TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

10 TCN\r\n435:2001

THUỐC\r\nTRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SULFOSATE

YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicides containing\r\nsulfosate

Technical\r\nrequirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất sulfosate

Công thức cấu tạo:

Tên hoạt chất:\r\nsulfosate (glyphosate-trimesium)

Tên hoá học:\r\nN-Phosphonomethylglycine trimethyl-sulfonium salt

Công thức phân tử: C₃H₇NO₅P.C₃H₉S

Khối lượng phân tử:\r\n245,43

áp suất hơi: 0,04mPa\r\n(25^oC)

Độ hoà tan (ở 25^oC)\r\ntrong:

Nước: 331g/100ml

Chlorobenzene: <5g/l

Acetone: <5g/l

Ethanol: <5g/l

Kerosene: <5g/l

Xylen: <5g/l

Dạng bên ngoài: Chất\r\nlỏng

1.\r\nPhạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng cho:

- Sulfosate\r\n(glyphosate-trimesium) kỹ thuật

- Thuốc bảo vệ thực\r\nvật (BVTV) có chứa hoạt chất sulfosate (glyphosate - trimesium) dạng dung dịch\r\ndùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2.\r\nQui định chung:

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành\r\nsố 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc\r\nthử, dung môi:

Là loại tinh khiết\r\nphân tích

2.3. Mức sai lệch cho\r\nphép của hàm lượng hoạt chất:

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ\r\nchính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử\r\nnghiệm

Các phép thử tiến\r\nhành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3.\r\nYêu cầu kỹ thuật:

3.1. Sunfosate kỹ\r\nthuật:

Sản\r\nphẩm có dạng lỏng với thành phần chính là sunfosate và tạp chất sinh ra trong\r\nquá trình sản xuất.

Hoạt\r\nchất: Hàm lượng sunfosate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.\r\n

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất sulfosate dạng dung dịch

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt hoặc trắng\r\nđục, không lắng cặn của sulfosate kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng sunfosate,\r\nkhi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Độ bền pha loãng

Sản phẩm sau khi bảo\r\nquản ở nhiệt độ 54^oC khi pha loãng với nước chuẩn D và để ở nhiệt độ\r\n30^oC trong 18 giờ, dung dịch phải trong và đồng nhất.

3.2.3. Độ bền bảo\r\nquản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C\r\n

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C\r\ntrong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C:\r\n

Sau khi bảo quản ở 54\r\n± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp\r\nvới qui định trong mục 3.2.

4.\r\nPhương pháp thử:

4.1. Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm\r\nlượng sulfosate (glyfosate-trimesium) được xác định bằng phương pháp sắc ký\r\nlỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán\r\ndựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều\r\ncao của píc anion glyfosate trong mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của\r\npíc anion glyfosate trong mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng\r\ncụ thiết bị

Nước khử ion

Potasium\r\ndihydrophosphate (KH₂PO₄)   

Sodium hydro\r\nphosphate (Na₂HPO₄)

Acid phosphoric

Chất chuẩn glyphosate\r\nđã biết trước hàm lượng

Bình định mức 10ml

Pipet 1ml,10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy đo pH

Máy\r\nsắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX\r\n70 5mm 250mm x 4,6mm

Máy tích phân kế hoặc\r\nmáy vi tính

Micro xylanh 50ml, chia vạch đến 1ml

Màng lọc 0,45mm

4.1.3 Chuẩn bị dung\r\ndịch

4.1.3.1. Dung dịch\r\nnatri hydrophosphat 5%

Cân 10,0 g Na₂HPO₄\r\nvào bình định mức 200ml. Thêm 150ml nước khử ion, lắc siêu âm 10 phút cho đến\r\nkhi tan hoàn toàn, định mức tới vạch bằng nước khử ion- Dung dịch A.

4.1.3.2 .Dung dịch\r\nchuẩn

Cân khoảng 0,040g\r\nchất chuẩn glyphosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet\r\nthêm chính xác 1ml dung dịch A, lắc siêu âm trong 15 phút cho tan hoàn toàn, để\r\nnguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.3.3. Dung dịch\r\nmẫu

Cân lượng mẫu chứa\r\nkhoảng 0,058g hoạt chất sulfosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức\r\n10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, định\r\nmức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Hoà tan\r\n0,84g KH₂P0₄ trong 960ml nước khử\r\nion. Thêm 50ml

methanol, khuấy đều. Dùng H₃PO₄\r\nđể điều chỉnh pH đến 2,5 trên máy đo pH.

Tốc độ dòng: 1ml/ph

Bước sóng: 210nm

Thể tích vòng bơm\r\nmẫu: 20ml

4.1.5. Tiến hành phân\r\ntích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic\r\nthay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và\r\ndung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay\r\nđổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết\r\nquả

Hàm lượng hoạt chất\r\nsulfosate (glyphosare-trimesium) (X) được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m\r\n:\r\nSố đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

Sc : Số đo trung bình\r\ndiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

m_c : Khối\r\nlượng mẫu chuẩn, g

m_m\r\n:\r\nKhối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền pha loãng

4.2.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

Nước chuẩn D (theo TCN 389-99, mục 4.4.3)

4.2.1.2. Tiến hành

Cho 5ml dung dịch mẫu\r\nthử vào ống đong 100ml, thêm vừa đủ 100ml nước chuẩn D. Để yên dung dịch ở\r\nnhiệt độ 30 ± 2 ^oC\r\ntrong 18 giờ. Sau thời gian đó, ghi lại thể tích tách lớp\r\n(nếu có). Nếu có hạt lắng cặn phải qua cỡ rây\r\n45mm.

4.3. Xác định độ bền\r\nbảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ 0 ±1^\r\noC

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml có chia\r\nvạch đến 1ml

Tủ lạnh đạt nhiệt độ\r\n0 ± 1 ^oC

4.3.1.2. Tiến hành

Cho\r\n100 ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ^oC ± 1^\r\noC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt\r\nđộ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

Theo\r\ntiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM\r\nKHẢO

1. 10TCN 105-88

2. 10TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. Jone, B.J. Acute\r\ntoxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185,\r\n30 November 1982 (38 1/5)

5. Crop Protection\r\nPublication, the Pesticide manual 1996.

6. M. Wifson,\r\nofficial Notebook J 1232.