Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón\r\ncó chứa nitơ dạng khoáng và dạng hữu cơ (phân khoáng đơn, khoáng phức hợp,\r\nkhoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng,\r\nthan bùn), không áp dụng cho các loại phân bón chứa nitrat.
\r\n\r\n2.1. Có thể xếp phân bón chứa nitơ thành hai nhóm:
\r\n\r\n- Nhóm một: Bao gồm các loại phân bón chứa\r\nnitơ khoáng: phân khoáng đơn (ure, amonsunphat), phân khoáng phức hợp ( MAP -\r\nmonoamon photphat, DAP - diamon photphat), và phân khoáng hỗn hợp (NK, NPK …).
\r\n\r\n- Nhóm hai: Bao gồm các loại phân bón có chứa\r\nchất hữu cơ (nitơ có ở dạng chất hữu cơ) như phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu\r\ncơ sinh học, hữu cơ khoáng.
\r\n\r\n2.2. "TCVN 2620-1994 Urê nông nghiệp - phương\r\npháp thử "
\r\n\r\n2.3. "TCVN 5815-2001 Phân hỗn hợp NPK -\r\nphương pháp thử"
\r\n\r\n2.4. "TCN 301-97 Phương pháp lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu"
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất\r\nchuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt\r\nloại tinh khiết phân tích (TKPT).
\r\n\r\n3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với\r\nTCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm,\r\npH 5,6 đến 6,8).
\r\n\r\n3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích
\r\n\r\n3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN\r\n301-97).
\r\n\r\n- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường\r\nchéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.
\r\n\r\n- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng\r\nnhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu\r\n(và các thông tin cần thiết khác), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân\r\ntích.
\r\n\r\n3.3.2. Xử lý mẫu phân tích
\r\n\r\n3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 2mm, trộn\r\nđều làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n3.3.2.2.Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một\r\nlượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70oC, xác định độ ẩm (theo 10\r\nTCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính\r\nkết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng\r\nmẫu thực tế ban đầu.
\r\n\r\n3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục\r\n3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu\r\nphân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nTiêu chuẩn này dựa theo nguyên tắc của phương\r\npháp Kjeldhal. Chuyển hoá các hợp chất nitơ trong mẫu thành amoni (NH4+)\r\nbằng axit sunfuric và chất xúc tác. Sau đó cất amoni nhờ dung dịch kiềm, thu NH3\r\nbằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amon tetraborat bằng axit tiêu chuẩn, từ đó\r\nsuy ra hàm lượng nitơ trong mẫu.
\r\n\r\n4.2. Phương tiện thử
\r\n\r\n4.2.1. Máy móc thiết bị
\r\n\r\n- Bình phân huỷ mẫu dung tích 250ml và bếp\r\nphân huỷ tương thích, điều khiển được nhiệt độ.
\r\n\r\n- Thiết bị chưng cất Kjeldhal dung tích 250ml\r\n(xem sơ đồ ở phần phụ lục) gồm các phần chính:
\r\n\r\n* Bình cất Kjeldhal 250ml. (Nếu đun trực tiếp\r\nsử dụng bình đáy cầu dung tích 1000ml)
\r\n\r\n* Đầu tránh bắn có đầu vào đầu ra và nối với\r\nphễu nhỏ giọt
\r\n\r\n* Phễu nhỏ giọt, khoá
\r\n\r\n* Ống sinh hàn làm nguội bằng nước lạnh
\r\n\r\n* Bình hứng dung tích 250ml (hoặc\r\n500ml).
\r\n\r\n- Cân phân tích độ chính xác 0,0002g
\r\n\r\n- Rây 2mm
\r\n\r\n- Buret 50ml, độ chính xác 0,1ml
\r\n\r\n- Bình định mức dung tích 100ml,\r\n200ml, 1000ml
\r\n\r\n- Các dụng cụ khác trong phòng thí\r\nnghiệm
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\n- Axit sunfuric d=1,84, không có amoni
\r\n\r\n- Dung dịch tiêu chuẩn HCl hoặc H2SO4\r\nnồng độ 0,1N ; 0,2N; 0,5N pha từ ống tiêu chuẩn.
\r\n\r\n- Dung dịch NaOH khoảng 40%
\r\n\r\nCân 450g NaOH vào cốc dung tích 1000ml, thêm\r\n400ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định\r\nmức. Để yên dung dịch hai ngày cho lắng hết cặn cacbonat, sử dụng phần dung\r\ndịch trong.
\r\n\r\n- Dung dịch axit boric 5% (bão hoà)
\r\n\r\n+ Cân 50g axit boric vào cốc dung tích\r\n1000ml, thêm 900ml nước nóng, khuấy tan, để nguội.
\r\n\r\n+ Thêm 20ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp,\r\ntrộn đều. Sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1M cho đến khi toàn bộ dung\r\ndịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5), chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm\r\nnước đến vạch định mức, lắc trộn đều, dung dịch được chuẩn bị trước khi sử\r\ndụng. Bảo quản kín ở 20oC trong lọ mầu nâu.
\r\n\r\n- Hỗn hợp xúc tác K2SO4\r\nvà Se
\r\n\r\nNghiền nhỏ từng loại 100g K2SO4\r\nvà 1g Se, trộn đều, nghiền lại một lần nữa, đựng trong lọ khô.
\r\n\r\n- Dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol\r\nxanh - metyl đỏ
\r\n\r\nCân 0,1gam bromocresol xanh lục và 0,7gam\r\nmetyl đỏ hoà tan trong 100ml etanol 95%. Bảo quản kín ở 20oC trong\r\nlọ mầu nâu.
\r\n\r\nGhi chú:
\r\n\r\n* Có thể sử dụng hỗn hợp metyl xanh và metyl\r\nđỏ thay thế hỗn hợp bromocresol xanh - metyl đỏ (Hoà tan 0,05g Metyl xanh vào\r\n5ml nước cất, thêm vào đó 100ml Etanol 95% và hoà tan thêm 0,15g Metyl đỏ,\r\nkhuấy cho tan hết. Bảo quản kín ở 20oC trong lọ mẫu nâu).
\r\n\r\n* Có thể pha riêng dung dịch axit boric, khi\r\nsử dụng cứ 50ml axit boric cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp chỉ thị mầu, sau đó nhỏ\r\ntừng giọt dung dịch NaOH 0,1M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH\r\nkhoảng 5).
\r\n\r\n- Dung dịch tiêu chuẩn amoni có nồng độ\r\n0,05mgN/1ml
\r\n\r\nCân 0,2360g (NH4)2SO4\r\n(TKHH đã sấy ở 100oC trong hai giờ, để trong bình hút ẩm) vào cốc\r\ndung tích 1000ml, thêm 400ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1000ml,\r\nthêm nước tới vạch định mức, lắc đều, dung dịch thu được có nồng độ 0,05mgN/ml.\r\nBảo quản kín ở 20oC
\r\n\r\n- Nước cất không amoni, độ dẫn điện nhỏ hơn 2\r\nm
4.3. Chuẩn bị thử
\r\n\r\nLắp đặt kiểm tra thiết bị chưng cất Kjeldhal
\r\n\r\n- Tuỳ theo thực tế của mỗi thiết bị mà cách\r\nlắp đặt có thể khác nhau, nhưng phải đạt yêu cầu tuyệt đối kín trong suốt quá\r\ntrình hoạt động, có khả năng điều chỉnh được tốc độ cất và tốc độ ngưng.
\r\n\r\n- Trước khi cất mẫu phải kiểm tra thiết bị\r\nKjeldhal bằng cách cất 14ml dung dịch tiêu chuẩn amoni 0,05mgN/1ml với kiềm.\r\nChuẩn độ lượng nitơ trong bình hứng hết 5ml
4.4. Tiến hành thử
\r\n\r\n4.4.1. Phân huỷ mẫu
\r\n\r\nÁp dụng hai cách phân huỷ với hai nhóm mẫu\r\nkhác nhau (xem mục 2.1)
\r\n\r\n4.4.1.1. Sử dụng H2SO4 để\r\nphân huỷ mẫu nhóm một gồm phân khoáng đơn (ure, amon sunphat), phân khoáng phức\r\nhợp (MAP-monoamon photphat, DAP-diamon photphat), và phân khoáng hỗn hợp (NK,\r\nNPK …).
\r\n\r\n- Cân 2g ±\r\n0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo mục 3.3 cho vào bình phân huỷ (không để dính\r\nmẫu ở cổ và thành bình)
\r\n\r\n- Thêm 10ml nước
\r\n\r\n- Thêm 10ml H2SO4 đậm\r\nđặc
\r\n\r\n- Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng không có\r\nmẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử
\r\n\r\n- Đun nóng từ từ trên bếp cho đến khi hết sủi\r\nbọt (có thể cho thêm một chút parafin để giảm bớt bọt, tránh trào)
\r\n\r\n- Tăng dần nhiệt độ tới 200oC, đun\r\nsôi đến khi khói trắng bay lên (khoảng 60 phút). Tiếp tục đun thêm 30 phút,\r\nkhông để khô
\r\n\r\n- Để nguội, thêm từ từ 50ml nước cất, đun sôi\r\n10 phút
\r\n\r\n- Chuyển dung dịch và cặn trong bình phân huỷ\r\nsang bình định mức 200ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để\r\nlắng trong. Gọi đây là dung dịch A để xác định nitơ tổng số.
\r\n\r\n4.4.1.2. Sử dụng H2SO4 và\r\nxúc tác để phân huỷ mẫu nhóm hai gồm các loại phân có chứa chất hữu cơ (xem mục\r\n2.1)
\r\n\r\n- Cân 2g ±\r\n0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo mục 3.3 cho vào bình phân huỷ (không để dính\r\nmẫu ở cổ và thành bình)
\r\n\r\n- Thêm 1g hỗn hợp xúc tác K2SO4\r\nvà Se
\r\n\r\n- Thêm 25ml H2SO4 đậm\r\nđặc
\r\n\r\n- Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng không có\r\nmẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử
\r\n\r\n- Đun nóng từ từ mẫu trên bếp cho đến khi hết\r\nsủi bọt (có thể cho thêm một chút parafin để giảm bớt bọt, tránh trào)
\r\n\r\n- Tăng dần nhiệt độ lên 200oC\r\nkhoảng 120 phút, có khói trắng bay lên
\r\n\r\n- Tiếp tục tăng dần nhiệt độ lên 350oC\r\ntrong khoảng 60 phút đến khi dung dịch mẫu trắng trong là được, không để khô.
\r\n\r\n- Để nguội, thêm từ từ 50ml nước cất, đun sôi\r\n10 phút
\r\n\r\n- Chuyển sang bình định mức 200ml, thêm nước\r\ncất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng trong. Gọi đây là dung dịch A\r\nđể xác định nitơ tổng số.
\r\n\r\n4.4.2. Chưng cất amomi (NH3)
\r\n\r\n4.4.2.1. Bình hứng dung tích 250ml
\r\n\r\n- Lấy vào bình hứng một lương dung dịch axit\r\nboric đã có hỗn hợp chỉ thi mầu, lượng axit boric lấy phụ thuộc lượng nitơ\r\ntrong bình cất (1 mg nitơ phải đảm bảo ít nhất 0,5ml dung dịch axit boric bão\r\nhoà).
\r\n\r\n- Đặt bình hứng dưới ống sinh hàn (nhúng đuôi\r\nống sinh hàn vào dung dịch axit boric khoảng 2mm).
\r\n\r\n- Lựa chọn lượng axit boric và nồng độ axit\r\ntiêu chuẩn thích hợp phù hợp với lượng nitơ có trong bình cất theo bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dưới 30mgN \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 30mg đến 50mgN \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 50mg đến 100mgN \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 100mg đến 200mgN \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
4.4.2.2. Bình cất dung tích 250ml (nếu đun trực\r\ntiếp sử dụng bình cầu dung tích 1000ml)
\r\n\r\n- Chuyển vào bình cất một lượng dung dịch A\r\nsau phân huỷ có chứa khoảng 30mgN đến 200mgN (tráng phễu và dụng cụ đong bằng\r\nnước cất, dồn vào bình cất).
\r\n\r\n- Cho hệ thống làm lạnh hoạt động
\r\n\r\n- Cho 50ml dung dịch NaOH 40% qua phễu vào\r\nbình cất, giữ lại 1ml trên phễu sau đó dùng khoảng 50ml nước cất tráng phễu, và\r\nchuyển nước tráng vào bình cất giữ lại trên phễu 1ml, khoá phễu và cho nước cất\r\nđầy phễu.
\r\n\r\n- Tiến hành cất amoni. Điều chỉnh tốc độ sôi\r\nvà tốc độ ngưng lạnh để nhiệt độ nước sau khi ngưng khoảng 35oC.
\r\n\r\n- Kết thúc cất khi hết amoni (khi dung dịch\r\nngưng khoảng 150ml với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100mgN và 200ml với\r\nlượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100mgN. Thử bằng thuốc thử Nessler).
\r\n\r\n- Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh\r\nhàn vào bình hứng. Để nguội.
\r\n\r\n4.4.3. Chuẩn độ
\r\n\r\n- Chuẩn độ amontetaborat bằng dung dịch axit\r\ntiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4), lắc liên tục cho đến khi\r\nchuyển mầu đột ngột
\r\n\r\n- Nếu chỉ thị là hỗn hợp Bromocresol\r\nxanh-Metyl đỏ chuyển từ mầu xanh sang tía nhạt.
\r\n\r\n- Nếu chỉ thị là hỗn hợp Metyl xanh-Metyl đỏ\r\nchuyển từ mầu xanh lục sang tím đỏ
\r\n\r\nLưu ý:
4.5. Tính toán kết quả
\r\n\r\n4.5.1. Công thức tính % khối lượng nitơ trong\r\nmẫu (ký hiệu %N)
\r\n\r\n![](\"00903831_files/image001.gif\")
Trong đó
\r\n\r\na- Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sử dụng cho\r\nmẫu thử - mẫu trích (ml)
\r\n\r\nb- Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sử dụng cho\r\nmẫu trắng (ml)
\r\n\r\nN- Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N)
\r\n\r\n0,01401- mili đương lượng gam của nitơ (g)
\r\n\r\nm- Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dịch\r\ntrích chưng cất (g)
\r\n\r\nCác hệ số quy đổi
\r\n\r\n4.5.2. Phân tích mẫu kiểm định chất lượng\r\nphân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch\r\nlớn hơn 5% so với trị số trung bình của phép thử thì phải kiểm tra lại.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:2004 về phân bón – Phương pháp xác định nitơ tổng số đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:2004 về phân bón – Phương pháp xác định nitơ tổng số
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | 10TCN304:2004 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn ngành |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2004-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |