TCVN\r\n2706:2008

ASTM\r\nD 6217 - 03^e1

NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT TRUNG BÌNH - XÁC ĐỊNH\r\nTẠP CHẤT DẠNG HẠT - PHƯƠNG PHÁP LỌC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

Middle\r\ndistillate fuels-\r\nDetermination\r\nof particulate contamination - Laboratory filtration method

Lời nói đầu

TCVN 2706:2008 thay thế TCVN 2706:1978.

TCVN 2706:2008 được xây dựng trên cơ\r\nsở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 6217-03^e1 Standard Test Method for\r\nParticulate Contamination in Middle Distillate Fuels by Laboratory Filtration với sự cho phép của ASTM\r\nquốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn\r\nASTM D 6217-03^e1 thuộc bản quyền của\r\nASTM quốc tế.

TCVN 2706:2008 do Tiểu ban kỹ thuật\r\ntiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NHIÊN\r\nLIỆU CHƯNG CẤT TRUNG BÌNH - XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT DẠNG HẠT - PHƯƠNG PHÁP LỌC TRONG\r\nPHÒNG THÍ NGHIỆM

Middle\r\ndistillate fuels- Determination of particulate contamination - Laboratory filtration\r\nmethod

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh quy trình xác định khối lượng của tạp chất dạng hạt trong nhiên liệu chưng\r\ncất trung bình bằng phương pháp lọc. Phương pháp này cũng phù hợp với tất cả các\r\nloại nhiên liệu No1 và No2 trong tiêu chuẩn ASTM D 396, ASTM D 975, ASTM D 2880\r\nvà ASTM D 3699, cũng như các loại DMA và DMB trong tiêu chuẩn ASTM D 2069.

1.2. Phương pháp này không\r\nphù hợp với nhiên liệu có điểm chớp cháy thấp hơn 38^oC xác định theo\r\nASTM D 56, ASTM D 93 hoặc ASTM D 3828.

CHÚ THÍCH 1 Nhiên\r\nliệu chưng cất trung bình có điểm chớp cháy thấp hơn 38^oC bị bốc cháy\r\ndo phóng điện tĩnh khi nhiên liệu được lọc qua hệ thống màng lọc tiếp đất không\r\ntốt. Xem ASTM D 2276 và ASTM D 5452 về phương pháp xác định tạp chất dạng hạt\r\ntrong ASTM D1655 nhiên liệu tuốc bin hàng không và các nhiên liệu hàng không tương\r\ntự khác. Xem hướng dẫn ASTM D 4865 về giải thích sự hình thành và phóng điện\r\ntĩnh.

1.3. áp dụng độ chụm của phương\r\npháp này cho mức tạp chất dạng hạt từ 0 g/m³ đến 25 g/m³ khi lọc hết 1 lít mẫu\r\nđã lấy. Có thể xác định tạp chất dạng hạt với mức cao hơn, nhưng không đảm bảo độ\r\nchụm.

1.4. Các giá trị tính theo\r\nhệ SI là giá trị tiêu chuẩn.

1.5. Tiêu chuẩn này không đề\r\ncập đến các quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử\r\ndụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn\r\nvà sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước\r\nkhi sử dụng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn\r\nsau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu\r\ncó).

TCVN 2693 (ASTM D 93)\r\nSản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín\r\nPensky-Martens

TCVN 6608 (ASTM D 3828) Sản phẩm dầu mỏ - Phương\r\npháp xác định điểm chớp cháy cốc kín bằng thiết bị thử có kích thước nhỏ

TCVN 6777:2007 (ASTM\r\nD 4057-06) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.

TCVN 7485 (ASTM D 56)\r\nSản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín\r\nTag.

ASTM D 396 Specification\r\nfor fuel oils (Dầu đốt lò - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 975 Specification\r\nfor diesel fuel oils (Nhiên liệu điêzen - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 1193 Specification\r\nfor reagent water (Yêu cầu kỹ thuật đối với nước dùng trong thử nghiệm).

ASTM D 1655 Standard\r\nspecification for aviation turbine fuels (Nhiên liệu tuốc bin hàng không - Yêu\r\ncầu kỹ thuật).

ASTM D 2069 Specification\r\nfor marine fuels (Nhiên liệu hàng hải - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 2276 Test\r\nmethod for particulate contamination in aviation fuel by line sampling (Nhiên\r\nliệu hàng không - Phương pháp xác định tạp chất dạng hạt bằng cách lấy mẫu\r\ntrong đường ống).

ASTM D 2880 Specification\r\nfor gas turbine fuel oils (Nhiên liệu tuốc bin khí - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 3699 Specification\r\nfor kerosine (Dầu hỏa - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM D 4865 Guide for generation and dissipation\r\nof static electricity in petroleum fuel systems (Hướng dẫn về sự phát sinh và\r\ntiêu tán tĩnh điện trong hệ thống nhiên liệu dầu mỏ).

ASTM D 5452 Test\r\nmethod for particulate contamination in aviation fuel by laboratory filtration\r\n(Nhiên liệu hàng không - Xác định tạp chất dạng hạt bằng phương pháp lọc trong\r\nphòng thí nghiệm).

3. Thuật ngữ, định\r\nnghĩa

3.1. Định nghĩa

3.1.1. Sự liên kết (bond)

Sự nối hai phần của một\r\nhệ thống điện bằng một dây dẫn để khử chênh lệch điện áp.

3.1.2. Sự tiếp đất (ground)

Để nối điện với đất

3.1.3. Màng lọc (membrane filter)

Màng mỏng có các lỗ sít nhau, kích thước được\r\nkhống chế, khi chất lỏng chảy qua, các tạp chất lơ lửng dạng hạt được giữ lại.

3.2. Định nghĩa các thuật\r\nngữ dùng trong tiêu chuẩn này

3.2.1. Màng điều\r\nchỉnh (control\r\nmembrane)

Màng bên dưới của màng\r\nlọc hai ngăn dùng trong phương pháp này.

3.2.2. Chất lỏng rửa\r\nđã lọc (filtered\r\nflushing fluids)

Một trong hai dung môi\r\nheptan hoặc 2,24 trimetylpentan được lọc qua màng lọc có kích thước danh nghĩa\r\nbằng 0,45 mm.

3.2.3. Màng thử (test membrane)

Màng bên trên của màng\r\nlọc hai ngăn dùng trong phương pháp này.

4. Tóm tắt phương\r\npháp

4.1. Lấy khoảng 1 lít nhiên\r\nliệu được lọc chân không qua một hoặc nhiều bộ màng có kích thước 0,8 mm. Mỗi bộ màng bao gồm màng thử bằng nylon\r\nvà màng điều chỉnh bằng nylon đã cân bì. Khi mức tạp chất dạng hạt thấp, một bộ\r\nlưới đơn thường là đủ; khi sự nhiễm bẩn cao hoặc gây tốc độ lọc thấp, thì cần\r\nhai hoặc nhiều bộ lưới để lọc hoàn toàn trong một thời gian vừa phải.

4.2. Sau khi lọc xong, màng\r\nđược rửa bằng dung môi, làm khô và đem cân. Mức độ tạp chất dạng hạt được xác định\r\ntừ sự tăng khối lượng của màng thử nghiệm liên quan đến màng điều chỉnh và được\r\nbáo cáo theo đơn vị là g/m³ hoặc tương đương theo mg/l.

5. Ý nghĩa và sử dụng

5.1. Đây là phương pháp thử\r\ntiêu chuẩn đầu tiên để đánh giá khối lượng của các hạt trong nhiên liệu chưng cất\r\ntrung bình. Phương pháp ASTM D 5452 và phương pháp ASTM D 2276 được xây dựng áp\r\ndụng cho nhiên liệu hàng không, sử dụng 1 galon hoặc 5 lít mẫu nhiên liệu. Khi lấy\r\n1 galon nhiên liệu chưng cất trung bình, có thể có mức tạp chất lớn hơn, và thường\r\ncần nhiều thời gian để lọc. Phương pháp này chỉ sử dụng khoảng 1/4 thể tích đã\r\ndùng trong phương pháp đối với nhiên liệu hàng không.

5.2. Khối lượng của tạp\r\nchất dạng hạt có trong nhiên liệu là một yếu tố quan trọng, tùy thuộc theo kích\r\nthước và bản chất của từng loại hạt, hệ thống lọc nhiên liệu nhanh và các lỗ nhỏ\r\nkhác trong hệ thống có thể bị bít kín. Phương pháp này đưa ra phương thức đánh\r\ngiá khối lượng tạp chất hiện có trong mẫu nhiên liệu.

