TIÊU CHUẨN VIỆT\r\nNAM

TCVN 6952\r\n: 2001

THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI – CHUẨN BỊ MẪU THỬ

Animal feeding stuffs\r\n– Preparation of test samples

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các phương pháp chuẩn\r\nbị mẫu thử đối với thức ăn chăn nuôi kể cả thức ăn cho thú cảnh từ các mẫu\r\nphòng thí nghiệm.

2. Tiêu chuẩn viện\r\ndẫn

TCVN 4331:2001 (ISO 6492) Thức ăn chăn nuôi –\r\nXác định hàm lượng chất béo.

TCVN 4326:2001 (ISO 6496) Thức ăn chăn nuôi –\r\nXác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi khác.

3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những thuật ngữ\r\nvà định nghĩa sau.

3.1. Mẫu phòng thí nghiệm (laboratory sample)

Mẫu có tính đại diện về chất lượng và tình\r\ntrạng của lô hàng được lấy từ mẫu chung (bulk sample) và nhằm mục đích phân\r\ntích hoặc kiểm tra khác.

3.2. Mẫu thử (test sample)

Phần đại diện của mẫu phòng thí nghiệm có\r\nđược bằng cách chia mẫu bằng thiết bị chia mẫu hoặc bằng tay, nếu cần có thể\r\nlàm nhỏ kích thước hạt.

3.3. Phần mẫu thử (test portion)

Phần đại diện của mẫu thử hay mẫu phòng thí\r\nnghiệm.

4. Nguyên tắc

Đối với mẫu dạng rắn, trộn đều mẫu phòng thí\r\nnghiệm và lần lượt chia theo qui trình qui định đến khi tìm được mẫu thử có cỡ\r\nmẫu thích hợp. Thực hiện quá trình tán nhỏ, nghiền, xay hoặc đồng nhất, để đảm\r\nbảo mẫu thử, đại diện trung thực cho mẫu phòng thí nghiệm, nếu thấy cần thiết.\r\nTrường hợp thức ăn chăn nuôi dạng lỏng, mẫu phòng thí nghiệm được trộn đều bằng\r\nmáy và lấy mẫu thử trong khi dịch lỏng đang được khuấy trộn.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Máy nghiền mẫu: dễ làm sạch và có\r\nkhả năng nghiền thức ăn mà không sinh nhiều nhiệt và không làm thay đổi độ ẩm,\r\ncho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua lỗ sàng có kích thước phù hợp (5.5).

Đối với một vài loại thức ăn chăn nuôi có xu\r\nhướng giảm hoặc tăng độ ẩm, khi nghiền thì phải sử dụng hệ số hiệu chỉnh trong\r\nkhi tính kết quả (xem 7.2 và điều 8).

Chú thích – Kích thước lưới sàng trong máy\r\nnghiền mẫu không nhất thiết phải giống kích thước lỗ sàng kiểm tra mức độ\r\nnghiền.

5.2. Máy khuấy hoặc máy làm đồng nhất.

5.3. Máy cắt: có tấm cắt 4 mm.

5.4. Dụng cụ nghiền nhỏ, ví dụ cối và chày\r\nnghiền.

5.5. Sàng: có kích thước lỗ sàng 1,00 mm; 2,80 mm\r\nvà 4,00 mm làm bằng lưới kim loại.

5.6. Thiết bị chia đôi hoặc chia tư mẫu: ví dụ như thiết bị\r\nchia hình nón (xem hình A.1), thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạng\r\n(loại) (xem hình A.2) hoặc các loại thiết bị chia khác đảm bảo phân bố mẫu\r\nphòng thí nghiệm thành mẫu thử đồng nhất.

5.7. Hộp đựng mẫu: thích hợp, bảo vệ mẫu\r\nthử không thay đổi thành phần, và không bị tác động của ánh sáng và có kích\r\nthước đủ để chứa mẫu thử.

Hộp đựng mẫu phải có nắp đậy.

6. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không qui định trong tiêu\r\nchuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 6497 [1].

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải là mẫu\r\ntrung thực và có tính đại diện, không bị hư hại hoặc biến đổi trong quá trình\r\nvận chuyển và bảo quản.

Trong quá trình bảo quản mẫu, phải giảm thiểu\r\nsự hư hại và sự biến đổi thành phần của mẫu.

7. Cách tiến hành

Cảnh báo – Phải đảm bảo thiết bị không phải\r\nlà nguồn gốc gây nhiễm bẩn.

7.1. Nghiền

7.1.1. Tổng quát

Khi nghiền mẫu có thể dẫn đến làm giảm hoặc\r\ntăng độ ẩm và nếu thấy cần thiết, thì thực hiện các yêu cầu qui định (xem 7.2\r\nvà điều 8). Nghiền càng nhanh càng tốt và giảm tối đa sự tiếp xúc mẫu với không\r\nkhí. Nếu cần thiết, đập vỡ hoặc tán nhỏ mẫu trước khi nghiền. Điều quan trọng\r\nlà phải trộn đều mẫu trước mỗi công đoạn mới.

7.1.2. Mẫu mịn

Nếu mẫu phòng thí nghiệm lọt hoàn toàn qua\r\nsàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5), trộn đều mẫu. Chia hỗn hợp mẫu bằng\r\nthiết bị chia đôi hoặc thiết bị chia tư (5.6) đến khi thu được mẫu thử có lượng\r\nphù hợp (xem 7.9).

7.1.3. Mẫu có kích thước hạt vừa

7.1.3.1. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết\r\nqua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) nhưng lọt hoàn toàn qua sàng có\r\nkích thước lỗ sàng 2,80 mm, trộn đều mẫu và chuẩn bị mẫu có lượng phù hợp (xem\r\n7.9) bằng cách chia mẫu theo 7.1.2.

7.1.3.2. Nghiền mẫu này cẩn thận trong máy\r\nnghiền đã làm sạch (5.1) như 7.1.1 cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có\r\nkích thước lỗ sàng 1,00 mm.

7.1.4. Mẫu có kích thước hạt to

7.1.4.1. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết\r\nqua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm (5.5), cẩn thận nghiền mẫu này bằng máy\r\nnghiền đã làm sạch (5.1) cho đến khi mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước\r\nlỗ sàng 2,80 mm. Trộn đều mẫu.

7.1.4.2. Chia dần mẫu phòng thí nghiệm bằng\r\nthiết bị chia mẫu (5.6) đến khi mẫu thử có lượng phù hợp (xem 7.9) với các yêu\r\ncầu xác định. Nghiền mẫu này trong máy nghiền mẫu đã làm sạch (5.1) cho đến khi\r\nmẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5).

7.2. Mẫu có xu hướng giảm hoặc tăng độ ẩm

Nếu quá trình nghiền dẫn đến giảm hoặc tăng\r\nđộ ẩm của mẫu thì xác định độ ẩm của mẫu theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326\r\n: 2001 (ISO 6496). Áp dụng phương pháp đối với mẫu phòng thí nghiệm đã được\r\ntrộn đều ngay sau khi nhận được và đối với mẫu thử đã chuẩn bị. Kết quả phân\r\ntích các mẫu sẽ được hiệu chỉnh theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8).

7.3. Mẫu khó nghiền

Nếu trường hợp mẫu phòng thí nghiệm không lọt\r\nqua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) lại khó nghiền, thì lấy ngay một\r\nphần mẫu sau khi trộn sơ bộ ở 7.1.3.1 hoặc sau quá trình nghiền sơ ở 7.1.4.1.

Xác định độ ẩm theo phương pháp mô tả trong\r\nTCVN 4326 : 2001 (ISO 6496). Làm khô mẫu sau nghiền bằng chày và cối nghiền\r\n(5.4) hoặc bằng phương tiện khác đến khi mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích\r\nthước lỗ sàng 1,00 mm. Xác định lại độ ẩm của mẫu thử đã chuẩn bị để có thể\r\nhiệu chỉnh được kết quả phân tích theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8).

7.4. Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm cao như đồ\r\nhộp hoặc thức ăn cho thú cảnh

Trộn đều phòng thí nghiệm (có thể toàn bộ hộp\r\nhoặc túi) bằng máy khuấy hoặc máy làm đồng nhất (5.2). Trộn đều mẫu đã đồng\r\nnhất. Chuyển toàn bộ vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt. Lấy\r\nphần mẫu thử càng nhanh càng tốt, tốt nhất là lấy ngay sau khi trộn. Cách khác\r\nđể bảo quản mẫu thử là để mẫu ở nhiệt độ từ 0^oC đến 4^oC.

7.5. Thức ăn chăn nuôi đông lạnh

Cắt hoặc bẻ mẫu phòng thí nghiệm thành những\r\nmiếng nhỏ thích hợp, cho ngay những miếng này vào máy cắt (5.3). Trộn đều mẫu\r\nđã cắt đến khi phần chất lỏng nằm ngoài mẫu được khuếch tán đều vào mẫu. Chuyển\r\nmẫu đã trộn vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt. Lấy phần mẫu\r\nthử càng nhanh càng tốt, tốt nhất là lấy ngay sau khi trộn. Cách khác để bảo\r\nquản mẫu thử là để mẫu nhiệt độ từ 0^oC đến 4^oC.

7.6. Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm trung bình

Cho từ từ mẫu phòng thí nghiệm qua máy cắt\r\n(5.3). Trộn đều mẫu đã cắt nhỏ và cho qua sàng có kích thước lỗ sàng 4,00 mm\r\n(5.5). Chuyển toàn bộ vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) và đậy nắp thật chặt.\r\nNếu mẫu phòng thí nghiệm không thể cắt nhỏ được thì có thể trộn và nghiền bằng\r\ntay.

7.7. Mẫu ủ và mẫu lỏng

7.7.1. Cỏ hoặc ngũ cốc ủ

Nếu có thể, cho toàn bộ mẫu phòng thí nghiệm\r\nqua máy nghiền (5.1) hoặc chặt càng nhỏ càng tốt. Trộn đều và lấy ít nhất\r\nkhoảng 100 g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7).

Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể xay bằng\r\nmáy xay hoặc không thể chặt nhỏ, trộn đều cẩn thận và đem xác định độ ẩm theo\r\nphương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496). Làm khô mẫu phòng thí\r\nnghiệm (ví dụ sấy khô qua đêm trong tủ sấy điện ở nhiệt độ 60^oC đến\r\n70^oC, thông gió tốt) và sau đó cho vào xay trong máy xay (5.1). Trộn\r\nđều và lấy ít nhất khoảng 100g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7). Xác định độ\r\nẩm của mẫu thử đã chuẩn bị theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 : 2001 (ISO\r\n6496) và sử dụng hệ số hiệu chỉnh đối với kết quả thu được (xem điều 8).

7.7.2. Mẫu dạng lỏng bao gồm cả cá ủ ướp

Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm bằng máy khuấy\r\nhoặc máy làm đồng nhất (5.2) để bất kỳ một phần tử tách rời nào (xương, dầu….)\r\ncũng được phân tán hoàn toàn trong mẫu. Trong quá trình trộn dùng muôi rót, cốc\r\ncó mỏ hoặc pipet rộng lấy 50 ml đến 100 ml mẫu cho vào hộp đựng mẫu (5.7).

7.8. Mẫu có yêu cầu đặc biệt

Chú thích 1 – Một số phép xác định có thể có\r\nyêu cầu chuẩn bị đặc biệt đối với mẫu thử. Các quy trình yêu cầu đặc biệt được\r\nmô tả ở phần liên quan của phương pháp thử.

Đối với những quy định yêu cầu độ mịn cao, có\r\nthể nghiền thêm. Trong trường hợp này, chuẩn bị các mẫu thử khác theo 7.1, 7.2\r\nhoặc 7.3 nhưng có thêm yêu cầu về độ mịn.

Trong một vài trường hợp cũng cần có yêu cầu\r\nđặc biệt để tránh làm hỏng hoặc hư hại mẫu phòng thí nghiệm, ví dụ trong xác\r\nđịnh độ cứng của viên thức ăn.

Chú thích 2 – Nếu mẫu phòng thí nghiệm không\r\nthể đồng nhất, ví dụ đối với phân tích độc tố nấm mốc hoặc những chất phụ gia\r\ndùng trong ngành dược, thì phải nghiền toàn bộ mẫu sau đó lấy một lượng mẫu thử\r\nvừa đủ.

Nếu mẫu là chất béo, chuẩn bị mẫu thử bằng\r\ncách làm ấm và trộn. Trong một vài trường hợp có thể phải chiết sơ bộ chất béo.\r\nThủ tục tiến hành này theo TCVN 4331 : 2001 (ISO 6492).

Nếu có yêu cầu kiểm tra vi sinh vật, mẫu phải\r\nđược chuẩn bị trong điều kiện vô trùng để không làm thay đổi tình trạng vi sinh\r\nvật.

7.9. Lượng mẫu thử và bảo quản mẫu thử

Chuẩn bị lượng mẫu thử đủ cho yêu cầu tất cả\r\ncác phép xác định và lượng mẫu thử không dưới 100 g. Cho ngay toàn bộ mẫu thử\r\nvào hộp đựng mẫu (5.7) và đậy cẩn thận.

Bảo quản mẫu thử ở điều kiện sao cho giảm tối\r\nthiểu sự biến đổi thành phần mẫu, đặc biệt chú ý tránh tiếp xúc với ánh sáng và\r\ntác động của nhiệt độ.

8. Hệ số điều chỉnh

8.1. Tổng quát

Nếu xảy ra hiện tượng giảm hoặc tăng độ ẩm\r\ntrong quá trình nghiền hoặc trộn mẫu thì phải sử dụng số hiệu chỉnh trong kết\r\nquả phân tích mẫu ở tình trạng của độ ẩm ban đầu. Sự hiệu chỉnh cũng được sử dụng\r\ntrong trường hợp mẫu đã được chiết sơ bộ chất béo.

8.2. Tính hệ số điều chỉnh

Hệ số hiệu chỉnh f được tính theo công thức\r\nsau:

f =

trong đó

f là hệ số điều chỉnh;

w₀ là phần khối lượng\r\ncủa độ ẩm của mẫu thí nghiệm được xác định theo phương pháp mô tả trong TCVN\r\n4326 : 2001 (ISO 6496), tính bằng phần trăm;

w₁ là phần khối lượng\r\ncủa độ ẩm của mẫu thử được xác định theo phương pháp mô tả trong TCVN 4326 :\r\n2001 (ISO 6496), tính bằng phần trăm;

8.3. Hiệu chỉnh kết quả

Nhân kết quả phân tích với hệ số hiệu chỉnh\r\nf.

PHỤ\r\nLỤC A

(tham khảo)

Ví\r\ndụ thiết bị chia mẫu

1. Phễu đổ mẫu                                                             6.\r\nPhễu ngoài

2. Dao chắn                                                                  7.\r\nKhay hứng

3. Khoang dẫn mẫu ra phễu ngoài                                  8.\r\nĐáy nón

4. Ống dẫn mẫu ra phễu trong                                        9.\r\nChóp nón

5. Phễu trong                                                                10.\r\nỐng nối dưới đáy nón

Hình A.1 – Thiết bị\r\nchia mẫu hình nón