Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 5815 : 2001
TCVN 5815 : 2001
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\ncác thành phần cơ bản của phần hỗn hợp NPK.
\r\n\r\n\r\n\r\nTCVN 4851 - 89 (ISO 3693 - 1987) Nước dùng\r\ncho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 2309 - 78 Thuốc thử, Phương pháp xác\r\nđịnh hàm lượng nước.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Lấy mẫu và xử lý mẫu
\r\n\r\nMẫu thử được lấy từ 1% số bao của lô sao cho\r\nđại diện cho cả lô hàng, nhưng không ít hơn 5 bao đối với lô hàng nhỏ.
\r\n\r\nTrộn đều NPK ở mỗi bao đã lấy, sau đó rút gọn\r\ntheo phương pháp chia tư để có 1 kg (mẫu riêng) từ mỗi bao. Trộn đều các mẫu\r\nriêng và rút gọn theo phương pháp chia tư để có mẫu thí nghiệm trung bình\r\nkhoảng 2 kg, đại diện cho cả lô hàng.
\r\n\r\nChia mẫu đại diện thành hai phần bằng nhau,\r\ncho vài hai túi PE, hàn hoặc buộc kín lại. Bên ngoài mỗi bao có nhãn ghi:
\r\n\r\n- tên cơ sở sản xuất;
\r\n\r\n- số hiệu của lô hàng được lấy mẫu;
\r\n\r\n- ngày, tháng, năm sản xuất;
\r\n\r\n- tên người lấy mẫu.
\r\n\r\nLấy một mẫu đem phân tích, còn một mẫu dùng\r\nđể lưu. Thời gian lưu mẫu không lớn hơn 6 tháng.
\r\n\r\n3.2. Hóa chất dùng để phân tích phải là loại\r\nTKHH hoặc TKPT.
\r\n\r\n3.3. Nước dùng trong các phép thử theo TCVN\r\n4851 - 89 (ISO 3696 : 1987), hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n3.4. Các dung dịch nếu không có quy định khác\r\nlà dung dịch trong nước.
\r\n\r\n4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nKhử nitơ dạng nitrat trong phân NPK thành\r\namoni bằng hỗn hợp khử Dewarda hay bột kim loại crôm trong môi trường axit.\r\nChuyển hóa nitơ dạng hữu cơ và urê thành amoni sunfat bằng axit sunfuric và\r\nchất xúc tác. Cất amoni từ dung dịch kiềm và hấp thụ vào một lượng dư dung dịch\r\ntiêu chuẩn axit sunfuric. Chuẩn độ lượng axit dư bằng dung dịch tiêu chuẩn\r\nnatri hidroxit với sự có mặt của chỉ thị màu.
\r\n\r\n4.2. Hóa chất và thuốc thử
\r\n\r\n- hỗn hợp khử (hỗn hợp Dewarda, bột kim loại\r\ncrom…);
\r\n\r\n- đá bọt;
\r\n\r\n- chất chống tạo bọt: parafin hoặc dầu\r\nsilicon;
\r\n\r\n- hỗn hợp xúc tác: 1000g kali sunfat (K2SO4)\r\ntrộn với 100 g đồng (II) sunfat ngậm 5 phân tử nước (CuSO4.5 H2O),\r\nnghiền nhỏ;
\r\n\r\n- axit sunfuric đậm đặc: d = 1,84 và các dung\r\ndịch tiêu chuẩn: 0,1 N; 0,2 N và 0,5 N;
\r\n\r\n- axit clohidric, d = 1,18;
\r\n\r\n- natri hidroxit, dung dịch 400 g/l và dung\r\ndịch tiêu chuẩn 0,1 N;
\r\n\r\n- hỗn hợp chỉ thị: hòa tan 0,1 g metyl đỏ vào\r\n50 ml rượu etylic, thêm vào 0,05 g metylen xanh, lắc cho tan hết, thêm rượu\r\netylic vào đủ 100 ml và lắc đều;
\r\n\r\n- giấy chỉ thị pH.
\r\n\r\n4.3. Dụng cụ và thiết bị
\r\n\r\nCác dụng cụ thông thường trong phòng thí\r\nnghiệm và:
\r\n\r\nBình phân hủy mẫu: bình kendan (Kjeldahl)\r\ndung tích 500 hoặc 800 ml có nút thủy tinh rỗng hình quả lê hoặc phễu thủy tinh\r\nnhỏ, có thể dùng bình kendan có dung tích nhỏ hơn khi không dùng với mục đích\r\nchưng cất.
\r\n\r\nThiết bị chưng cất theo hình 1 hoặc một thiết\r\nbị tương đương gồm các chi tiết:
\r\n\r\n- bình kendan 500 - 800 ml hoặc bình cầu đáy\r\ntròn dung tích 1000 ml;
\r\n\r\n- đầu nút thủy tinh hình cầu để ngăn tia bắn;
\r\n\r\n- phễu nhỏ giọt dung tích 100 ml ;
\r\n\r\n- ống sinh hàn làm nguội bằng nước;
\r\n\r\n- bình hứng: bình tam giác hoặc cốc thủy tinh\r\ndung tích 500 ml;
\r\n\r\n- buret 50 ml;
\r\n\r\n- bi thủy tinh đường kính 2 - 3 mm.
\r\n\r\n4.4. Tiến hành thử
\r\n\r\n4.4.1. Lượng mẫu thử: cân khoảng 0,5 g đến\r\n2,0 g mẫu đã nghiền nhỏ, chính xác đến 0,0001 g, sao cho trong đó chứa không\r\nquá 60 mg nitơ dạng nitrat và 235 mg nitơ tổng.
\r\n\r\n4.4.2. Khử nitơ dạng nitrat thành amoni (bước\r\nnày không cần thực hiện nếu biết trước trong mẫu thử nitơ chỉ tồn tại ở dạng\r\namoni);
\r\n\r\nChuyển lượng mẫu đã cân vào bình kendan, thêm\r\n358 ml nước, thỉnh thoảng lắc đều trong vòng 10 phút cho tan hết các muối\r\nnitrat. Thêm 1,2 g hỗn hợp thử, 7 ml axit clohidric đặc, để yên 5 - 10 phút ở\r\nnhiệt độ phòng. Sau đó đun nóng bình khoảng 4 - 5 phút trên bếp điện đã điều\r\nchỉnh ở mức có thể đun sôi 250 ml nước từ nhiệt độ ban đầu là 25 oC\r\ntrong vòng 7 - 8 phút. Lấy bình ra, để nguội.
\r\n\r\n4.4.3. Thủy phân mẫu (bước này có thể thay\r\ncho bước phân hủy mẫu theo điều 4.4.4 nếu biết trước trong mẫu chỉ có nitơ ở\r\ndạng urê);
\r\n\r\nCho cẩn thận vào bình kendan vài viên đá bọt\r\nvà 25 ml axit sunfuric đặc (thao tác được thực hiện trong tủ hút), đậy bình\r\nbằng nút thủy tinh rỗng hình quả lê hoặc phễu thủy tinh nhỏ. Đặt bình lên bếp\r\nđiện đã được điều chỉnh ở mức có thể đun sôi 250 ml từ 25 oC trong\r\nkhoảng 20 - 30 phút. Đun sôi nhẹ và tiếp tục đun cho đến khi hết khói trắng\r\nthải ra, sau đó đun thêm 15 phút nữa. Để nguội dung dịch sau đó thêm cẩn thận\r\n250 ml nước và tiếp tục để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\n4.4.4. Phân hủy mẫu (bước này chỉ cần thiết\r\nkhi trong mẫu thử có chứa các nitơ hữu cơ ở các dạng khác với urê hoặc mẫu thử\r\nkhông biết rõ thành phần);
\r\n\r\nĐặt bình vào tủ hút, cho vào bình khoảng 20g\r\nhỗn hợp xúc tác. Thêm cẩn thận 30 ml axit sunfuric đậm đặc và 0,5 g chất chống\r\ntạo bọt. Đậy bình bằng nút thủy tinh rỗng hình quả lê hoặc phễu thủy tinh nhỏ\r\nsau đó đặt bình lên bếp điện đã được điều chỉnh như điều 4.4.2, nếu nhiều bọt\r\nthì phải giảm bớt nhiệt. Khi hết bọt lại tăng thêm nhiệt và đun cho đến khi hết\r\nkhói trắng thải ra. Thỉnh thoảng lắc bình và tiếp tục đun thêm 60 phút nữa hoặc\r\ncho đến khi dung dịch trong bình hoàn toàn sáng mầu. Ngừng đun, để nguội, cho\r\ncẩn thận vào bình 250 ml nước và lại để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng.
\r\n\r\n4.4.5. Chưng cất và chuẩn độ
\r\n\r\nGiữ nguyên dung dịch sau khi thủy phân hay\r\nđược phân hủy trong bình kendan hoặc chuyển toàn bộ chúng sang bình cầu (nếu\r\ndùng bình cầu để chưng cất). Đối với mẫu chỉ chứa nitơ dưới dạng amoni thì cho\r\nthẳng lượng mẫu đã cân theo điều 4.4.1 vào bình chưng cất và cho vào đó 250 ml\r\nnước. Cho vào bình vài viên bi thủy tinh và lắp thiết bị chưng cất như hình 1.
\r\n\r\nDùng buret cho vào bình hứng một lượng axit\r\nsunfuric tiêu chuẩn phụ thuộc vào tổng hàm lượng nitơ trong mẫu thử được xác\r\nđịnh theo bảng sau:
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Thêm vào bình hứng 4 - 5 giọt hỗn hợp chỉ thị\r\nvà lắp bình vào bộ chưng cất sao cho đầu ra của ống sinh hàn thấp hơn bề mặt\r\ndung dịch axit, nếu cần cho thêm nước.
\r\n\r\nDùng phễu nhỏ giọt rót vào bình chưng cất 100\r\nml dung dịch natri hidroxyt 400 g/l hoặc 20 ml nếu là mẫu không qua thủy phân\r\nhoặc phân hủy, giữ lại khoảng 2 ml trong phễu. Tiến hành chưng cất cho đến khi\r\nthu được khoảng 200 ml dung dịch ở bình hứng. Ngừng đun, tháo ống sinh hàn,\r\ndùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn, nước rửa thu vào bình hứng.
\r\n\r\nChuẩn độ lượng axit dư trong bình hứng bằng\r\ndung dịch tiêu chuẩn natri hidroxit 0,1 N đến khi màu dung dịch chuyển từ xanh\r\ntím sang xanh lá cây.
\r\n\r\nTiến hành phép thử trắng trong cùng một điều\r\nkiện với cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân tích.
\r\n\r\n4.4.6. Tính kết quả
\r\n\r\nTổng hàm lượng nitơ (N), được tính bằng phần\r\ntrăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nK là hệ số phụ thuộc vào nồng độ axit\r\nsunfuric dùng để hấp thụ khi nồng độ khác 0,1 N;
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch axit\r\nsunfuric đã dùng để hấp thụ, tính bằng mililít;
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch natri\r\nhidroxyt 0,1 N dùng để chuẩn độ lượng axit dư trong mẫu phân tích, tính bằng\r\nmililít;
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch axit\r\nsunfuric 0,1 N dùng để hấp thụ mẫu trắng, tính bằng mililít;
\r\n\r\nV4 là thể tích dung dịch natri hidroxyt\r\n0,1 N dùng để chuẩn độ lượng axit dư trong màu trắng, tính bằng mililít;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
\r\n\r\n0,001401 là khối lượng nitơ tương ứng với 1\r\nml dung dịch axit sunfuric 0,1 N.
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của hai phép thử được tiến hành song song, sai lệch cho phép giữa chúng\r\nkhông được vượt quá 0,30 % giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\n5.1. Phân hủy mẫu bằng dung dịch axit xitric\r\n2 % (phương pháp phân hủy này áp dụng cho các loại phân hỗn hợp từ phân lân\r\ncanxi magiê).
\r\n\r\n5.1.1. Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị
\r\n\r\nCác dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí\r\nnghiệm và:
\r\n\r\n- axit xitric, dung dịch 2 %;
\r\n\r\n- cối chày sứ (hoặc cối sắt);
\r\n\r\n- bình định mức dung tích 250 ml;
\r\n\r\n- máy lắc;
\r\n\r\n- cân phân tích, chính xác đến 0,0001g.
\r\n\r\n5.1.2. Tiến hành phân hủy mẫu
\r\n\r\nCân khoảng 2g mẫu (chính xác đến 0,0001 g)\r\nvào cối sứ và nghiền nhỏ (nếu phân hỗn hợp NPK sử dụng phân lân nung chảy dạng\r\ncực chưa nghiền thì trước khi cân phải nghiền nhỏ mẫu bằng cối sắt), thêm vào\r\ncối khoảng 1 ml dung dịch axit xitric và nghiền thêm vài phút, sau đó thêm 25\r\nml dung dịch axit xitric và khuấy đều dung dịch. Để lắng rồi gạn phần dung dịch\r\ntrong vào bình định mức dung tích 250 ml qua phễu lọc thủy tinh. Tiếp tục\r\nnghiền thêm hai lần như thế (mỗi lần thêm 25 ml dung dịch axit xitric sau khi\r\nnghiền) rồi chuyển toàn bộ lượng cặn vào bình tráng chày và cối cũng bằng dung\r\ndịch axit xitric và thu hết nước rửa vào bình. Toàn bộ lượng axit xitric được\r\ndùng khoảng 200 ml. Đậy kín bình và lắc trên máy lắc ít nhất 30 phút cho tan\r\nhết mẫu, sau đó định mức bằng nước, lắc đều và lọc dung dịch qua giấy lọc băng\r\nxanh, bỏ phần đầu của dung dịch lọc. Dung dịch đã lọc được dùng để xác định P2O5\r\nhữu hiệu.
\r\n\r\n5.2. Phân hủy mẫu bằng dung dịch petecman\r\n(phương pháp phân hủy này được áp dụng cho các loại phân hỗn hợp được sản xuất\r\ntừ supe phophat).
\r\n\r\n5.2.1. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị
\r\n\r\n- amoniac, dung dịch 10 %. Xác định lượng\r\ndung dịch amoniac 10 % để pha 1 lít dung dịch Peteman như sau:
\r\n\r\nDùng pipet hút 10 ml dung dịch amoniac 10 %\r\nvào bình định mức dung tích 500 ml đã chứa sẵn 400 - 450 ml nước, thêm nước đến\r\nvạch, lắc đều. Dùng pipet hút tiếp 25 ml dung dịch trên vào bình tam giác dung\r\ntích 250 ml đã có sẵn 25 - 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch axit sunfuric 0,1\r\nN với 2 - 3 giọt chỉ thị metyl đỏ đến khi xuất hiện màu hồng.
\r\n\r\nLượng amoniac cần thiết để chuẩn bị 1 lít\r\ndung dịch petecman (X), tính bằng mililít theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch axit sunfuric chuẩn\r\n0,1 N tiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililít;
\r\n\r\n0,0014 là lượng nitơ tương ứng 1 ml dung dịch\r\nchuẩn 0,1 N, tính bằng gam;
\r\n\r\n42 là lượng nitơ dạng amoni chứa trong 1 ml\r\ndung dịch petecman, tính bằng gam;
\r\n\r\n- axit xitric tinh thể;
\r\n\r\n- dung dịch axit sunfuric tiêu chuẩn 0,1 N;
\r\n\r\n- metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong rượu\r\netylic;
\r\n\r\n- dung dịch petecman chứa 173 gam axit xitric\r\nvà 42 gam nitơ dạng amoni trong 1 lít dung dịch được chuẩn bị như sau:
\r\n\r\nRót vào bình thủy tinh có vạch mức 1 lít\r\nlượng dung dịch amoniac 10 % (X) đã tính ở trên. Cân 173 g axit xitric vào\r\ncốc, hòa tan bằng 200 - 250 ml nước nóng, để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng\r\nsau đó rót từ từ dung dịch axit xitric qua phễu vào bình chứa dung dịch\r\namoniac, cần phải làm lạnh bình chứa dung dịch để nhiệt độ không quá nóng. Sau\r\nkhi đã chuyển hết axit xitric vào bình, tráng phễu bằng nước, nước tráng cũng\r\nđược thu vào bình đựng dung dịch petecman, lắc đều. Để nguội dung dịch, thêm\r\nnước đến vạch, lại lắc đều dung dịch và để yên hai ngày trước khi đem sử dụng;
\r\n\r\n- bình định mức dung tích 250 ml;
\r\n\r\n- cối chày sứ;
\r\n\r\n- bếp cách thủy.
\r\n\r\n5.2.2. Tiến hành phân hủy mẫu:
\r\n\r\nCân khoảng 2,0 đến 2,5 g mẫu, chính xác đến\r\n0,0001 g và nghiền nhỏ trong cối sứ, thêm 25 ml dung dịch petecman và lại tiếp\r\ntục nghiền vài phút. Để lắng phần cặn rồi gạn phần dung dịch trong vào bình\r\nđịnh mức 250 ml qua phễu thủy tinh. Tiếp tục nghiền thêm ba lần, mỗi lần với 25\r\nml dung dịch peteman. Sau đó chuyển toàn bộ cặn trên phễu và trong cối vào bình\r\nđịnh mức tráng rửa chày, cối, phễu bằng dung dịch petecman vào bình mức, toàn\r\nbộ lượng dung dịch petecman được dùng là 200ml. Nhúng bình vào bếp cách thủy đã\r\nđược ổn nhiệt ở nhiệt độ 60 oC ± 1 oC. Sau 15 phút lấy\r\nbình ra lắc đều và lại để ổn nhiệt thêm 15 phút nữa. Sau đó lấy ra để nguội đến\r\nnhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch lắc đều và lọc qua giấy lọc băng xanh, bỏ\r\nphần dung dịch lọc dầu. Dịch lọc dùng để xác định P2O5\r\nhữu hiệu.
\r\n\r\n5.3. Phân hủy mẫu theo phương pháp hai bước\r\n(phương pháp áp dụng cho các loại phân hỗn hợp không rõ thành phần hoặc chứa\r\nnhiều các dạng lân khác nhau).
\r\n\r\n5.3.1. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị:
\r\n\r\nCác dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí\r\nnghiệm và:
\r\n\r\n- axit xitric, dung dịch 2 %;
\r\n\r\n- dung dịch petecman, chuẩn bị theo điều 5.2;
\r\n\r\n- bình định mức dung tích 250 ml;
\r\n\r\n- bếp cách thủy.
\r\n\r\n5.3.2. Tiến hành hủy mẫu
\r\n\r\nCân khoảng 2,5 g mẫu chính xác đến 0,0001 g\r\nvào cối sứ và nghiền nhỏ (nếu phân hỗn hợp NPK sử dụng phân lân nung chảy dạng\r\ncục chưa nghiền thì trước khi cân phải nghiền nhỏ màu bằng cối sắt), thêm 20 ml\r\ndung dịch axit xitric 2 % và tiếp tục nghiền. Để lắng cặn rồi gạn phần dung\r\ndịch trong qua phễu lọc thủy tinh vào bình mức dung tích 250 ml. Tiếp tục\r\nnghiền cặn trên cối hai lần, mỗi lần với 20 ml dung dịch axit xitric 2 %. Sau\r\nđó chuyển toàn bộ cặn trên cối vào bình định mức, tráng rửa chày, cối và phễu cũng\r\nbằng dung dịch axit xitric. Toàn bộ lượng axit xitric được dùng là 200 ml. Đậy\r\nnút bình và lắc bình trên máy lắc ít nhất 30 phút, lọc dung dịch qua giấy lọc băng\r\nxanh vào một bình định mức dung tích 250 ml khác. Tráng và rửa cặn bằng khoảng\r\n40 ml nước, thu toàn bộ nước rửa vào bình định mức đựng dung dịch lọc. Khi đã\r\nchảy hết dung dịch trên giấy lọc, thêm nước đến vạch và lắc đều ( dung dịch A).
\r\n\r\nChuyển giấy lọc chứa cặn vào bình định mức đã\r\nsử dụng để phân hủy mẫu, thêm vào 100 ml dung dịch petecman, đậy nút bình, lắc\r\nmạnh cho giấy lọc tan thành sợi. Đặt bình vào bếp cách thủy đã được ổn nhiệt ở\r\nnhiệt độ 60 oC ± 1 oC. Sau 15 phút lấy bình ra lắc đều và\r\nlại để ổn nhiệt thêm 15 phút nữa. Sau đó lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng,\r\nthêm nước đến vạch, lắc đều và lọc qua giấy lọc băng xanh, bỏ phần dung dịch\r\nlọc đầu (dung dịch B).
\r\n\r\nKhi thể tích thử lấy từ dung dịch A và B\r\nnhững lượng bằng nhau.
\r\n\r\n5.4. Xác định hàm lượng P2O5\r\nhữu hiệu bằng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài)
\r\n\r\nChú thích – phụ lục A giới thiệu phương pháp\r\nnhanh xác định hàm lượng P2O5 hữu hiệu.
\r\n\r\n5.4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên việc kết tủa ion phốt\r\nphát bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie amoni phốt phát và nung, cân kết\r\ntủa dạng Mg2P2O7.
\r\n\r\n5.4.2. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị:
\r\n\r\n- amoni hidroxit, dung dịch 2,5; 10 và 25 %;
\r\n\r\n- amoni clorua, tinh thể;
\r\n\r\n- magie clorua, tinh thể;
\r\n\r\n- axit clohidric, dung dịch 20 %;
\r\n\r\n- phenolphtalein, dung dịch 1 % trong rượu\r\netylic;
\r\n\r\n- hỗn hợp magie kiềm tính; hòa tan 70 g amoni\r\nclorua và 55 g magie clorua trong 500 ml nước, thêm 250 ml dung dịch amoni\r\nhidroxit 10 %, thêm nước đến 1 lít, lắc đều, để qua đêm rồi lọc dung dịch;
\r\n\r\n- amoni xitrat, dung dịch 50 %: hòa tan 500 g\r\naxit xitric trong 600 ml dung dịch amoni hidroxit 25 %. Dung dịch phải trung\r\ntính theo metyl đỏ, thêm nước đến 1 lít, lắc và rót lọc;
\r\n\r\n- lò nung.
\r\n\r\n5.4.3. Tiến hành thử
\r\n\r\nDùng pipet hút 50 ml dung dịch đã được chuẩn\r\nbị theo các điều 5.1; 5.2; hoặc 50 ml dung dịch A và 50 ml dung dịch B theo\r\nđiều 5.3 vào cốc dung tích 250 ml. Thêm vào cốc 20 ml axit clohidric và đun sôi\r\n15 - 20 phút. Sau đó thêm nước đến 50 ml (trường hợp dung dịch chuẩn bị theo\r\nđiều 5.3 thì không cần thêm nước). Thêm 10 ml amoni xitric và trung hòa dung\r\ndịch bằng dung dịch amoni hidroxit 10 % theo chỉ thị phenolphtalein. Vừa khuấy\r\nvừa thêm vào cốc 35 ml hỗn hợp magiê. Sau 10 - 15 phút thêm vào 20 ml dung dịch\r\namoni hidroxit 25 % và tiếp tục khuấy thêm 30 phút nữa hoặc để yên dung dịch ít\r\nnhất là 4 giờ nhưng không quá 18 giờ. Nếu khuấy liên tục thì sau đó để yên dung\r\ndịch 30 - 40 phút rồi lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn, băng xanh có đường\r\nkính 9 - 11 cm.
\r\n\r\nChuyển định lượng toàn bộ kết tủa lên giấy\r\nlọc bằng dung dịch amoni hidroxit 2,5 %, tráng kỹ thành và đáy cốc cũng bằng\r\ndung dịch đó, sau đó tiếp tục rửa kết tủa trên giấy lọc thêm 3 - 4 lần nữa.\r\nTổng lượng dung dịch amoni hidroxit dùng để rửa khoảng 100 - 125 ml.
\r\n\r\nGiấy lọc chứa kết tủa được chuyển vào chén\r\nnung đã được nung ở nhiệt độ 900 - 950 oC đến khối lượng không đổi\r\nvà đã được cân, với độ chính xác 0,0001 g. Tro hóa ở 300 - 500 oC\r\nđến khi giấy lọc cháy hoàn toàn và tiếp tục nung trong lò ở nhiệt độ 900 - 950 oC\r\ncho tới khi kết tủa trắng hoàn toàn. Lấy chén nung ra, để nguội chén trong bình\r\nhút ẩm và cân chính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\nMẫu trắng được tiến hành đồng thời trong cùng\r\nmột điều kiện với cùng một lượng các dung dịch và thuốc thử nhưng không chứa\r\nmẫu cần xác định.
\r\n\r\n5.4.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng P2O5 hữu\r\nhiệu, tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng kết tủa của mẫu phân tích,\r\ntính bằng gam;
\r\n\r\nm1 là khối lượng kết tủa mẫu\r\ntrắng, tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng mẫu cân, tính\r\nbằng gam;
\r\n\r\n0,638 là hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7\r\nsang P2O5.
\r\n\r\nKết quả của phép thử là giá trị trung bình\r\ncác kết quả của hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch cho phép giữa\r\nchúng không được vượt quá 0,2 % giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\n6.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên việc đo cường độ phát\r\nquang của kali bằng máy quang kế ngọn lửa.
\r\n\r\n6.2. Thiết bị, thuốc thử và dung dịch:
\r\n\r\n- máy quang kế ngọn lửa;
\r\n\r\n- kali clorua, TKHH;
\r\n\r\n- axit clohidric, dung dịch 2 N.
\r\n\r\n- dung dịch tiêu chuẩn chứa 1 mg kali trong 1\r\nml (dung dịch A): cân 1,9068 g kaliclorua đã sấy khô ở 100 oC (chính\r\nxác đến 0,0001 g) vào bình định mức dung tích 1000 ml, hòa tan bằng nước, định\r\nmức đến vạch và lắc kỹ.
\r\n\r\nTùy thuộc vào độ nhạy của máy (theo hướng dẫn\r\nsử dụng) mà giữ nguyên dung dịch tiêu chuẩn A hay pha loãng thành dung dịch\r\ntiêu chuẩn B, sau đó lấy dãy dung dịch tiêu chuẩn phù hợp vào các bình định mức\r\n100 ml, thêm 5 ml dung dịch HCl 2N vào mỗi bình, thêm nước đến vạch mức và lắc\r\nkỹ.
\r\n\r\n6.3. Dựng đồ thị chuẩn
\r\n\r\nĐo cường độ phát quang của các dung dịch tiêu\r\nchuẩn trên máy quang kế ngọn lửa. Dựng đồ thị tương quan giữa nồng độ các dung\r\ndịch tiêu chuẩn với giá trị cường độ phát quang đo được trên máy, giá trị mỗi\r\nđiểm là giá trị trung bình của ba lần đo.
\r\n\r\n6.4. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,5g mẫu chính xác đến 0,0001g vào\r\nbình định mức dung tích 250 ml, thêm vào khoảng 200 ml nước, lắc kỹ, sau đó\r\nđịnh mức, lắc kỹ và lọc dung dịch vào bình nón đã được sấy khô, bỏ phần đầu của\r\ndung dịch lọc.
\r\n\r\nHút 5 ml dung dịch lọc (nếu giá trị cường độ\r\nphát quang vượt đồ thị chuẩn thì cần pha loãng mẫu một lần nữa) vào bình định\r\nmức dung tích 100 ml, thêm 5 ml dung dịch axit clohidric 2 N, thêm nước đến\r\nvạch, lắc đều. Đo cường độ phát quang của dung dịch trên máy quang kế ngọn lửa,\r\nnồng độ kali trong dung dịch tìm ra từ đồ thị chuẩn. Lặp lại phép đo để thu\r\nđược kết quả lần thứ hai.
\r\n\r\n6.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng kali được chuyển đổi ra K2O\r\nđược tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nC1 và C2 là hàm lượng\r\nkali tìm được theo đồ thị chuẩn của hai lần đo, tính bằng miligam;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân, tính bằng miligam;
\r\n\r\n1,205 là hệ số chuyển đổi từ K+\r\nsang K2O.
\r\n\r\nKết quả của phép thử là giá trị trung bình\r\ncủa các kết quả của hai lần thử tiến hành song song, sai lệch giữa các kết quả\r\nđó không được phép vượt quá 5 % giá trị tương đối.
\r\n\r\nXác định hàm lượng nước bằng thuốc thử Karl\r\nFische.
\r\n\r\nCân khoảng 0,3g đến 0,5g mẫu chính xác đến\r\n0,0001g và tiến hành thử theo TCVN 2309 - 78.
\r\n\r\n8.1. Nguyên tắc: Nung mẫu bằng hỗn hợp kiềm\r\ncacbonat, lọc silic ở dạng H2SiO3, nung và cân silic ở\r\ndạng SiO2.
\r\n\r\n8.2. Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị:
\r\n\r\n- hỗn hợp nung chảy KNaCO3 khan,\r\nloại TKPT;
\r\n\r\n- axit clohidric, loại đậm đặc và dung dịch\r\n1+1;
\r\n\r\n- chén sứ nung và chén platin;
\r\n\r\n- lò nung.
\r\n\r\n8.3. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,0001 g vào\r\nchén platin đã lót sẵn vài gam hỗn hợp nung chảy. Phủ lên trên mẫu khoảng 10 g\r\nnữa và cho chén vào lò nung, nung mẫu ở nhiệt độ 950 oC trong khoảng\r\n30 phút cho tới khi mẫu trở thành khối nung chảy trong suốt là được. Lấy chén\r\nnung ra khỏi lò, để nguội, chuyển khối nung chảy vào cốc thủy tinh chịu nhiệt\r\nvà thêm từng lượng nhỏ dung dịch HCl 1+1 cho tan hết khối nung chảy. Sau đó cho\r\ndư thêm 20 ml dung dịch HCl đậm đặc. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và cô dung\r\ndịch trên bếp cách cát cho tới khi hết hơi nước đọng trên mặt kính (trong thời\r\ngian cô thỉnh thoảng khuấy đều mẫu) và cô thêm 30 phút nữa. Để nguội, cho vào\r\ncốc 20 ml dung dịch HCl đặc, khuấy đều và đun sôi nhẹ dung dịch, thêm khoảng 50\r\nml nước và đun cho tan hết các muối kết tinh. Lọc dung dịch qua giấy lọc không\r\ntàn băng vàng vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng bình tia chứa nước nóng\r\nchuyển định lượng kết tủa từ cốc sang phễu chứa giấy lọc. Dùng một mẩu giấy lọc\r\nbăng vàng để lau đũa thủy tinh cũng như thành cốc cho hết kết tủa bám dính sau\r\nđó chuyển hết kết tủa sang giấy lọc. Tráng cốc thêm vài lần bằng nước nóng và\r\ntiếp tục rửa kết tủa trên giấy lọc cho đến khi hết môi trường axit trên giấy\r\nlọc theo giấy pH vạn năng. Để nguội dung dịch, thêm nước đến vạch, lắc kỹ được\r\ndung dịch A.
\r\n\r\nCho giấy lọc chứa kết tủa vào chén platin\r\nhoặc chén sứ đã nung và cân đến khối lượng không đổi (G1). Đốt cháy\r\ngiấy lọc trên bếp điện sau đó cho chén vào lò, nung ở nhiệt độ 950 oC\r\ntrong vòng 1 giờ, gắp chén ra và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng\r\nvà cân (được khối lượng G2).
\r\n\r\n8.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng silic dioxit được tính bằng phần\r\ntrăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nG1 là khối lượng chén không, tính\r\nbằng gam;
\r\n\r\nG2 là khối lượng chén và kết tủa,\r\ntính bằng gam;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam.
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không\r\nđược vượt quá 0,30% giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\nChú thích – Phụ lục B giới thiệu phương pháp\r\nnhanh xác định hàm lượng CaO và MgO.
\r\n\r\n9.1. Nguyên tắc: Xác định canxi và magie\r\ntrong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ với trilon B sau khi đã tách khỏi ion photphat\r\ntrong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit R2O3 bằng\r\ndung dịch amoniac.
\r\n\r\n9.2. Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ
\r\n\r\n9.2.1. Chuẩn bị cột cationit dạng Na*
\r\n\r\n9.2.1.1. Hóa chất và dụng cụ:
\r\n\r\nCác dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí\r\nnghiệm và:
\r\n\r\n- cationit dạng oxit mạnh (như KY 2);
\r\n\r\n- axit clohydric, dung dịch 10%;
\r\n\r\n- natri clorua, dung dịch 5 %;
\r\n\r\n- chỉ thị metyl da cam, dung dịch 0,1% trong\r\nnước;
\r\n\r\n- cột trao đổi có kích thước như hình 2;
\r\n\r\n![](\"00904716_files/image007.jpg\")
9.2.1.2. Chuẩn bị cột trao đổi dạng Na+
\r\n\r\nCân 40 g nhựa cationit vào cốc và dùng nước\r\ncất ngâm nhựa trong 24 giờ, sau đó dùng nước cất rửa sạch những chất lơ lửng\r\nbằng cách gạn. Nạp nhựa vào cột, lắc nhẹ cho hết bọt khí trong cột và cho qua\r\ncột dung dịch HCl 10% với tốc độ 8 - 10 ml/phút, lượng dung dịch axit được cho\r\nqua cột đến khi hết phản ứng định tính ion Fe+3 trong dung dịch chảy\r\nra từ cột (phản ứng với amoni thioxyanat). Rửa cột bằng nước cất cho đến môi\r\ntrường trung tính theo chỉ thị metyl dacam, sau đó dội qua cột 250 ml dung dịch\r\nnatri clorua 5% với tốc độ 8 - 10 ml/phút. Tiếp tục rửa cột bằng nước cất cho\r\nđến khi nước chảy ra có môi trường trung tính theo chỉ thị metyl da cam. Cột\r\nchứa nhựa trao đổi lúc này ở dạng Na+.
\r\n\r\n9.2.2. Dung dịch và thuốc thử:
\r\n\r\n- trilon B (EDTA), dung dịch tiêu chuẩn 0,01\r\nM: có thể pha từ ống tiêu chuẩn EDTA 0,01 M hoặc từ muối dinatri etylendiamin\r\ntetraxetat như sau: cân 3,75 g muối EDTA đã sấy khô, chính xác đến 0,001 g vào\r\nbình mức 1 lít. Định mức và lắc kỹ, xác định lại nồng độ theo dung dịch kẽm\r\nhoặc magie tiêu chuẩn 0,01 M;
\r\n\r\n- kali hidroxit, dung dịch 30%;
\r\n\r\n- kali xyanua, dung dịch 5%;
\r\n\r\n- đệm amoni pH 10,6: Cân 54 g muối amoni\r\nclorua vào bình chứa dung tích 1 lít, thêm vào 350 ml dung dịch amoni hidroxit\r\n25 % và 650 ml nước. Khuấy cho tan hết muối và lắc đều dung dịch;
\r\n\r\n- chỉ thị fluorexon 0,1 %: nghiền kỹ 0,1 g\r\nchỉ thị fluorexon với 100 g muối KCl;
\r\n\r\n- chỉ thị Eriomchrom T đen 0,1 % trong rượu etylic.
\r\n\r\n9.3. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nHút 100 ml dung dịch A được chuẩn bị theo\r\nđiều 8.2 vào cốc dung tích 500 ml, pha loãng bằng nước đến thể tích khoảng 400\r\nml, khuấy đều rồi cho dung dịch qua cột trao đổi dạng Na+ với tốc độ\r\n12 - 14 ml trong một phút. Tráng cốc vài lần và cũng cho nước tráng qua cột.
\r\n\r\nDùng dung dịch axit HCl 10 % để rửa các ion\r\ncanxi, magie và các kim loại khác, dung dịch axit cho qua cột với vận tốc 8 -\r\n10 ml trong một phút cho đến hết phản ứng ion sắt (theo thioxyanat) và cho dư\r\nthêm 20 ml axit nữa. Hứng toàn bộ dung dịch vào cốc dung tích 250 ml, dùng\r\namoniac 1+1 trung hòa đến bắt đầu kết tủa các hidroxit sắt nhôm rồi cho dư thêm\r\n1 ml amoniac nữa. Đun sôi và cô nhẹ dung dịch để đuổi bớt amoniac dư (đến pH 9\r\ntheo giấy pH vạn năng), chú ý không cô cạn quá. Để nguội dung dịch, chuyển vào\r\nbình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ và lọc dung dịch vào\r\nbình nón đã sấy khô, bỏ phần dung dịch lọc dầu (dung dịch B).
\r\n\r\n9.4. Xác định tổng canxi và magie
\r\n\r\nDùng pipet hút 50 ml dung dịch B vào cốc dung\r\ntích 250 ml; thêm 50 ml nước, 25 ml dung dịch đệm pH 10,6. Tiếp tục thêm 5ml\r\ndung dịch kali xianua, 2 - 3 giọt chỉ thị Eriochrom T đen và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch Trilon B đến chuyển mẫu chỉ thị từ đỏ nho sang xanh sáng, ghi thể tích\r\nTrilon 13 đã dùng (V1). Đồng thời tiến hành chuẩn mẫu trắng như\r\nchuẩn mẫu với 100 ml nước và đầy đủ các thuốc thử như trên, ghi thể tích Trilon\r\nB tiêu tốn (V2).
\r\n\r\n9.5. Xác định canxi
\r\n\r\nDùng pipet hút 50 ml dung dịch B vào cốc dung\r\ntích 250 ml; thêm 50 ml nước, 15 ml dung dịch KOH 30%, 5 ml dung dịch kali xianua,\r\n1 đến 1,5 g chỉ thị fluorexon và chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B 0,01 M cho\r\nđến hết ánh huỳnh quang trên nền đen. Ghi thể tích dung dịch Trilon B đã dùng\r\n(V3). Đồng thời tiến hành chuẩn độ mẫu trắng với 100 ml nước cất và\r\nđầy đủ các thuốc thử như trên, ghi thể tích (V4).
\r\n\r\n9.6. Tính kết quả
\r\n\r\n9.6.1. Hàm lượng canxi oxit được tính bằng\r\nphần trăm, theo công thức:
\r\n\r\n9.6.2. Hàm lượng magie oxit được tính bằng\r\ntrăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu;
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu trắng;
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ canxi trong mẫu;
\r\n\r\nV4 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nTrilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ canxi trong mẫu trắng;
\r\n\r\n0,00056 là lượng gam CaO tương ứng với 1 ml\r\ndung dịch chuẩn Trilon B 0,01 M;
\r\n\r\n0,00040 là lượng gam MgO tương ứng với 1 ml\r\ndung dịch chuẩn Trilon B 0,01 M;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân theo điều 8.3.
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của hai lần thử được tiến hành song song, sai số giữa chúng không được\r\nvượt quá 0,30 % giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\n10.1. Nguyên tắc: Tách sắt nhôm bằng amoniac,\r\nkết tủa và nung sunfat ở dạng BaSO4
\r\n\r\n10.2. Thuốc thử, dung dịch và thiết bị
\r\n\r\nCác dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí\r\nnghiệm và:
\r\n\r\n- axit clohidric, dung dịch 10%;
\r\n\r\n- amoniac, dung dịch 25 %;
\r\n\r\n- bari clorua, dung dịch 10%;
\r\n\r\n- metyl đỏ, dung dịch 0,1 %;
\r\n\r\n- chén nung;
\r\n\r\n- lò nung;
\r\n\r\n10.3. Tiến hành thử
\r\n\r\nHút 100 ml dung dịch A đã được chuẩn bị theo\r\nđiều 8.2 vào cốc dung dịch 250 ml, đun sôi nhẹ và dùng dung dịch amoniắc 25 %\r\nkết tủa hoàn toàn sắt nhôm. Đun sôi dung dịch, để nguội rồi chuyển dung dịch\r\nvào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch và lắc kỹ. Lọc dung dịch\r\nvào bình nón đã sấy khô, bỏ phần dung dịch đầu. Hút 100 ml dung dịch lọc vào\r\ncốc dung tích 250 ml, trung hòa bằng dung dịch axit clohidric 10 % theo metyl\r\nđỏ rồi cho dư thêm 2 ml axit nữa. Đặt cốc chứa dung dịch lên bếp điện, đun nóng\r\ntới 50 - 60 oC và vừa khuấy vừa cho vào 10 ml dung dịch bari clorua\r\n10 %. Để yên trên bếp ấm khoảng 3 giờ rồi lọc kết tủa qua giấy lọc không tàn\r\nbăng xanh. Rửa kết tủa bằng nước cho đến hết môi trường axit trên giấy lọc rồi\r\nchuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đã nung và cân đến khối lượng không\r\nđổi (G1). Tro hóa giấy lọc rồi cho vào lò nung ở nhiệt độ 860 oC\r\ntrong thời gian một giờ. Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ\r\nhòng và cân với độ chính xác đến 0,0001 g(được khối lượng G2)
\r\n\r\n10.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng SO3 tổng được tính bằng\r\nphần trăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nG1 là khối lượng chén không, tính\r\nbằng gam;
\r\n\r\nG2 là khối lượng chén và BaSO4,\r\ntính bằng gam;
\r\n\r\n0,343 là hệ số chuyển đổi BaSO4\r\nsang SO3;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân.
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không\r\nđược vượt quá 0,2% giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhương pháp này dựa trên cơ sở kết tủa ion\r\nphốt phát dưới dạng phốt pho molipdat, sau đó hòa tan kết tủa bằng natri\r\nhidroxit và chuẩn độ kiềm dư bằng dung dịch axit.
\r\n\r\nA.2. Thuốc thử và dung dịch:
\r\n\r\n- natri hidroxit, dung dịch 0,2 N;
\r\n\r\n- axit nitric, d = 1,4 và dung dịch 6 N;
\r\n\r\n- axit sunfuric hoặc axit nitric tiêu chuẩn\r\n0,2 N;
\r\n\r\n- phenolphtalein, dung dịch 1 % trong rượu\r\netylic;
\r\n\r\n- kali nitrat, dung dịch 1%;
\r\n\r\n- amoni hidroxit, dung dịch 10 %;
\r\n\r\n- diamoni phophat, dung dịch 10 %;
\r\n\r\n- amoni moliphat, dung dịch 3 %: hòa tan 27 g\r\namoni nitrat; 26,3 g axit nitric và 34 g amoni molipdat trong 832 ml nước,\r\nkhuấy cho tan hết, thêm 127 ml axit nitric (d = 1,4), đun sôi, thêm 2 giọt\r\ndiamoni photphat, khuấy đều, để nguội và để qua đêm, sau đó lọc qua giấy lọc\r\nbăng đỏ.
