\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
10TCN 457:2001
\r\n\r\n
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG SỐ
\r\n\r\n
HÀ\r\nNỘI – 2001
\r\n\r\n
\r\n\r\n
NHÓM\r\nC
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Tiêu chuẩn\r\n ngành \r\n | \r\n \r\n 10 TCN 457-2001 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHÂN\r\nTÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG SỐ
\r\n\r\n
1.\r\nPhạm vi áp dụng.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định sắt tổng số cho tất cả các loại mẫu cây trồng.
\r\n\r\n
2.\r\nNguyên tắc.
\r\n\r\n
Hoà tan các hợp chất\r\nsắt trong mẫu theo 10TCN 450-2001 và xác định sắt trong dung dịch theo phương\r\npháp trắc quang, khử toàn bộ Fe3+ ( Fe2+ và xác định Fe2+ dựa trên phản ứng tạo\r\nmàu đỏ với o.phenanthrolin.
\r\n\r\n
3.\r\nThiết bị và thuốc thử
\r\n\r\n
3.1. Thiết bị
\r\n\r\n
3.1.1. Các thiết bị\r\nphân huỷ mẫu (theo 10TCN 450-2001)
\r\n\r\n
3.1.2. Máy trắc quang\r\n(Spectrophotometer)
\r\n\r\n
3.1.3. Bình định mức\r\n25ml, 100ml, 1000ml
\r\n\r\n
3.2. Thuốc thử
\r\n\r\n
3.2.1. Dung dịch\r\nhydroxiamin hydroclorua 5%
\r\n\r\n
Hoà tan 5g\r\nhydroxiamin hydroclorua trong 100ml nước.
\r\n\r\n
3.2.2. Dung dịch\r\nnatri axetat 3N
\r\n\r\n
Hoà tan 408g natri\r\naxetat trihydrat trong nước và pha loãng đến 1 lít.
\r\n\r\n
3.2.3. dung dịch\r\no.phenanthrolin 0,1% trong nước.
\r\n\r\n
3.2.4. dung dịch axit\r\nnitric 0,1%
\r\n\r\n
Hoà tan 6ml HNO3 đặc\r\nthành 50ml bằng nước.
\r\n\r\n
3.2.5. dung dịch sắt\r\ntiêu chuẩn 25ppm Fe
\r\n\r\n
- Cân chính xác\r\n0,100g sắt nguyên chất cho vào cốc 100ml
\r\n\r\n
- Thêm 50ml dung dịch\r\nHNO3 5N và đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ
\r\n\r\n
- Đun (trong hốt) cho\r\nđến khi hết khói nâu của nitơ oxit
\r\n\r\n
- Làm lạnh và thêm\r\nnước đến 1 lít trong bình định mức, trộn đều. Dung dịch này có nồng độ 100ppm\r\nFe.
\r\n\r\n
- Pha loãng 4 lần có\r\nnồng độ 25ppmFe sử dụng để lập dẫy tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
3.2.6. Nước cất có độ\r\ndẫn điện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0)
\r\n\r\n
4.\r\nCách tiến hành
\r\n\r\n
4.1. Chuẩn bị dãy\r\ntiêu chuẩn
\r\n\r\n
4.1.1. Sử dụng bình\r\nđịnh mức 25ml, cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 25ppm Fe\r\ntheo bảng sau.
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng\r\n độ dung dịch Fe tiêu chuẩn \r\n (ppm) \r\n | \r\n \r\n Số\r\n ml dung dịch tiêu chuẩn 25ppm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n 1 \r\n 2 \r\n 3 \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n 1 \r\n 2 \r\n 3 \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.1.2. Cho thêm 1ml\r\ndung dịch hydroxiamin hydroclorua và thêm nước đến khoảng 15ml, lắc trộn đều.
\r\n\r\n
4.1.3. Thêm 2,5ml\r\ndung dịch natri axetat, lắc trộn đều.
\r\n\r\n
4.1.4. Thêm 2,5ml\r\ndung dịch o.phenanthrolin và thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều.
\r\n\r\n
4.1.5. Để yên 30\r\nphút, đo trên máy phổ quang kế tại bước sóng 510nm.
\r\n\r\n
4.1.6. Lập đồ thị\r\ntiêu chuẩn biểu diễn tương quan giữa nồng độ Fe của dung dịch tiêu chuẩn và số\r\nđo trên máy.
\r\n\r\n
4.2. Đo mẫu
\r\n\r\n
4.2.1. Trích chính\r\nxác bằng pipet một thể tích dung dịch mẫu có chứa khoảng 10-40(g Fe cho vào\r\nbình định mức 25ml.
\r\n\r\n
4.2.2. Tiến hành các\r\nthủ tục như với dẫy tiêu chuẩn (từ 4.1.2. đến 4.1.5.)
\r\n\r\n
5.\r\nCách tính kết quả
\r\n\r\n
5.1. Căn cứ vào đồ\r\nthị tiêu chuẩn và số đo trên máy của dung dịch đo xác định nồng độ Fe (ppm) cuả\r\ndung dịch đo và từ đó suy ra số mgFe có trong phần dung dịch trích xác định.
\r\n\r\n
Công thức tính hàm\r\nlượng Fe trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
\r\n\r\n
ppm Fe (trong cây) = ![](\"00903394_files/image001.gif\")
\r\n\r\n
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
m: Khối lượng mẫu (g)
\r\n\r\n
V: Thể tích dung dịch\r\nmẫu (ml)
\r\n\r\n
v’: Thể tích dung\r\ndịch trích (ml)
\r\n\r\n
x: Khối lượng Fe\r\ntrong thể tích dung dịch trích (mg)
\r\n\r\n
k: Hệ số chuyển về\r\nkhô kiệt.
\r\n\r\n
Ghi chú:
\r\n\r\n
* Có thể xác định hàm\r\nlượng Fe trong dung dịch bằng AAS sử dụng đèn HCL tương ứng tại bước sóng\r\n248,3nm... trên ngọn lửa C2H2/KK.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