5.3. Phương pháp này có thể\r\nđược sử dụng trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật và các tài liệu, giấy tờ liên\r\nquan đến thương mại như là một phương tiện để kiểm soát mức nhiễm bẩn tạp chất\r\ntrong nhiên liệu. Mức các tạp chất dạng hạt lớn nhất được quy định trong tiêu chuẩn\r\nyêu cầu kỹ thuật về nhiên liệu dành riêng cho quốc phòng.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Hệ thống lọc - Lắp ráp các bộ phận\r\nsau như trong Hình 1.

6.1.1. Phễu và đế phễu, có giá đỡ bộ lọc dùng\r\ncho màng có đường kính 47 mm, và vòng đai hoặc kẹp lò xo.

6.1.2. Dây nối đất/liên kết,\r\ndây\r\ntrần dẻo loại 0,912 mm ¸ 2,59 mm (No10 ¸ No19) bằng thép không gỉ hoặc bằng đồng,\r\nlắp ở cổ bình và nối với đất như thể hiện trên Hình 1.

CHÚ THÍCH 2 Sử dụng thiết\r\nbị nối điện được nêu trong ASTM D 5452 hoặc các cách nối đất phù hợp khác, đảm\r\nbảo vận hành an toàn thiết bị lọc và bình nón. Nếu sau đó kiểm tra phần lọc về\r\nđộ ổn định thì tốt nhất là không dùng dây đồng vì ion đồng sẽ xúc tác tạo nhựa trong\r\nquá trình thử độ ổn định.

6.1.3. Bình hứng, bình lọc chân không\r\nbằng thủy tinh borosilicat dung tích 1,5 lít hoặc lớn hơn, bình này lắp vừa vào\r\nthiết bị, và có một ống nhánh để nối với bình an toàn.

6.1.4. Bình an toàn, bình lọc chân không\r\nbằng thủy tinh borosilicat dung tích 1,5 lít hoặc lớn hơn, có ống nhánh để nối\r\nvới hệ thống chân không. Dây tiếp đất đi qua nhánh của bình hứng nằm trong lòng\r\nống cao su chịu được nhiên liệu và dung môi, nối vào bình an toàn, rồi với ống xuyên\r\nqua nút cao su tại đỉnh của bình an toàn.

6.1.5. Hệ thống chân không, có thể dùng bơm\r\nbằng sức nước hoặc hút chân không cơ học, nếu bơm có khả năng tạo chân không từ\r\n1 kPa đến 100 kPa dưới áp suất khí quyển, khi đo ở bình hứng.

6.2. Thiết bị khác

6.2.1. Thiết bị ion hóa không\r\nkhí, dùng\r\ncho phép cân, cần được thay thế trong vòng một năm, kể từ ngày sản xuất.

CHÚ THÍCH 3 Khi dùng\r\ncân đĩa, có thể bỏ qua thiết bị ion hóa không khí, với điều kiện là khi cân\r\nmàng lọc, màng này phải nằm gọn trong đĩa cân, không được để bất kỳ phần nào\r\nnhô ra ngoài.

6.2.2. Cân phân tích, cân một đĩa hoặc hai đĩa,\r\nđộ lệch chuẩn của độ chụm phải nhỏ hơn hoặc bằng 0,07 mg.

6.2.3. Kẹp kim loại, để gắp nắp của bình\r\nsạch, chứa mẫu.

6.2.4. Tủ sấy, khí nóng di chuyển đối\r\nlưu tự nhiên (không cần quạt hỗ trợ tuần hoàn) điều chỉnh nhiệt độ từ 90^oC\r\n± 5^oC.

6.2.5. Bộ phun chất lỏng rửa,\r\nthiết\r\nbị để phun rửa chất lỏng qua màng lọc có kích thước danh nghĩa bằng 0,45 mm.

CHÚ THÍCH 4 Thiết bị\r\nmô tả như Hình 2 là phù hợp. Có thể dùng chai rửa theo tiêu chuẩn phòng thí\r\nnghiệm để rửa miễn là chất lỏng rửa được lọc trước qua màng lọc có kích thước lỗ\r\n0,45 mm và chú ý duy trì độ\r\nsạch thích hợp bên trong chai rửa.

6.2.6. Kẹp, có chiều dài xấp xỉ\r\n12 cm, bản dẹt, không có răng cưa và đỉnh kẹp không nhọn.

6.2.7. Ống đong, chứa được ít nhất 1\r\nlít chất lỏng và chia vạch từng 10 ml. Ống đong loại 100 ml có thể cần thiết\r\ncho mẫu lọc chậm.

6.2.8. Đĩa Petri, có đường kính xấp\r\nxỉ 12,5 cm, có giá đỡ thủy tinh lưu động dùng cho màng lọc.

CHÚ THÍCH 5 Có thể\r\ndùng kính đồng hồ có đường kính khoảng từ 5 cm đến 7 cm làm giá đỡ cho bộ lọc.

7. Thuốc thử và vật\r\nliệu

7.1. Độ tinh khiết của thuốc\r\nthử -\r\nTrong tất cả các phép thử đều dùng hóa chất cấp thuốc thử. Có thể dùng các hóa\r\nchất khác nhưng điều đầu tiên phải đảm bảo là đủ độ tinh khiết, không làm giảm độ\r\nchính xác của phép xác định.

7.2. Độ tinh khiết của nước\r\n- Nếu\r\nkhông có quy định nào khác, nước được nói đến là nước cấp thuốc thử, phù hợp\r\nloại III quy định trong ASTM D 1193.

7.3. Chất lỏng để rửa

7.3.1. Heptan, (Cảnh báo - Dễ\r\ncháy).

7.3.2. 2,24 trimetylpentan\r\n(Isooctan), (Cảnh\r\nbáo - Dễ cháy).

7.4. Propan-2-ol\r\n(2-propanol; rượu isopropylic), (Cảnh báo - Dễ cháy).

7.5. Chất tẩy rửa dạng\r\nlỏng hoặc bột, hòa\r\ntan được trong nước, dùng làm sạch dụng cụ thủy tinh.

7.6. Bộ lọc có màng thử\r\nbằng nylon,\r\nphẳng, đường kính 47 mm, kích thước lỗ danh nghĩa 0,8 mm.

7.7. Bộ lọc có màng điều chỉnh\r\nbằng nylon (xem\r\nCHÚ THÍCH 6), đường kính 47 mm kích thước lỗ danh nghĩa là 0,8 mm.

CHÚ THÍCH 6 Màng lọc\r\ncó hạt cứng trên bề mặt, có thể được dùng như màng điều khiển để nhận dạng.

7.8. Vỏ bảo vệ, bằng màng\r\npolyetylen hoặc lá nhôm sạch.

Hình\r\n1 - Sơ đồ hệ thống lọc

Hình\r\n2 - Thiết bị dùng cho chất lỏng phun rửa và lọc

8. Chuẩn bị thiết bị\r\nvà bình chứa mẫu

8.1. Làm sạch các bộ phận của\r\nthiết bị lọc, bình chứa mẫu, nắp và các đĩa như nêu tại 8.1.1 đến 8.1.7.

8.1.1. Bỏ các nhãn, thẻ, và\r\nnhững thứ tương tự.

8.1.2. Rửa bằng nước ấm từ\r\nvòi có chứa chất tẩy rửa.

8.1.3. Tráng rửa kỹ bằng nước\r\nấm từ vòi.

8.1.4. Dùng nước cấp thuốc thử\r\nđể tráng rửa kỹ. Trong quá trình này và các lần rửa kế tiếp, dùng kẹp sạch\r\n(loại dùng trong phòng thí nghiệm) gắp nắp của bình chứa, gắp từ phía ngoài.

8.1.5. Tráng rửa kỹ bằng propan-2-ol\r\nđã lọc qua màng lọc 0,45 mm.

8.1.6. Tráng rửa kỹ bằng chất\r\nlỏng rửa đã lọc và làm khô.

8.1.7. Giữ vỏ bảo vệ và đỉnh\r\ncủa bình chứa mẫu sạch sẽ (vỏ có thể được tráng rửa bằng chất lỏng đã lọc) cho\r\nđến khi lắp nắp vào. Tương tự, bọc bảo vệ phễu của bộ thiết bị lọc đến khi sử\r\ndụng.

9. Lấy mẫu

Bình chứa mẫu có thể\r\ntích 1 lít (± 0,15 lít) và nắp có ren. Nên dùng bình chứa bằng thủy tinh để dễ\r\nquan sát lượng mẫu trong bình trước và sau khi rót. Sau khi rót hết mẫu, tiến\r\nhành tráng rửa bình chứa. Các can gắn bằng epoxi, bình polytetrafluoroetylen\r\n(PTFE) và bình bằng polyetylen mạch thẳng khối lượng riêng cao cũng phù hợp làm\r\nbình chứa mẫu, nhưng ít dùng, vì kiểm tra bên trong của vật chứa khó khăn hơn. (Cảnh\r\nbáo - Điều quan trọng phải chú ý rằng toàn bộ mẫu của bình chứa được\r\nlọc khi thực hiện phép thử. Điều này bao gồm không chỉ tất cả các nhiên liệu mà\r\ncòn toàn bộ phần chất lỏng tráng rửa bên trong của vật chứa. Do vậy cần chú ý\r\nbảo vệ mẫu, tránh tất cả sự nhiễm bẩn ngoại lai.

9.2. Toàn bộ bình chứa và\r\nnắp bình, ống lấy mẫu và các dụng cụ sử dụng trong quá trình lấy mẫu để phân tích\r\nsẽ được làm sạch cẩn thận như mô tả trong điều 8. Khi không có điều kiện để làm\r\nsạch bình chứa theo cách này, thì rửa bình ba lần bằng nhiên liệu sẽ lấy làm mẫu\r\nthử. Khi không có điều kiện để làm sạch ống lấy mẫu, thì tráng rửa kỹ bằng nhiên\r\nliệu sẽ lấy làm mẫu.

9.3. Chú ý để tránh làm nhiễm\r\nbẩn mẫu, cần lựa chọn điểm lấy mẫu thích hợp. Ưu tiên lấy mẫu ở trạng thái động\r\ntừ đường nhánh trong hệ thống ống phân phối, hoặc từ đường ống phun của bộ dụng\r\ncụ lấy mẫu hiện trường. Đảm bảo ống lấy mẫu được súc tráng bằng nhiên liệu trước\r\nkhi dùng.

9.3.1. Khi cần hoặc chỉ có thể\r\nlấy mẫu từ vật chứa tĩnh, thực hiện theo quy trình lấy mẫu quy định trong TCVN\r\n6777 (ASTM D 4057) hoặc tương đương, chú ý về độ sạch của tất cả các thiết bị sử\r\ndụng. Đảm bảo rằng không để mẫu qua vật chứa trung gian trước khi cho vào vật\r\nchứa đã chuẩn bị. (Cảnh báo - Mẫu nhận được từ nơi bảo quản tĩnh có thể\r\ncho các kết quả không đại diện cho lượng nhiên liệu trong bồn chứa, do sự lắng xuống\r\ncủa tạp chất dạng hạt. Nếu có thể, lượng nhiên liệu trong bồn chứa phải được\r\ntuần hoàn hoặc khuấy trộn trước khi lấy mẫu hoặc thực hiện việc lấy mẫu ngay sau\r\nkhi bể vừa được nạp đầy).

9.4. Kiểm tra bằng mắt thường\r\nbình chứa mẫu trước khi lấy mẫu, cần khẳng định là không nhìn thấy tạp chất bên\r\ntrong bình chứa. Đổ mẫu vào bình chứa đến 95% thể tích bình, để khoảng trống\r\ncho hơi giãn nở. Bảo vệ mẫu nhiên liệu tránh tiếp xúc lâu dưới ánh sáng bằng cách\r\nbọc bình chứa bằng lá nhôm hoặc bảo quản trong chỗ tối để giảm khả năng hình thành\r\ntạp chất bởi phản ứng quang hóa. Không chuyển mẫu nhiên liệu từ bình chứa mẫu\r\nban đầu vào bình chứa trung gian. Nếu vật chứa mẫu ban đầu bị hư hại hoặc bị\r\nrò, thì phải lấy mẫu mới.

9.5. Sau khi lấy mẫu, phân\r\ntích mẫu nhiên liệu càng sớm càng tốt. Khi nhiên liệu không thể phân tích trong\r\nmột ngày, phủ lên nó bằng khí trơ như nitơ không có ôxy, argon, hoặc hêli và\r\nbảo quản ở nhiệt độ không cao hơn 10^oC (50^oF), ngoại trừ mẫu có\r\nđiểm vẩn đục trên 10^oC, mẫu này sẽ được\r\nbảo quản ở nhiệt độ cao hơn 2^oC so với điểm vẩn đục.