\r\n\r\nA.3. Tiến hành thử
\r\n\r\nDùng pipet hút 50 ml dung dịch đã được chuẩn\r\nbị theo các điều 5.1; 5.2; hoặc 50 ml dung dịch A và 50 ml dung dịch B theo\r\nđiều 5.3 vào cốc dung tích 250 ml, thêm 5 ml axit nitric d = 1,4 rồi đun sôi\r\nnhẹ 5 phút, để nguội dung dịch rồi nhỏ vào dung dịch từng giọt dung dịch amoni\r\nhidroxit cho đến khi bắt đầu có kết tủa. Hòa tan kết tủa bằng dung dịch axit\r\nnitric 6 N rồi đun sôi dung dịch trên bếp điện có lớp cách amiăng. Vừa khuấy\r\ndung dịch vừa cho từ từ 50 ml amoni molipdat 3 %, đun sôi thêm 3 phút và để yên\r\nkết tủa từ 30 phút đến 2 giờ .Lọc kết tủa qua giấy lọc băng vàng và rửa kết tủa\r\nđến hết axit bằng dung dịch kali nitrat 1 % (không mất mầu chỉ thị\r\nphenolphtalein, trong 25 ml nước chứa 3 giọt NaOH 0,2 N là được). Chuyển giấy\r\nlọc có kết tủa vào cốc vừa kết tủa. Dùng buret nhỏ từ từ một lượng natri\r\nhydroxyt 0,2 N vào cốc để hòa tan hoàn toàn kết tủa. Cho dư thêm 5 ml nữa. Ghi\r\nthể tích V1 ml natri hydroxyt đã dùng, dùng bình tia rửa thành cốc\r\nvà thêm vào 3 - 5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch axit sunfuric\r\nhoặc axit nitric 0,2 N đến khi mất mầu hồng. Ghi thể tích axit đã dùng V2\r\nml.
\r\n\r\n5.5.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng P2O5 hữu\r\nhiệu, được tính bằng phần trăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó :
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn natri hidroxit 0,2 N đã dùng để hòa tan kết tủa, bằng mililít;
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn axit sunfuric hoặc axit nitric 0,2 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililít;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân để phân tích, tính\r\nbằng gam.
\r\n\r\n\r\n\r\n
B.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nXác định canxi và magie trong mẫu bằng phương\r\npháp chuẩn độ với trilon B sau khi đã tách khỏi ion photphat trong mẫu bằng ion\r\nzirconl và các oxit R2O3 bằng dung dịch amoniắc.
\r\n\r\nB.2. Tách ion photphat
\r\n\r\nB.2.1. Hóa chất và thuốc thử:
\r\n\r\n- dung dịch HCl 1+1 và 5%;
\r\n\r\n- dung dịch amoniac 1+1;
\r\n\r\n- dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,01 M;
\r\n\r\n- dung dịch Zr4+ 0,025M: Cân 8,5g\r\nZrOCl2.8H2O vào cốc dung tích 250 ml. Thêm 100 ml dung\r\ndịch HCl 1+1 và khuấy cho tan hết các muối. Chuyển dung dịch vào bình định mức\r\ndung tích 1000 ml, thêm 100 ml dung dịch HCl 1+1 và định mức bằng dung dịch HCl\r\n5%. Cũng có thể chuẩn bị dung dịch trên bằng cách nung nung chảy ZrO3\r\nvà K2S2O7.
\r\n\r\nB.2.2. Tiến hành tách
\r\n\r\nHút 100 ml dung dịch A được chuẩn bị theo\r\nđiều 8.2 vào cốc dung tích 250 ml, thêm 50 ml dung dịch zirconi, đun sôi nhẹ\r\ntrong vòng 5 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250\r\nml, định mức bằng nước và lọc dung dịch vào bình nón đã sấy khô. Hút 100 ml\r\ndung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, dùng amoniac 1+1 trung hòa đến bắt đầu\r\ncó kết tủa hidroxit sắt nhôm và cho dư thêm 1 ml nữa. Đun sôi và cô nhẹ để đuổi\r\nbớt lượng dư amoniac (đến pH 9 theo giấy pH vạn năng). Để nguội, chuyển dung\r\ndịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến mức và lọc khô (dung\r\ndịch B).
\r\n\r\nB.3. Xác định tổng canxi oxit (CaO) và magie\r\noxit (MgO)
\r\n\r\nDùng pipet hút 100 ml dung dịch B (điều 9.3)\r\nvào cốc dung tích 250 ml và tiếp tục tiến hành như điều 9.4.
\r\n\r\nB.4. Xác định canxi oxit (CaO)
\r\n\r\nDùng pipet hút 100 mnl dung dịch B (điều 9.3)\r\nvào cốc dung tích 250 ml và tiếp tục tiến hành như điều 9.5.
\r\n\r\nB.5. Tính kết quả
\r\n\r\nB.5.1. Hàm lượng canxi oxit (CaO), được tính\r\nbằng phần trăm, theo công thức:
\r\n\r\nB.5.2. Hàm lượng magie oxit (MgO), được tính\r\nbằng phần trăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu;
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu trắng;
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn Trilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ trong mẫu;
\r\n\r\nV4 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nTrilon B 0,01 M dùng để chuẩn độ canxi trong mẫu trắng;
\r\n\r\n0,00056 là lượng gam CaO tương ứng với 1 ml\r\ndung dịch chuẩn Trilon B 0,01 M;
\r\n\r\n0,00040 là lượng gam MgO tương ứng với 1 ml\r\ndung dịch chuẩn Trilon B 0,01 M;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam, theo\r\nđiều 8.3.
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của hai lần thử được tiến hành song song, sai số giữa chúng không được\r\nvượt quá 0,30 % giá trị tuyệt đối.
\r\n\r\nTừ khóa: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5815:2001, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN5815:2001, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5815:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN5815:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5815:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, TCVN5815:2001
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:2001 về Phân hỗn hợp NPK – Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:2001 về Phân hỗn hợp NPK – Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường |
| Số hiệu | TCVN5815:2001 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2001-09-24 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |