\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
10TCN 455:2001
\r\n\r\n
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ
\r\n\r\n
VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ
\r\n\r\n
HÀ\r\nNỘI – 2001
\r\n\r\n
\r\n\r\n
NHÓM\r\nC
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Tiêu chuẩn\r\n ngành \r\n | \r\n \r\n 10 TCN 455-2001 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHÂN\r\nTÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ
\r\n\r\n
1.\r\nPhạm vi áp dụng.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định canxi tổng số và magiê tổng số cho tất cả các loại\r\nmẫu cây trồng.
\r\n\r\n
2.\r\nNguyên tắc.
\r\n\r\n
Hoà tan các hợp chất\r\nCanxi và Magie trong mẫu theo 10TCN 450-2001 và xác định chúng trong dung dịch\r\nbằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA tiến hành 2 mẫu song song.
\r\n\r\n
Xác định tổng số\r\nCanxi + Magie tại pH bằmg 10 với chỉ thị mầu Eriochrom -đen T.
\r\n\r\n
Xác định\r\ncanxi tại ph bằng 13 với chỉ thị màu fluorexon.
\r\n\r\n
3.\r\nThiết bị và thuốc thử
\r\n\r\n
3.1. Thiết bị
\r\n\r\n
3.1.1. Các thiết bị\r\nphân huỷ mẫu theo 10TCN 450-2001
\r\n\r\n
3.1.2. Buret có độ\r\nchính xác 0,05ml
\r\n\r\n
3.1.3. Pipet
\r\n\r\n
3.1.4. Bình tam giác\r\n125ml
\r\n\r\n
3.1.5. pH met
\r\n\r\n
3.2. Thuốc thử
\r\n\r\n
3.2.1. Chỉ\r\nthị màu fluorexon.
\r\n\r\n
Hỗn hợp 40g K2SO4\r\nnghiền nhỏ với 1gam bột fluorexon.
\r\n\r\n
3.2.2. Dung\r\ndịch koh 10%.
\r\n\r\n
Hoà tan 100g tinh\r\nkhiết, khô vào nước, sau đó thêm nước cho đủ 1000ml.
\r\n\r\n
3.2.3. Dung\r\ndịch tiêu chuẩn trilonb 0,020n (muối di natri của axit etylen diamin tetra\r\naxetic)
\r\n\r\n
Cân chính xác 3,722g\r\ntrilonB (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2. 2H2O) tinh khiết hoà tan vào nước, sau\r\nđó thêm nước cho đủ 1000ml trong bình định mức.
\r\n\r\n
3.2.4. Dung dịch đệm\r\npH bằng 10 : Hoà tan 67,5g NH4Cl trong 200ml -250ml nước, thêm vào đó 570ml\r\nNH4OH 25%. Kiểm tra độ pH của dung dịch, điều chỉnh đến pH bằng 10, thêm\r\nnước cho đủ 1000ml. Dung dịch được kiểm tra lại trước khi sử dụng.
\r\n\r\n
3.2.5. Chỉ thị màu\r\neriochrom đen T: Hoà tan 0.2g eriochrom đenT trong 50ml etanol có chứa 2g\r\nhydroxyamin clorua. Đựng dung dịch trong lọ màu. (Có thể sử dụng hỗn hợp khô\r\n0,2g eriochrom đen T với 40g bột K2SO4 nghiền nhỏ).
\r\n\r\n
3.2.6. Dung dịch KCN\r\n1%
\r\n\r\n
3.2.7. Nước có độ dẫn\r\nđiện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0
\r\n\r\n
4.\r\nCách tiến hành
\r\n\r\n
4.1. Chuẩn bị 2 mẫu\r\nsong song:
\r\n\r\n
4.1.1 Dùng pipet\r\ntrích một thể tích chính xác dung dịch mẫu có chứa ít nhất 2mg Ca và 1mg Mg cho\r\nvào bình tam giác 150ml.
\r\n\r\n
4.1.2 Trung hoà dung\r\ndịch mẫu bằng KOH 10% cho đến trung tính (pH=7)
\r\n\r\n
4.1.3 Thêm nước cho\r\nđến khoảng 50ml
\r\n\r\n
4.2. Xác định Canxi\r\ntổng số trong bình thứ nhất
\r\n\r\n
4.2.1. Cho thêm\r\n2ml KOH 10% (pH = 13)
\r\n\r\n
4.2.2. Cho thêm 50mg\r\nhỗn hợp chỉ thị màu Fluorexon K2SO4. Lắc trộn đều.
\r\n\r\n
4.2.3. Chuẩn độ bằng\r\ndung dịch tiêu chuẩn TrilonB cho đến khi tắt huỳnh quang lục sang mầu hồng trên\r\nnền đen...
\r\n\r\n
4.4.4. Tính kết quả:
\r\n\r\n
Công thức tính hàm\r\nlượng Ca trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
m : khối lượng mẫu\r\n(g)
\r\n\r\n
V: thể tích dung dịch\r\nmẫu sau phân huỷ (ml)
\r\n\r\n
v’: thể tích dung\r\ndịch mẫu trích (ml)
\r\n\r\n
a: thể tích dung dịch\r\ntiêu chuẩn Trilon B chuẩn độ mẫu (ml)
\r\n\r\n
b: thể tích dung dịch\r\ntiêu chuẩn TrilonB chuẩn độ mẫu trắng (ml)
\r\n\r\n
N: nồng độ đương\r\nlượng dung dịch tiêu chuẩn TrilonB
\r\n\r\n
k: hệ số chuyển về\r\nkhô kiệt
\r\n\r\n
20: đương lượng gam\r\nCanxi
\r\n\r\n
4.3. Xác định\r\ntổng Canxi và Magie trong bình thứ 2
\r\n\r\n
4.3.1. Cho thêm 5ml\r\ndung dịch đệm pH bằng 10
\r\n\r\n
4.3.2. Thêm 1ml dung\r\ndịch KCN và 8 giọt chỉ thị màu Eriochrom đen T
\r\n\r\n
4.3.3. Chuẩn\r\nđộ bằng dung dịch chuẩn trilonb cho đến khi dung dịch chuyển từ màu mận chín\r\nsang màu xanh biển.
\r\n\r\n
4.3.4. Tính kết quả:
\r\n\r\n
Công thức tính hàm\r\nlượng Mg tổng số trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
C: Thể tích dung dịch\r\nchuẩn tương ứng với chuẩn độ Magie (ml)
\r\n\r\n
(là hiệu số của tổng\r\nCa + Mg với thể tích chuẩn độ riêng Ca)
\r\n\r\n
m: Khối lượng mẫu (g)
\r\n\r\n
V: Thể tích dung dịch\r\nmẫu sau phân huỷ (ml)
\r\n\r\n
v’: Thể tích dung\r\ndịch mẫu trích xác định (ml)
\r\n\r\n
N: Nồng độ đương\r\nlượng dung dịch tiêu chuẩn TrilonB
\r\n\r\n
12,6 : Đương lượng\r\ngam của Mg
\r\n\r\n
k : Hệ số chuyển về\r\nkhô kiệt.
\r\n\r\n
Ghi chú:
\r\n\r\n
* TrilonB\r\nnguyên chất và khô có thể pha dung dịch đạt nồng độ chính xác từ lượng cân. Tuy\r\nnhiên trong đa số trường hợp cần kiểm tra lại nồng độ TrilonB bằng dung dịch\r\ntiêu chuẩn Magiê hoặc Canxi... để xác định nồng độ chính xác trước khi sử dụng.
\r\n\r\n
** Dung dịch KOH và\r\nNaOH cần đảm bảo không có Cacbonat, cần sử dụng hoá chất tinh khiết khô, dung\r\ndịch cần được bảo quản trong các bình chống xâm nhập CO2.
\r\n\r\n
*** Trường hợp dung\r\ndịch xác định Caxi có nhiều Photphat sẽ ảnh hưởng sai đến sự chuẩn độ Canxi, có\r\nthể khắc phục bằng phương pháp chuẩn độ ngược GEDTA (Tham khảo "Sổ tay\r\nphân tích đất nước phân bón cây trồng" trang 459).
\r\n\r\n
**** Có thể sử dụng\r\nmột số chỉ thị mầu khác để xác định Ca bằng TrilonB:
\r\n\r\n
- Chỉ thị\r\nPattonreeder xác định Ca++ tại pH=12, dạng liên kết với Ca++ có mầu đỏ nâu,\r\ndạng tự do có mầu xanh biển.
\r\n\r\n
Chỉ thị Murexit xác\r\nđịnh Ca++ tại pH=12, dạng kết hợp với Ca++ có mầu hồng, dạng tự do có mầu tím.
\r\n\r\n
***** Có thể xác định\r\nCa++ bằng quang kế ngọn lửa tại bước sóng 422,7nm hoặc kính lọc mầu tương ứng.\r\nCũng có thể xác định Ca++, Mg++ bằng AAS sử dụng đèn HCL tương ứng tại bước\r\nsóng 422,7nm với Ca++, 202,6nm với Mg++ trên ngọn lửa C2H2/KK. Lưu ý nồng độ La\r\ntrong dung dịch xác định phải >0,5%.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