10.\r\nChuẩn bị bộ màng lọc

10.1. Mỗi bộ lọc dùng trong\r\nthí nghiệm bao gồm một màng thử và một màng điều chỉnh. Đối với nhiên liệu có chứa\r\nít tạp chất, chỉ cần một bộ lọc. Nếu mẫu bị nhiễm bẩn nhiều hơn, có thể cần vài\r\nbộ lọc (xem điều 11). Nhận dạng hai bộ lọc màng dùng cho mỗi thử nghiệm riêng\r\nbằng cách đánh dấu các đĩa Petri dùng để giữ và chuyển bộ lọc. Làm sạch tất cả các\r\ndụng cụ thủy tinh dùng để chuẩn bị bộ màng lọc như quy định trong 8.1.

10.1.1. Dùng kẹp đặt màng lọc\r\nthử và màng điều chỉnh cạnh nhau trên đĩa Petri sạch. Để thuận tiện, nên đặt\r\nmàng lọc lên thanh của giá đỡ bằng thủy tinh, hoặc kính đồng hồ trong đĩa\r\nPetri.

10.1.2. Đặt đĩa Petri đã đậy\r\nhé nắp vào lò sấy khô ở nhiệt độ 90^oC ± 5^oC trong vòng 30 min.

10.1.3. Lấy đĩa Petri từ lò\r\nsấy ra và đặt gần cân phân tích. Giữ nguyên đĩa có nắp đậy, để bảo vệ màng lọc\r\ntránh nhiễm bẩn từ không khí. Để yên màng lọc trong vòng 30 min để cân bằng với\r\nnhiệt độ và độ ẩm không khí.

10.1.4. Dùng kẹp lấy màng lọc\r\nđiều chỉnh ra khỏi đĩa, chú ý chỉ kẹp vào cạnh màng và đặt ở chính giữa tâm của\r\nđĩa cân. Cân và ghi lại khối lượng ban đầu, chính xác đến 0,0001 g và đặt lại\r\nlên đĩa.

10.1.5. Lặp lại 10.1.4. đối\r\nvới bộ lọc màng thử.

10.1.6. Dùng kẹp sạch đặt màng\r\nlọc điều chỉnh đã cân trên giá đỡ màng lọc của thiết bị lọc (xem Hình 1). Đặt màng\r\nlọc thử đã cân trên đỉnh của bộ lọc màng điều chỉnh. Lắp phễu và siết chặt bằng\r\nvòng hoặc kẹp lò xo. Không lấy màng nhựa từ miệng phễu ra cho đến khi bắt đầu\r\nlọc.

11.\r\nCách tiến hành

11.1. Lau sạch cẩn thận bên\r\nngoài bình chứa mẫu và xung quanh nắp bằng vải ẩm, vải không có xơ. Lắc mạnh\r\nbình chứa khoảng 1/2 min.

11.2. Mở nắp và loại bỏ các\r\nchất bẩn bám ở cổ, chỗ rãnh xoắn bên ngoài bình chứa.

11.3. Lắp bình hứng, bộ lọc\r\nđã cân trước và phễu thành một cụm (xem Hình 1). Nên lọc ở nơi có tủ hút để\r\ngiảm tối thiểu sự tiếp xúc của thí nghiệm viên với hơi, khói. Để đảm bảo xác\r\nđịnh chính xác tạp chất nhiễm bẩn trong mẫu, phải lọc toàn bộ lượng mẫu của bình\r\nchứa qua bộ lọc màng.

CHÚ THÍCH 7 Một vài\r\nloại nhiên liệu có thể lọc nhanh vừa phải khi chuyển toàn bộ lượng mầu của bình\r\nchứa mẫu qua một bộ màng lọc đơn. Tuy nhiên một vài loại nhiên liệu, do số lượng\r\nhoặc nguồn gốc của các hạt tạp chất, hoặc cả hai có thể bịt kín màng lọc trong\r\nquá trình lọc và nên sử dụng nhiều lần lọc nối tiếp. Để đảm bảo, nên dùng ống đong\r\nsạch dung tích 100 ml để rót chuyển mẫu.

11.4. Rót nhiên liệu từ\r\nbình chứa mẫu vào ống đong, bắt đầu hút chân không, sau đó cho 100 ml nhiên\r\nliệu vào phễu lọc.

11.4.1. Tiếp tục cho 100 ml\r\nnhiên liệu vào phễu lọc. Khi tất cả nhiên liệu từ bình chứa mẫu đã lọc xong, hoặc\r\nnếu quá trình lọc chậm mà 100 ml mẫu cần hơn 10 min để lọc, thì sau đó tháo giá\r\nlọc/phễu lọc từ bình hứng và rót nhiên liệu đã lọc vào ống đong sạch, ghi lại\r\nthể tích của nhiên liệu đã lọc theo ml. Giữ phần lọc của mẫu nhiên liệu riêng và\r\nphần lọc của dung môi rửa riêng. Như vậy nhiên liệu có thể sử dụng cho các phép\r\nphân tích bổ sung. Nếu tất cả nhiên liệu được lọc, tráng rửa cẩn thận bình chứa\r\nmẫu và ống đong bằng một hoặc nhiều phần chất lỏng rửa đã lọc, và đổ phần tráng\r\nrửa vào phễu và tiến hành theo 11.4.2. Nếu tất cả nhiên liệu chưa được lọc, thì\r\ntiến hành theo 11.4.2 và 11.4.3 và sau đó lặp lại từ 11.4.1.

11.4.2. Rửa bên trong phễu lọc\r\nvà bên ngoài phần nối giữa phễu lọc và đế phễu lọc bằng cách phun chất lỏng\r\nvào. áp dụng lọc chân không, cẩn thận tháo phễu từ đế bộ lọc. Rửa mặt ngoài của\r\nmàng lọc trực tiếp bằng cách phun nhẹ dòng chất lỏng đã lọc từ cạnh vào giữa,\r\ncẩn thận khi thao tác, tránh rửa bất kỳ lượng tạp nào từ bề mặt của màng lọc.\r\nDuy trì chân không sau khi lọc lần cuối từ 10 s đến 15 s để loại bỏ phần d-\r\nchất lỏng từ màng lọc.

11.4.3. Dùng kẹp sạch, cẩn\r\nthận tháo màng lọc thử và màng điều chỉnh từ đế bộ lọc và đặt chúng cạnh nhau trên\r\ngiá đỡ thủy tinh hoặc kính đồng hồ trong đĩa đậy nắp. Làm khô màng lọc và cân\r\nlại như quy định trong 10.1.5. cẩn thận không làm xáo động tạp chất trên bề mặt\r\ncủa màng lọc thử. Ghi lại khối lượng màng lọc điều chỉnh và khối lượng màng lọc\r\nthử cuối cùng, chính xác đến 0,0001 g cho mỗi lần lọc.

12.\r\nTính toán và báo cáo kết quả

12.1. Nếu toàn bộ mẫu nhiên\r\nliệu được lọc qua bộ lọc đơn thì:

12.1.1. Tính khối lượng màng\r\nlọc thử M_tm, bằng M₂ - M₁, tính theo gam.

trong đó:

M₂ là khối lượng màng\r\nlọc thử sau khi lọc (11.4.3) và

M₁ là khối lượng màng\r\nlọc thử trước khi lọc (10.1.5.).

12.1.2. Tính khối lượng trên\r\nmàng lọc điều chỉnh M_cm, bằng M₄ - M₃,\r\ntính theo gam.

trong đó

M₄ là khối lượng của màng\r\nlọc điều chỉnh sau khi lọc (11.4.3); và

M₃ là khối lượng của màng\r\nlọc điều chỉnh trước khi lọc (10.1.4)

12.1.3. Tính tổng tạp chất\r\ndạng hạt theo g/m³ (mg/l),\r\nnhư sau:

[(M_tm - M_cm)/V_f] x10⁶                                                                                (1)

trong đó:

V_f là thể tích nhiên\r\nliệu đã lọc, tính bằng ml.

12.1.4. Báo cáo tạp chất dạng\r\nhạt chính xác đến 0,1 g/m³ (mg/l) và thể tích nhiên liệu đã lọc theo m³ (lít).

12.2. Nếu mẫu nhiên liệu\r\ncần vài bộ lọc màng thì:

12.2.1. Đối với mỗi bộ lọc\r\ntính khối lượng trên màng lọc thử M_tm, bằng M_{2 (x)} - M_{1 (x)}, tính theo gam, trong\r\nđó số dưới dòng 2 và 1 có cùng nghĩa như 12.1.1 và x là số lần lọc.

12.2.2. Đối với mỗi bộ lọc tính\r\nkhối lượng trên màng lọc điều chỉnh M_cm(x) bằng M_4(x) - M_3(x), tính theo gam trong\r\nđó chỉ số dưới dòng 4 và 3 có nghĩa như 12.1.1. và x chỉ ra số lần lọc.

12.2.3. Tính tổng khối lượng\r\ntạp chất và tổng thể tích của nhiên liệu đã lọc cho mỗi bộ lọc như sau:

M_tm(tot) = M_tm(1) + M_tm(2) +…..M_tm(x)                                                             (2)

M_{cm (tot)} = M_cm(1) + M_cm(2) + …M_cm(x)                                                           (3)

V_tot = V_f(1) + V_f(2) + …. V_f(x)                                                                       (4)

trong đó

M_tm(tot) là tổng khối lượng bộ\r\nlọc màng thử, tính theo gam

M_cm(tot) là tổng khối lượng bộ\r\nlọc màng điều chỉnh, tính theo gam

V_tot là tổng thể tích của nhiên\r\nliệu đã lọc, tính theo ml.

CHÚ THÍCH 8 Chỉ số dưới\r\ndòng từ 1 đến x nghĩa là số lần lọc.

12.2.4. Tính tổng tạp chất\r\ndạng hạt theo g/m³ (mg/l)\r\nnhư sau:

[M_tm(tot) - M_cm(tot)/V_tot] x 10⁶                                                                        (5)

12.2.5. Báo cáo tổng tạp chất\r\ndạng hạt chính xác đến 0,1 g/m³ (mg/l), tổng thể tích của nhiên liệu đã lọc\r\ntheo m³(l), và tổng số lần lọc (số bộ màng lọc đã dùng).

13.\r\nĐộ chụm và độ chệch

13.1. Độ chụm - Độ chụm của phương pháp\r\nnày được xác định theo các hướng dẫn được chấp nhận hiện hành. Chương trình thử\r\nnghiệm liên phòng bao gồm 13 phòng thử nghiệm và 9 mẫu nhiên liệu thử. Cả 2 loại\r\nnhiên liệu điêzen loại 1 và loại 2 được dùng trong thử nghiệm. Các dữ liệu về độ\r\nchụm của phương pháp này được xây dựng bởi các thành viên tham gia trong chương\r\ntrình thử nghiệm chéo, sử dụng cả sức nước và hệ thống chân không cơ học trong\r\ndải từ 1 kPa đến 100 kPa. Quy định về độ chụm của phương pháp này được thiết\r\nlập cùng với dải nhiễm bẩn tạp chất dạng hạt của nhiên liệu từ xấp xỉ 0,3 g/m³ tới xấp xỉ 25 g/m³.\r\nDữ liệu về độ chụm thu được theo nghiên cứu thống kê các kết quả thử nghiệm\r\nliên phòng, sử dụng mẫu nhiên liệu có thể tích xấp xỉ 1 lít. Kết quả thu được\r\nkhi phân tích mẫu có thể tích khác nhiều so với 1 lít có thể có các giá trị về\r\nđộ chụm khác nhau.

13.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng cụ,\r\nvới một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thử không đổi,\r\nvới thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi\r\ntrường hợp được vượt các giá trị sau:

Độ\r\nlặp lại = 0,68 (X)^0,5                            (6)

trong đó

X là kết quả của phép\r\nthử, đo chính xác đến 0,1 g/m³.

13.1.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa\r\nhai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc\r\nở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện\r\nthao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường\r\nhợp được vượt các giá trị sau:

Độ\r\ntái lập = 1,13 (X)^0,5                            (7)

trong đó

X là kết quả của phép\r\nthử, đo chính xác đến 0,1 g/m³.

13.1.3. Giá trị độ tái lập và\r\nđộ lặp lại đối với các giá trị khác nhau của X được cho trong Bảng 1.

Bảng\r\n1 Thông tin mang tính thống kê về tạp chất dạng hạt

13.2. Độ chệch - Quy trình xác định\r\nnêu trong tiêu chuẩn này không có độ lệch, vì giá trị về tạp chất dạng hạt chỉ\r\nxác định theo phương pháp này.