\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH
\r\n\r\n
10 TCN\r\n308:2004
\r\n\r\n
PHÂN BÓN
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH\r\nKALI TỔNG SỐ
\r\n\r\n
Fertilizers - Method\r\nfor determination of total potassium
\r\n\r\n
1.\r\nPhạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng cho các loại phân bón có chứa kali bao gồm phân kali khoáng (khoáng đơn,\r\nkhoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp) và phân có chứa chất hữu cơ (phân hữu cơ, hữu\r\ncơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn)
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này chỉ\r\nxác định phần kali có khả năng cung cấp cho cây trồng (Immediately available,\r\nmorderately available), không xác định phần kali không có khả năng cung cấp cho\r\ncây trồng
\r\n\r\n
2.\r\nTiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa
\r\n\r\n
2.1. Có thể xếp phân bón\r\nchứa kali thành hai nhóm:
\r\n\r\n
- Nhóm một: Bao gồm\r\ncác loại phân khoáng chứa kali dễ hoà tan như phân khoáng đơn, khoáng phức hợp,\r\nkhoáng hỗn hợp (phân kali clorua, kali sunphat, MOP, phân khoáng hỗn hợp NPK,\r\nPK)
\r\n\r\n
- Nhóm hai: Bao gồm\r\ncác loại phân có thêm chất hữu cơ như phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh\r\nhọc, phân hữu cơ khoáng, than bùn
\r\n\r\n
Xác định kali tổng số\r\ntrong phân kali khoáng (nhóm một) là xác định kali hoà tan hữu hiệu\r\n(Immediately available)
\r\n\r\n
Xác định kali tổng số\r\ntrong phân có thêm chất hữu cơ là xác định tổng kali hữu hiệu (Immediately\r\navailable) và kali hữu hiệu chậm (morderately available)
\r\n\r\n
2.2. "TCVN 5815-1994\r\nPhương pháp xác định kali trong phân NPK"
\r\n\r\n
2.3. "TCN 301-97\r\nPhương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu"
\r\n\r\n
2.4. "TCN 308-97\r\nPhương pháp xác định kali hoà tan"
\r\n\r\n
3.\r\nQuy định chung
\r\n\r\n
3.1. Hoá chất: Hoá chất sử\r\ndụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng\r\nđể phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).
\r\n\r\n
3.2. Nước: Nước dùng để\r\nphân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8)
\r\n\r\n
3.3. Lấy mẫu trung bình,\r\nxử lý mẫu phân tích
\r\n\r\n
3.3.1. Lấy mẫu trung bình\r\n(theo 10 TCN 301-97)
\r\n\r\n
- Lấy mẫu trung bình\r\ntheo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng\r\n500g
\r\n\r\n
- Chia mẫu trung bình\r\nthành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích,\r\nngày, tháng, tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một\r\nphần làm mẫu phân tích
\r\n\r\n
3.3.2. Xử lý mẫu phân tích
\r\n\r\n
3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi\r\nqua rây 2mm, trộn đều làm mẫu phân tích
\r\n\r\n
3.3.2.2. Các mẫu có ẩm độ cao\r\ncó thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70oC, xác định\r\nđộ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 2mm làm mẫu phân tích .\r\nLưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô\r\nsang khối lượng mẫu thực tế ban đầu
\r\n\r\n
3.3.2.3. Các mẫu không thể xử\r\nlý theo mục 3.2.2.1, 3.2.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật\r\nmịn làm mẫu phân tích
\r\n\r\n
4.\r\nPhương pháp xác định
\r\n\r\n
4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Chuyển hoá các hợp\r\nchất chứa kali trong mẫu thành kali hoà tan, xác định kali trong dung dịch mẫu\r\nbằng quang kế ngọn lửa (Flamphotometer)
\r\n\r\n
4.2. Phương tiện thử
\r\n\r\n
4.2.1. Máy móc thiết bị
\r\n\r\n
- Máy quang kế ngọn\r\nlửa đo kali (Flamphotometer)
\r\n\r\n
- Tủ sấy 200oC\r\n±1oC
\r\n\r\n
- Bình phân huỷ mẫu\r\ndung tích 250ml và bếp phân huỷ tương thích, điều khiển được nhiệt độ
\r\n\r\n
- Cân phân tích độ\r\nchính xác 0,0002g
\r\n\r\n
- Rây 2mm
\r\n\r\n
- Bình định mức dung\r\ntích 50ml, 100ml, 1000ml
\r\n\r\n
- Phễu lọc f 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác\r\ntrong phòng thí nghiệm
\r\n\r\n
4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\n
- Axit sunfuric\r\nd=1,84 (H2SO4)
\r\n\r\n
- Axit clohydric\r\nd=1,18 (HCl)
\r\n\r\n
- Axit nitric d=1,4\r\n(HNO3)
\r\n\r\n
- Dung dịch HCl 0,05N\r\n(pha từ dung dịch HCl 1N)
\r\n\r\n
- Axit peclohydric\r\n(HClO4)
\r\n\r\n
- Hỗn hợp cường thuỷ\r\nHNO3+HCl 1:3 (V/V)
\r\n\r\n
- Dung dịch tiêu\r\nchuẩn kali 1000mgK/lít (1000ppmK)
\r\n\r\n
Cân 1,9067g\r\nkaliclorua TKHH (KCl) đã sấy khô ở 105oC để nguội trong bình hút ẩm\r\nvào cốc, thêm 100ml dung dịch axit HCl 0,1N, khuấy tan, chuyển vào bình định\r\nmức 1 lít, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, dung dịch này có nồng độ\r\n1000mgK/lít (1000ppm K). Bảo quản kín ở 20oC
\r\n\r\n
- Nước cất, độ dẫn\r\nđiện nhỏ hơn 2mS/cm, pH 5,6 -6,8
\r\n\r\n
4.3. Chuẩn bị thử
\r\n\r\n
Kiểm tra máy quang kế\r\nngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khởi động máy trước khi đo\r\nít nhất 15phút cho máy ổn định
\r\n\r\n
4.4. Tiến hành thử
\r\n\r\n
4.4.1. Phân huỷ mẫu
\r\n\r\n
Áp dụng hai cách phân\r\nhuỷ mẫu với hai nhóm mẫu khác nhau
\r\n\r\n
4.4.1.1. Sử dụng dung dịch HCl\r\n0,05N để hoà tan (phân huỷ) kali trong mẫu thuộc nhóm một, bao gồm các loại\r\nphân kali khoáng dễ hoà tan (kali clorua, kali sunphat, MOP, phân khoáng hỗn\r\nhợp NPK, PK).
\r\n\r\n
- Cân 2g ± 0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo điều\r\n3.3 cho vào bình tam giác 250ml
\r\n\r\n
- Thêm 100ml dung\r\ndịch HCl 0,05N lắc 30 phút
\r\n\r\n
- Chuyển vào bình\r\nđịnh mức 200ml, thêm dung dịch HCl 0,05N đến vạch định mức, lắc đựu, để lắng\r\ntrongؠhoặcؠlọc qua phễu lọc khô,\r\nđược dungؠdịch A để xácؠđịnh kali.
\r\n\r\n
4.4.1.2. Sử dụng H2SO4\r\nvàؠHClO4 để hoà tanؠ(phânؠhuỷ) kali trong mẫu\r\nthuộc nhóm hai bao gồm các loại phân có thêm chất hữu cơ như phân hữu cơ, hữu\r\ncơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, than bùn. Kali tổng số là tổng\r\nkali hoà tan hữu hiệu (Immediately available) và kali hữu hiệu chậm\r\n(morderately available).
\r\n\r\n
- Cân 2g ± 0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo điều\r\n3.2 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và thành bình).
\r\n\r\n
- Thêm 30ml axit H2SO4\r\nđậm đặc và 0,5ml HClO4 để qua đêm hoặc ngâm ít nhất vài giờ.
\r\n\r\n
- Chuẩn bị đồng thời\r\n2 mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
\r\n\r\n
- Tăng nhiệt độ từ từ\r\nđến 120oC, sôi nhẹ trong khoảng 120 phút.
\r\n\r\n
- Để nguội, thêm vài\r\ngiọt HClO4
\r\n\r\n
- Tăng nhiệt độ lên\r\n200oC khoảng 60 phút, trong bình xuất hiện khói trắng đậm đặc, dung\r\ndịch mẫu trắng trong. Nếu dung dịch chưa trắng trong, tiếp tục để nguội, thêm\r\nvài giọt HClO4 rồi tăng dần nhiệt độ lên 200oC khoảng 60\r\nphút, đến khi dung dịch mẫu trắng trong là được (có thể phải lặp lại hai ba lần\r\nvới HClO4).
\r\n\r\n
- Để nguội, thêm vào\r\n50ml nước cất đun sôi 10 phút
\r\n\r\n
- Chuyển dung dịch và\r\ncặn trong bình phân huỷ sang bình định mức 200ml, thêm nước đến vạch định mức,\r\nlắc đều, lọc hoặc để lắng trong. Gọi đây là dung dịch A để xác định kali tổng\r\nsố. (Với mẫu có hàm lượng kali thấp sử dụng bình định mức 100ml là thích\r\nhợp)
\r\n\r\n
Chú ý:
\r\n\r\n
* Quá trình phân huỷ\r\nmẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt ở giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu\r\nra ngoài. Không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2ml, nếu thiếu phải cho\r\nthêm axit)
\r\n\r\n
* Nồng độ SO4\r\ncao có thể ảnh hưởng đến kết quả đo kali. Sử dụng hỗn hợp cường thuỷ để phân\r\nhuỷ mẫu thay cho sử dụng H2SO4 và HClO4 là tối\r\nưu song thực hiện khó hơn
\r\n\r\n
4.4.2. Phương pháp đo kali
\r\n\r\n
4.2.2.1. Lập thang chuẩn và đồ\r\nthị đường chuẩn kali
\r\n\r\n
- Pha loãng dung dịch\r\ntiêu chuẩn kali 1000ppmK thành dung dịch kali 100ppmK
\r\n\r\n
- Sử dụng 7 bình định\r\nmức dung tích 100ml
\r\n\r\n
- Cho vào mỗi bình\r\nthứ tự số ml dung dịch kali 100ppmK theo bảng 1
\r\n\r\n
Bảng 1
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dẫy tiêu chuẩn kali\r\n (Từ 0ppmK đến 80ppmK) \r\n | \r\n \r\n Số ml dung dịch\r\n tiêu chuẩn 100ppm K Cho vào mỗi bình định mức 100ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 00,0 \r\n | \r\n \r\n 00,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 05,0 \r\n | \r\n \r\n 05,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 20,0 \r\n | \r\n \r\n 20,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 40,0 \r\n | \r\n \r\n 40,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 60,0 \r\n | \r\n \r\n 60,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 80,0 \r\n | \r\n \r\n 80,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
- Thêm dung dịch HCl\r\n1% đến vạch định mức 100ml
\r\n\r\n
- Đo thang chuẩn trên\r\nmáy quang kế ngọn lửa với kính lọc kali, hiệu chỉnh máy sao cho đường chuẩn có\r\ndạng hàm bậc một (y=ax), hoặc hàm bậc hai (Y=aX2+bX với X2\r\nlớn hơn 0,95), lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) biểu diễn\r\ntương quan giữa số đo trên máy và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn kali.
\r\n\r\n
4.4.2.2. Đo dung dịch mẫu
\r\n\r\n
- Tiến hành đo dung\r\ndịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Đo khoảng 10 mẫu phải\r\nkiểm tra lại thang chuẩn, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lập lại đường chuẩn\r\nvà đo lại mẫu
\r\n\r\n
- Các mẫu có nồng độ\r\nkali trong dung dịch A lớn hơn 80ppmK phải pha loãng thành dung dịch B có nồng\r\nđộ trong khoảng từ 40 ppm đến 60ppmK. Cách pha loãng theo bảng 2.
\r\n\r\n
Bảng 2
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hệ số pha loãng \r\n | \r\n \r\n Lượng hút dung dịch\r\n cần pha loãng \r\n | \r\n \r\n Lên định mức \r\n | \r\n \r\n Ghi chú \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10 lần \r\n | \r\n \r\n 10 ml \r\n | \r\n \r\n 100 ml \r\n | \r\n \r\n Lượng hút dung dịch cần pha loãng không nên\r\n nhỏ hơn 5ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5 lần \r\n | \r\n \r\n 10 ml \r\n | \r\n \r\n 50 ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 2 lần \r\n | \r\n \r\n 10 ml \r\n | \r\n \r\n 20 ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 100 lần \r\n | \r\n \r\n Pha loãng 10 lần,\r\n tiếp theo pha loãng 10 lần nữa \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Chú ý
\r\n\r\n
*\r\nNồng độ H2SO4 trong dung dịch mẫu đo quá cao có ảnh hưởng\r\nđến độ chính xác của phép đo
\r\n\r\n
* Để khắc phục ảnh hưởng của nồng độ canxi,\r\ncần cho thêm dung dịch 0,2% Cs vào dung dịch mẫu đo theo tỷ lệ thể tích 1:1
\r\n\r\n
- Căn cứ vào số đo\r\ntrên máy, hệ số pha loãng và đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương)\r\ntính ra nồng độ kali trong dung dịch A, suy ra hàm lượng kali trong mẫu.
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
a- Nồng độ kali trong\r\ndung dịch A (mg/lít)
\r\n\r\n
V- Toàn bộ thể tích\r\ndung dịch A (ml)
\r\n\r\n
m- Khối lượng mẫu\r\nphân huỷ gam (gam)
\r\n\r\n
1,205- Hệ số quy đổi\r\ntừ K sang K2O
\r\n\r\n
4.5.2. Phân tích kiểm định\r\nchất lượng phân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết\r\nquả sai lệch lớn hơn 5% so với trị số trung bình của phép đo thì phải kiểm tra\r\nlại.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
