\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
10TCN 454:2001
\r\n\r\n
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ
\r\n\r\n
VÀ NATRI\r\nTỔNG SỐ
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
HÀ\r\nNỘI – 2001
\r\n\r\n
\r\n\r\n
NHÓM\r\nC
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Tiêu chuẩn\r\n ngành \r\n | \r\n \r\n 10 TCN 454-2001 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHÂN\r\nTÍCH CÂY TRỒNG
\r\n\r\n
PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ VÀ NATRI TỔNG SỐ
\r\n\r\n
1.\r\nPhạm vi áp dụng.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định kali tổng số, natri tổng số bằng phương pháp quang kế\r\nngọn lửa, áp dụng cho tất cả các mẫu cây trồng.
\r\n\r\n
2.\r\nNguyên tắc.
\r\n\r\n
Hoà tan các dạng kali\r\nvà natri của cây theo 10TCN 450-2001. Xác định hàm lượng K, Na trong dung dịch\r\nbằng quang kế ngọn lửa.
\r\n\r\n
3.\r\nThiết bị và thuốc thử
\r\n\r\n
3.1. Thiết bị
\r\n\r\n
3.1.1. Thiết bị phân\r\nhuỷ mẫu theo 10TCN 450-2001
\r\n\r\n
3.1.2. Quang kế ngọn\r\nlửa
\r\n\r\n
3.1.3. Bình định mức\r\n500ml, 1000ml
\r\n\r\n
3.1.4. Cân phân tích\r\ncó độ chính xác 0,0002g
\r\n\r\n
3.2. Thuốc thử
\r\n\r\n
3.2.1. Dung dịch kali\r\ntiêu chuẩn 1000ppm K
\r\n\r\n
Cân 1,9067g KCl tinh\r\nkhiết đã sấy khô ở 110oC. Hoà tan bằng nước định mức đến 1000ml, dung dịch này\r\ncó nồng độ 1000ppm K, pha loãng 10 lần được dung dịch 100ppmK dùng để chuẩn bị\r\ncác dãy tiêu chuẩn xác định K.
\r\n\r\n
3.2.2. Dung dịch tiêu\r\nchuẩn natri 1000ppm Na
\r\n\r\n
Cân 1,8482g NaNO3\r\ntinh khiết đã sấy khô ở 110oC. Hoà tan bằng nước định mức đến\r\n1000ml, dung dịch này có nồng độ 1000ppm Na, pha loãng 10 lần được dung\r\ndịch 100ppmNa dùng để chuẩn bị các dãy tiêu chuẩn xác định Na.
\r\n\r\n
3.2.3. Nước cất có độ\r\ndẫn điện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0
\r\n\r\n
4.\r\nCách tiến hành
\r\n\r\n
4.1. Chuẩn bị dãy\r\ntiêu chuẩn
\r\n\r\n
4.1.1. Dãy tiêu chuẩn\r\nK: Sử dụng bình định mức 50ml cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn 100ppmK và thêm nước cho đến vạch định mức theo bảng sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng\r\n độ của dung dịch K tiêu chuẩn (0-50ppm K) \r\n | \r\n \r\n Số\r\n ml dung dịch K tiêu chuẩn 100ppm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n 5 \r\n 10 \r\n 20 \r\n 30 \r\n 40 \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n 2,5 \r\n 5,0 \r\n 10,0 \r\n 15,0 \r\n 20,0 \r\n 25,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.1.2. Dãy tiêu chuẩn\r\nNa: Sử dụng bình dịnh mức 50ml cho vào các bình theo thứ tự số ml dung\r\ndịch tiêu chuẩn 100ppm Na và thờm nuớc cho dến vạch dịnh mức theo bảng sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng\r\n độ của dung dịch Na
\r\n tiêu chuẩn (0-40ppm Na) \r\n | \r\n \r\n Số\r\n ml dung dịch Na tiêu chuẩn 100ppm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n 5 \r\n 10 \r\n 20 \r\n 30 \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n 2,5 \r\n 5,0 \r\n 10,0 \r\n 15,0 \r\n 20,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.2. Chuẩn bị\r\nmẫu: theo 10TCN 449-2001
\r\n\r\n
4.3. Đo dung dịch\r\ntiêu chuẩn và dung dịch mẫu
\r\n\r\n
4.3.1 Đo các dung\r\ndịch tiêu chuẩn trên quang kế ngọn lửa với K tại bước sóng 768nm, với Na tại\r\nbước sóng 589nm (hoặc kính lọc tương ứng). Lập đồ thị tiêu chuẩn biểu thị tương\r\nquan của nồng độ K (hoặc Na) trong các dung dịch tiêu chuẩn với số đo tương ứng\r\ntrên máy.
\r\n\r\n
4.3.2. Đo dung dịch\r\nmẫu trên quang kế ngọn lửa đồng nhất với điều kiện đo dãy tiêu chuẩn. Thường\r\nxuyên đo kiểm tra bằng các dung dịch tiêu chuẩn*
\r\n\r\n
4.3.3. Căn cứ vào đồ\r\nthị tiêu chuẩn và số đo trên máy xác định nồng độ dung dịch mẫu (ppm)
\r\n\r\n
5.\r\nCách tính kết quả
\r\n\r\n
Công thức tính hàm\r\nlượng K (Na) trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
m : khối lượng mẫu\r\nphân huỷ (g)
\r\n\r\n
V: thể tích dung dịch\r\nmẫu (ml)
\r\n\r\n
a: nồng độ nguyên tố\r\ntrong dung dịch mẫu (ppm)
\r\n\r\n
k: hệ số chuyển về\r\nkhô kiệt
\r\n\r\n
Ghi chú:
\r\n\r\n
* Có thể xác định\r\nK,Na bằng AAS ở chế đo phát xạ hoặc chế độ đo hấp thụ sử dụng đèn HCL tương ứng\r\ntại bước sóng 766,6 nm với Kali và 589,0nm với Na trên ngọn lửa C2H2/KK
\r\n\r\n
** Hiệu chỉnh quang\r\nkế ngọn lửa hoạt động ở trạng thái ổn định mới tiến hành đo dẫy tiêu\r\nchuẩn. Trong quá trình đo mẫu cần thường xuyên kiểm tra bằng các dung dịch tiêu\r\nchuẩn và hiệu chỉnh ( ít nhất 10 mẫu phải kiểm tra 1 lần). Kỹ thuật sử dụng\r\ntheo hướng dẫn của hãng sản xuất.
\r\n\r\n
*** Để khắc phục ảnh\r\nhưởng của Canxi, cần cho thêm tỷ lệ thể tích 1:1 dung dịch 0,2% Cs + 0,36% Al\r\npha từ CsCl và Al(NO3)3 vào dung dịch mãu.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
