TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN 3173\r\n: 2008

ASTM\r\nD 611 - 07

SẢN\r\nPHẨM DẦU MỎ VÀ DUNG MÔI HYDROCACBON − XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN VÀ ĐIỂM ANILIN HỖN\r\nHỢP

Petroleum products\r\nand hydrocarbon solvents − Determination of aniline point and mixed aniline\r\npoint

Lời nói đầu

TCVN 3173 : 2008 thay thế TCVN 3173 :\r\n1995.

TCVN 3173 : 2008 được xây dựng trên\r\ncơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 611 - 07 Standard Test\r\nMethods for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and\r\nHydrocarbon Solvents với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor\r\nDrive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 611 - 07 thuộc bản\r\nquyền của ASTM quốc tế.

TCVN 3173 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật\r\nTiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên soạn,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học vàCông nghệ công\r\nbố.

SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ\r\nDUNG MÔI HYDROCACBON − XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN VÀ ĐIỂM ANILIN HỖN HỢP

Petroleum products\r\nand hydrocarbon solvents − Determination of aniline point and mixed aniline\r\npoint

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\nđiểm anilin của sản phẩm dầu mỏ và dung môi hydrocacbon. Phương pháp A áp dụng\r\nphù hợp cho các mẫu trong suốt, có điểm sôi đầu cao hơn nhiệt độ phòng và tại đó\r\nđiểm anilin thấp hơn điểm tạo bọt bong bóng và cao hơn điểm đông đặc của của\r\nhỗn hợp mẫu-anilin. Phương pháp B, phương pháp màng mỏng, phù hợp áp dụng cho\r\ncác mẫu quá sẫm màu, không áp dụng được phương pháp A. Phương pháp C và D áp\r\ndụng cho các mẫu có thể hóa hơi ngay ở điểm anilin. Phương pháp D rất phù hợp đối\r\nvới mẫu khối lượng nhỏ, có sẵn. Phương pháp E qui định qui trình sử dụng thiết\r\nbị tự động, thích hợp đối với các loại mẫu có thể xác định theo phương pháp A\r\nvà B.

1.2. Tiêu chuẩn này cũng qui định các phương pháp\r\nxác định điểm anilin hỗn hợp của sản phẩm dầu mỏ và dung môi hydrocacbon có điểm\r\nanilin thấp hơn nhiệt độ, mà tại đó anilin sẽ kết tinh từ hỗn hợp mẫu-anilin.

1.3. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc\r\nan toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này\r\nphải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng\r\nthời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng.\r\nCác qui định riêng được qui định trong điều 7.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp\r\ndụng tiêu chuẩn. đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được\r\nnêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản\r\nmới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

ASTM D 1500 Test method for ASTM color of petroleum\r\nproducts (ASTM color scale) (Phương pháp xác định màu ASTM của sản phẩm dầu mỏ\r\n(thang màu ASTM).

ASTM E 1 Specification for ASTM\r\nliquid-in-glass thermometers (Yêu cầu kỹ thuật đối với nhiệt kế thủy tinh ASTM).

3. Thuật ngữ, định\r\nnghĩa

3.1. Định nghĩa

3.1.1. Điểm anilin (anilin point)

Nhiệt độ thấp nhất để dung dịch cân bằng của\r\nhỗn hợp bằng nhau về thể tích của mẫu và anilin.

3.1.2. Điểm anilin hỗn hợp (mixed anilin point)

Nhiệt độ thấp nhất để dung dịch cân bằng, của\r\nhỗn hợp gồm hai phần thể tích anilin, một phần thể tích mẫu và một phần thể\r\ntích của n-heptan có độ tinh khiết qui định.

4. Tóm tắt phương\r\npháp

Đặt các thể tích qui định của anilin và mẫu\r\nhoặc anilin và mẫu cộng n-heptan vào ống thử và khuấy trộn bằng phương pháp cơ\r\nhọc. Hỗn hợp được gia nhiệt tại tốc độ kiểm soát đến khi hai pha đồng nhất. Sau\r\nđó làm nguội hỗn hợp với tốc độ kiểm soát và nhiệt độ mà tại đó hai pha tách\r\nriêng được ghi lại là điểm anilin hoặc điểm anilin hỗn hợp.

5. Ý nghĩa và ứng\r\ndụng

Điểm anilin (hoặc điểm anilin hỗn hợp) giúp\r\ních khi đánh giá đặc tính của các hydrocacbon tinh khiết, và khi phân tích các\r\nhỗn hợp hydrocacbon. Các hydrocacbon thơm biểu thị các giá trị thấp nhất, còn\r\ncác parafin biểu thị các giá trị cao nhất. Các cycloparafin và olefin có các\r\ngiá trị nằm giữa các giá trị của parafin và aromatic. Trong dãy các đồng đẳng\r\ncác điểm anilin tăng lên đồng biến với khối lượng phân tử. Mặc dù trong các\r\nphép thử liên quan với các phép phân tích hydrocacbon, đôi khi điểm anilin được\r\nsử dụng kết hợp cùng các tính chất vật lý khác, song thường hay sử dụng điểm\r\nanilin để cung cấp thêm các thông tin đánh giá hàm lượng hydrocacbon thơm có\r\ntrong hỗn hợp.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Chi tiết về các thiết bị xác định điểm\r\nanilin qui định cho từng phương pháp, xem trong các Phụ lục sau:

Phụ lục A 1 đối với phương pháp A

Phụ lục A 2 đối với phương pháp B

Phụ lục A 3 đối với phương pháp C

Phụ lục A 4 đối với phương pháp D

Phụ lục A 5 đối với phương pháp E

CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng các thiết bị\r\nkhác, ví dụ đối với các dầu sẫm màu dùng ống chữ U, nếu các kết quả có độ chụm\r\nvà độ chính xác như qui định trong phụ lục.

6.2. Bể gia nhiệt và làm lạnh − Bể không khí phù\r\nhợp, bể chất lỏng trong suốt, không bay hơi, hoặc đèn hồng ngoại (250 W đến 375\r\nW ), có trang bị các dụng cụ để kiểm soát tốc độ gia nhiệt.

CHÚ THÍCH 2: Không dùng nước để gia nhiệt\r\nhoặc làm lạnh, vì anilin có tính hút ẩm, và nếu anilin bị ẩm sẽ cho các kết quả\r\nthử không đúng. Ví dụ, điểm anilin của thuốc thử n-heptan khi đo theo anilin có\r\nchứa 0,1 % thể tích nước cao hơn khoảng 0,5 °C (0,9 °F) so với kết quả đo với\r\nanilin khô. Nếu điểm anilin thấp hơn điểm sương của không khí môi trường xung\r\nquanh, thì cho dòng khí trơ khô thổi chậm vào ống đo điểm anilin để phủ lên hỗn\r\nhợp mẫu anilin.

6.3. Nhiệt kế, hoặc các dụng cụ cảm biến\r\nnhiệt độ khác, như cặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở platin có dải đo nhiệt\r\nđộ phù hợp, đảm bảo độ đúng và độ chụm tốt hơn hoặc tương đương, đều có thể\r\ndùng thay cho các nhiệt kế có dải đo phù hợp các nhiệt kế tiêu chuẩn ASTM hoặc\r\nIP sau:

6.4. Pipet, hoặc dụng cụ có thể tích tương\r\nđương, có thể cung cấp các thể tích bằng 10 ml ± 0,04 ml và 5 ml ± 0,02 ml để\r\nsử dụng trong phép thử.

6.5. Cân − Cân dùng trong phòng thử nghiệm có độ\r\nchính xác đến 0,01 g, phù hợp để cân ống thử và mẫu, khi không lấy mẫu được bằng\r\npipet.

6.6. Kính bảo hộ lao động.

6.7. Găng tay bằng nhựa dẻo, không thấm\r\nanilin.

7. Thuốc thử và vật\r\nliệu

7.1. Anilin (Cảnh báo −\r\nKhông hút anilin bằng pipet, vì anilin rất độc. Anilin thấm qua da cũng rất độc,\r\ncho dù chỉ một lượng rất nhỏ. Phải rất cẩn thận khi tiếp xúc với anilin).\r\nAnilin đảm bảo tinh khiết khi kiểm tra bằng n-heptan theo điều 9, kết quả điểm\r\nanilin sẽ bằng 69,3 °C ± 0,2 °C (156,7 °F ± 0,4 °F), xác định từ giá trị trung\r\nbình của hai phép thử độc lập, chênh lệch không lớn hơn 0,1 °C (0,2 °F). Nếu điểm\r\nanilin của heptan cao hơn so với yêu cầu kỹ thuật, có thể làm khô anilin theo\r\nphương pháp cất, nhưng bỏ đi 10 % phần cất đầu và cuối. Nếu điểm anilin thấp\r\nhơn, có thể cho thêm nước cho đến khi phù hợp yêu cầu kỹ thuật.

CHÚ THÍCH 3: Nước có trong anilin khoảng từ\r\n400 ppm đến 1400 ppm là phù hợp yêu cầu kỹ thuật của heptan.

CHÚ THÍCH 4: Cách khác, thay vì chưng cất\r\nanilin để dùng trong ngày, có thể chưng cất anilin theo 7.1, thu phần cất trong\r\ncác ampun, gắn kín trong chân không hoặc nitơ khô, bảo quản trong chỗ râm, mát để\r\ndùng sau. Cũng có thể bảo quản phần cất trong các chai thủy tinh có nitơ khô,\r\nhoặc trong các ampun dùng một lần, bảo quản ở nơi râm, mát. Ngoài ra phải rất\r\ncẩn thận, tránh nhiễm bẩn từ môi trường ẩm xung quanh (Chú thích 2). Trong\r\nnhững điều kiện trên, anilin không bị thay đổi trong vòng 6 tháng.

7.2. Sulfat canxi, khan.

7.3. n-heptan, loại dùng cho quang phổ\r\nhoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Cảnh báo − Dễ cháy. Độc nếu hít\r\nvào. Tránh xa nguồn nhiệt, tia lửa và ngọn lửa hở. Đóng kín bình chứa. Sử dụng\r\nnơi thoáng gió. Tránh hít thở lâu hơi và sương. Tránh tiếp xúc lâu hoặc tiếp\r\nxúc nhiều lần với da).

8. Lấy mẫu

Làm khô mẫu bằng cách lắc mẫu mạnh trong vòng\r\ntừ 3 min đến 5 min, với khoảng 10 % thể tích tác nhân làm khô phù hợp, như\r\ncanxi sulfat khan hoặc natri sulfat khan. Đối với các mẫu quá nhớt, cần giảm độ\r\nnhớt bằng cách gia nhiệt đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ có thể làm thất thoát\r\ncác phần nhẹ, hoặc khử mất nước của tác nhân làm khô. Loại hết các tác nhân làm\r\nkhô lơ lửng bằng phương pháp ly tâm hoặc lọc. Gia nhiệt các mẫu có chứa sáp đã\r\ntách ra cho đến khi chúng đạt tính đồng nhất và giữ nóng trong quá trình lọc\r\nhoặc ly tâm để đảm bảo chống tách sáp. Khi nhìn thấy mẫu có nước lơ lửng, và\r\nbiết là mẫu có lượng nước hòa tan dưới 0,03 % khối lượng, thì sử dụng phương\r\npháp ly tâm để khử nước lơ lửng.

9. Xác định điểm\r\nanilin

9.1. Áp dụng các phương pháp phù hợp sau:

9.1.1. Phương pháp A, được mô tả chi tiết\r\ntrong Phụ lục A.1, áp dụng cho các mẫu trong sáng, hoặc các mẫu có màu không\r\nsẫm hơn màu ASTM No 6,5, xác định theo ASTM D 1500, các mẫu này có điểm sôi đầu\r\nchắc chắn cao hơn điểm anilin dự kiến.

9.1.2. Phương pháp B, được mô tả chi tiết trong Phụ\r\nlục A.2, áp dụng cho các mẫu sáng màu, hoặc các mẫu có màu sẫm vừa, và màu sẫm.\r\nPhương pháp này áp dụng cho các mẫu mà khi thử theo phương pháp A thì bị coi là\r\nsẫm quá.

9.1.3. Phương pháp C, được mô tả chi tiết trong Phụ\r\nlục A.3, áp dụng cho các mẫu sáng màu, hoặc các mẫu có màu không sẫm hơn màu\r\nASTM No 6,5, xác định theo ASTM D 1500, các mẫu này có điểm sôi đầu khá thấp,\r\nvà nếu thử theo phương pháp A sẽ cho các có số đọc điểm anilin không đúng, ví\r\ndụ đối với xăng hàng không.

9.1.4. Phương pháp D, được mô tả chi tiết\r\ntrong Phụ lục A.4, áp dụng cho các loại mẫu như qui định cho phương pháp C. Phương\r\npháp này rất phù hợp khi mẫu có khối lượng nhỏ.

9.1.5. Phương pháp E, áp dụng khi dùng thiết\r\nbị thử tự động, phù hợp hướng dẫn trong Phụ lục A.5.

10. Xác định điểm\r\nanilin hỗn hợp

Qui trình này áp dụng cho các mẫu có điểm\r\nanilin thấp hơn nhiệt độ kết tinh của anilin trong hỗn hợp. Lấy 10 ml anilin (Cảnh\r\nbáo − Xem 7.1), 5 ml mẫu, và 5 ml n-heptan cho vào thiết bị khô,\r\nsạch. Xác định điểm anilin của hỗn hợp theo phương pháp A hoặc phương pháp B,\r\nnhư mô tả trong Phụ lục A.1 và Phụ lục A.2.

11. Báo cáo kết quả

11.1. Nếu chênh lệch kết quả của ba lần quan sát\r\nliên tiếp nhiệt độ điểm anilin không lớn hơn 0,1 °C (0,2 °F) đối với mẫu sáng\r\nmàu, hoặc 0,2 °C (0,4 °F) đối với mẫu sẫm màu, thì báo cáo nhiệt độ trung bình\r\ncủa ba giá trị đã hiệu chỉnh theo sai số hiệu chuẩn của nhiệt kế, chính xác đến\r\n0,05 °C (0,1 °F) là điểm anilin.

11.2. Tương tự như trên, nếu chênh lệch kết quả\r\ncủa năm lần quan sát không đạt yêu cầu, thì lặp lại phép thử với lượng mẫu\r\nanilin mới, trên thiết bị sạch và khô, và nếu các lần quan sát nhiệt độ liên\r\ntiếp cho thấy sự thay đổi tăng lên, hoặc nếu chênh lệch của các kết quả lớn hơn\r\nđộ lặp lại qui định trong 12.1, thì báo cáo là phương pháp này không áp dụng được.

12. Độ chụm và độ\r\nchệch

12.1. Độ chụm của phương pháp thu được bằng phương\r\npháp kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng như sau

12.1.1. Độ lặp lại − Chênh lệch giữa\r\ncác kết quả thử nghiệm liên tiếp (hai giá trị nhiệt độ trung bình thu được\r\ntrong hàng loạt các quan sát như qui định trong điều 11) thu được, do cùng một\r\nngười phân tích với cùng một thiết bị trong cùng các điều kiện thử trên cùng\r\nmột mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác chuẩn xác như phép thử qui định,\r\ncho phép chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá giá trị dưới đây:

12.1.2. Độ tái lập − Chênh lệch giữa\r\nhai kết quả độc lập và đơn lẻ thu được từ những người phân tích khác nhau, làm\r\nviệc trong các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một\r\nthời gian dài, với thao tác chuẩn xác như phép thử qui định, cho phép chỉ một\r\ntrong 20 trường hợp được vượt quá giá trị dưới đây:

12.2. Độ chệch − Tiểu ban kỹ thuật đang\r\nnghiên cứu xây dựng độ chệch cho phương pháp này.

12.3. Độ chụm của phép thử này không nhận được\r\ntheo báo cáo của Ban kỹ thuật.

Phụ\r\nlục A

(qui\r\nđịnh)

A.1. Phương pháp A

A.1.1. Thiết bị, dụng cụ

A.1.1.1. Thiết bị được mô tả trên Hình A.1, gồm\r\ncác bộ phận sau:

A.1.1.1.1. Ống thử, bằng thủy tinh chịu\r\nnhiệt, đường kính xấp xỉ 25 mm, dài 150 mm.

A.1.1.1.2. Ống bao, bằng thủy tinh chịu\r\nnhiệt, đường kính xấp xỉ từ 37 mm đến 42 mm, dài 175 mm.

A.1.1.1.3. Dụng cụ khuấy, vận hành thủ\r\ncông, làm bằng kim loại, đường kính dây thép xấp xỉ 2 mm như mô tả trên Hình\r\nA.1.1. đầu dưới của que khuấy được uốn thành vòng tròn đồng tâm, có đường kính\r\nxấp xỉ 19 mm. Chiều dài que khuấy đến vị trí uốn tại góc vuông bằng khoảng 200\r\nmm. Chiều dài đoạn uốn vuông góc khoảng 55 mm. Dùng ống bọc thủy tinh có chiều\r\ndài khoảng 65 mm, đường kính trong bằng 3 mm để dẫn hướng cánh khuấy. Các cánh\r\nkhuấy cơ học, phù hợp qui định cũng được chấp nhận để thay thế cho loại máy\r\nkhuấy vận hành thủ công.

A.1.2. Cách tiến hành

A.1.2.1. Rửa sạch và làm khô thiết bị: Dùng\r\npipet lấy 10 ml anilin (Cảnh báo − Xem 7.1) và 10 ml mẫu khan nước (8.1)\r\ncho vào ống thử đậy nút kín có cắm que khuấy và nhiệt kế. Nếu mẫu nhiên liệu\r\nquá nhớt, khó dùng pipet, thì cân một lượng mẫu chính xác khoảng 0,01 g, tương\r\nứng 10 ml mẫu tại nhiệt độ phòng. đặt nhiệt kế ở giữa ống thử, sao cho vạch\r\nnhúng chìm của nhiệt kế ngang bằng mức chất lỏng và đảm bảo bầu thủy ngân không\r\nchạm vào thành ống. Ống thử phải nằm giữa trong lòng của ống bao. Khuấy nhanh\r\nvới khoảng cách bằng 50 mm (2 in), không để bọt khí lọt vào.

A.1.2.2. Nếu hỗn hợp mẫu-anilin không đồng\r\nnhất tại nhiệt độ phòng, thì áp dụng biện pháp gia nhiệt trực tiếp cho ống bao,\r\nsao cho nhiệt độ tăng với tốc độ từ 1 °C đến 3 °C (2 °F đến 5 °F)/min, và bằng\r\ncách di chuyển hoặc giảm nguồn nhiệt cho đến khi đạt được sự đồng nhất. Tiếp\r\ntục khuấy và để nguội hỗn hợp với tốc độ từ 0,5 °C đến 1,0 °C (1,0 °F đến 1,8 °F)/min.\r\nTiếp tục làm nguội đến nhiệt độ 1 °C đến 2 °C (2 °F đến 3,5 °F), dưới nhiệt độ\r\nlần đầu thấy mờ đục, khi hỗn hợp đột nhiên đục hoàn toàn, ghi lại nhiệt độ, và đó\r\nlà điểm anilin (Chú thích A.1.1). Nhiệt độ này không phải là nhiệt độ mà hỗn\r\nhợp tách thành các lượng nhỏ, tức là nhiệt độ thấp nhất để dung dịch cân bằng.

CHÚ THÍCH A.1.1: Điểm anilin thực được đặc\r\ntrưng bằng sự mờ đục, và có thể che khuất bầu nhiệt kế trong ánh sáng phản\r\nchiếu.

A.1.2.3. Nếu hỗn hợp mẫu-anilin hoàn toàn đồng\r\nnhất tại nhiệt độ phòng, chuyển tiếp sang bể làm lạnh không nước, làm nguội với\r\ntốc độ qui định tại A.1.2.2, và xác định điểm anilin.

A.1.2.4. Lặp lại quá trình quan sát nhiệt độ điểm\r\nanilin bằng cách gia nhiệt và làm nguội lại cho đến khi đạt được kết quả báo\r\ncáo theo điều 11.

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

Hình A.1.1 − Thiết bị\r\nxác định điểm anilin (Phương pháp A)

A.2. Phương pháp B

A.2.1. Thiết bị, dụng cụ

A.2.1.1. Thiết bị màng mỏng, bằng thủy tinh\r\nchịu nhiệt và thép không gỉ, phù hợp các kích thước như trên Hình A.2.1. Cách\r\nlắp ráp như thể hiện trên Hình A.2.2.

A.2.2. Cách tiến hành

A.2.2.1. Rửa sạch và làm khô thiết bị: Lấy 10\r\nmanilin (Cảnh báo − Xem 7.1) và 10 ml mẫu khan nước (8.1) cho vào ống\r\nthử đậy nút kín có que khuấy-bơm và nhiệt kế. Nếu mẫu quá nhớt, để lấy mẫu khó\r\ndùng pipet, thì cân một lượng mẫu chính xác khoảng 0,01 g, tương ứng 10 ml mẫu\r\ntại nhiệt độ phòng. đặt nhiệt kế ở giữa ống thử, sao cho vạch nhúng chìm của\r\nnhiệt kế ngang bằng mức chất lỏng, và đảm bảo là bầu thủy ngân không chạm vào\r\nthành ống. Cụm lắp ráp thể hiện trên Hình A.2.2.

A.2.2.2. Điều chỉnh tốc độ bơm để có dòng hỗn\r\nhợp mẫu-anilin liên tục ở dạng màng mỏng, chảy trên nguồn sáng. đối với các mẫu\r\nquá sẫm màu thì vận hành bơm từ từ, hạ thấp bơm sao cho ống gần như chạm sát\r\nvào đỉnh nguồn sáng, sao cho có được màng mỏng liên tục, đủ để quan sát điểm\r\nanilin. điều chỉnh điện áp đèn chiếu sáng, sao cho ánh sáng đủ nhìn được dây\r\ntóc bóng đèn qua màng mỏng. Tăng nhiệt độ của hỗn hợp với tốc độ từ 1 °C đến 2 °C\r\n(2,0 °F đến 3,5 °F)/min cho đến khi điểm anilin vừa thoáng xuất hiện, biểu thị\r\nqua hiện tượng bỗng nhiên dây tóc bóng đèn bừng sáng lên, đồng thời trạng thái\r\ntrắng đục của màng cũng mất đi ít nhiều (Chú thích A.2.1). Ngừng gia nhiệt và điều\r\nchỉnh điện áp đèn chiếu sáng, sao cho nhìn rõ dây tóc bóng đèn, nhưng không gây\r\nchói mắt. Điều chỉnh nhiệt độ của bể sao cho hỗn hợp mẫu-anilin nguội với tốc độ\r\ntừ 0,5 °C đến 1 °C (1,0 °F đến 1,8 °F)/min, chú ý quan sát màng và ánh sáng dây\r\ntóc. Ghi lại nhiệt độ là điểm anilin mà tại đó xuất hiện pha thứ hai, biểu hiện\r\nbằng sự tái hiện trạng thái trắng đục của màng (thường gây ra quầng sáng bao\r\nquanh dây tóc bóng đèn) hoặc dây tóc bóng đèn mờ đi bất thình lình, hoặc cả hai\r\nhiện tượng trên. Tại nhiệt độ trên điểm anilin, các mép của dây tóc bóng đèn\r\nxuất hiện sáng và rõ ràng. Tại nhiệt độ điểm anilin quầng sáng hoặc sương mù được\r\ntạo thành, vây quanh dây tóc bóng đèn, thay thế những đường sáng rõ của mép dây\r\ntóc, chỗ có vẩn đục hoặc sương mù. Tại nhiệt độ thấp hơn, lớp mây phủ tối dần\r\ntrên toàn bộ dây tóc, nhưng không được nhầm với điểm anilin.

CHÚ THÍCH A.2.1: đối với lần thử nghiệm đầu\r\ntiên, qui trình sau đây sẽ trợ giúp. điều chỉnh sơ bộ các thao tác và phép thử\r\nvới hỗn hợp mẫu-anilin không màu, quan sát các thay đổi của bản thân chất lỏng\r\nvà màng. Tiến hành phép thử sơ bộ với các loại dầu sẫm màu để làm quen với\r\nngoại quan của màng và nguồn sáng, do hỗn hợp chuyển từ trạng thái trong suốt\r\ntrên điểm anilin đến trạng thái mờ đục dưới điểm anilin. Nếu mẫu như vậy gây\r\nkhó khăn khi quan sát chính xác điểm chuyển pha thì tiến hành thử nghiệm với\r\ncác mẫu, sử dụng các cường độ ánh sáng khác nhau, và đặc biệt chú ý ngoại quan\r\ncủa ánh sáng tại vùng sát dây tóc bóng đèn.

A.2.2.3. Lặp lại quá trình quan sát nhiệt độ điểm\r\nanilin bằng cách lặp lại quá trình gia nhiệt và làm nguội, cho đến khi đạt được\r\nkết quả báo cáo theo điều 11.

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

Hình A.2.1 − Các chi\r\ntiết của thiết bị màng mỏng xác định điểm anilin (Phương pháp B)

A.3. Phương pháp C

A.3.1. Thiết bị, dụng cụ

A.3.1.1. Ống thử điểm anilin, bằng thủy tinh\r\nchịu nhiệt, hình dạng và kích thước như trên Hình A.3.1, bên trong được gắn với\r\nống nhiệt kế thủy tinh có thành mỏng, đầu dưới bịt kín. Ống nhiệt kế có nút\r\nbằng lie chặt khít để cắm nhiệt kế, bầu nhiệt kế dựa trên vòng đệm hoặc đĩa đặt\r\ndưới đáy ống, ống này có chứa dầu biến thế sáng màu đủ để phủ bầu nhiệt kế. Ống\r\ntrong được giữ ở đỉnh ống đo điểm anilin bằng nút chặt khít và kẹp giữ nút ở vị\r\ntrí để ngăn sự bay hơi của mẫu

CHÚ THÍCH A.3.1: Có thể áp dụng các cách lắp đặt\r\nkhác, như dùng cụm chuyên dùng bằng nhựa plastic vặn ren để giữ nhiệt kế, ngăn\r\nsự bay hơi của mẫu. Trong trường hợp như vậy có thể không dùng ống bao nhiệt kế\r\nvà nhúng bầu nhiệt kế trực tiếp vào hỗn hợp mẫu-anilin.

A.3.1.2. Lưới bảo vệ, dùng tấm lưới kim\r\nloại mỏng, cứng, bền bao quanh ống thử điểm anilin. Nên dùng thêm kẹp để giữ\r\nnhiệt kế đúng vị trí.

A.3.2. Cách tiến hành

A.3.2.1. Rửa sạch và làm khô thiết bị: Lấy 5\r\nml anilin (Cảnh báo − Mang kính bảo hộ và găng tay nhựa không thấm\r\nanilin. Xem thêm 7.1) và 5 ml mẫu nhiên liệu khan nước (8.1), cả hai được làm\r\nnguội về nhiệt độ tiến hành phép thử, tại nhiệt độ đó mẫu không bị thất thoát\r\ndo bay hơi. đậy kín ống thử bằng nút có cắm nhiệt kế ở giữa, cách đáy ống 5 mm.\r\nKẹp chặt nút đúng vị trí và gắn tấm bảo vệ.

A.3.2.2. Thực hiện qui trình mô tả tại A.1.2.2\r\nvà A.1.2.3 nhưng trộn mẫu và anilin bằng cách lắc nhẹ ống thử. Nếu nhiệt độ\r\nthay đổi với tốc độ lớn hơn 1 °C (2 °F)/min khi gần tới điểm anilin, thì đặt\r\nống vào trong ống bao trước đó đã được làm nóng hoặc làm nguội đến nhiệt độ phù\r\nhợp.

A.3.2.3. Lặp lại quá trình quan sát điểm\r\nanilin bằng cách lặp lại quá trình gia nhiệt và làm nguội, cho đến khi đạt được\r\nkết quả báo cáo theo điều 11.

Hình A.2.2 − Thiết bị\r\nmàng mỏng (Phương pháp B)

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

Hình A.3.1 − Thiết bị\r\ndùng cho các mẫu bay hơi (Phương pháp C)

A.4. Phương pháp D

A.4.1. Thiết bị, dụng cụ

A.4.1.1. Bình cầu nhỏ, dung tích 1,5 ml đến\r\n2,0 ml, bằng thủy tinh chịu nhiệt, đường kính ngoài bằng 5 mm và đường kính\r\ntrong bằng 3 mm.

A.4.1.2. Lưới bảo vệ, như qui định trong\r\nphương pháp C.

A.4.2. Cách tiến hành

A.4.2.1. Làm khô bình cầu trong tủ sấy tại 105\r\n°C ± 5 °C, để bầu nguội đến nhiệt độ phòng, dùng pipet lấy 0,5 ml anilin cho\r\nvào bình (Cảnh báo − Xem 7.1) và 0,5 ml mẫu khan nước (8.1), làm nguội\r\nhỗn hợp, sau đó rút ra nhanh, làm kín đầu hở của bình tại vị trí cách tâm bình\r\nkhoảng 10 mm.(Cảnh báo − Mang kính bảo hộ và găng tay nhựa không thấm\r\nanilin).

A.4.2.2. Dùng dây cao su buộc chặt bình sát\r\ngần bầu của nhiệt kế, gắn tấm lưới bảo vệ và thực hiện qui trình mô tả tại\r\nA.1.2.2 và A.1.2.3 nhưng trộn mẫu và anilin bằng cách lắc bình.

A.4.2.3. Lặp lại quá trình quan sát nhiệt độ điểm\r\nanilin bằng cách lặp lại quá trình gia nhiệt và làm nguội, cho đến khi đạt được\r\nkết quả báo cáo theo điều 11.

A.5. Phương pháp E

A.5.1. Thiết bị, dụng cụ

A.5.1.1. Thiết bị tự động xác định điểm\r\nanilin, thiết bị bán sẵn, sử dụng kỹ thuật màng mỏng cải tiến, gia nhiệt trực\r\ntiếp hỗn hợp mẫu-anilin bằng bếp điện chìm. Tại điểm anilin, phát hiện sự thay đổi\r\nđộ đục bằng tín hiệu của tế bào quang điện đối với ánh sáng chuẩn chiếu trực\r\ntiếp qua màng mỏng mẫu.

A.5.2. Cách tiến hành

A.5.2.1. Xác định điểm anilin tự động theo\r\nhướng dẫn cấp kèm theo thiết bị.