Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 7873 : 2008
TCVN 7873 : 2008
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\nhàm lượng benzen có trong nước bằng phương pháp sắc ký khối phổ (GC/MS) sử dụng\r\ncột mao quản.
\r\n\r\nPhương pháp này cũng áp dụng cho các hợp chất\r\nhữu cơ dễ bay hơi khác.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được chuyển\r\ntoàn bộ từ pha nước sang pha khí bằng cách sục khí trơ (ví dụ như heli) qua mẫu\r\nnước chứa trong thiết bị sục chuyên dụng và được thực hiện ở nhiệt độ phòng.\r\nHơi hữu cơ đi qua bộ phận bẫy hấp thụ, các chất hữu cơ được lưu giữ sau đó được\r\ngiải hấp bằng nhiệt và dòng khí mang đưa chất cặn phân tích vào cột tách. Sắc\r\nký khi được lập trình chương trình nhiệt độ nhằm tách các chất Detector là khối\r\nphổ kế.
\r\n\r\n\r\n\r\nSự nhiễm bẩn chủ yếu là do các tạp chất trong\r\nkhí mang và khí thải hữu cơ. Để chứng minh hệ thống không bị nhiễm bẩn trong\r\nkhi vận hành, hằng ngày phải phân tích mẫu trắng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH – Chỉ sử dụng mẫu thử trắng cho mục\r\nđích kiểm soát không dùng mẫu trắng để hiệu chỉnh kết quả.
\r\n\r\nTrong hệ thống sục va bẫy, phải sử dụng ống\r\nnhựa và gioăng TFE, không sử dụng bộ điều chỉnh dòng chảy có các thành phần cao\r\nsu. Phải đảm bảo vùng phân tích không bị nhiễm bẩn từ các dung môi phòng thí\r\nnghiệm, đặc biệt là metylen clorua và metyl tert butyl ete (MTBE).
\r\n\r\nMẫu có thể bị nhiễm bẩn do sự khuếch tán của\r\ncác chất hữu cơ dễ bay hơi (đặc biệt là florocacbon và metylen clorua) qua nắp\r\nđậy trong quá trình vận chuyển hoặc lưu giữ. Để kiểm tra việc nhiễm bẩn cần sử\r\ndụng mẫu trắng được chuẩn bị qua các bước song song với mẫu phân tích.
\r\n\r\nSự nhiễm bẩn do mang sang có thể xảy ra khi\r\ntiến hành phân tích liên tiếp mẫu có nồng độ cao và thấp. Để giảm việc bị nhiễm\r\nbẩn này, rửa thiết bị sục và xylanh bơm mẫu bằng nước thuốc thử giữa các lần\r\nlàm mẫu. Để kiểm tra việc bị nhiễm bẩn do mang sang sau khi phân tích mẫu có\r\nnồng độ cao bất thường thì phải phân tích bằng mẫu trắng. Đối với các mẫu chứa\r\nlượng lớn các chất có thể hòa tan được trong nước, các chất rắn lơ lửng, các\r\nhợp chất có nhiệt độ sôi cao hay các hợp chất dễ bay hơi, rửa thiết bị sục bằng\r\ndung dịch tẩy rửa, tráng bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 105 oC giữa\r\ncác lần phân tích. Bộ phận bẫy và các phần khác của hệ thống cũng dễ bị nhiễm bẩn,\r\nvì vậy, phải thường xuyên sấy và làm sạch toàn bộ hệ thống.
\r\n\r\n\r\n\r\nGiới hạn phát hiện của phương pháp (MDLs) phụ\r\nthuộc vào hợp chất và thay đổi theo hiệu quả sục và độ nhạy của thiết bị. Trong\r\nphòng thí nghiệm đơn lẻ sử dụng nước thuốc thử và nồng độ thêm vào đã biết là\r\n0,5 , MDLs được quan sát nằm trong dải từ\r\n0,025
đến 0,450
![](\"00904082_files/image001.gif\"){kind=small}
. Khoảng\r\nhiệu chuẩn thích hợp đối với phương pháp này là phụ thuộc hợp chất và thiết bị,\r\nnhưng xấp xỉ 0,2 đến 200
Độc tố hoặc chất gây ung thư của từng mẫu\r\nphân tích không được phân biệt cụ thể. Benzen, cacbon tetraclorua,\r\nbis(1-cloisopropyl)ete, 1-4-diclorobenzen, 1.2-dicloroetan, hexaclorobutadien,\r\n1.1.2.2-tetracloroetan, 1.1.2-tricloroetan, cloroform, 1.2-dibromometan,\r\ntetracloroeten, tricloroeten và vinyl clorua được tạm thời phân loại như đã\r\nđược biết hoặc nghi ngờ là các chất gây ung thư. Thao tác các vật liệu tiêu\r\nchuẩn tinh khiết và dung dịch tiêu chuẩn gốc của những hợp chất này trong tủ\r\nhút và đeo mặt nạ phòng hơi độc khi thao tác chất có nồng độ cao.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Hệ thống sục và bẫy
\r\n\r\nHệ thống sục và bẫy bao gồm thiết bị sục, bẫy\r\nvà giải hấp. Một số hệ thống hoàn chỉnh có sẵn trên thị trường.
\r\n\r\n6.1.1. Thiết bị sục,
Ống vẩy dạng kim có thể được sử dụng thay cho\r\nnguyên liệu thủy tinh như được chỉ trong Hình 1. Tuy nhiên, trong mỗi trường\r\nhợp, cho khí sục tại điểm cách đáy cột nước nhỏ hơn 5mm.
\r\n\r\n![](\"00904082_files/image002.gif\")
6.1.2. Thiết bị bẫy lọc,
Nên nhồi bằng metyl silicon, tuy nhiên không\r\nbắt buộc. Việc nhồi metyl silicon để bảo vệ các chất hấp phụ diphenylen oxit\r\npolyme khỏi các son khí, việc bao phủ lại bất cứ phần hoạt động nào có thể phát\r\nsinh trong quá trình gia nhiệt, phải đảm bảo các polyme được bao kín trong vùng\r\ngia nhiệt của bẫy do đó loại bỏ các điểm lạnh tiềm ẩn. Mặt khác, có thể sử dụng\r\nbông thủy tinh để tạo khoảng trống ở đầu vào của bẫy.
\r\n\r\nTrước khi sử dụng, ổn định bẫy qua đêm theo\r\nhướng dẫn của nhà sản xuất. Để bẫy thông thoáng không mở cột phân tích. Trước\r\nkhi sử dụng hàng ngày, ổn định bẫy 10 min bằng tia nước. Tốt nhất, để bẫy thông\r\nthoáng đến cột phân tích trong suốt quá trình ổn định hàng ngày; tuy nhiên,\r\nchạy cột theo chương trình nhiệt độ trước khi phân tích mẫu.
\r\n\r\n![](\"00904082_files/image003.gif\")
6.2. Sắc ký khí
6.3. Các cột sắc ký khí mao quản,
1) Cột 1: cột VOCOL có chiều dài 60 m, đường\r\nkính trong 0,75 mm, cột mao quản rộng có độ dày của màng 1,5
2) Cột 2: cột DB 624 có chiều dài 30 m, đường\r\nkính trong 0,53 mm, cột mao quản đại có độ dày của màng 3
3) Cột 3: cột DB 5 có chiều dài 30 m, đường\r\nkính trong 0,32 mm, cột mao quản có độ dày của màng 1 ![](\"00904082_files/image004.gif\"){kind=small}
4) Cột 4: cột DB 624 có chiều dài 30 m, đường\r\nkính trong 0,25 mm, cột mao quản có độ dày của màng 1,4 .
6.4. Khối phổ kế,
6.5. Thiết bị sục và bẫy – Kết nối GC/MS,
6.6. Hệ thống dữ liệu
\r\n\r\nKhối phổ kế có kết nối máy tính cho phép liên\r\ntục lưu trữ và thu nhận tất cả khối phổ nhận được trong suốt chương trình sắc\r\nký. Phần mềm máy tính cho phép nghiên cứu tất cả các phổ thu được đối với m/z\r\nriêng (khối lượng) và biểu đồ phân bố m/z đối với thời gian hoặc số lần\r\nquét. Loại biểu đồ này là profile dòng ion được chiết suất (EICP). Phần mềm\r\ncũng cho phép tích phân đo phân bố trong EICP theo thời gian cụ thể hoặc giới\r\nhạn quét.
\r\n\r\n6.7. Xylanh,
6.8. Van xylanh,
6.9. Microxylanh, , 25
![](\"00904082_files/image005.gif\"){kind=small}
và\r\n100 chiều dài 5 cm, đường kính trong 0,15\r\nmm.
6.10. Bình,
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
7.1. Nước thuốc thử,
7.2. Các vật liệu nhồi bẫy
\r\n\r\n7.2.1. 2,6-diphenylen oxit polyme, 60/80\r\nmesh, cấp sắc ký.
\r\n\r\n7.2.2. Chất nhồi metyl silicon, 3 OV-1.
\r\n\r\n7.2.3. Silica gel, 35/60 mesh.
\r\n\r\n7.3. Metanol,
7.4. Axit clohydric
7.5. Vinyl clorua,
7.6. Axit ascorbic.
\r\n\r\n7.7. Dung dịch tiêu chuẩn gốc
\r\n\r\nChuẩn bị từ các vật liệu tiêu chuẩn tinh\r\nkhiết hoặc mua các dung dịch đã được chứng nhận. Chuẩn bị các dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc trong metanol bằng cách sử dụng các chất lỏng hoặc khí đã phân tích. Cảnh\r\nbáo: Các chất độc hại. Xem điều 5.
\r\n\r\nCho khoảng 9,8 ml metanol vào bình định mức\r\ncó nút thủy tinh nhám. Để yên không đậy nút trong 10 min hoặc cho đến khi tất\r\ncả bề mặt dính cồn khô đi. Cân bình chính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\nThêm các chất chuẩn đã phân tích như sau: đối\r\nvới các chất lỏng, sử dụng xylanh dung tích 100 hoặc\r\npipet thủy tinh đầu mao quản sử dụng một lần, ngay lập tức thêm hai giọt hoặc nhiều\r\nhơn các chất chuẩn đã phân tích vào bình định mức, sau đó cân lại. Đảm bảo các\r\ngiọt nhỏ chính xác vào cồn mà không rơi vào cổ bình. Đối với khí halocacbon có\r\nnhiệt độ sôi dưới 30 oC (bromometan, cloroetan, clorometan,\r\ndicloroflorometan, tricloroflorometan, vinyl clorua), gắn ống nhựa vinyl vào\r\nđầu bình khí chứa chất chuẩn, với đầu mở sục khí vào cốc metanol chảy qua ống\r\nlắp xylanh có van kín khí dung tích 5 ml vào ống và từ từ hút khí vào trong\r\nxylanh đến vạch 5 ml. Hạ thấp xylanh xuống 5 mm bề mặt metanol và từ từ cho khí\r\nlên trên bề mặt. Khí sẽ hòa tan trong metanol và nhìn thấy như một xoáy nước\r\nkhi nó hòa tan trong dung môi. Cân lại bình định mức (khác nhau là số lượng khí\r\nđược hòa tan trong metanol), pha loãng đến thể tích, đóng nút lại và lắc đảo\r\nngược nhiều lần. Tính nồng độ bằng
7.8. Các dung dịch tiêu chuẩn pha loãng thứ\r\ncấp
\r\n\r\nSử dụng các dung dịch tiêu chuẩn gốc, chuẩn\r\nbị trong metanol các dung dịch tiêu chuẩn pha loãng thứ cấp có chứa các hợp\r\nchất cần phân tích, hoặc đơn lẻ hoặc được trộn vào với nhau. Chuẩn bị các dung\r\ndịch tiêu chuẩn pha loãng thứ cấp tại các nồng độ cho phép các dung dịch tiêu\r\nchuẩn hiệu chuẩn (7.10) nằm trong dải làm việc của hệ thống phân tích. Bảo quản\r\ncác dung dịch tiêu chuẩn pha loãng thứ cấp có khoảng cách chứa tối thiểu trong\r\ntủ lạnh và kiểm tra thường xuyên dấu hiệu bay hơi (điều này chỉ ra sự cần thiết\r\nđối với việc tái sinh). Luôn luôn để ở nhiệt độ phòng trước khi chuẩn bị các\r\ndung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn. Đối với các chất khí các dung dịch tiêu chuẩn\r\nsử dụng được trong 1 tuần. Các dung dịch tiêu chuẩn khác sử dụng được trong 1\r\ntháng hoặc ít hơn nếu so sánh với các dung dịch tiêu chuẩn kiểm tra thấy có vấn\r\nđề.
\r\n\r\n7.9. Dung dịch nội chuẩn/thay thế dung dịch\r\ntiêu chuẩn bổ sung đã biết
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch có chứa florobenzen (nội\r\nchuẩn) và 1,2-diclobenzen-d4 (thay thế) trong metanol. Dung dịch nội\r\nchuẩn khác và các hợp chất thay thế có thể được sử dụng miễn là đáp ứng được\r\nphương pháp và không cản trở đến bất kỳ phương pháp phân tích nào. Chuẩn bị\r\ndung dịch tiêu chuẩn pha loãng thứ cấp có nồng độ 5 ![](\"00904082_files/image007.gif\"){kind=small}
của\r\ntừng hợp chất. Thêm 5,0 . Nồng độ tiêu chuẩn thứ cấp khác có\r\nthể được sử dụng nếu thể tích bổ sung được điều chỉnh phù hợp và đáp ứng được\r\ntất cả các tiêu chí dung dịch nội chuẩn. Thêm hỗn hợp này vào từng mẫu dung\r\ndịch tiêu chuẩn và mẫu trắng.
7.10. Dung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn
\r\n\r\nChuẩn bị ít nhất năm mức nồng độ cho từng hỗn\r\nhợp bằng cách thêm vào số lượng thích hợp dung dịch tiêu chuẩn thứ cấp vào nước\r\nthuốc thử và mẫu nước đảo ngược hai lần. Chuẩn bị một dung dịch tiêu chuẩn có\r\nnồng độ gần, nhưng cao hơn MDL (nghĩa là 4 x MDL đối với các mẫu loại nước có\r\nthể uống được) hoặc ở cấp độ được xác định là mức độ cuối thấp của dải làm việc\r\nvà các loại khác tương ứng với dải mong muốn của nồng độ mẫu hoặc để xác định\r\ndải làm việc của detector. Các dung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn có thể sử dụng\r\nđược trong 24 h nếu được đựng trong lọ thủy tinh kín không có phần hở cho không\r\nkhí trong lọ. Nếu không đạt, loại bỏ trong vòng 1h. Chuẩn bị các dung dịch tiêu\r\nchuẩn hiệu chuẩn bằng bơm, có rửa bằng dung môi, một lượng thích hợp của pha loãng\r\nhỗn hợp tiêu chuẩn và hỗn hợp nội chuẩn/hỗn hợp thay thế, đổ đầy nước thuốc thử\r\ntrực tiếp vào xylanh dung tích 25 ml, bơm ngay lập tức dung dịch tiêu chuẩn\r\nnước vào bồn sục.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Điều kiện tiến hành
\r\n\r\nBảng 2 tóm tắt các điều kiện tiến hành được\r\nkhuyến nghị đối với sắc ký và đưa ra thời gian lưu ước lượng và MDLs mà có thể\r\nđạt được ở những điều kiện này. Ví dụ sự tách thu được với cột cụ thể được thể\r\nhiện ở Hình 3. Có thể sử dụng các cột và điều kiện sắc ký khác nếu đáp ứng được\r\ncác tiêu chí kiểm soát chất lượng.
\r\n\r\n8.2. Phép thử thực hiện GC/MS
\r\n\r\nVào đầu buổi tiến hành phân tích, kiểm tra hệ\r\nthống GC/MS bằng cách thực hiện phép thử với BFB trước các mẫu bất kỳ, các mẫu\r\nthử trắng hoặc các dung dịch tiêu chuẩn được phân tích. Thực hiện các phép thử\r\ntheo các thông số thiết bị sau:
\r\n\r\nNăng lượng ion hóa: 70 eV (danh định)
\r\n\r\nDải khối lượng: 35 amu đến 300 amu
\r\n\r\nThời gian quét: ít nhất 5 lần quét/pic nhưng\r\nkhông nhanh hơn 2 giây/ lần quét
\r\n\r\nBơm 25 ng BFB trực tiếp vào cột GC. Nếu bơm\r\ntrực tiếp không dễ thực hiện, thêm 1 ml\r\ndung dịch BFB 25 m
![](\"00904082_files/image008.gif\")
;\r\nchương trình nhiệt độ: 35 oC trong 4 min: 4oC/min; 50 oC,\r\n0 min; 10 oC/min; 175 oC, 4 min)
| \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Diclororociflorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Clorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Vinyl clorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Cloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tricloflorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2-Tricloro-1,2,2-trifloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Metylen clorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-1,2-Dicloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Metyl 1-butyl ete \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloroetetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n c/s-1,2-Dicloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 2,2-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromoclorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Cloroform \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,1-Tricloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloropropen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Cacbon tetraclorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Benzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dicloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tricloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dibromometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromodiclorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n cis-1,3-Dicloropren \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Toluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-1,3-Dicloropren \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2-Tricloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tetracloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dibromocloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dibromoetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Clorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,1,2-Tetracloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Etylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n m,p-Xylen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o-Xylen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Styten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromofoc \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Isopropylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2,2-Tetracloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,3-Tricloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n n-Propylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 2-Clorotoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 4-Clorotoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3,5-Trimetylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n tert-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n sec-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,4-Trimetylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 4-isopropyltoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,4-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n n-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hexaclorobutadien \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,4-Triclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Naphtalen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,3-Triclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
8.3. Hiệu chuẩn,
8.3.1. Thiết lập hệ thống – trước tiên ổn\r\nđịnh bẫy lọc qua đêm ở 180 oC bằng cách phun rửa với khí trơ ở tốc\r\nđộ 20 ml/min. Hàng ngày ổn định bẫy trong 10 min theo nhiệt độ yêu cầu của nhà\r\nsản xuất. Nối hệ thống sục và bẫy với GC sử dụng chương trình nhiệt độ đã\r\nkhuyến nghị và các điều kiện tốc độ dòng. Hiệu chuẩn hệ thống theo phương pháp\r\nnội chuẩn hoặc ngoại chuẩn.
\r\n\r\n8.3.2. Hiệu chuẩn theo phương pháp nội chuẩn\r\n– chọn một hoặc nhiều các dung dịch nội chuẩn tương tự trong phân tích đối với\r\ncác hợp chất cần phân tích. Nên sử dụng florobenzen làm chất nội chuẩn. Phép\r\nxác định bằng dung dịch nội chuẩn không bị ảnh hưởng bởi phương pháp hoặc nền\r\ncản trở. Do những hạn chế này, không một dung dịch nội chuẩn nào có thể được áp\r\ndụng đối với tất cả các mẫu. Các hợp chất được sử dụng như chất thay thế (ví dụ\r\n1,2-diclobenzen-d4) để kiểm soát chất lượng có thể được sử dụng\r\nthành công như là các dung dịch nội chuẩn. Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn\r\nhiệu chuẩn tối thiểu ở năm nồng độ đối với từng hợp chất được miêu tả trong\r\n7.10. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn pha loãng thứ cấp chứa từng dung dịch nội\r\nchuẩn (7.9). Phân tích từng dung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn theo qui trình đối\r\nvới mẫu, thêm dung dịch nội chuẩn trực tiếp vào xylanh. Lập bảng độ cao pic\r\nhoặc diện tích pic theo nồng độ đối với từng hợp chất và dung dịch nội chuẩn,\r\nvà tính hệ số hiệu chỉnh (RF) đối với từng hợp chất như sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nAs – là giá trị diện tích pic của\r\nhợp chất được đo;
\r\n\r\nAis – là giá trị diện tích pic của\r\ndung dịch nội chuẩn;
\r\n\r\nCis – là nồng độ của dung dịch nội\r\nchuẩn;
\r\n\r\nCs - là nồng độ của hợp chất được\r\nđo
\r\n\r\nGiá trị trung bình của RF có thể được\r\nsử dụng nếu độ lệch chuẩn tương đối RSD nhỏ hơn 20 %.
\r\n\r\n8.3.3. Hiệu chuẩn theo phương pháp ngoại\r\nchuẩn – chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn như trong 7.10. Phân tích từng dung\r\ndịch hiệu chuẩn và lập bảng diện tích pic ứng với nồng độ. Chuẩn bị đường chuẩn\r\nđối với từng hợp chất. Nếu tỷ lệ của giá trị diện tích pic với nồng độ (hệ số\r\nhiệu chuẩn) là một hằng số trên toàn dải làm việc (< 20 % RSD), có thể giả\r\nthiết đường thẳng của góc và sử dụng hệ số hiệu chuẩn trung bình thay cho đường\r\nchuẩn.
\r\n\r\n8.3.4. Kiểm tra hiệu chuẩn
\r\n\r\nHiệu chuẩn liên tục là sự phân tích định kỳ\r\ndung dịch hiệu chuẩn đã sử dụng để kiểm tra độ nhạy của thiết bị không được\r\nthay đổi đáng kể từ hiệu chuẩn ban đầu. Đối với phép phân tích GC cứ 10 mẫu\r\nthực hiện một phép hiệu chuẩn liên tục; đối với phép phân tích GC/MS, cứ 20 mẫu\r\nthực hiện một phép hiệu chuẩn liên tục, hoặc sau 12 h. Thực hiện hiệu chuẩn\r\nliên tục với một hoặc nhiều nồng độ dung dịch tiêu chuẩn phân tích trong hiệu\r\nchuẩn ban đầu. Thay đổi nồng độ thực của dung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn liên\r\ntục trên dải hiệu chuẩn, bằng nồng độ nhỏ nhất lớn hơn hai lần giới hạn báo\r\ncáo. Tiêu chuẩn chấp nhận đối với hiệu chuẩn liên tục là hiệu suất thu hồi 70 %\r\nđến 100 % so với giá trị đã biết hoặc mong đợi của dung dịch tiêu chuẩn hiệu\r\nchuẩn (sự thận trọng của thí nghiệm viên, tiêu chuẩn chấp nhận đối với các chất\r\nkhí có thể được mở rộng từ hiệu suất thu hồi 60% đến 140 %). Nếu tiêu chuẩn\r\nchấp nhận không đáp ứng được, phân tích lại dung dịch tiêu chuẩn hiệu chuẩn\r\nliên tục hoặc lặp lại hiệu chuẩn ban đầu. Nếu sử dụng hệ số hiệu chuẩn, kiểm\r\ntra tính năng và độ nhạy của thiết bị đối với chất cần phân tích đưa vào các\r\ngiá trị chấp nhận nhỏ nhất đối với các hệ số hiệu chỉnh.
\r\n\r\n8.4. Phân tích mẫu
\r\n\r\nĐể mẫu đến nhiệt độ phòng. Tháo pittông của\r\nxylanh dung tích 25 ml và đóng van lại. Mở chai mẫu và rót cẩn thận mẫu vào ống\r\nxylanh để tránh bị tràn. Thay pittông xylanh, xoay ngược xylanh và mở van. Cho\r\nkhông khí thoát ra ngoài và điều chỉnh thể tích mẫu tới 25.0 ml, nhân đôi nếu\r\ncó đủ mẫu (nắp mẫu đã được loại bỏ, mẫu không thể được lưu giữ do có khoảng\r\nkhông). Thêm một lượng thích hợp dung dịch thay thế/nội chuẩn qua miệng van và\r\nđóng van. Lắp vào thiết bị sục, mở van và bơm mẫu vào bồn sục. Đóng van và sục\r\nmẫu trong 11 min ở nhiệt độ phòng với tốc độ dòng 40 ml/min (heli hoặc nitơ).\r\nNếu hơi nước gây ra ảnh hưởng đối với khối phổ kế, sử dụng sục khô 3 min\r\nvà/hoặc mô đun kiểm soát độ ẩm.
\r\n\r\nGiải hấp các chất bị bẫy ở trên đầu của cột\r\nsắc ký ở 180 oC trong 4 min trong khi phun rửa bẫy bằng khí trơ ở\r\ntốc độ dòng tương thích với cột lựa chọn và bắt đầu chương trình nhiệt độ GC
\r\n\r\nCài đặt hệ thống tự xả để khoang sục trống\r\nrỗng trong khi bẫy đang được giải hấp trong GC hoặc cách khác sử dụng xylanh\r\nmẫu để hút hết không khí trong bình. Rửa khoang bằng hai lần 25 ml nước thuốc\r\nthử nếu các mẫu bị nhiễm bẩn cao đang được phân tích. Đảm bảo tất cả các vùng\r\nbị ướt trong lúc sục cũng phải ướt trong lúc rửa để tối đa việc rửa.
\r\n\r\nỔn định lại bẫy bằng cách sấy ở nhiệt độ ổn\r\nđịnh từ 5 min đến 7 min. Để bẫy nguội đến nhiệt độ môi trường trước khi tiến\r\nhành mẫu tiếp theo trong bồn sục. Khi tất cả các hợp chất mẫu đã được rửa giải\r\ntừ cột sắc ký, kết thúc việc thu thập dữ liệu và lưu trữ dữ liệu trong file. Sử\r\ndụng phần mềm hệ thống dữ liệu để thể hiện dải phổ khối và profile ion chiết\r\nthích hợp (EICP). Nếu độ phân bố ion bất kỳ vượt quá dải làm việc của hệ thống,\r\npha loãng mẫu trong xylanh thứ hai bằng nước thuốc thử và phân tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Cẩn thận với mẫu vi các hợp chất dễ\r\nbay hơi và có thể bị thất thoát nếu mẫu bị mở lại.
\r\n\r\nƯớc tính lượng pha loãng cần thiết và loại bỏ\r\nmẫu thừa từ xylanh thứ hai, bơm phần đó vào bồn sục và bằng xylanh thứ hai,\r\nthêm lượng nước thuốc thử cần thiết để đạt được tổng 25 ml trong bồn sục.
\r\n\r\n\r\n\r\nKhi các hợp chất đã được xác định, định lượng\r\ncơ sở trên dải phân bố nguyên từ EICP của các đặc tính cơ bản m/z được\r\ncho trong Bảng 2. Nếu mẫu sinh ra cản trở đối với m/z cơ bản, tính toán\r\nhệ số hiệu chỉnh hoặc đường chuẩn sử dụng đặc tính thứ cấp m/z, và sử\r\ndụng m/z thứ cấp để định lượng. Báo cáo kết quả bằng
Dữ liệu độ chụm và độ chệch điển hình của một\r\nphòng thử nghiệm được thể hiện trong Bảng 3.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
| \r\n Benzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromoclorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromodiclorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromoform \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Bromometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n n-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n sec-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n tert-Butylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Cacbon tetraclorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Clorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Cloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Clorolorm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Clorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 2-Clorotoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 4-Clorotoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dibromocloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dibromoetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dibromometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,4-Diclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Diclored florometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dicloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n cis-1,2-Dicloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-1,2-Dicloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 2,2-Dicloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1-Dicloropropen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n cis-Dicloropropen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-1,3-Dicloropropen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Etylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hexaciorobutadien \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Isopropylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 4-isopropyltoluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Metylen clorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Metyl-butyl ete \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Naphtalen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n n-Propylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Styren \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,1,2-Tetracloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2,2-Tetracloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tetracloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Toluen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,3-Triclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,4-Triclorobenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,1-Tricloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2-Tricloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tricloroeten \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tricloroflorometan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,3-Tricloropropan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,1,2-Tricloro-1,2,2-trifloroetan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,2,4-Trimetylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n 1,3,5-Trimetylbenzen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Vinyl clorua \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n m,p-Xylen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o-Xylen \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n * Đối với tất cả các chất phân tích, bảy\r\n mẫu được phân tích, mỗi mẫu có nồng độ 0,5 | \r\n |||
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7873:2008 về nước – Xác định hàm lượng Benzen – Phương pháp sắc ký khối phổ (GC/MS) sử dụng cột mao quản đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7873:2008 về nước – Xác định hàm lượng Benzen – Phương pháp sắc ký khối phổ (GC/MS) sử dụng cột mao quản
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN7873:2008 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2008-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |