TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT\r\nACIBENZOLA-S-METHYL
\r\n\r\n(YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
\r\n\r\n10TCN\r\n407 - 2000
\r\n\r\nBan\r\nhành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu\r\nchuẩn này áp dụng cho acibenzola-S-methyl kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật\r\n(BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước, dùng làm\r\nthuốc trừ bệnh hại cây trồng .
\r\n\r\n\r\n\r\n2.1. Lấy\r\nmẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
\r\n\r\n2.2. Hoá\r\nchất, thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n2.3. Cân\r\nsử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
\r\n\r\n2.4. Các\r\nphép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình\r\ncộng của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Acibenzola-S-methyl\r\nkỹ thuật
\r\n\r\nAcibenzola-S-methyl\r\nkỹ thuật là dạng bột mịn mầu be với thành phần chính là acibenzola- S-methyl và\r\nmột phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý của acibenzola-S-methyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong\r\nbảng 1
\r\n\r\n\r\n Bảng\r\n 1 \r\nTên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Độ\r\n pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước) \r\n3. Hàm\r\n lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Bột\r\n mịn, mầu be \r\n7,9 \r\nA\r\n ( 2,5 \r\n | \r\n
3.2.\r\nThuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước
\r\n\r\nThuốc trừ\r\nbệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗn hợp\r\ncủa 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng\r\nhạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n\r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Độ\r\n pH (1% trong nước). \r\n3.Thời\r\n gian thấm ướt tính bằng giây không quá \r\n4. Tỷ\r\n suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. \r\n5. Hàm\r\n lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng. \r\n | \r\n \r\n dạng\r\n bột, mầu nâu nhạt tới thẫm \r\n7-11 \r\n60 \r\n60 \r\n
| \r\n
4.1. Cảm\r\nquan : xác định bằng mắt thường
\r\n\r\n4.2. Xác\r\nđịnh độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2
\r\n\r\n4.3. Xác\r\nđịnh thời gian thấm ướt : Theo 10TCN 389-99, mục 4.4
\r\n\r\n4.4. Xác\r\nđịnh tỷ suất lơ lửng : Theo 10TCN\r\n102-88
\r\n\r\n- Xác định hàm lượng\r\nhoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống\r\nđong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ\r\n540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi và hàm lượng hoạt chất\r\nđược xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này
\r\n\r\n- Tính toán
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng y\r\ntính bằng % theo công thức:
\r\n\r\n\r\n Y\r\n = \r\n | \r\n \r\n 111\r\n ( ( c-q ) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n c \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt\r\nchất acibenzola-S-methyl trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
\r\n\r\nc: Khối lượng hoạt\r\nchất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
\r\n\r\n4.5. Xác\r\nđịnh hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.5.1.Nguyên\r\ntắc:
\r\n\r\nHàm lượng\r\nacibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá\r\nngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc\r\nchiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều\r\ncao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
\r\n\r\n4.5.2 Hoá\r\nchất dụng cụ thiết bị
\r\n\r\nisobutyl methyl keton
\r\n\r\nChất nội chuẩn methyl\r\npentadecanoate
\r\n\r\nChất chuẩn\r\nacibenzola- S-methyl đã biết trước hàm lượng
\r\n\r\nBình định mức dung\r\ntích 10ml, 100ml
\r\n\r\nPipet 10ml
\r\n\r\nCân phân tích
\r\n\r\nMáy lắc siêu âm
\r\n\r\nMáy sắc ký khí,\r\ndetector ion hoá ngọn lửa ( FID)
\r\n\r\nMáy nén không khí\r\ndùng cho máy sắc ký khí
\r\n\r\nMáy tích phân kế
\r\n\r\nCột mao quản (15m x\r\n0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5(m
\r\n\r\nMicro syringe : 10(l,\r\nchia vạch đến 1(l
\r\n\r\n4.5.3.Chuẩn bị dung\r\ndịch
\r\n\r\n4.5.3.1.Dung dịch nội\r\nchuẩn
\r\n\r\nCân khoảng 0,04g chất\r\nnội chuẩn methyl pentadecanoate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 100ml\r\nthêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm trong 5 phút để hoà tan rồi định\r\nmức tới vạch bằng isobutyl methyl keton.
\r\n\r\n4.5.3.2.\r\nDung dịch mẫu chuẩn
\r\n\r\nCân khoảng 0,08 g\r\nchất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml,\r\nhòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính\r\nxác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung\r\ndịch nội chuẩn.
\r\n\r\n4.5.3.3.Dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\na)\r\nAcibenzola-S-methyl kỹ thuật
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào\r\nbình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng\r\npipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới\r\nvạch bằng dung dịch nội chuẩn.
\r\n\r\nb) Thuốc trừ bệnh có\r\nchứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước
\r\n\r\nCân chính xác lượng\r\nmẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methyl vào bình định mức\r\n10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, để nguội đến nhiệt độ\r\nphòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch. Dùng\r\npipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình đinh mức 10ml, đinh mức tới\r\nvạch bằng dung dịch nội chuẩn.
\r\n\r\n4.5.4. Thông số máy
\r\n\r\nNhiệt độ buồng tiêm\r\nmẫu: 250oC
\r\n\r\nNhiệt độ detector:\r\n250oC
\r\n\r\nNhiệt độ lò: 170oC
\r\n\r\nKhí N2 qua cột: 4ml/\r\nphút
\r\n\r\nKhí N2 phụ trợ\r\ndetector: 20ml/phút
\r\n\r\n4.5.5. Tiến hành phân\r\ntích trên máy
\r\n\r\nBơm lần lượt dung\r\ndịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
\r\n\r\n4.5.6. Tính toán kết\r\nquả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nacibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n\r\n X\r\n = \r\n | \r\n \r\n Fm\r\n ( mc \r\n | \r\n \r\n ( P \r\n | \r\n
\r\n Fc\r\n ( mm \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nFm : Tỷ số số đo diện\r\ntích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.
\r\n\r\nFc : Tỷ số số đo diện\r\ntích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
\r\n\r\nmc : Khối lượng mẫu\r\nchuẩn, g
\r\n\r\nmm : Khối lượng mẫu\r\nthử, g
\r\n\r\nP : Độ tinh khiết của\r\nchất chuẩn, %
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nacibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu\r\nthử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn ngành 10TCN407:2000, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN407:2000, Tiêu chuẩn ngành 10TCN407:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN407:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành 10TCN407:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, 10TCN407:2000
File gốc của Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
Số hiệu | 10TCN407:2000 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn ngành |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2000-03-06 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng |