali natri tatrat, dung dịch 5 %;

- thioaxetamit, dung dịch 2%;

- dung dịch chì chuẩn chứa 0,01 mg Pb/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

3.8.2. Cách tiến hành

Cân 5 g mẫu (khoảng 3 ml) đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm và 1 g mẫu (khoảng 0,6 ml đối với axit phosphoric kỹ\r\nthuật) chính xác đến 0,01 g, thêm 10 ml nước, chuyển dung dịch vào ống so màu,\r\ntrung hoà bằng dung dịch natri hidroxit đến lúc giấy công gô chuyển từ mày xanh\r\nsang đỏ, thêm 2 ml kali natri tatrat, 2 ml natri hidroxit, 2 ml thioaxetamit,\r\nlắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút, màu tối\r\ncủa dung dịch mẫu không đậm hơn màu tối của dung dịch chuẩn được chuẩn bị đồng\r\nthời với dung dịch mẫu và chứa trong cùng thể tích lượng dung dịch natri\r\nhidroxit, 2 ml kali natri tatrat, 2 ml thioaxetamit, 0,05 mg Pb đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm và 0,5 mg Pb đối với axit phosphoric kỹ thuật.

3.9. Xác định hàm lượng asen

3.9.1. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị:

- nước cất;

- axit sunfuric 98 %, dung dịch 1 : 5;

- thiếc II clorua, dung dịch 10%;

- kẽm kim loại dạng hạt, không chứa asen;

- bông tẩm dung dịch chì axetat 1%;

- etanolamine 99%;

- Dietyl dithiocacbamat bạc (AgDDTC), chuẩn\r\nbị như sau: cân 0,12 g AgDDTC chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 20 ml\r\ncloroform 99%, theem 2 ml etanolamine, khuấy đều, lọc lấy dung dịch trong (dùng\r\nkhi mới chuẩn bị);

- dung dịch asen chuẩn chứa 0,01 mg As/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-86;

- dụng cụ xác định asen theo hình 1.

3.9.2. Cách tiến hành

Cân 10 g mẫu (khoảng 6 ml), đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm và 0,1 g mẫu (1 g mẫu định mức trong 100 ml nước, hút ra 1\r\nml) chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong nước, chuyển vào bình tam giác 100 ml\r\ncủa dụng cụ xác định asen. Thêm 40 ml nước, 30 ml axit sunfuric, 3 giọt thiếc\r\nII clorua, 5 g kẽm và đậy nhanh bình bằng phần trên của dụng cụ chứa dung dịch\r\nAgDDTC và bông tẩm dung dịch chì axetat.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ màu dung\r\ndịch AgDDTC ở bình mẫu không đậm hơn màu của dung dịch AgDDTC ở bình chuẩn được\r\nchuẩn bị đồng thời với bình mẫu, chứa 20 ml nước, 30 ml axit sunfuric, 3 giọt\r\nthiếc II clorua, 5 g kẽm và 0,01 mg As.

Kích thước tính bằng\r\nmilimét

1. Bình tam giác 100\r\ncm³;

2. Bông tẩm chì\r\naxetat 1 %;

3. Cột bóng thuỷ tinh\r\nchứa dung dịch AgDDTC.

Hình 1 - Dụng cụ xác\r\nđịnh asen

PHỤ\r\nLỤC A

(Tham khảo)

Xác\r\nđịnh hàm lượng asen

A.1. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị

- nước cất;

- axit sunfuric đặc (d = 1,84 g/ml);

- kali permanganat, dung dịch 50 g/l;

- kali persunfat, dung dịch 40 g/l;

- hidroxylamin hidroclohidric, dung dịch 100\r\ng/l;

- kali iodua, dung dịch 150 g/l;

- dung dịch thiếc clorua: hoà tan 55 gam SnCl₂.2H₂O\r\ntrong 25 ml axit clohidric đặc (d = 1,19 g/ml) và thêm nước đến 100 ml. Bảo\r\nquản dung dịch chỗ mát;

- dung dịch hấp thụ: hòa tan 0,12 g (cân\r\nchính xác đến 0,01 g) bạc dietyldithiocarbamat (AgDDTC) trong 20 ml cloroform\r\n99%, thêm 2 ml etanolamin, khuấy đều, lọc lấy dung dịch trong (sử dụng dung\r\ndịch mới chuẩn bị);

- kẽm kim loại dạng hạt không chứa asen;

- đồng (II) sunfat, dung dịch 15%;

- asen, dung dịch chuẩn chứa 0,01 mg As/ml,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-86;

- dụng cụ xác định asen theo hình A.1.

A.2. Cách tiến hành

Cân 10 g mẫu (khoảng 6 ml) đối với axit\r\nphosphoric thực phẩm và 0,1 g mẫu (10 g mẫu định mức 100 ml bằng nước cất và\r\nhút 1 ml) đối với axit phosphoric kỹ thuật, chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong\r\nnước, chuyển vào bình tam giác của dụng cụ xác định asen. Thêm 20 ml axit\r\nsunfuric đặc, 5 ml dung dịch kali permanganat và 50 ml dung dịch kali\r\npersunfat. Đun cách thuỷ ở nhiệt độ 90^oC - 95^oC trong\r\nvòng 30 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 20 ml dung dịch\r\nhidroxilamin hidroclohidric, 10 ml dung dịch kali clodua và 1 ml dung dịch\r\nthiếc clorua.

Hút chính xác 5 ml dung dịch hấp thụ và\r\nchuyển vào ống hấp thụ của dụng cụ xác định asen.

Thêm 1 ml dung dịch đồng sunfat, 15 g kẽm hạt\r\nvào bình tam giác và nhanh chóng đậy phần trên của dụng cụ xác định asen vào\r\nbình tam giác.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ màu dung\r\ndịch AgDDTC ở bình mẫu không đậm hơn màu của dung dịch AgDDTC ở bình chuẩn được\r\ntiến hành đồng thời với bình mẫu, chứa 0,01 mg As và các thuốc thử nh- phần xác\r\nđịnh mẫu.

Kích thước tính bằng\r\nmilimét

Hình A.1 - Dụng cụ\r\nxác định asen