\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

\r\n\r\n

TCVN\r\n7764-1 : 2007

\r\n\r\n

ISO\r\n6353-1 : 1982

\r\n\r\n

THUỐC\r\nTHỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUNG

\r\n\r\n

Reagents for chemical\r\nanalysis - Part 1: General test methods

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 7764-1 : 2007 thay thế các TCVN\r\n2310-78, 2311-78, 2312-78, 2313-78, 2314-78, 2317-78, 2319-78, 2320-78,\r\n2322-78, 3732-82, 3733-82 và 3778-82.

\r\n\r\n

TCVN 7764-1 : 2007 hoàn toàn tương đương\r\nISO 6353-1 : 1982.

\r\n\r\n

TCVN 7764-1 : 2007 do\r\nTiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp\r\nthử\r\nbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và\r\nCông nghệ công bố.

\r\n\r\n

TCVN 7764 : 2007 với tên chung Thuốc thử dùng\r\ntrong phân tích hóa học, bao gồm các phần sau:

\r\n\r\n

- TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phần 1: Phương\r\npháp thử chung;

\r\n\r\n

- TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2 : 1983) Phần\r\n2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri\r\nthứ nhất;

\r\n\r\n

- TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

THUỐC THỬ DÙNG TRONG\r\nPHÂN TÍCH HÓA HỌC -

\r\n\r\n

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ CHUNG

\r\n\r\n

Reagents for chemical\r\nanalysis -

\r\n\r\n

Part 1: General test\r\nmethods

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử chung để kiểm tra xác nhận\r\ntính phù hợp của thuốc thử dùng trong phân tích hóa học với yêu cầu kỹ thuật đã\r\nquy định trong các phần khác của TCVN\r\n7764 (ISO 6353).

\r\n\r\n

2. Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp\r\ndụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả các\r\nbản sửa đổi (nếu có).

\r\n\r\n

TCVN 3731 : 2007 (ISO 758 : 1976) Sản phẩm hóa học\r\ndạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng ở 20 °C.

\r\n\r\n

TCVN 6398 (ISO 31) Đại lượng và đơn vị.

\r\n\r\n

ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use - Determination\r\nof dry residue after evaporation on a water bath - General method (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong\r\ncông nghiệp - Xác định cặn khô sau khi\r\nbay hơi trên bếp cách thủy - Phương pháp chung).

\r\n\r\n

ISO 760 Determination of water - Karl Pischer method\r\n(General method) [Xác định nước - Phương pháp Karl Fischer (phương pháp\r\nchung)].

\r\n\r\n

ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use -\r\nDetermination of distillation characteristics - General method (Chất lỏng hữu\r\ncơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định các đặc tính chưng cất -\r\nPhương pháp chung).

\r\n\r\n

ISO 1392 Determination of crystallizing point -\r\nGeneral method (Xác định điểm kết tinh - Phương pháp chung).

\r\n\r\n

ISO 2211 Liquid chemical products - Measurement of\r\ncolour in Hazen units (platinum-cobalt scale) [(Sản phẩm hóa học dạng lỏng - Đo\r\nmàu theo đơn vị Hazen (thang đo platin-coban)].

\r\n\r\n

ISO 2718 Standard layout for a method of chemical\r\nanalysis by gas chromatography (Cách trình bày tiêu chuẩn đối với phương pháp phân\r\ntích hóa học bằng sắc ký khí).

\r\n\r\n

ISO 6685 Chemical Products for industrial use -\r\nGeneral method for determination of iron content - 1,10 Phenanthroline\r\nspectrophotometric method (Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Phương\r\npháp chung để xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10 Phenanthrolin).

\r\n\r\n

3. Quy định chung

\r\n\r\n

3.1. Thuật ngữ cho các hợp chất hóa học sử dụng\r\ntrong tiêu chuẩn này nói chung phù hợp với quy tắc được ban hành bởi Hiệp hội Quốc tế về Hóa chất\r\ntinh khiết và Hóa học ứng dụng (IUPAC).

\r\n\r\n

3.2. Trong tất cả các phản ứng hoặc các quy trình được mô tả, chỉ sử\r\ndụng nước cất hoặc nước khử ion. Nước không có cacbon dioxit, nếu yêu cầu, có thể được chuẩn bị\r\nbằng cách đun sôi nước cất hoặc nước khử ion trong khoảng 10 phút và tránh tiếp xúc\r\nvới không khí trong lúc làm lạnh và bảo quản.

\r\n\r\n

3.3. Trừ khi có quy định khác, các dung dịch\r\nlà dung dịch nước và sử dụng nước để pha loãng.

\r\n\r\n

3.4. Trừ khi có quy định khác, ký hiệu “%” là phần trăm theo khối\r\nlượng (m/m).

\r\n\r\n

3.5. Số tham chiếu của phương pháp thử chung, viết\r\ntắt GM, đã cho trong các phép thử riêng biệt, xem số của phương pháp trong điều 5.

\r\n\r\n

3.6. Các thuốc thử được sử dụng phải phù hợp với\r\ncác yêu cầu quy định trong TCVN 7764\r\n(ISO 6353). Nếu khống có quy định kỹ thuật tương ứng thì phải sử dụng các thuốc\r\nthử có cấp phân tích phù hợp.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Các thuốc thử quy định trong tiêu chuẩn\r\nnày được ký hiệu là R ..., ví dụ natri clorua là R 31.

\r\n\r\n

3.7. Trừ khi có quy định khác, các giá trị\r\nkhối lượng riêng là khối lượng riêng được xác định ở 20 °C.

\r\n\r\n

3.8. Nhiệt độ được biểu thị bằng độ Celsius (°C)

\r\n\r\n

3.9. Các chữ viết tắt sau đây được sử dụng trong\r\ntiêu chuẩn này:

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n AgDDTC \r\n	\r\n bạc dietyldithiocacbamat (silver diethyldithiocarbamate) \r\n
\r\n APDC \r\n	\r\n amoni pyrolidin 1 cacbodithioat (ammonium\r\n pytrolidine 1 carbodithioate) \r\n
\r\n EDTA \r\n	\r\n etylen diamin tetra axetic axit, muối dinatri\r\n (ethylenediaminetetraacetic, disodium salt) \r\n
\r\n AAS \r\n	\r\n quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic\r\n absorption spectrosopy) \r\n
\r\n FES \r\n	\r\n quang phổ phát xạ ngọn lửa (Flame emission\r\n spectroscopy) \r\n
\r\n GC \r\n	\r\n sắc ký khí (gas chromatography) \r\n
\r\n SS \r\n	\r\n dung dịch tiêu chuẩn (standard solution) \r\n
\r\n IS \r\n	\r\n dung dịch chỉ thị (indicator solution) \r\n
\r\n RS \r\n	\r\n dung dịch thuốc thử (reagent solution) \r\n
\r\n GM \r\n	\r\n phương pháp thử chung (general test method) \r\n
\r\n R \r\n	\r\n thuốc thử (reagent) \r\n
\r\n MAS \r\n	\r\n quang phổ hấp thụ phân tử (molecular absorption\r\n spectrophotometry) \r\n

\r\n\r\n

3.10. Cảnh báo

\r\n\r\n

Các tính chất lý học và hóa học của các Hóa chất đang\r\nđược sử dụng, đặc biệt là các tính chất liên quan đến các ảnh hưởng sinh lý, dễ\r\ncháy và nổ, có thể có những nguy hiểm đáng kể đến sức khỏe và an toàn. Mặc dù\r\nmức độ nguy hiểm là rất khác nhau, khi không có các thông tin cụ thể về loại hóa chất thì việc sử dụng\r\nbất kỳ hóa chất nào sẽ phải tuân theo quy định về hóa chất nguy hiểm.

\r\n\r\n

Điều khoản chi tiết về các nguy hiểm và các quy trình an toàn liên quan\r\nkhông nằm trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này vì hầu hết các nhà sản xuất hóa chất rất sẵn sàng đưa\r\nra lời khuyên cho người sử dụng về việc sử dụng các sản phẩm của họ. Ngoài ra, quy chuẩn quốc gia về đóng gói và\r\nghi nhãn các hóa chất nguy hiểm cũng đảm\r\nbảo thông tin đầy đủ về các nguy hiểm liên quan đến việc sử dụng hóa chất (xem thêm TCVN\r\n5507 : 2002 Hóa chất nguy hiểm - Quy phạm an toàn trong sản\r\nxuất, kinh doanh, sử dụng, bảo quản và vận chuyển).

\r\n\r\n

4. Dung dịch sử dụng\r\ntrong phương pháp thử

\r\n\r\n

4.1. Dung\r\ndịch tiêu chuẩn (SS)

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) và dung dịch\r\ntiêu chuẩn pha loãng (4.1.2) như sau

\r\n\r\n

4.1.1. Dung\r\ndịch tiêu chuẩn gốc

\r\n\r\n

Hòa tan các lượng chất được biểu thị trong cột 2 Bảng 1, pha loãng đến vạch\r\ntrong bình định mức dung tích 1 000 ml và lắc đều.

\r\n\r\n

Trừ khi có quy định khác, tất cả các dung dịch tiêu chuẩn gốc của\r\nhợp chất vô cơ nên bảo quản trong chai làm\r\nbằng vật liệu nhựa phù hợp.

\r\n\r\n

4.1.2. Dung dịch tiêu chuẩn pha loãng

\r\n\r\n

Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn pha loãng I,\r\nII và\r\nIII tại thời điểm sử dụng bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc\r\n(4.1.1) trong bình định mức dung tích thích hợp và với tỷ lệ thể tích chính xác tương ứng 1/10, 1/100, 1/1 000.

\r\n\r\n

Bảng\r\n1 - Chuẩn bị\r\ndung dịch tiêu chuẩn gốc

\r\n\r\n\r\n\r\n

4.2. Dung\r\ndịch thuốc thử (RS)

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch thuốc thử như sau.

\r\n\r\n

4.2.1. Amoni\r\nmetavanadat (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 2,5 g amoni metavanadat trong 500 ml nước sôi, để nguội, thêm vào 20\r\nml dung dịch axit nitric (R 19), để nguội\r\nvà pha loãng đến thể tích 1\r\n000 ml. Bảo quản trong chai polyetylen.

\r\n\r\n

4.2.2. Dung\r\ndịch đậm tiêu chuẩn borat (RS)

\r\n\r\n

Dùng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2) hòa tan 3,81 g natri\r\ntetraborat decahydrat và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Tránh tiếp xúc với\r\ncacbon dioxit trong không khí.

\r\n\r\n

4.2.3. Dung\r\ndịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxit (RS)

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch bão hòa ở 25 °C.\r\nXác\r\nđịnh nồng độ canxi hydroxit bằng\r\ncách chuẩn độ với dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng chất chỉ thị phenol đỏ (IS 4.3.10) Nồng độ c[1/2\r\nCa(OH)₂] phải ở giữa 0,040 0 mol/l và 0,041 2 mol/l. Tránh tiếp xúc\r\nvới cacbon dioxit trong không khí và loại bỏ dung dịch nếu\r\nbị đục.

\r\n\r\n

4.2.4. Axit cromic (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 100 g crom trioxit trong dung dịch axit sulfuric (35 %) và pha loãng\r\nđến thể tích 1 000 ml bằng axit đó.

\r\n\r\n

4.2.5. Coban(ll) clorua (RS)

\r\n\r\n

4.2.5.1. Chuẩn bị

\r\n\r\n

Hòa tan 60 g coban(ll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng\r\n900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng\r\nđến thể tích 1 000 ml bằng dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương\r\npháp quy định trong 4.2.5.2 và điều chỉnh nồng độ đến 59,5 mg CoCI₂.6H₂O/ml bằng cách sử dụng\r\nlượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.

\r\n\r\n

4.2.5.2. Chuẩn độ

\r\n\r\n

Cho 5,0 ml dung dịch (4.2.5.1), 5 ml dung dịch hydro peroxit\r\n(3 %) và 10 ml dung dịch natri hydroxit (27 %) vào bình nón dung tích 200 ml có\r\nnút thủy tinh nhám. Mở nút ra, đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội, thêm 60 ml axit sulfuric (10 %) và 2 g kali\r\niodua (R 25). Đậy nút và hòa tan kết tủa bằng cách lắc nhẹ. Chuẩn độ iot tự do\r\nbằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, thêm 10\r\ngiọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.

\r\n\r\n

Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.

\r\n\r\n

1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, tương ứng\r\nvới 23,79 mg CoCI₂.6H₂O.

\r\n\r\n

4.2.6. Đồng(ll)\r\nsulfat (RS)

\r\n\r\n

4.2.6.1. Chuẩn bị

\r\n\r\n

Hòa tan 63 g đồng (II) sulfat pentahydrat (R 9) trong khoảng 900 ml\r\nhỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể\r\ntích 1 000 ml với dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.6.2 và điều chỉnh nồng độ đến 62,4\r\nmg CuSO₄.5H₂O/ml bằng cách sử dụng\r\nlượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.

\r\n\r\n

4.2.6.2. Chuẩn độ

\r\n\r\n

Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.6.1), 50 ml nước, khoảng 12\r\nml dung dịch axit axetic 12 % và 3 g kali iodua (R 25) vào\r\nbình nón dung tích 200 ml\r\ncó nút thủy tinh nhám. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nnatri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, thêm 10\r\ngiọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.

\r\n\r\n

Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.

\r\n\r\n

1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, tương ứng với\r\n24,97 mg CuSO₄.5H₂O.

\r\n\r\n

4.2.7. 2,4\r\ndinitrophenylhydrazin (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 50 mg 2,4 dinitrophenylhydrazin trong 25 ml\r\nmetanol không có cacbonyl (RS 4.2.11) và 2 ml dung dịch axit clohydric, pha loãng đến thể tích 50\r\nml bằng nước. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.

\r\n\r\n

4.2.8. Sắt\r\n(lll) clorua (RS)

\r\n\r\n

4.2.8.1. Chuẩn bị

\r\n\r\n

Hòa tan 46 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong thể tích\r\nkhoảng 900 ml hỗn hợp gồm 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha\r\nloãng đến thể tích 1 000 ml bằng hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp\r\nquy định trong 4.2.8.2 và\r\nđiều chỉnh nồng độ về 45,0 mg FeCI₃.6H₂O/ml bằng cách sử dụng\r\nlượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.

\r\n\r\n

4.2.8.2. Chuẩn độ

\r\n\r\n

Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.8.1), 15 ml nước, 5 ml\r\ndung dịch axit clohydric (R 13) và 4 g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích\r\n200 ml có nút thủy tinh nhám. Đậy nút, để ở chỗ tối trong 15 phút và thêm 100 ml nước; chuẩn độ iot tự\r\ndo bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung\r\ndịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.

\r\n\r\n

Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.

\r\n\r\n

1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, tương ứng với\r\n27,03 mg FeCI₃.6H₂O.

\r\n\r\n

4.2.9. Hỗn\r\nhợp sắt(ll)/sắt(lll) (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 10 g amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat và 1 g\r\namoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng\r\nđến thể tích 100 ml.

\r\n\r\n

4.2.10. Chì\r\naxêtat (bazơ) (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 5 g chì(ll) axetat trihydrat và 15 g natri\r\nhydroxit (R 34) trong 80 ml, pha loãng đến thể tích 100\r\nml.

\r\n\r\n

4.2.11. Metanol,\r\nkhông có cacbonyl (RS)

\r\n\r\n

Cho 10 g 2,4\r\ndinitrophenylhydrazin và 0,5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) vào 2 lít\r\nmetanol (R 18), đun hồi lưu trong 2 h và sau đó cất loại 50 ml đầu tiên. Khuấy metanol\r\ntrong khi chưng cất bằng máy khuấy từ để tránh sôi quá mạnh. Bảo quản\r\ntrong lọ đậy kín, metanol được lưu giữ sẽ không có cacbonyl.

\r\n\r\n

4.2.12. Dung\r\ndịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 12,71 g kali tetra oxalat dihydrat trong nước\r\nvà pha loãng đến thể tích 1 000 ml.

\r\n\r\n

4.2.13. Dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 3 40 g kali dihydro phosphat và 3.55 g dinatri\r\nhydro phosphat, cả hai được làm khô trước trong 2 h ở 120 °C ± 10 ^cC, trong nước không có\r\ncacbon dicxit (xem 3.2) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng nước tương tự.

\r\n\r\n

4.2.14. Dung\r\ndịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 10,21 g kali hydro phtalat (đã được sấy\r\ntrước ở 110 °C trong 1 giờ), trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 1 000 ml.

\r\n\r\n

4.2.15. Dung dịch kali hydroxit metanolic (RS)

\r\n\r\n

Trộn 15,0 ml dung dịch kali hydroxit (33 %) với 50 ml metanol không có cacbonyl (RS\r\n4.2.11). Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.

\r\n\r\n

4.2.16. Natri dihydro phosphat (RS)

\r\n\r\n

Hòa tan 20 g natri dihydro phosphat monohydrat trong\r\nnước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng đến thể\r\ntích 100 ml.

\r\n\r\n

4.2.17. Dung dịch đệm tiêu chuẩn tartrat (RS)

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch raxemic kali hydro tactrat bão hòa bằng cách lắc mạnh với\r\nnước ở 25 °C. Dung dịch này kém bền, có thể làm bền bằng\r\ncách thêm vào một lượng nhỏ tinh thể thymol.

\r\n\r\n

4.3. Dung\r\ndịch chỉ thị (IS)

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch chỉ thị như sau.

\r\n\r\n

4.3.1. Amoni\r\nsắt(lll) sulfat (IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 33 g amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong 67\r\nml dung dịch axit nitric (12 %).

\r\n\r\n

4.3.2. Bromphenol xanh (IS)

\r\n\r\n

Làm ấm 0,1 g bromphenol xanh với 3,0 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Khi hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml etanol 95 %\r\n(theo thể tích) và pha loãng đến thể tích 250 ml bằng nước.

\r\n\r\n

4.3.3. Tím\r\ntinh thể (IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 1,25 g tím tinh thể C.l. 42.555 trong 250 ml\r\naxit axetic (R 1).

\r\n\r\n

4.3.4. Isatin\r\n(IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 0,50 g isatin trong 50 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) (dung dịch A).

\r\n\r\n

Hòa tan 0,50 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong 2 ml\r\nnước và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37) đang khuấy\r\ncho đến khi ngừng thoát khí (dung dịch B).

\r\n\r\n

Ngay trước khi sử dụng, thêm 5,0 ml dung dịch B vào 2,5 ml dung dịch A, pha\r\nloãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37).

\r\n\r\n

4.3.5. Metyl da cam (IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 0,1 g metyl da cam C.l. 13025 trong 50 ml\r\netanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.

\r\n\r\n

4.3.6. Metyl đỏ (IS)

\r\n\r\n

Đun nóng 25 mg metyl đỏ đã được nghiền mịn C.l. 13020 trong 0,95 ml dung\r\ndịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể\r\ntích), pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.

\r\n\r\n

4.3.7. Hỗn hợp metylthymol xanh

\r\n\r\n

Nghiền 1 g metylthymol xanh với 100 g kali nitrat thành bột mịn.

\r\n\r\n

4.3.8. Hỗn\r\nhợp modan đen 11

\r\n\r\n

Nghiền 1 g modan đen 11 C.l. 14645 và 100 g natri\r\nclorua thành bột mịn.

\r\n\r\n

4.3.9. Phenolphtalein\r\n(IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 2,5 g phenolphtalein trong 250 ml etanol 95 % (theo thể tích).

\r\n\r\n

4.3.10. Phenol đỏ (IS)

\r\n\r\n

Đun nóng 50 mg phenol đỏ với 2,85 ml dung dịch natri\r\nhydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Sau đó, thêm 50 ml etanol\r\n95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.

\r\n\r\n

4.3.11. Tinh\r\nbột (IS)

\r\n\r\n

Tạo hồ bột gồm 1,0 g tinh bột tan và 5 ml\r\nnước,\r\nvừa\r\nkhuấy vừa cho hồ bột vào 100 ml nước đang sôi. Đun sôi trong\r\nvài phút, để nguội. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Có thể kéo dài thời gian sử dụng dung dịch này được\r\nvài tháng bằng cách thêm vài giọt dung dịch formaldehyt.

\r\n\r\n

4.3.12. Thymolphtalein (IS)

\r\n\r\n

Hòa tan 0,50 g thymolphtalein trong 60 ml etanol 95 % (theo thể\r\ntích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.

\r\n\r\n

5. Phương pháp thử\r\nchung (GM)

\r\n\r\n

5.1. Tạp\r\nchất không tan trong\r\nnước (GM 1)

\r\n\r\n

Lấy phễu lọc thủy tinh xốp có độ xốp P 40 (đường kính lỗ 16 mm đến 40 mm) (đã được sấy khô trước ở 105 °C ± 2 °C trong 1 h, để nguội\r\ntrong bình hút ẩm) và cân chính\r\nxác đến 0,1 mg. Hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử xác định trong một lượng nước sôi thích hợp, để nguội và\r\nlọc qua phễu. Rửa sạch cặn bằng nước, sấy khô ở 105 °C ± 2 ^oC trong 1 giờ, để nguội\r\ntrong bình hút ẩm, sau đó cân lại chính xác đến 0,1 mg. Tính khối lượng cặn.

\r\n\r\n

5.2. Clorua (GM 2)

\r\n\r\n

Axit hóa lượng dung dịch thử xác định bằng 1 ml dung dịch\r\naxit nitric (25 %) và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat khoảng 1,7 %.

\r\n\r\n

Giữ yên trong 2 phút. So sánh màu trắng sữa của dung dịch\r\nthu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.3. Sulfat\r\n(GM 3)

\r\n\r\n

Trộn 0,25 ml dung dịch kali sulfat 0,02 % trong etanol\r\n30 % (theo thể tích) với 1 ml dung dịch bari clorua dihydrat 25 % (dung dịch\r\ntạo mầm). Thêm vào dung dịch này, chính xác sau 1 phút, lượng\r\ndung dịch thử xác định đã được axít hóa trước bằng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 20 %.

\r\n\r\n

Giữ yên trong 5 phút và so sánh độ đục của dung dịch\r\nthu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.4. Phosphat\r\n(GM 4)

\r\n\r\n

Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat 10 % vào lượng dung\r\ndịch thử xác định. Điều chỉnh pH đến 1,8 và đun sôi dung dịch. Để\r\nnguội, thêm 12,5 ml dung dịch axit clohydric 15 % và chiết với 20 ml dietyl\r\nete. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric 5 % và khử bằng 0,2 ml dung\r\ndịch thiếc(ll) clorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit\r\nclohydric (R 13).

\r\n\r\n

So sánh màu xanh pha hữu cơ của dung dịch thu được với\r\ndung địch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.5. Silicat\r\n(GM 5)

\r\n\r\n

Trộn lượng dung dịch thử xác định với 4,5 ml dung dịch\r\naxit sulfuric 5 % và 1 ml dung dịch amoni\r\nmolypdat 10 %. Sau 5 phút, thêm 5 ml dung dịch axit oxalic 5 %, sau 5 phút\r\nnữa, thêm 0,2 ml dung dịch thiếc(ll)\r\nclorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit clohydric (R 13).

\r\n\r\n

So sánh màu xanh của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.6. Nitơ\r\ntổng (GM 6)

\r\n\r\n

Chuyển dung dịch phân tích vào bình Kjeldahl, nếu cần, pha loãng lượng dung\r\ndịch thử xác định đến 140 ml trong thiết bị Kjeldahl bao gồm một bình Kjeldahl\r\nđược gắn với một thiết bị chưng cất, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 1,0 g hợp kim\r\nDevarda hoặc sợi nhôm. Để yên 1 h. Chưng cất 75 ml hỗn hợp phản\r\nứng vào trong ống so màu hình trụ có chia vạch chứa sẵn 5,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,5 %. Thêm 3 ml\r\ndung dịch natri hydroxit 32 % và 2 ml thuốc thử Nessler, pha loãng đến thể tích 100 ml.

\r\n\r\n

So sánh màu vàng của dung dịch thu được với dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.7. Các\r\nkim loại nặng (tính theo Pb) (GM 7)

\r\n\r\n

Thêm 0,2 ml dung dịch axit axetic 30 % vào lượng dung\r\ndịch thử xác định và sục khí hydro sulfua đến bão hòa hoặc sử dụng một lượng\r\ndung dịch hydro sulfua thích hợp.

\r\n\r\n

So sánh màu nâu của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn\r\nxác định.

\r\n\r\n

5.8. Sắt\r\n(GM 8)

\r\n\r\n

5.8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin (GM 8.1)

\r\n\r\n

Xem ISO 6685.

\r\n\r\n

5.8.2. Phương\r\npháp bathophenanthrolin (GM 8.2)

\r\n\r\n

5.8.2.1. Dung dịch đệm (pH 4,5)

\r\n\r\n

Hòa tan 164 g natri axetat trihydrat (R 29) và 115\r\nml axit axetic (R 1) trong nước. Pha loãng đến thể tích 1 000 ml.

\r\n\r\n

5.8.2.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cho 1 ml dung dịch axit\r\nascorbic 10 %, 15 ml dung dịch đệm (5.8.2.1) và 1 ml dung dịch muối dinatri của axit disulphonic\r\nbathophenantrolin 0,1 % đến thể tích quy định của dung dịch thử. Pha loãng đến thể tích 50 ml và để yên trong 15 phút. So sánh\r\nmàu đỏ của dung dịch thu được với\r\nmàu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.9. Nhôm\r\n(GM 9)

\r\n\r\n

5.9.1. Thuốc\r\nthử aluminon

\r\n\r\n

Cho 0,25 g aluminon (amoni aurin tricacboxylat) và 5 g nhựa\r\nacacia vào 250 ml nước và làm ấm để hòa tan. Thêm 87 g amoni axetat (R 4) và hòa\r\ntan. Thêm 145 ml dung dịch axit clohydric 15 % và pha loãng đến thể tích 500 ml. Lọc nếu cần.\r\nDung dịch sử dụng được trong 1 tháng.

\r\n\r\n

5.9.2. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

Lấy một thể tích xác định của dung dịch thử, thêm 1 ml dung dịch axit axetic\r\n30 %, sau đó điều chỉnh pH của dung dịch đến 4,5 bằng dung dịch amoniac 10 % và giấy quì.\r\nThêm 0,1 ml axit thioaxetic và 3 ml thuốc thử aluminon (5.9.1), đun nóng khoảng 100 °C trong 10 phút và để\r\nnguội.

\r\n\r\n

So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung\r\ndịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.10. Amoniac\r\n(GM 10)

\r\n\r\n

Pha loãng thể tích xác định của dung dịch thử đến thể tích 75 ml. Thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyt 32 %, 2 ml thuốc\r\nthử Nessler và pha loãng đến 100 ml.

\r\n\r\n

So sánh màu vàng của dung dịch thu được với màu của\r\ndung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

5.11. Arsen (GM 11)

\r\n\r\n

Cho 10 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 0,4 %\r\ntrong dung dịch axit ciohydric (R 13), 5 ml dung dịch kali iodua 15 % và 1 ml dung dịch đồng (II) sulphat\r\npentahydrat 2 % vào dung dịch mẫu. Để hỗn\r\nhợp này phản ứng với 8 g kẽm hạt (R 40). Giữ\r\narsin được tạo thành trong bình hấp thụ có chứa 5 ml dung dịch AgDDTC 0,5 %\r\ntrong pyridin (xem Hình 1).

\r\n\r\n

So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Hình\r\n1 - Thiết bị hấp thụ để sử dụng trong phép thử Arsen

\r\n\r\n

5.12. Nước\r\n- Phương pháp Karl Fischer (GM 12)

\r\n\r\n

Xsm ISO 760.

\r\n\r\n

5.13. Độ\r\naxit và độ kiềm (GM 13)

\r\n\r\n

5.13.1. Độ\r\naxit và độ kiềm trong các sản\r\nphẩm dạng lỏng trộn lẫn nước (GM 13.1)

\r\n\r\n

5.13.1.1. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml và đun\r\nsôi trong 5 phút để loại bỏ cacbon dioxit. Sau khi làm nguội, thêm thể tích xác\r\nđịnh dung dịch thử và đun sôi nhẹ khoảng 5 phút. Sau đó đậy bình bằng nắp có\r\ngắn ống chứa soda-vôi và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Cuối cùng, thêm\r\nchất chỉ thị xác định và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm\r\ncuối thích hợp ổn định trong ít nhất 15 giây.

\r\n\r\n

5.13.1.2. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H⁺ hoặc OH^- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nđã sử dụng, tính bằng mililit;

\r\n\r\n

c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\ntính bằng mol H⁺ hoặc OH^- trên lít;

\r\n\r\n

m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của\r\ndung dịch thử, tính bằng gam.

\r\n\r\n

5.13.2. Độ\r\naxit và độ kiềm trong các sản\r\nphẩm dạng lỏng không trộn lẫn nước (GM\r\n13.2)

\r\n\r\n

5.13.2.1. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cho 100 ml\r\nnước (đã trung hòa trước dựa vào chất chỉ thị xác\r\nđịnh) vào thể tích xác định của dung dịch thử trong phễu chiết, và lắc trong 3\r\nphút. Để tách pha, chuẩn độ 50 ml pha nước với dung dịch chuẩn độ xác định, để\r\nđạt điểm cuối thích hợp ổn định ít nhất 15 giây.

\r\n\r\n

5.13.2.2. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H⁺ hoặc OH^- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn đã\r\nsử dụng, tính bằng mililit;

\r\n\r\n

c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\ntính bằng mol H⁺ hoặc OH^- trên lít;

\r\n\r\n

m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử,\r\ntính bằng gam.

\r\n\r\n

5.14. Cặn còn lại sau\r\nkhi bay hơi (GM 14)\r\n(xem thêm ISO 759)

\r\n\r\n

Làm bay hơi phần mẫu thử xác định đến khô hoàn toàn trên bếp cách thủy,\r\nsử dụng chén bay hơi có khối lượng thích hợp và dung tích khoảng 150 ml (platin, thủy tinh,\r\nsilica). Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C theo quy định trong yêu cầu kỹ\r\nthuật đối với mỗi sản phẩm liên quan.

\r\n\r\n

5.15. Cặn\r\ncòn lại sau khi nung (GM 15)

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng cách\r\ntăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than. Trong\r\ntrường hợp sản phẩm dạng lỏng, đun nóng tránh sôi cho đến khi mẫu thử bay hơi hoàn toàn,\r\ntránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Cuối cùng, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi\r\ncó quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm, và cân chính xác\r\nđến 0,1 mg.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành than của mẫu xảy ra thuận lợi, có thể chia các mẫu thử lớn thành các phần nhỏ\r\nthích hợp.

\r\n\r\n

5.16. Tro\r\nsulfat trong các sản phẩm\r\ndạng rắn (GM 16)

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng\r\ncách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than, tránh đốt\r\ncháy các sản phẩm hữu cơ. Để nguội, thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào cặn và\r\ntiếp tục đun nóng cho đến khi hết khói. Sau đó, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều\r\nkhiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có\r\nquy định khác), để nguội\r\ntrong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành than của mẫu xảy ra thuận lợi, có thể chia các mẫu thử lớn thành các phần nhỏ thích hợp.

\r\n\r\n

5.17. Tro\r\nsultat trong các sản phẩm dạng lỏng\r\n(GM 17)

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, đốt\r\nnóng trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm\r\nvà cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm 0,25\r\nml dung dịch axit sulfuric\r\n(R 37) và đun ấm, không sôi, trong tủ hút, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn, tránh\r\nđốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Nếu cần, tiếp tục đun nóng nhẹ nhàng cho đến khi\r\nhết khói, sau đó đốt nóng trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi\r\ncó quy định khác), để nguội\r\ntrong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg.

\r\n\r\n

CHÚ\r\nTHÍCH Nếu phần mẫu thử lớn, để thao tác thuận lợi\r\nhơn với một số mẫu kế tiếp, khi\r\nđó thêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào toàn bộ\r\nphần mẫu thử.

\r\n\r\n

5.18. Các\r\nchất dễ bị cacbon hóa\r\n(GM 18)

\r\n\r\n

5.18.1. Màu\r\ntiêu chuẩn

\r\n\r\n

Sử dụng các dung dịch thuốc thử coban(ll) clorua (RS\r\n4.2.5), sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) và đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6), chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn\r\nthích hợp bằng cách sử dụng lượng\r\nhóa chất quy định trong Bảng 2. Bảo quản các dung dịch này, phủ\r\nbằng một lớp parafin dày 50 mm trên ống thử\r\ncó nút, gắn kín bằng parafin.

\r\n\r\n

5.18.2. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định, nghiền thành bột mịn nếu dạng rắn,\r\nvào lượng xác định của dung dịch axit sulfuric (95 + 0,5) %, lắc để hòa tan hoàn toàn phần mẫu\r\nthử, để yên 15 phút ở 25 °C\r\n(trừ\r\nkhi có quy định khác). Điều đặc biệt quan trọng là nồng\r\nđộ của dung dịch axit sulfuric phải nằm trong khoảng quy định.

\r\n\r\n

So sánh cường độ màu của dung dịch thử với màu của\r\ndung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. Để so sánh, chất lỏng thử phải được\r\nđựng trong ống thử giống với ống thử có chứa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn.

\r\n\r\n

Bảng\r\n2 - Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Dung dịch đối chứng tiêu chuẩn \r\n	\r\n Dung dịch coban(ll) clorua (RS\r\n 4.2.5) \r\n	\r\n Dung dịch sắt(lll) clorua (RS\r\n 4.2.8) \r\n	\r\n Dung dịch đồng(ll) sulfat (RS\r\n 4.2.6) \r\n	\r\n Nước \r\n
	\r\n ml \r\n	\r\n ml \r\n	\r\n ml \r\n	\r\n ml \r\n
\r\n A \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 4,4 \r\n
\r\n B \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 0,9 \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 3,5 \r\n
\r\n C \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,6 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 4,2 \r\n
\r\n D \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 0,6 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 3,7 \r\n
\r\n E \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 1,2 \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 3,1 \r\n
\r\n F \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 1,2 \r\n	\r\n 0,0 \r\n	\r\n 3,5 \r\n
\r\n G \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 1,2 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 3,1 \r\n
\r\n H \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 1,5 \r\n	\r\n 0,0 \r\n	\r\n 3,3 \r\n
\r\n I \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 2,2 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 2,3 \r\n
\r\n J \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 3,5 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 1,0 \r\n
\r\n K \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 4,5 \r\n	\r\n 0,0 \r\n	\r\n 0,0 \r\n
\r\n L \r\n	\r\n 0,8 \r\n	\r\n 3,8 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,3 \r\n
\r\n M \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 2,0 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 2,8 \r\n
\r\n N \r\n	\r\n 0,0 \r\n	\r\n 4,9 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,0 \r\n
\r\n O \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 4,8 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,0 \r\n
\r\n P \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 4,3 \r\n
\r\n Q \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 4,4 \r\n
\r\n R \r\n	\r\n 0,3 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 4,1 \r\n
\r\n S \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 0,0 \r\n	\r\n 4,7 \r\n
\r\n T \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 3,6 \r\n

\r\n\r\n

5.19. Các\r\nchất khử permanganat (GM 19)

\r\n\r\n

5.19.1. Phương pháp trực tiếp (GM 19.1)

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào bình thủy\r\ntinh không màu thích hợp có nút nhám, và cho thêm thể tích xác định dung dịch kali permanganat, c(1/5\r\nKMnO₄) = 0,1 mol/l. Đậy bình\r\nvà để yên ở nhiệt độ và thời gian quy định, tránh ánh sáng.

\r\n\r\n

Kiểm tra màu của dung dịch thu được không được thay\r\nđổi hoàn toàn.

\r\n\r\n

5.19.2. Phương\r\npháp gián tiếp (GM 19.2)

\r\n\r\n

5.19.2.1. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó và\r\n10,0 ml dung dịch kali permanganat, (c(1/5 KMnO₄) » 0,1 mol/l) vào 50 ml\r\ndung dịch axit sulfuric 5 % được đựng trong bình nón có nút thủy tinh nhám. Đậy bình và để\r\nyên ở nhiệt độ và thời gian\r\nquy định, tránh ánh sáng.\r\nSau đó thêm 10 ml dung dịch kali iodua 10 % và chuẩn độ iot tự do\r\nbằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,05 mol/l, sử dụng\r\ndung dịch tinh bột (IS 4.3.11) làm chất chỉ thị và buret có vạch chia 0,05 ml\r\nhoặc nhỏ hơn. Thực hiện phép thử trắng tại cùng thời điểm với phép xác định\r\ntheo cùng quy trình, lượng thuốc thử\r\ngiống nhau như trong phép xác định, nhưng không có mẫu thử.

\r\n\r\n

5.19.2.2. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Hàm lượng của chất khử permanganat, tính bằng phần\r\ntrăm khối lượng của oxy (O₂), tính theo công thức.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V₀ là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nđược sử dụng trong phép thử trắng, tính bằng mililit;

\r\n\r\n

V₁ là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn được sử dụng\r\ntrong phép xác định, tính bằng mililit;

\r\n\r\n

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng\r\ngam;

\r\n\r\n

8 là khối lượng của oxy\r\ntương ứng với 1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO₄) = 0,1 mol/l.

\r\n\r\n

5.20. Aldehyt (GM 20)

\r\n\r\n

Cho 5 ml nước và 0,15 ml dung dịch dimedon 5 % trong etanol\r\n95 % (theo thể tích) vào thể tích xác định của dung dịch thử và làm ấm trên bếp cách thủy\r\ncho đến khi mẫu được hòa tan hoàn toàn. Pha loãng nhanh bằng nước nóng đến thể tích\r\n10 ml và để nguội.

\r\n\r\n

So sánh độ đục của dung dịch thu được với độ đục của dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn xác định

\r\n\r\n

5.21. Hợp\r\nchất lưu huỳnh (GM 21)

\r\n\r\n

Cho vào bình cất thích hợp thể tích xác định của dung dịch thử, thêm 10 ml dung\r\ndich etanolic kali hydroxyt 3 % và đun hồi lưu trong 30 phút, tránh sử dụng ống nối cao su. Qua ống\r\nngưng, thêm 20 ml nước, tháo bỏ ống ngưng,\r\nvà bay hơi hết chất hữu cơ. Thêm 5 ml dung dịch brom bão hòa, đun nóng trong 15 phút\r\ntrên bếp cách thủy, sau đó trung hòa bằng dung dịch axit clohydric 10 %. Cho dư 1 ml axit và\r\nđun sôi cho đến khi tất cả brom được giải phóng. Cuối cùng, bay hơi dung dịch\r\nđến khoảng 5 ml, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyt 10 % và tiến hành theo\r\nGM 3.

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn gồm 10 ml hỗn hợp\r\ndung dịch etanolic kali hydroxyt 3 % và thể tích xác định của dung dịch tiêu chuẩn\r\nlưu huỳnh (SS).

\r\n\r\n

5.22. Oxalat\r\n(GM 22)

\r\n\r\n

Cho 2 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 1 g kẽm hạt (R 40)\r\nvào phần mẫu thử xác định hoặc vào thể tích xác định của dung dịch thử và đun\r\nsôi trong 1 phút; để yên 2 phút, lọc và lấy phần nước lọc vào ống thử có chứa\r\n0,25 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorua 1 %. Đun đến sôi, làm nguội nhanh,\r\ncho một lượng bằng nhau của dung dịch axit hydroclorua (R 13) và 0,25 ml dung\r\ndịch kali hexacyanoferrat(lll) 5 % và lắc đều.

\r\n\r\n

So sánh màu hồng của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn.

\r\n\r\n

5.23. Hợp\r\nchất cacbonyl (GM 23)

\r\n\r\n

Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào\r\nống so màu hình trụ thủy tinh không\r\nmàu có nút thủy tinh nhám, thêm 1 ml dung dịch\r\n2,4-dinitrophenylhydrazin (RS 4.2.7), đậy nút, lắc và để yên 30 phút. Sau đó\r\nthêm 8 ml pyridin, 2 ml nước và 2 ml dung dịch\r\nmetanolic kali hydroxyt (RS 4.2.15). Lắc, để yên 10 phút, và pha loãng đến 25\r\nml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11).

\r\n\r\n

So sánh màu đỏ sẫm của dung dịch thu được với dung\r\ndịch đối chứng tiêu chuẩn.

\r\n\r\n

5.24. Đo\r\nkhối lượng riêng (GM 24)

\r\n\r\n

5.24.1. Phương pháp bình đo khối lượng riêng (GM 24.1) (cũng xem TCVN 3731).

\r\n\r\n

5.24.1.1. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cân bình đo khối lượng riêng khô (tốt nhất là có dung tích từ 25 ml đến 50 ml) chính\r\nxác đến 0,2 mg. Đổ đầy bình với nước mới đun sôi và nguội, xác định khối\r\nlượng biểu kiến của nước tại 20 °C ± 0,1 ^oC (m₂).

\r\n\r\n

Đổ hết nước và sau đó rửa sạch và làm khô, đổ mẫu thử\r\nđầy bình và sử dụng quy trình tương tự, xác định\r\nkhối lượng biểu kiến của mẫu tại 20 °C\r\n± 0,1 °C\r\n(m₁).

\r\n\r\n

5.24.1.2. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Khối lượng riêng, biểu thị bằng g/ml và tính đến dấu\r\nthập phân thứ ba,\r\ntính\r\ntheo công thức

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

m₁\r\nlà khối lượng\r\nbiểu kiến của phẩn mẫu thử, tính bằng g;

\r\n\r\n

m₂ là khối lượng biểu kiến của nước, tính bằng g;

\r\n\r\n

r_w  là khối lượng riêng của nước ở\r\n20 °C\r\n(» 0,998 2 g/ml);

\r\n\r\n

A\r\nlà hiệu chỉnh\r\nđộ nổi

\r\n\r\n

r_a x V

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

r_a là khối lượng riêng của không khí (xấp xỉ 0,001 2 g/ml)

\r\n\r\n

V là thể tích của mẫu được lấy, tính bằng ml.

\r\n\r\n

5.24.2. Phương\r\npháp thủy tĩnh (GM 24.2)

\r\n\r\n

5.24.2.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sử dụng cân Mohr Westphal để đo độ nổi của phần thân nhúng chìm trong\r\nnước và sau đó trong chất lỏng cần xác định.

\r\n\r\n

5.24.2.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Sử dụng sợi platin mảnh, treo phao ở đầu cuối của đòn cân Mohr Westphal và chỉnh thiết bị về điểm 0 bằng thao tác vặn trên đế ba chân; sau đó\r\nnhúng phao vào nước tại nhiệt độ quy định và chỉnh trở lại điểm 0. Lấy\r\nphao ra, làm khô và lặp lại thao tác đối với chất lỏng cần xác định ở\r\ncùng nhiệt độ như đối với nước.

\r\n\r\n

5.24.2.3. Biểu thị kết quà

\r\n\r\n

Khối lượng, biểu thị bằng g/ml, tính theo công thức

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

P₁\r\nvà P₂\r\nlà số\r\nđọc tương ứng với vị trí đường đi, tương ứng với nước và chất lỏng cần xác định;

\r\n\r\n

r_w có ý nghĩa tương tự như\r\ntrong 5.24.1.2.

\r\n\r\n

5.25. Đo nhiệt độ chuyển pha (GM 25)

\r\n\r\n

Phải sử dụng trong các phép thử này nhiệt kế có vạch chia phù hợp với\r\ncác yêu cầu của tiêu chuẩn quốc gia và phải có chứng nhận hiệu chuẩn quốc gia.

\r\n\r\n

5.25.1. Khoảng\r\nchưng cất (GM 25.1)

\r\n\r\n

Xem ISO 918.

\r\n\r\n

5.25.2. Khoảng nóng chảy (GM 25.2)

\r\n\r\n

5.25.2.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Nguyên tắc này chỉ rõ khoảng nhiệt độ từ điểm phần mẫu\r\nthử bắt đầu nóng chảy đến điểm nóng chảy hoàn toàn, được chỉ rõ bởi sự tạo thành mặt\r\nkhum của chất lỏng.

\r\n\r\n

5.25.2.2. Thiết\r\nbị, dụng cụ

\r\n\r\n

Thiết bị bao gồm mao quản, được làm từ thủy tinh mềm, bịt kín một đầu và một thiết bị thích\r\nhợp để đo nhiệt độ. Thiết bị đo nhiệt độ có thể là một nhiệt kế đơn giản hoặc\r\ncó thể bao gồm, ví dụ, một thiết bị cảm ứng quang điện và hệ thống đọc nhiệt độ\r\nhiển thị số. Trong mọi trường hợp, nếu cần thiết có thể đọc nhiệt độ với độ\r\nchính xác và độ chụm 0,05 °C.

\r\n\r\n

Cần thiết hơn nữa để cung cấp nguồn gia nhiệt, có thể là\r\nnguồn điện hoặc dụng cụ chứa chất lỏng có điểm sôi cao hơn khoảng nóng chảy của\r\nchất. Một số chất lỏng có thể được sử dụng trong dụng cụ gia nhiệt là:

\r\n\r\n

Lên đến 100 °C: nước;

\r\n\r\n

Lên đến 150 °C: glycerol;

\r\n\r\n

Lên đến 300 °C: dầu silicon.

\r\n\r\n

5.25.2.3. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Trừ khi có quy định khác, nghiền mẫu thành bột rất mịn và làm khô trong\r\nbình hút ẩm trên axit sulfuric hoặc trong lò ở nhiệt độ dưới điểm nóng chảy mong muốn. Ngoài ra, việc\r\nsử dụng mẫu trên phép thử “hao hụt khi làm khô” đã được thực hiện.

\r\n\r\n

Cho lượng bột khô vào ống mao quản để tạo thành lớp dày\r\nkhoảng 2 mm đến 3 mm ở đáy ống, nhồi chặt bằng cách gõ nhẹ trên một mặt phẳng cứng.

\r\n\r\n

Đặt mao quản vào thiết bị gia nhiệt (trong trường hợp nhiệt kế thủy\r\nngân, đặt mao quản với đoạn cuối bịt kín vào phần ở giữa của bầu thủy ngân),\r\ngia nhiệt trước đến nhiệt độ thấp hơn điểm dưới của dải nóng chảy 10 °C. Cẩn thận điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ở\r\ngiữa 1 °C/min và 2 °C/min.

\r\n\r\n

Ghi lại nhiệt độ, trước tiên khi chất bắt đầu tạo\r\nthành những giọt nhỏ trong mao quản, và sau đó chất được nóng chảy hoàn toàn, thông thường\r\nthành dạng mặt khum của chất lỏng rõ ràng.

\r\n\r\n

5.25.3. Điểm kết tinh (GM 25.3)

\r\n\r\n

Xem ISO 1392.

\r\n\r\n

5.26. Đo\r\nđộ phân cực (GM 26)

\r\n\r\n

Điều này quy định các phương pháp dựa vào phép xác định sự quay\r\ngóc của mặt phẳng ánh sáng phân cực.

\r\n\r\n

5.26.1. Định nghĩa và ký hiệu

\r\n\r\n

5.26.1.1.

\r\n\r\n

Góc quay quang học (optical rotation) (a)

\r\n\r\n

Góc mà mặt phẳng của sự phân cực được quay qua nó khi ánh\r\nsáng phân cực đi qua một lớp chất lỏng. Trừ khi có\r\nquy định khác, góc quay này\r\nđược đo tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C trên một lớp có chiều dài 1 dm.

\r\n\r\n

5.26.1.2.

\r\n\r\n

Góc quay quang học đặc trưng của một chất lỏng (specific optical rotation of a\r\nliquid)

\r\n\r\n

Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay\r\nquang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho khối\r\nlượng riêng, tính bằng gam trên mililit,\r\nở 20 °C của chất lỏng.

\r\n\r\n

5.26.1.3.

\r\n\r\n

Góc quay\r\nquang học đặc trưng của dung dịch (specific optical rotation of a solution)

\r\n\r\n

Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay\r\nquang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho nồng độ\r\ncủa dung dịch, tính bằng gam trên mililit.

\r\n\r\n

5.26.2. Thiết\r\nbị, dụng cụ

\r\n\r\n

5.26.2.1. Phân cực kế, có khả năng đo với độ\r\nchinh xác ít nhất ± 2’ (± 0,03°).

\r\n\r\n

5.26.2.2. Ống phân cực, có chiều dài đã biết với\r\nđộ chính xác ± 0,05 mm.

\r\n\r\n

5.26.3. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

5.26.3.1. Hiệu chuẩn

\r\n\r\n

Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng chất có góc quay quang học\r\nđã biết, ví dụ nước cho số đọc 0° hoặc 180°; dung dịch\r\nsucroza khan 260,0 g/l cho số đọc + 34 ° 37' 2" (+ 34,62 °) ở 20 ^oC dùng ống 2 dm. Ngoài ra, có thể sử\r\ndụng những tấm trong suốt có góc quay quang học đã biết.

\r\n\r\n

5.26.3.2. Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Sử dụng chất lỏng hoặc dung dịch được chuẩn bị, theo\r\nquy định, từ mẫu thử khô, dạng bột mịn. Trong trường\r\nhợp sau, mẫu từ phép thử “hao hụt khi làm khô” có thể được sử dụng cho mục đích này.

\r\n\r\n

5.26.3. Cách xác định

\r\n\r\n

Cho chất lỏng thử vào một ống phân cực sạch và khô, cẩn thận loại bỏ bong\r\nbóng khí và làm cho cả chất lỏng và\r\nthiết bị đến nhiệt độ quy định. Ghi số đọc của góc quay quang học.

\r\n\r\n

5.26.4. Biểu\r\nthị kết quả

\r\n\r\n

Đối với chất lỏng tinh khiết, góc quay quang học đặc trưng\r\nđược tính theo công thức

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Đối với dung dịch, góc quay quang học đặc trưng được\r\ntính theo công thức

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

a\r\nlà góc quay quang học được quan sát, tính bằng độ arc;

\r\n\r\n

l là độ dài của ống phân cực, tính bằng dm;

\r\n\r\n

r là khối lượng riêng của chất\r\nlỏng ở t °C, tính bằng g/ml;

\r\n\r\n

c là nồng độ của hoạt chất, tính bằng g/100 ml;

\r\n\r\n

t° là nhiệt độ của phép đo, tính bằng °C.

\r\n\r\n

5.27. Đo\r\nđộ khúc xạ (GM 27)

\r\n\r\n

5.27.1. Định\r\nnghĩa và ký hiệu

\r\n\r\n

Xem TCVN 6398 (ISO 31).

\r\n\r\n

5.27.2. Thiết\r\nbị, dụng cụ

\r\n\r\n

Khúc xạ kế, có khả năng đo trực tiếp chỉ số khúc xạ trên\r\ntoàn dải 1,300 0 đến 1,700 0 với độ chính xác ± 0,000 2.

\r\n\r\n

5.27.3. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

5.27.3.1. Hiệu\r\nchuẩn

\r\n\r\n

Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng tấm hoặc chất lỏng có chỉ\r\nsố khúc xạ đã biết.

\r\n\r\n

5.27.3.2. Cách xác định

\r\n\r\n

Đưa chất lỏng cần xác định và thiết bị đến nhiệt độ quy định và thực hiện phép đo. Chỉ số khúc xạ giảm khi tăng nhiệt độ đối với hầu hết các chất lỏng, mức độ giảm khoảng 0,000 5 K^-1 (đối với nước 0,000 1 K^-1).

\r\n\r\n

5.28. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (tử ngoại\r\nvà khả kiến) (GM 28)

\r\n\r\n

5.28.1. Nguyên\r\ntắc

\r\n\r\n

Đo độ hấp thụ bằng kết quả của sự\r\ntruyền qua của chùm đơn sắc của các tia song song, bước sóng giữa 185\r\nnrn và 380 nm (UV), 380 nm và 780 nm (khả kiến), xuyên qua độ dày đã biết của\r\ndung dịch thử.

\r\n\r\n

5.28.2.\r\nThiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

5.28.2.1. Quang phổ kế, được lắp thiết bị đo\r\nđơn sắc có khả năng đo độ truyền qua hoặc, tốt nhất độ hấp thụ ở bước sóng nhất định qua độ\r\ndày đã biết của dung dịch.

\r\n\r\n

5.28.2.2. Tế bào quang, có chiều dài dẫn quang\r\nthích hợp, được làm từ silica để đọc trong phổ UV, và silica hoặc thủy tinh để đọc trong phổ khả kiến.

\r\n\r\n

5.28.3. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

Thực hiện quy trình đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan.

\r\n\r\n

5.29. Quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử\r\n(AAS) (GM 29)

\r\n\r\n

5.29.1. Khái\r\nquát

\r\n\r\n

Mẫu hoặc dung dịch của nó được hút và nguyên tử hóa trong ngọn lửa có\r\nnhiệt độ cao, được duy trì bằng nhiên liệu thích hợp và hỗ trợ hỗn hợp khí để tác động bay\r\nhơi, hóa hơi và phân ly. Ngoài\r\nra, có thể sử dụng thiết bị gia nhiệt không ngọn lửa. Nguồn ánh sáng bao gồm\r\nđèn catot rỗng hoặc ống vi sóng hoạt hóa, phóng điện không điện cực, phát ra bức xạ ở cùng\r\nbước sóng vì năng lượng kích thích của các nguyên tử mẫu. Các nguyên tử của nguyên tố được\r\nxác định hấp thụ phần nhỏ nhất định của bức xạ này, tương ứng với mật độ trạng thái cơ bản, và độ hấp thụ được đo bằng quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử phù hợp.

\r\n\r\n

5.29.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Vì bản chất của phương pháp, loại thiết bị sẵn có, số lượng của mẫu thay đổi và\r\ncác thông số thiết bị và tính đa dạng lớn của các ảnh hưởng, không thể đưa ra chi\r\ntiết các hướng dẫn.

\r\n\r\n

Việc lựa chọn quy trình phụ thuộc vào mức độ chính xác được yêu cầu.\r\nKhả năng tác động từ nguồn lửa và nguồn không lửa phải được tính đến. Nếu thiết bị được\r\nlắp một nguồn nguyên tử ngọn lửa, phép xác định thường được thực hiện trong\r\ndung dịch nước của sản phẩm đang được thử nghiệm, axit hóa nhẹ bằng axit nitric hoặc\r\nclohydric.

\r\n\r\n

Để phát hiện ảnh hưởng chất nền nào đó, sử dụng quy trình các chất phụ gia\r\ntiêu chuẩn. Điều này bao gồm việc thực hiện phép xác định trên số lượng (phụ\r\nthuộc vào độ chính xác yêu cầu, mà ít nhất là hai) của các phần phân ước của dung dịch thử,\r\nđược thêm vào lượng đã biết các chất được xác định.

\r\n\r\n

Các bước sóng của các vạch cộng hưởng và các thông tin đặc\r\nbiệt khác đã được cho trong quy định kỹ thuật về thuốc\r\nthử liên quan.

\r\n\r\n

5.30. Quang\r\nphổ phát xạ ngọn lửa (FES) (GM 30)

\r\n\r\n

5.30.1. Khái\r\nquát

\r\n\r\n

Kỹ thuật này dựa trên phép đo các bức xạ được phát ra\r\nbởi một số loại nguyên tử khi chuyển từ một mức năng lượng kích thích đến mức\r\nnăng lượng thấp hơn. Năng lượng cần để đạt đến mức kích thích thường được cung cấp bởi ngọn lửa nhận được từ\r\nnhiên liệu thích hợp và được hỗ trợ bởi hỗn hợp khí, và bức xạ phát ra được đo với hệ thống quang kế thích\r\nhợp, với máy lọc hoặc với máy\r\nđơn sắc.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng hỗn hợp ngọn lửa\r\nkhác với hỗn hợp ngọn lửa đã quy định, trong trường hợp đó các nồng độ của dung dịch đã\r\nđề nghị trong quy định kỹ thuật thích hợp có thể cần phải thay đổi.

\r\n\r\n

5.30.2. Cách\r\ntiến hành

\r\n\r\n

Quy trình rất giống với quy trình đã sử dụng đối với quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem\r\n5.29) và quy trình này lại chỉ có thể đưa ra hướng dẫn\r\nchung.

\r\n\r\n

Các điều kiện đối với mỗi phép xác định đã cho trong\r\nquy định kỹ thuật đối với\r\nthuốc thử liên quan.

\r\n\r\n

5.31. Phương pháp điện thế

\r\n\r\n

5.31.0. Khái\r\nquát

\r\n\r\n

Thông thường phương pháp điện thế dựa trên phép đo sức\r\nđiện động của pin ganvani tạo ra nhờ sự kết hợp các điện cực hoặc các nửa pin sau:

\r\n\r\n

a) điện cực chỉ thị, được nhúng vào dung dịch\r\nthử. Điện thế của nó phụ thuộc vào bản chất của mẫu và nồng độ của dung dịch\r\nthử;

\r\n\r\n

b) điện cực so sánh, hiển thị điện thế không đổi.

\r\n\r\n

Sức điện động của pin ganvani như thế phụ thuộc vào\r\nnồng độ của dung dịch thử. Nếu điện thế của điện cực so sánh đối với điện cực hydro tiêu chuẩn đã biết, nồng độ\r\ncủa dung dịch thử có thể được tính từ giá trị đo của sức điện động. Tuy nhiên,\r\nnếu nồng độ của dung dịch thử thay đổi, như xảy ra trong lúc chuẩn độ, giá trị\r\ncủa sức điện động cũng sẽ thay đổi theo cách có thể xác định điểm cuối của\r\nchuẩn độ từ đồ thị điện thế dựa vào thể\r\ntích hoặc khối lượng của chất chuẩn độ thêm vào, hoặc dựa vào thời gian điện phân.

\r\n\r\n

5.31.1. Xác\r\nđịnh pH (GM 31.1)

\r\n\r\n

5.31.1.1. Khái quát

\r\n\r\n

Điện cực so sánh pin điện/dung dịch KCI bão hòa/dung dịch R/Pt-H₂.\r\nĐể dung dịch R₁ và R₂ là các dung dịch đệm\r\ntiêu chuẩn có tương ứng: giá trị pH đã biết pH_R1 và pH_R2; đo\r\nsự chênh lệch điện thế E₁ và E₂.

\r\n\r\n

Nếu dung dịch R được thay thế bởi dung dịch thử có pH\r\nchưa biết, sự chênh lệch điện thế được đo\r\nliên quan đến pH của dung dịch thử.

\r\n\r\n

Tất cả các phép đo được thực hiện ở cùng nhiệt độ về nồng độ dung dịch kali\r\nclorua, pH có thể được tính theo công thức:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

\r\n\r\n

5.31.1.2. Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

Thiết bị đo pH, gồm điện cực thủy tinh hoặc tốt hơn là\r\nđiện cực hydro được nối với thiết bị đo milivon trở kháng cao có thang đo được hiệu chuẩn bằng đơn vị pH.\r\nThiết bị này cho phép đọc trực tiếp pH bằng sự cảm ứng về chênh lệch điện thế\r\ngiữa điện cực phụ thuộc pH (thủy tinh, antimon) và điện cực so sánh, hai điện\r\ncực đang được nối bởi một cầu dung dịch chất điện phân (ví dụ dung dịch KCI bão\r\nhòa).

\r\n\r\n

5.31.1.3. Hiệu chuẩn

\r\n\r\n

Hiệu chuẩn thiết bị đo pH bằng dung dịch tiêu chuẩn pH thích\r\nhợp (tiêu chuẩn hoạt độ ion hydro), một số được liệt kê dưới đây:

\r\n\r\n

a) dung dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS) (4.2.12);

\r\n\r\n

b) dung dịch đệm tiêu chuẩn tactrat (RS) (4.2.17);

\r\n\r\n

c) dung dịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS) (4.2.14);

\r\n\r\n

d) dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS) (4.2.13);

\r\n\r\n

e) dung dịch đệm tiêu chuẩn borat (4.2.2);

\r\n\r\n

f) dung dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxyt (RS) (4.2.3).

\r\n\r\n

Bảng 3 đưa ra các giá trị pH của dung dịch đệm tiêu\r\nchuẩn đề cập ở trên trong dải nhiệt độ từ 15 °C đến 35\r\n°C.

\r\n\r\n

Bảng\r\n3 - Các giá trị pH

\r\n\r\n\r\n\r\n

5.31.1.4. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Ngoại trừ khi phép xác định được thực hiện với chính thuốc thử, phải\r\nchuẩn bị dung dịch thử có nồng độ quy định, sử dụng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2).

\r\n\r\n

Đồng thời phải chuẩn bị hai dung dịch đệm, có pH\r\ncao hơn hoặc thấp hơn pH dự đoán của dung dịch thử. Điều chỉnh nhiệt độ của ba dung dịch này và của điện\r\ncực so sánh đến 25 ^oC\r\n± 1 °C.

\r\n\r\n

Hiệu chuẩn thiết bị bằng hai dung dịch đệm, rửa điện\r\ncực đo với dung dịch đệm trước khi\r\nđọc số. Sau đó rửa điện cực bằng nước và tiếp theo bằng dung dịch thử, đo pH của dung\r\ndịch thử.

\r\n\r\n

Để nhận được các kết quả chính xác, cần phải lặp\r\nlại phép đo với các phần dung dịch thử khác nhau, không cần rửa điện cực giữa\r\ncác lần đọc liên tiếp cho đến khi số đọc pH giữ nguyên không đổi ít nhất trong 1 phút.

\r\n\r\n

5.31.2. Chuẩn độ (GM 31.2)

\r\n\r\n

5.31.2.1. Thiết\r\nbị, dụng cụ

\r\n\r\n

5.31.2.1.1. Thiết bị đo điện thế hoặc\r\nđo pH, chính xác đến 2 mV, với điện\r\ncực làm việc hydro hoặc thủy tinh và điện cực so sánh calomen.

\r\n\r\n

5.31.2.1.2. Buret.

\r\n\r\n

5.31.2.1.3. Máy\r\nkhuấy từ.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng thiết bị chuẩn độ tự động.

\r\n\r\n

5.31.2.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cho các điện cực của thiết bị đo điện thế hoặc pH\r\n(5.31.2.1.1) vào dung dịch dung dịch thử và chuẩn độ nhanh, với khuấy trộn không đổi,\r\nkhoảng 2 ml đến 3 ml từ điểm cuối; tiếp tục chuẩn độ bằng cách cho thêm các lượng nhỏ và bằng\r\nnhau chất chuẩn độ và ghi e.m.f hoặc pH\r\nsau mỗi lần cho thêm.

\r\n\r\n

Điểm cuối xuất hiện khi DE là cực đại hoặc sự chênh\r\nlệch thứ hai DE là zero. Ví dụ điển hình\r\nđã cho trong Bảng 4.

\r\n\r\n

Bảng 4 - Điểm cuối chuẩn độ điển hình

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Thể tích V_E, tính bằng ml, của chất chuẩn\r\nđộ tương ứng với điểm cuối tính theo công thức

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V là thể tích của chất chuẩn độ tương ứng với giá trị\r\ndương cuối cùng của DE (trong ví dụ 11,0 ml), tính bằng ml;

\r\n\r\n

V’ là thể tích cho thêm kế tiếp của chất chuẩn\r\nđộ (trong ví dụ, 0,5 ml), tính bằng ml;

\r\n\r\n

a là giá trị dương cuối cùng của DE (trong ví dụ, + 24);

\r\n\r\n

b là giá trị âm đầu tiên của DE (trong ví dụ, - 40);

\r\n\r\n

Do vậy, trong ví dụ

\r\n\r\n

\r\n\r\n

5.32. Phân tích cực phổ quét (GM 32)

\r\n\r\n

5.32.1. Khái quát

\r\n\r\n

Phân tích cực phổ quét đơn là một dạng phân cực phổ\r\nd.c sử dụng điện cực giọt thủy ngân. Phân cực bổ sung một xung điện vuông góc\r\nvào thời điểm cuối của chu kỳ giọt.

\r\n\r\n

Nếu xảy ra phản ứng điện hóa, tín hiệu dòng điện dạng pic\r\nsẽ được biểu hiện trên bề mặt điện cực catot. Vị trí và chiều cao của pic phụ thuộc\r\nvào tốc độ quét thế. Do kích thước của giọt thủy ngân gần\r\nnhư không thay đổi nên dòng tụ điện được coi như rất nhỏ\r\nso với dong Faraday. Phương pháp này thực hiện nhanh và\r\ncho độ nhạy hơn với so với cực phổ d.c thông thường

\r\n\r\n

5.32.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch thử, có chứa lượng nhất định chất\r\nđiện phân hỗ trợ như đã mô tả trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa, đặt vào bồn nước. Sục khí nitơ qua dung dịch để loại bỏ\r\noxy và chọn điện thế khởi động và độ nhạy thích hợp. Ghi chiều cao pic thu được\r\ntừ màn hình phát quang catot.

\r\n\r\n

Những chi tiết thực nghiệm thích hợp đã cho trong quy định kỹ thuật đối với\r\nthuốc thử liên quan.

\r\n\r\n

5.33. Von-ampe hòa tan anot (GM 33)

\r\n\r\n

5.33.1. Khái quát

\r\n\r\n

Phép đo điện lượng đảo hoặc khử anot (catot) được sử\r\ndụng đối với phép xác định các vết của các ion, đặc biệt vết của các kim loại nặng. Phương pháp này sử\r\ndụng điện cực tĩnh bao gồm giọt thủy ngân hoặc điện cực rắn được tạo thành, ví dụ, từ cacbon hoặc\r\nplatin.

\r\n\r\n

Trước hết, điện phân dung dịch tại thế không đổi, sử dụng tốc độ khuấy dung\r\ndịch không đổi. Các cation kim loại nặng sẽ bị khử thành kim loại và tạo\r\nthành hỗn hống trên bề mặt\r\nđiện cực. Bản chất của quá trình này là quá trình làm giàu chất cần phân tích.

\r\n\r\n

Sau đó thực hiện quét thế và ghi đường hòa tan\r\nvon-ampe. Mỗi một kim loại có thế hòa tan đặc trưng, chiều cao của pic tín\r\nhiệu tỷ lệ với nồng độ của ion trong dung\r\ndịch và phụ thuộc vào điều kiện thực hiện thử nghiệm.

\r\n\r\n

5.33.2. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch thử, bao gồm một lượng quy định của chất điện phân hỗ trợ, như đã mô tả\r\ntrong quy định kỹ thuật đối với\r\nthuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa sạch. Cho thanh khuấy\r\ntừ vào dung dịch và khuấy với tốc độ không đổi. Lắp các điện cực vào dung dịch\r\nthử và sục khí nitơ qua dung dịch ít nhất trong 5 phút, sử dụng điện thế khởi\r\nđộng thích hợp giữa các điện cực làm\r\nviệc và đối chứng, điều chỉnh chu kỳ điện phân\r\ncủa thiết bị phân cực phổ có\r\nsẵn.

\r\n\r\n

Những chi tiết thực nghiệm thích hợp đã cho trong quy định kỹ thuật đối với\r\nthuốc thử liên quan.

\r\n\r\n

5.34. Sắc ký khí (GM 34)

\r\n\r\n

Thực hiện phép xác định sử dụng sắc ký khí thích hợp và các điều kiện đã cho\r\ntrong quy định kỹ thuật đối với\r\nthuốc thử liên quan.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH ISO 2713 mô tả cách trình bày tiêu chuẩn đối với cách viết phương pháp\r\nphân tích hóa bằng sắc ký khí.

\r\n\r\n

5.35. Xác\r\nđịnh kim loại bằng cách chiết xuất\r\ndung môi theo AAS (GM 35)

\r\n\r\n

Chuẩn bị 150 ml dung dịch thử, thêm lượng đáng kể axit\r\naxetic (R 1) hoặc dung dịch natri hydroxit 20 % để điều chỉnh pH đến 5. Chia dung\r\ndịch làm ba phần bằng nhau trong ba phễu chiết và cho vào hai phễu dung dịch tiêu chuẩn\r\ncủa các kim loại này để xác định đương lượng giới hạn và hai lần giới hạn, tương\r\nứng. Xử lý hàm lượng của mỗi phễu trong ba phễu như sau: Cho dung dịch amoni\r\npyrrolidin-1-cacbodithioat (APDC) 1 %,\r\ntrộn, cho 10 ml 4-metylpentan-2-one vào trong 30 giây. Giữ để tách và loại bỏ lớp nước.\r\nChuyển lớp hữu cơ vào bình định mức một vạch 1\r\nvà\r\npha loãng đến vạch bằng etanol 95 % (theo thể tích). Sử dụng các dung dịch\r\nnày để áp cao GM 29.

\r\n\r\n

5.36.\r\nĐo màu theo đơn vị Hazen (GM 36)

\r\n\r\n

Đo theo phương pháp quy định trong ISO 2211.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

MỤC LỤC

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

2. Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

3. Quy định chung

\r\n\r\n

4. Dung dịch sử dụng trong phương pháp thử

\r\n\r\n

4.1. Dung dịch tiêu chuẩn (SS)

\r\n\r\n

4.2. Dung dịch thuốc thử (RS)

\r\n\r\n

4.3. Dung dịch chỉ thị (IS)

\r\n\r\n

5. Phương pháp thử chung (GM)

\r\n\r\n

GM 1 Tạp chất không tan trong nước

\r\n\r\n

GM 2 Clorua

\r\n\r\n

GM 3 Sulfat

\r\n\r\n

GM 4 Phosphat

\r\n\r\n

GM 5 Silicat

\r\n\r\n

GM 6 Nitơ tổng

\r\n\r\n

GM 7 Kim loại nặng (tính theo Pb)

\r\n\r\n

GM 8 Sắt

\r\n\r\n

GM 8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin

\r\n\r\n

GM 8.2. Phương pháp Bathophenanthrolin

\r\n\r\n

GM 9 Nhôm

\r\n\r\n

GM 10 Amoniac

\r\n\r\n

GM 11 Arsen

\r\n\r\n

GM 12 Nước - phương pháp Karl Fischer

\r\n\r\n

GM 13 Độ axít và độ kiềm

\r\n\r\n

GM 13.1. của sản phẩm dạng lỏng trộn lẫn được với nước

\r\n\r\n

GM 13.2. của sản phẩm dạng lỏng không trộn lẫn được\r\nvới nước

\r\n\r\n

GM 14 Cặn còn lại sau khi bay hơi

\r\n\r\n

GM 15 Cặn còn lại sau khi nung

\r\n\r\n

GM 16 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng rắn

\r\n\r\n

GM 17 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng lỏng

\r\n\r\n

GM 18 Các chất dễ bị cacbon hóa

\r\n\r\n

GM 19 Các chất khử permanganat

\r\n\r\n

GM 19.1. Phương pháp trực tiếp

\r\n\r\n

GM 19.2. Phương pháp gián tiếp

\r\n\r\n

GM 20 Aldehyt

\r\n\r\n

GM 21 Hợp chất lưu huỳnh

\r\n\r\n

GM 22 Oxalat

\r\n\r\n

GM 23 Hợp chất cacbonyl

\r\n\r\n

GM 24 Đo khối lượng riêng

\r\n\r\n

GM 24.1 Phương pháp bình đo khối lượng riêng\r\n(pyknometric)

\r\n\r\n

GM 24.2 Phương pháp thủy tĩnh

\r\n\r\n

GM 25 Phép đo nhiệt độ chuyển pha

\r\n\r\n

GM 25.1 Khoảng chưng cất

\r\n\r\n

GM 25.2 Khoảng nóng chảy

\r\n\r\n

GM 25.3 Điểm kết tinh

\r\n\r\n

GM 26 Đo độ phân cực

\r\n\r\n

GM 27 Đo độ khúc xạ

\r\n\r\n

GM 28 Quang phổ hấp thụ phân tử (tử ngoại và khả kiến)

\r\n\r\n

GM 29 Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

\r\n\r\n

GM 30 Quang phổ phát xạ ngọn lửa (FES)

\r\n\r\n

GM 31 Phương pháp điện thế

\r\n\r\n

GM 31.1 Xác định pH

\r\n\r\n

GM 31.2 Chuẩn độ

\r\n\r\n

GM 32 Phân tích cực phổ quét

\r\n\r\n

GM 33 Von-ampe hòa tan anot

\r\n\r\n

GM 34 Sắc ký khí (GC)

\r\n\r\n

GM 35 Xác định kim loại bằng cách chiết xuất dung môi\r\ntheo AAS

\r\n\r\n

GM 36 Đo màu theo đơn vị Hazen

\r\n\r\n