TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CHUỘT CHỨA HOẠT CHẤT FLOCOUMAFEN
\r\n\r\n(YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
\r\n\r\n10TCN\r\n405-2000
\r\n\r\nBan\r\nhành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu\r\nchuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có\r\nchứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng
\r\n\r\n\r\n\r\n2.1. Lấy\r\nmẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
\r\n\r\n2.2. Hoá\r\nchất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
\r\n\r\n2.3. Cân\r\nsử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g.
\r\n\r\n2.4. Các\r\nphép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình\r\ncộng của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1.\r\nFlocoumafen kỹ thuật
\r\n\r\nFlocoumafen\r\nkỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và một\r\nphần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n\r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Hàm\r\n lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Bột\r\n mịn màu trắng \r\nA\r\n + 2,5 \r\n | \r\n
3.2.\r\nThuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
\r\n\r\nThuốc trừ\r\nchuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối\r\nlượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên\r\nbả phải phù hợp với qui định trong bảng 2
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n\r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Hàm\r\n lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Viên \r\n0,0050\r\n + 0,0008 \r\n | \r\n
4.1. Cảm\r\nquan: Xác định bằng mắt thường
\r\n\r\n4.2. Xác\r\nđịnh hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1.\r\nNguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng\r\nflocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử\r\nngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện\r\ntích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic\r\nmẫu chuẩn .
\r\n\r\n4.2.2.\r\nHoá chất, dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nChất chuẩn\r\nflocoumafen đã biết trước hàm lượng
\r\n\r\nAcetonitrile
\r\n\r\nAxit axetic băng
\r\n\r\nNước cất hai lần
\r\n\r\nBình định mức dung\r\ntích 10 ml
\r\n\r\nBình tam giác có nút\r\nnhám dung tích 150ml
\r\n\r\nPipet 1ml; 50ml
\r\n\r\nMàng lọc 0,45(m
\r\n\r\nCân phân tích
\r\n\r\nMáy lắc siêu âm
\r\n\r\nMáy nghiền
\r\n\r\nMáy sắc ký lỏng cao\r\náp, detector tử ngoại
\r\n\r\nMáy tích phân kế
\r\n\r\nCột RP 18 (250 x\r\n4,6mm) hoặc tương đương
\r\n\r\nMicroxylanh bơm mẫu\r\n50(l.
\r\n\r\n4.2.3. Chuẩn bị dung\r\ndịch
\r\n\r\n4.2.3.1. Dung dịch\r\nmẫu chuẩn
\r\n\r\nCân khoảng 0,01g chất\r\nchuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và\r\nđịnh mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác\r\n1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung\r\nmôi pha động.
\r\n\r\n4.2.3.2. Dung dịch\r\nmẫu
\r\n\r\na) Flocoumafen kỹ\r\nthuật
\r\n\r\nCân lượng mẫu chứa\r\nkhoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan\r\nvà định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính\r\nxác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng\r\ndung môi pha động.
\r\n\r\nb) Thuốc trừ chuột có\r\nchứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
\r\n\r\nLấy 10 viên, nghiền\r\nmỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g\r\nflocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi\r\npha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml\r\nphần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m.
\r\n\r\n4.2.4. Thông số máy
\r\n\r\nPha động:
\r\n\r\nAcetonitrile + nước +\r\naxit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích)
\r\n\r\nBước sóng\r\n: \r\n220 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng\r\n: \r\n1,5ml/phút
\r\n\r\nThể tích bơm :\r\n \r\n20(l
\r\n\r\n4.2.5.Tiến hành phân\r\ntích trên máy
\r\n\r\nBơm lần lượt dung\r\ndịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
\r\n\r\n4.4.6. Tính toán kết\r\nquả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nflocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n\r\n X\r\n = \r\n | \r\n \r\n Sm\r\n ( mc \r\n | \r\n \r\n ( P \r\n | \r\n
\r\n Sc\r\n ( mm \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nSm : Số đo trung bình\r\ntổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen\r\ntrong mẫu thử.
\r\n\r\nSc : Số đo trung bình\r\ntổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen\r\ntrong mẫu chuẩn.
\r\n\r\nmc : Khối lượng mẫu\r\nchuẩn, g
\r\n\r\nmm: Khối lượng mẫu\r\nthử, g
\r\n\r\nP : Độ tinh khiết của\r\nchất chuẩn, %
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nflocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn ngành 10TCN405:2000, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN405:2000, Tiêu chuẩn ngành 10TCN405:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN405:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành 10TCN405:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, 10TCN405:2000
File gốc của Tiêu chuẩn ngành 10TCN 405:2000 về thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Flocoumafen – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 405:2000 về thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Flocoumafen – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
Số hiệu | 10TCN405:2000 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn ngành |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2000-03-06 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng |