TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6810:2001

VẬT LIỆU NỔ CÔNG NGHIỆP - AMONI NITRAT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT\r\nTHUỐC NỔ AN-FO
\r\nIndustrical explosive - Amoni nitrat using for production of AN-FO

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho amoni\r\nnitrat dạng xốp dùng làm nguyên liệu sản xuất thuốc nổ AN-FO

2. Tiêu chuẩn\r\ntrích dẫn

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987)\r\nNước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp\r\nthử

TCVN 1055 - 86 Thuốc thử - Phương\r\npháp chuẩn bị thuốc thử dung dịch và hỗn hợp dùng trong phân tích.

TCVN 4586 : 1997 Vật liệu nổ công\r\nnghiệp - Yêu cầu an toàn trong vận chuyển, bảo quản và sử dụng

TCVN 2612 - 78 Chất chỉ thị -\r\nFenolftalein.

3. Yêu cầu kỹ\r\nthuật

Amoni nitrat (NH₄NO₃)\r\ndùng để sản xuất thuốc nổ AN-FO phải đạt yêu cầu quy định trong bảng 1.

Bảng\r\n1 - Chỉ tiêu chất lượng của amoni nitrat để sản xuất thuốc nổ AN-FO

4. Phương pháp\r\nthử

4.1 Xác định hàm lượng ẩm của\r\namoni nitrat

4.1.1 Nguyên tắc xác định hàm lượng\r\nẩm của amoni nitrat dựa trên sự giảm khối lượng do bay hơi nước trong quá trình\r\nsấy mẫu.

4.1.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến\r\n0,1 mg;

- tủ sấy, điều chỉnh nhiệt độ 100⁰C\r\n± 10⁰C.

- bình hút ẩm;

- hộp lồng đường kính f90 mm;

- hỗn hợp K₂Cr₂O₇/H₂SO₄;

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89.

4.1.3 Tiến hành

Rửa hộp lồng nhiều lần bằng hỗn hợp\r\nK₂Cr₂O₇/H₂SO₄ nổi tráng\r\nbằng nước cất ba lần, sấy hộp lồng ở 100⁰C trong vòng 60 phút. Để\r\nnguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng (khoảng 30 phút) rồi cân (G₁).

Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến\r\n0,1 mg vào hộp lồng đã sấy (G₂). Sấy ở nhiệt độ 100⁰C ¸ 105⁰C trong vòng 150 phút. Để\r\nnguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng (khoảng 45 phút) rồi cân (G₃)

4.1.4 Tính kết quả

Hàm lượng ẩm (W_a) của\r\nmẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó:

G₁ là khối lượng hộp\r\nlồng đã sấy, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng hộp\r\nlồng và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

G₃ là khối lượng hộp\r\nlồng và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai kết quả song\r\nsong không được vượt quá 0,1%.

Kết quả cuối cùng là trung bình\r\ncộng của hai kết quả song song.

4.2 Xác định khối lượng riêng\r\nrời

4.2.1 Nguyên tắc

Xác định khối lượng riêng rời của\r\namoni nitrat dạng hạt bằng cách cho rơi tự do từ một khoảng cách nhất định vào\r\nmột dụng cụ đã biết thể tích, sau đó xác định khối lượng amoni nitrat đã chiếm\r\nchỗ trong dụng cụ này.

Cân xác định khối lượng của bình\r\nhứng chính xác đến 0,1 mg (G₁). Đổ đẩy nước cất vào bình hứng sao\r\ncho mặt nước ngang với mặt bình. Dùng giấy lọc lau khô bên ngoài bình rồi cân\r\n(G₂). Lặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình.

Sấy khô lại bình hứng, đặt bình\r\nhứng dưới phễu sao cho khoảng cách giữa đáy phễu và mặt bình hứng khoảng 15 ¸ 20 mm và không được tùy tiện thay đổi\r\nkhoảng cách này trong quá trình thử.

Đổ đầy mẫu vào phễu. Dùng thước\r\nphẳng gạt ngang mặt bình hứng. Cân khối lượng bình hứng và mẫu (G₃).\r\nLặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình.

4.2.4 Tính kết quả

Khối lượng riêng rời của amoni\r\nnitrat (S), tính bằng gam trên centimét khối, theo công thức:

trong đó:

r\r\nlà khối lượng riêng của nước cất, lấy bằng 1 g/cm³;

G₁ là khối lượng bình\r\nhứng, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng bình\r\nhứng và nước cất, tính bằng gam;

G₃ là khối lượng bình\r\nhứng và mẫu, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai lần thí nghiệm song\r\nsong không được lớn hơn 0,01 g/cm³. Kết quả cuối cùng là trung bình\r\ncộng của hai lần thử.

4.3 Xác định cỡ hạt

4.3.1 Dụng cụ

- cân phân tích độ chính xác đến\r\n0,1 mg;

- máy phân tích rây và bộ rây cỡ\r\n0,5 ¸ 3 mm;

- hộp lồng đường kính f 90 mm.

4.3.2 Tiến hành

Cân 100g mẫu trong hộp lồng với độ\r\nchính xác 0,1 mg (G).

Đưa mẫu vào máy phân tích rây và\r\ncho máy này hoạt động trong 5 phút. Sau khi ngừng máy, đem cân lượng mẫu còn\r\nlại trên từng rây (G₁).

Chú thích - Quá trình xác định cỡ\r\nhạt amoni nitrat phải thực hiện trong phòng có nhiệt độ từ 22⁰C ¸ 25⁰C và độ ẩm W < 65%.

4.3.3 Báo cáo kết quả

Tỷ lệ phần trăm của từng cỡ hạt X_i\r\nđược tính theo công thức

trong đó:

G_i là khối lượng mẫu còn\r\nlại trên từng cỡ rây, tính bằng gam;

G là khối lượng mẫu, tính bằng gam.\r\n

4.4 Xác định hàm lượng amoni\r\nnitrat và hàm lượng nitơ

4.4.1 Nguyên tắc hàm lượng amoni\r\nnitrat và hàm lượng nitơ được xác định theo phương pháp chuẩn độ trung hòa với\r\nnatri hidroxit (NaOH) có chất chỉ thị phenolftalein trong môi trường foocmalin\r\n- nước

4.4.2 Dụng cụ và hóa chất

- tủ sấy;

- cân phân tích độ chính xác 0,1\r\nmg;

- bình tam giác dung tích 250 ml;

- buret 50 ml;

- pipet 10 ml;

- ống đong 50 ml.

- natri hidroxit (NaOH), dung dịch\r\n0,5N và 0,1 N mới pha;

- phenolftalein, dung dịch 1% theo\r\n2612 - 78;

- hỗn hợp foocmalin - nước (1:1)\r\ntheo TCVN 1055 - 86;

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89.

4.4.3 Tiến hành

Sấy mẫu đến khối lượng không đổi

Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến\r\n0,1 mg (G), cho vào bình tam giác 250 ml. Hòa tan mẫu bằng 50 ml nước cất. Thêm\r\nvào bình 25 ml hỗn hợp foocmalin : nước (1:1), lắc đều rồi để yên trong khoảng\r\n5 phút. Sau đó thêm khoảng 3 đến 4 giọt phenolftalein vào hỗn hợp. 

Chuẩn độ với dung dịch natri\r\nhidroxit 0,5N tới khi dung dịch vừa chuyển sang màu hồng nhạt, ghi thể tích\r\ndung dịch natri hidroxit đã dùng (V).

Thí nghiệm mẫu trắng: trình tự tiến\r\nhành như trên nhưng không có amoni nitrat và chuẩn độ bằng dung dịch natri\r\nhidroxit 0,1 N, ghi thể tích dung dịch natri hidroxit đã dùng (V₁). \r\n   

4.4.4 Tính kết quả

Hàm lượng amoni nitrat (X_a),\r\ntính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

Hàm lượng nitơ (X_n)\r\ntrong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó

V là thể tích dung dịch natri\r\nhidroxit 0,5N sử dụng khi chuẩn độ mẫu, tính bằng mililít;

V₁ là thể tích dung dịch\r\nnatri hidroxit 0,1N sử dụng khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

N là nồng độ natri hidroxit dùng để\r\nchuẩn độ mẫu

N₁ là nồng độ natri\r\nhidroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng;

G là khối lượng mẫu tính bằng gam;

0,08004 là lượng amoni nitrat trong\r\n1 ml dung dịch có nồng độ 1 N.

0,02402 là lượng nitơ trong 1 ml\r\ndung dịch amoni nitrat có nồng độ 1 N.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác\r\nđịnh song song không lớn hơn 0,2%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai\r\nkết quả thu được.

4.5 Xác định lượng cặn không tan\r\ntrong nước

4.5.1 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,01\r\ng;

- tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1⁰C;

- bình định mức 500 ml;

- bình cầu tia;

- chén lọc xốp;

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89.

4.5.2 Tiến hành

Cân khoảng 100 g amoni nitrat (G).

Hòa tan lượng amoni nitrat này với\r\nnước cất trong bình định mức 500 ml khô và sạch, thêm nước cất đến vạch. Lắc\r\ncho tan hoàn toàn lượng amoni nitrat.

Rửa sạch chén lọc xốp, sấy khô rồi\r\ncân (G₁). Rót toàn bộ dung dịch qua chén lọc xốp. Rửa thêm hai lần,\r\nmỗi lần 50 ml nước cất dội qua chén lọc. Để ráo chén lọc xốp rồi đưa sấy ở 100⁰C\r\n¸ 105⁰C đến khối lượng không\r\nđổi rồi cân (G₂).

Chú thích - Các phép cân chính xác\r\nđến 0,01 g.

4.5.3 Tính kết quả

Lượng cặn không tan trong nước (X_k),\r\ncủa amoni nitrat, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó

G là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

G₁ là khối lượng chén\r\nlọc xốp (trước khi lọc), tính bằng gam;

G₂ là khối lượng chén\r\nlọc xốp và cặn (sau khi lọc), tính bằng gam.

4.6 Xác định độ pH

4.6.1 Nguyên tắc

Xác định độ pH của amoni nitrat\r\nbằng cách đo pH của dung dịch 10% trên máy đo pH.

4.6.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến\r\n0,1 mg.

- máy đo pH chính xác đến 0,1 đơn\r\nvị;

- bình tam giác, dung tích 250 ml;

- nước cất không chứa CO₂.

4.6.3 Tiến hành

Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến\r\n0,1 mg. Cho mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml. Thêm vào bình 90 ml nước\r\ncất không chứa CO₂. Lắc đều cho mẫu tan hoàn toàn.

Độ pH của dung dịch bằng máy đo pH.\r\n

Tiến hành đo năm lần pH của dung\r\ndịch.

4.6.4 Tính kết quả

Sai số giữa các lần đo không vượt\r\nquá 0,1 đơn vị pH.

Kết quả là trung bình cộng của năm\r\nlần đo.

4.7 Xác định khả năng hấp thụ\r\ndầu

4.7.1 Nguyên tắc

Xác định khả năng hấp thụ dầu của\r\namoni nitrat bằng cách đưa mẫu hạt amoni nitrat nhúng trong lượng dư dầu. Sau\r\nđó dầu dư được loại đi bằng máy ly tâm. Sự tăng khối lượng của mẫu là do dầu\r\nhấp thụ trong hạt mẫu.

4.7.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến\r\n0,1 mg;

- tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến 1⁰C;\r\n

- máy ly tâm, tốc độ cao, bốn cốc\r\n50 ml;

- chén lọc xốp, số lượng 4 chiếc;

- cốc dung tích 250 ml;

- bình hút ẩm;

- dầu nhiên liệu.

4.7.3 Tiến hành

Rửa sạch bốn chén lọc xốp, sấy khô.\r\nĐể nguội chén lọc xốp trong bình hút ẩm rồi cân khối lượng (G₁). Đưa\r\nmẫu vào các chén lọc xốp. Khối lượng của mỗi chén lọc xốp và mẫu khoảng 50g.\r\nCân xác định khối lượng chén lọc xốp và mẫu (G₂).

Đổ vào mỗi cốc 250 ml khoảng 100 ml\r\ndầu. Nhúng chén lọc xốp có chứa mẫu vào cốc đựng dầu và ngâm trong 30 phút. Hết\r\nthời gian ngâm, lấy chén lọc xốp chứa mẫu ra khỏi cốc dầu và để ráo sạch dầu (thời\r\ngian để ráo một phút là đủ).

Hết thời gian ráo, đặt chén lọc xốp\r\nchứa mẫu vào cốc của máy ly tâm. Máy ly tâm làm việc với tốc độ 1000 vòng/phút\r\ntrong thời gian 5 phút.

Chú thích

- Cân lót giấy xốp để chèn chắc cốc\r\nlọc trong quá trình ly tâm.

- Phải để cốc đựng mẫu có khối\r\nlượng tương đương nhau ở hai vị trí đối diện của máy ly tâm.

Cân lại khối lượng của chén lọc xốp\r\nvà mẫu sau khi ly tâm (G₃).

4.7.3 Tính kết quả

Lượng dầu được hấp thụ (X_d),\r\ntính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó

G₁ là khối lượng chén\r\nlọc xốp, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng chén\r\nlọc xốp và mẫu, tính bằng gam;

G₃ là khối lượng chén\r\nlọc xốp và mẫu sau khi ly tâm, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả thử\r\nnghiệm song song không được sai khác nhau 0,5%. Kết quả cuối cùng là trung bình\r\ncộng của hai kết quả.

5.\r\nBao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

5.1 Amoni nitrat\r\nđược bao gói trong túi bốn lớp bằng giấy kraft và một lớp bằng vật liệu chống\r\nẩm, mỗi túi chứa 30 kg.

5.2 Ngoài vỏ túi\r\nphải có nhãn ghi các nội dung theo các quy định hiện hành.

5.3 Vận chuyển và\r\nbảo quản amoni nitrat theo TCVN 4586 - 1997.