Pure\r\nethanol – Test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 1051:2009 thay thế cho\r\nTCVN 1051-71.
\r\n\r\nTCVN 1051:2009 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nETANOL\r\nTINH CHẾ - PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPure\r\nethanol – Test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp\r\nthử đối với etanol tinh cất, tinh khiết cao, sản xuất bằng phương pháp lên men\r\ntừ ngũ cốc, rỉ đường.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu sau đây là cần thiết\r\nđể áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 7764 (ISO 6353) (các phần), Thuốc\r\nthử dùng trong phân tích hóa học.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác hóa chất, thuốc thử được sử\r\ndụng trong quá trình phân tích phải phù hợp với các yêu cầu qui định trong TCVN\r\n7764 (ISO 6353), hoặc có cấp tinh khiết tương đương. Nước dùng trong quá trình\r\nphân tích theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc có cấp tinh khiết tương đương\r\n(sau đây gọi là nước).
\r\n\r\n3.1. Axit sulfuric (H2SO4)\r\nđậm đặc (d = 1,84).
\r\n\r\n3.2. Axit sulfuric (H2SO4),\r\ndung dịch (1+1).
\r\n\r\n3.3. Axit sulfuric, dung\r\ndịch 0,1 N, pha từ fixanal.
\r\n\r\n3.4. Aldehyt axetic (CH3CHO),\r\nd = 0,7830, nhiệt độ sôi 20,8 oC đến 21,8 oC.
\r\n\r\n3.5. Axit clohydric (HCl) (d\r\n= 1,188).
\r\n\r\n3.6. Axit oxalic (H2C2O4)\r\nbão hòa.
\r\n\r\n3.7. Natri dithionit (Na2S2O4),\r\ndung dịch mới pha có khối lượng riêng d = 1,308.
\r\n\r\n3.8. Natri hydroxit (NaOH),\r\ndung dịch 0,1 N; 0,05 N.
\r\n\r\n3.9. Isobutanol, có nhiệt độ\r\nsôi 108 oC (d = 0,803).
\r\n\r\n3.10. Isopentanol, có nhiệt\r\nđộ sôi 132 oC (d = 0,812).
\r\n\r\n3.11. Bromthymol xanh, dung\r\ndịch 0,05% pha trong etanol 20o.
\r\n\r\n3.12. Etanol không chứa aldehyt,\r\nđiều chế trên thiết bị chưng cất đặc biệt, đã pha loãng thành 50o\r\n(xem Phụ lục A).
\r\n\r\n3.13. Etanol không chứa rượu bậc\r\ncao và aldehyt đã làm lạnh đến 20 oC, có độ cồn 96o.
\r\n\r\n3.14. Kali pemanganat, dung\r\ndịch 0,02%, bảo quản lạnh trong bình thủy tinh sẫm màu và để ổn định trong 24\r\nh. Chỉ sử dụng dung dịch trong thời gian 4 ngày kể từ khi pha chế, khi dùng\r\ndung dịch phải có màu và trong suốt.
\r\n\r\n3.15. Kali pemanganat, dung\r\ndịch 1%, bảo quản lạnh trong bình thủy tinh sẫm màu và để ổn định trong 24h.\r\nChỉ sử dụng dung dịch trong thời gian 4 ngày kể từ khi pha chế, khi dùng dung\r\ndịch phải có màu hồng và trong suốt.
\r\n\r\n3.16. Fucsin bazơ hay para\r\nfucsin bazơ
\r\n\r\n3.17. Aldehyt salisilic,\r\ndung dịch.
\r\n\r\n3.18. Metanol.
\r\n\r\n3.19. Anilin.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\n4.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2. Nhiệt kế, chính xác đến\r\n0,1 oC và có dải đo từ 0oC đến 50 oC.
\r\n\r\n4.3. Cồn kế, chính xác đến\r\n0,1o.
\r\n\r\n4.4. Đồng hồ bấm giây
\r\n\r\n4.5. Bể điều nhiệt.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Trong mỗi đơn vị bao\r\ngói được lấy mẫu, phải lấy mẫu ở 3 vị trí: trên, dưới và giữa. Lấy mẫu ở 5% số\r\nđơn vị bao gói của lô hàng nhưng không được lấy ít hơn 3 đơn vị.
\r\n\r\n5.2. Lấy 2 lít mẫu, trộn đều\r\nvà chia thành hai phần bằng nhau: một phần cho vào lọ có nút mài dùng để phân\r\ntích; phần còn lại cho vào lọ có nút mài khác, dùng để lưu.
\r\n\r\nChai đựng mẫu phải được gắn kín và\r\ncó nhãn ghi:
\r\n\r\n- Tên nhà sản xuất;
\r\n\r\n- Tên và loại sản phẩm;
\r\n\r\n- Số hiệu của lô hàng;
\r\n\r\n- Dung tích của lô hàng, tính bằng\r\nlít;
\r\n\r\n- Thời gian và nơi lấy mẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Xác định\r\ncác chỉ tiêu cảm quan
\r\n\r\n6.1.1. Việc xác định các chỉ\r\ntiêu cảm quan được tiến hành trong phòng sáng, thoáng không khí và không có mùi\r\nlạ.
\r\n\r\n6.1.2. Xác định màu sắc và độ\r\ntrong
\r\n\r\nCho lần lượt vào 2 ống nghiệm so\r\nmàu có chiều cao và đường kính như nhau: ống thứ nhất 10 mL mẫu thử; ống thứ\r\nhai 10 mL nước. Đưa hai ống nghiệm ra chỗ sáng, đặt trên nền trắng, so sánh màu\r\nsắc, độ trong. Màu sắc và độ trong của hai ống phải như nhau.
\r\n\r\n6.1.3. Xác định mùi và vị
\r\n\r\nPha loãng mẫu thử thành 2 loại: 20oC\r\nvà 50oC. Rót hai loại vừa pha loãng vào hai chén sứ dung tích 100\r\nmL, mỗi loại 50 mL. Etanol 20o dùng để thử mùi, etanol 50o\r\ndùng để thử vị.
\r\n\r\nKhi có etanol chuẩn, tiến hành thử\r\nnếm để so sánh nhưng không quá 3 mẫu. Thử nếm để so sánh mẫu thử với mẫu có\r\nchất lượng đã biết, nhưng phải tiến hành theo trình tự từ mẫu có chất lượng tốt\r\nđến xấu.
\r\n\r\n6.2. Xác định\r\ncác chỉ tiêu hóa lý
\r\n\r\n6.2.1. Xác định độ cồn ở 20 oC\r\n(hàm lượng etanol ở 20 oC)
\r\n\r\n6.2.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nDùng cồn kế và nhiệt kế để xác định\r\nđộ cồn và nhiệt độ của etanol cần thử.
\r\n\r\n6.2.1.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nRót khoảng 20 mL mẫu thử vào ống\r\nđong dung tích 250 mL, thả nhiệt kế và cồn kế vào ống đong, đổ tiếp mẫu thử cho\r\nđầy ống đong. Đặt ống đong vào chậu nước có nhiệt độ dưới 20 oC\r\n(thỉnh thoảng cầm cồn kế khuấy nhẹ etanol trong ống đong). Đợi cho etanol trong\r\nống đong có nhiệt độ 20 oC, đọc độ cồn của etanol trên cồn kế\r\n(trường hợp thử etanol ở điều kiện nhiệt độ dưới 20 oC phải dùng\r\nchậu nước có nhiệt độ trên 20 oC).
\r\n\r\n6.2.3. Xác định thời gian oxy\r\nhóa
\r\n\r\n6.2.3.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nCho etanol tác dụng với kali\r\npermanganat đến mức qui định, xác định thời gian phản ứng.
\r\n\r\n6.2.3.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng mẫu thử tráng ống đong có nút\r\nmài, dung tích 100 mL một vài lần. Rót khoảng 50 mL mẫu thử vào ống đong, đặt\r\nống đong vào bể điều nhiệt cho đến khi mẫu thử có nhiệt độ 20 oC.\r\nSau đó thêm 1 mL dung dịch kali permanganat 0,02% (3.14) vào ống đong, đậy nút\r\nlại, lắc đều và lại đặt ống đong vào bể điều nhiệt có nhiệt độ 20 oC.\r\nLúc này, luôn phải theo dõi màu của dung dịch trong ống đong chứa mẫu thử và\r\nmàu của dung dịch tiêu chuẩn gồm 0,25 g coban clorua và 0,28 g uran nitrat trong\r\n100 mL nước. Khi màu của hai dung dịch giống nhau thì ngừng theo dõi thời gian.\r\nThời gian phản ứng tính từ lúc cho thuốc thử kali pemanganat vào đến lúc màu\r\ncủa hai dung dịch như nhau.
\r\n\r\n6.2.4. Xác định hàm lượng\r\naldehyt
\r\n\r\n6.2.4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nCho thuốc thử fucsin-sunfit tác\r\ndụng của mẫu thử và etanol có dung dịch aldehyt tiêu chuẩn. So màu của mẫu thử\r\nvà màu của etanol có dung dịch aldehyt tiêu chuẩn.
\r\n\r\n6.2.4.2. Chuẩn bị các dung dịch
\r\n\r\n6.2.4.2.1. Dung dịch fucsin\r\nsulfit
\r\n\r\nCân 0,1 g fucsin bazơ hay para\r\nfucsin bazơ (3.16) chính xác đến 0,0002 g trong cốc thủy tinh sạch, khô. Hòa\r\ntan lượng cân trong 70 mL nước. Rót dung dịch vào bình định mức dung tích 100\r\nmL, để nguội bình đến 20 oC, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nLấy 15 mL dung dịch fucsin từ bình\r\nđịnh mức trên, cho vào bình thủy tinh có nút mài dung tích 200 mL, thêm 10 mL\r\ndung dịch natri dithionit (d = 1,308) (3.7) vừa điều chế, lắc đều hỗn hợp và\r\nthêm tiếp 100 mL nước, 1,5 mL axit sulfuric đậm đặc (d = 1,84) (3.1), lắc đều.
\r\n\r\nDung dịch pha xong đựng trong bình\r\nthủy tinh màu nâu có nút mài và để chỗ lạnh (khoảng 1 oC đến 8 oC)\r\nsau 24 h mới đem dùng, lúc này dung dịch phải không màu và có mùi đặc trưng của\r\nsulfua dioxit.
\r\n\r\n6.2.4.2.2. Dung dịch aldehyt\r\naxetic gốc
\r\n\r\nLấy ampun đã hàn kín một đầu và cân\r\nchính xác đến 0,000 2 g, hơ nóng phần bầu của nó trên ngọn lửa đèn cồn. Ngay\r\nsau đó, nhúng đầu hở của ampun vào bình chứa aldehyt axetic (3.4). Đợi cho\r\naldehyt axetic vào khoảng 2/3 dung tích ampun thì lấy ampun ra và hàn đầu hở\r\ncủa ampun trên đèn cồn.
\r\n\r\nCân ampun đựng aldehyt chính xác\r\ntới 0,000 2 g và xác định khối lượng aldehyt axetic.
\r\n\r\nVÍ DỤ:
\r\n\r\nKhối lượng ampun có aldehyt axetic:\r\n1,856 3 g;
\r\n\r\nKhối lượng ampun không: 1,530 6 g;
\r\n\r\nKhối lượng aldehyt axetic 1,856 3 –\r\n1,530 6 = 0,325 7 (g)
\r\n\r\nDung dịch gốc có 1 mg aldehyt axetic/1\r\nmL, do đó lượng cân 325,7 mg phải pha trong 325,7 mL etanol 50o. Do\r\nlượng aldehyt axetic chiếm một thể tích nên lượng etanol 50o thực tế\r\ncần:
\r\n\r\nTrong đó 0,7830 là khối lượng riêng\r\ncủa aldehyt axetic.
\r\n\r\nCho 325,6 mL etanol 50o\r\nkhông chứa aldehyt và rượu bậc cao (đã làm lạnh đến 20 oC) vào bình\r\nthủy tinh màu nâu, dung tích 500 mL có nút mài. Thả ampun đựng aldehyt axetic\r\nvào bình, đậy chặt nút lại, lắc mạnh để đập vỡ ampun. Không lọc các mảnh ampun\r\nvỡ để tránh sai số.
\r\n\r\n6.2.4.2.3. Dung dịch aldehyt\r\naxetic tiêu chuẩn
\r\n\r\nLấy 2 bình định mức dung tích 100\r\nmL, cho etanol 50o không chứa rượu bậc cao và aldehyt (3.12) (đã làm\r\nlạnh đến 20 oC) vào một nửa dung tích bình. Dùng pipet có độ chính\r\nxác đến 0,01 mL, lấy 0,40 mL aldehyt axetic gốc, cho vào bình thứ nhất, 1,00 mL\r\naldehyt axetic gốc cho vào bình thứ hai, lắc đều cả hai bình. Sau đó, thêm\r\netanol 50o vào các bình đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nCác dung dịch aldehyt axetic gốc và\r\naldehyt axetic tiêu chuẩn được bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu, có nút\r\nmài và để ở chỗ mát.
\r\n\r\n6.2.4.2.4. Pha một dung dịch\r\naldehyt axetic có 1 mg aldehyt axetic trong 1 mL etanol 96o.
\r\n\r\n6.2.4.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nLấy 3 ống nghiệm so màu đáy bằng,\r\ncó chiều cao và đường kính như nhau. Cho vào ống nghiệm thứ nhất 5 mL mẫu thử,\r\n5 mL nước; ống thứ hai, thứ ba lần lượt mỗi ống 10 mL etanol tiêu chuẩn có nồng\r\nđộ aldehyt axetic tương ứng với 10 mg/L và 20 mg/L etanol 100o. Đặt\r\ncả 3 ống nghiệm vào chậu nước có nhiệt độ 20 oC ± 2 oC và\r\ngiữ đến lúc etanol trong các ống nghiệm cũng có nhiệt độ đó. Sau đó lấy các ống\r\nnghiệm ra, cho vào mỗi ống nghiệm 2 mL thuốc thử fucsin – sunfit, lắc đều rồi\r\nđặt các ống nghiệm vào chậu nước có nhiệt độ 20 oC ± 2 oC.\r\nSau 20 min, kể từ lúc thêm thuốc thử vào, đem các ống nghiệm ra so màu. Mẫu thử\r\nthuộc loại nào thì màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch\r\naldehyt axetic thuộc loại đó.
\r\n\r\n6.2.5. Xác định hàm lượng axit
\r\n\r\n6.2.5.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nDùng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nnatri hydroxit để chuẩn độ axit có trong etanol, sử dụng chỉ thị bromthymol\r\nxanh.
\r\n\r\n6.2.5.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nLấy 100 mL mẫu vào bình cầu dung\r\ntích 500 mL, thêm 100 mL nước và lắp ống sinh hàn hồi lưu vào bình cầu. Đun sôi\r\ndung dịch trong bình cầu 5 min, sau đó làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng\r\n(lúc làm nguội để tránh tác dụng của cacbon dioxit, lắp vào phần trên của ống\r\nlàm lạnh bộ phận bảo vệ đựng vôi xút thay đổi định kỳ). Tháo ống làm lạnh, thêm\r\n10 giọt chỉ thị bromthymol xanh (3.11) và dùng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nnatri hydroxit 0,05 N (3.5) chuẩn độ cho đến lúc đổi màu.
\r\n\r\n6.2.5.3. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng axit (X), quy đổi ra axit\r\naxetic, tính bằng mg trong 1 lít etanol 100o, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn natri hydroxit 0,05N đã tiêu tốn, tính bằng mL;
\r\n\r\nN là nồng độ đương lượng của dung\r\ndịch natri hydroxit;
\r\n\r\nM là khối lượng phân tử của axit\r\naxetic, tính bằng g;
\r\n\r\n10 là hệ số chuyển hàm lượng axit\r\ntrong 100 mL mẫu thử ra 1 L;
\r\n\r\n![](\"00910983_files/image003.gif\"){kind=small}
là\r\nhệ số chuyển hàm lượng etanol C ra hàm lượng etanol 100o;
C là hàm lượng etanol của mẫu thử\r\n(xác định tại 6.2.1).
\r\n\r\n6.2.6. Xác định hàm lượng este
\r\n\r\n6.2.6.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nLấy etanol cần thử vừa xác định\r\naxit, thêm một lượng natri hydroxit xác định để xà phòng hóa este và chuẩn độ\r\nlại lượng natri hydroxit dư.
\r\n\r\n6.2.6.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nThêm 10 mL dung dịch natri hydroxit\r\n0,1 N (3.8) vào dung dịch sau khi đã trung hòa axit trong bình nón, lắp ống làm\r\nlạnh hồi lưu vào bình nón và đun sôi dung dịch trên bếp cách thủy trong 1 h.\r\nSau đó, lấy bình nón ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng (lúc làm nguội để tránh\r\ntác dụng của cacbon dioxit, lắp vào phần trên của ống làm lạnh bộ phận bảo vệ\r\nđựng vôi xút thay đổi định kỳ) tháo ống làm lạnh, thêm 10 mL dung dịch axit\r\nsulfuric 0,1 N (3.3) và dùng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxyt 0,05N\r\n(3.8) chuẩn độ lượng axit dư.
\r\n\r\nHàm lượng este (X), quy đổi ra este\r\netylaxetat, trong 1 L etanol 100o tính bằng mg theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n8,8 là lượng este etylaxetat, tương\r\nứng với 1 mL dung dịch natri hydroxit 0,1 N, tính bằng mg;
\r\n\r\n10 là hệ số chuyển ra\r\n1 L etanol;
\r\n\r\n
C là hàm lượng etanol\r\ncủa mẫu thử
\r\n\r\nV1 là thể\r\ntích dung dịch natri hydroxit 0,1 N tiêu tốn khí xà phòng hóa 100 mL mẫu thử,\r\ntính bằng mL theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,05 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ lượng axit dư, tính\r\nbằng mL;
\r\n\r\n10 thể tích dung dịch natri\r\nhydroxit và axit sulfuric, tính bằng mL;
\r\n\r\nK là hệ số hiệu chỉnh đưa dung dịch\r\nnatri hydroxit về 0,1 N;
\r\n\r\nChấp nhận dung dịch axit sulfuric\r\nvừa chuẩn từ fixanal là đúng để thiết lập hệ số hiệu chỉnh, đưa dung dịch natri\r\nhydroxit về 0,1 N như sau: thêm vào dung dịch sau khi xác định este 10 mL axit\r\nsulfuric 0,1 N và 10 mL dung dịch natri hydroxit 0,1 N. Dùng dung dịch natri\r\nhydroxit 0,05 N chuẩn độ lượng axit dư và tính hệ số điều chỉnh K theo công\r\nthức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,05 N tiêu tốn khi chuẩn lượng axit dư, tính bằng mL;
\r\n\r\n10 là thể tích dung dịch axit\r\nsunfuric và natri hydroxit 0,1 N, tính bằng mL;
\r\n\r\nDung dịch natri hydroxit lúc chuẩn\r\nbị phải có hệ số hiệu chỉnh trong khoảng 0,97 đến 0,99;
\r\n\r\nDung dịch natri hydroxit 0,05 N\r\nđiều chế bằng cách pha loãng dung dịch natri hydroxit 0,1 N gấp đôi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Khi xác định hàm lượng\r\neste và thiết lập độ chuẩn, phải dùng cùng một pipet hoặc buret để lấy axit và\r\ncùng một buret để lấy kiềm.
\r\n\r\nVÍ DỤ:
\r\n\r\nXác định hàm lượng este trong mẫu\r\nthử đã tiêu tốn 0,9 mL, dung dịch natri hydroxit 0,05 N. Khi xác định hệ số\r\nhiệu chỉnh đã tiêu tốn khoảng 0,2 mL dung dịch natri hydroxit 0,05 N.
\r\n\r\nTính hệ số hiệu chỉnh (K) theo công\r\nthức:
\r\n\r\nHàm lượng este (X) etylaxetat tính\r\nbằng mg/L etanol 100o, xác định theo công thức:
\r\n\r\n6.2.7. Xác định hàm lượng rượu\r\nbậc cao
\r\n\r\n6.2.7.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nCho etanol và các dung dịch rượu\r\nbậc cao tiêu chuẩn tác dụng với thuốc thử, căn cứ vào màu sắc của dung dịch thử\r\nvà các dung dịch rượu bậc cao tiêu chuẩn để quyết định loại cho etanol thử.
\r\n\r\n6.2.7.2. Chuẩn bị các dung dịch
\r\n\r\n6.2.7.2.1. Hỗn hợp rượu bậc\r\ncao
\r\n\r\nCho 10 mL isobutanol (3.9) và 30 mL\r\nisopentanol (3.10) vào bình nón có nút mài, đậy nút lại lắc đều. Nạp rượu hỗn\r\nhợp vào các ampun nhỏ.
\r\n\r\n6.2.7.2.2. Dung dịch gốc của\r\nhỗn hợp rượu bậc cao
\r\n\r\nVÍ DỤ:
\r\n\r\nKhối lượng ampun có rượu bậc cao:\r\n1,8200 g
\r\n\r\nKhối lượng ampun không: 1,3600 g
\r\n\r\nDung dịch gốc sau khi pha phải có:\r\n0,96 mg/mL, do đó lượng 460 mg (1,8200-1,3600) phải pha trong 479,16 mL etanol\r\n96o không chứa rượu bậc cao và aldehyt. Vì bản thân bậc cao chiếm\r\nmột thể tích nên lượng etanol 96o chỉ cần:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n0,810 là khối lượng riêng của\r\nhỗn hợp rượu
\r\n\r\nCho 478,5 mL etanol 96o\r\n(20 oC) không chứa rượu bậc cao và aldehyt vào bình thủy tinh khô có\r\nnút mài. Thả ampun đựng rượu bậc cao vào. Đậy chặt nút lại, lắc mạnh để đập vỡ\r\nampun. Không lọc các mảnh ampun vỡ.
\r\n\r\n6.2.7.2.3. Các dung dịch\r\nrượu bậc cao tiêu chuẩn
\r\n\r\nLấy hai bình định mức dung tích 100\r\nmL, cho etanol 96o đến khoảng ½ dung tích bình. Dùng pipet chia độ\r\nđến 0,01 mL lấy dung dịch gốc của rượu bậc cao, cho vào bình thứ nhất 3,12 mL\r\nvà cho vào bình thứ hai 6,24 mL, lắc đều. Sau đó, dùng một pipet khác lấy dung\r\ndịch aldehyt axetic (chuẩn bị theo 6.2.4.2.3) cho thêm vào bình thứ nhất 0,8\r\nmL, cho vào bình thứ 2 mL, lắc đều. Thêm etanol 96o vào các bình đến\r\nvạch mức, lắc đều. Dung dịch gốc và dung dịch rượu bậc cao tiêu chuẩn phải đựng\r\ntrong bình thủy tinh màu nâu có nút mài.
\r\n\r\n6.2.7.2.4. Dung dịch aldehyt\r\nsalisilic (nhiệt độ sôi khoảng 196 oC) chuẩn bị như sau: cho 1mL\r\naldehyt salisilic (3.17) vào bình định mức dung tích 100 mL, đã có sẵn 50 mL\r\netanol 96o không chứa rượu bậc cao và aldehyt. Sau đó, thêm tiếp\r\netanol 96o trên đây đến vạch mức, lắc đều. Đựng dung dịch vừa pha\r\ntrong bình thủy tinh màu nâu.
\r\n\r\n6.2.7.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nLần lượt cho vào 3 bình cầu dung\r\ntích 50 mL – 70 mL: bình thứ nhất 5 mL mẫu thử, bình thứ hai và thứ ba mỗi bình\r\n5 mL rượu bậc cao tương ứng với 30 mg và 60 mg trong 1 L etanol 100o.\r\nThêm vào cả 3 bình mỗi bình 0,2 mL dung dịch aldehyt salisilic 1%, lắc đều. Giữ\r\ncác bình cầu trong 20 min, sau đó, đem so màu của dung dịch thử với các dung\r\ndịch rượu bậc cao tiêu chuẩn (nếu khó so màu có thể rót 3 dung dịch vào 3 ống\r\nnghiệm so màu).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Khi rót dung dịch axit\r\nsulfuric phải rót từ từ theo thành bình để khi chưa lắc axit không trộn với etanol\r\nmà ở đáy bình.
\r\n\r\n6.2.8. Xác định hàm lượng\r\nmetanol
\r\n\r\n6.2.8.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nCho mẫu thử tác dụng với thuốc thử\r\nfucsin – sunfit sau khi đã oxy hóa metanol thành aldehyt focmin. So màu của\r\ndung dịch thử với các dung dịch metanol tiêu chuẩn.
\r\n\r\n6.2.8.2. Chuẩn bị các dung dịch
\r\n\r\n6.2.8.2.1. Dung dịch metanol\r\ntiêu chuẩn
\r\n\r\nRót etanol 96o không\r\nchứa rượu bậc cao và aldehyt vào hai bình định mức có nút mài, dung tích 1000\r\nmL, đến ¾ thể tích bình, và giữ ở 20 oC. Dùng microburet đựng\r\nmethanol (3.18) cho vào 2 bình định mức lần lượt 0,6 mL, 1 mL, lắc đều. Thêm\r\netanol 96o không chứa rượu bậc cao và aldehyt đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n6.2.8.2.2. Dung dịch fucsin\r\n– sunfit
\r\n\r\nHòa tan 0,1 g fucsin bazơ hay\r\nparafucsin bazơ (3.16) trong 70 ml nước ấm (khoảng 70 oC đến 80 oC).\r\nRót dung dịch vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc\r\nđều. Rót cả 100 mL dung dịch fucsin vừa pha vào bình thủy tinh có nút mài, dung\r\ntích 200 mL, thêm 2,5 mL dung dịch natri dithionit (d = 1,262) mới pha, lắc\r\nđều. Sau 3 h đến 4 h, thêm 0,48 mL axit sulfuric đậm đặc (d = 1,84) (3.1) vào\r\ndung dịch.
\r\n\r\nDung dịch pha xong phải giữ cho\r\nbình thủy tinh màu nâu và để ở chỗ lạnh; lúc đem dùng, dung dịch phải không\r\nmàu, có mùi đặc trưng của sulfua dioxit, khi trộn với một thể tích etanol 45o\r\nkhông có rượu bậc cao và aldehyt phải không được hiện màu.
\r\n\r\n6.2.8.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nLần lượt cho vào 3 ống nghiệm so\r\nmàu đáy bằng dung tích 25 mL: ống thứ nhất 0,1 mL mẫu thử; các ống khác mỗi ống\r\n0,1 mL metanol tiêu chuẩn có hàm lượng metanol tương ứng với 0,06 %; 0,1%. Thêm\r\nvào mỗi ống 5 mL dung dịch kali pemanganat 1% (3.12) và 0,4 mL dung dịch axit\r\nsulfuric (1+1) (3.2). Đậy nút các ống nghiệm lại, lắc đều.
\r\n\r\nSau 3 min, thêm vào các ống nghiệm\r\nmỗi ống 1 mL dung dịch axit oxalic bão hòa (3.6), khi dung dịch đã ngã màu vàng\r\nnhạt, thêm vào mỗi ống nghiệm 1 mL dung dịch axit sulfuric đậm đặc (d = 1,84)\r\n(3.1). Để các dung dịch mất màu hoàn toàn, thêm vào mỗi ống nghiệm 5 mL thuốc\r\nthử fucsin-sunfit, lắc đều, đậy chặt nút lại. Để yên các ống nghiệm 35 min, sau\r\nđó đem so màu của dung dịch thử với các dung dịch metanol tiêu chuẩn.
\r\n\r\n6.2.9. Xác định hàm lượng\r\nfurfurol
\r\n\r\nCho mười giọt aniline (3.19) (không\r\nmàu, nếu có màu phải tinh cất lại), 3 giọt axit clohydric (d = 1,188) (3.5) vào\r\nống nghiệm so màu đáy bằng có nút mài dung tích 20 mL, sau đó cho 10 mL mẫu thử\r\nvà lắc đều.
\r\n\r\nSau 10 min, lấy ống nghiệm ra quan\r\nsát, dung dịch etanol sau khi thử phải không được hiện màu. Khi xuất hiện màu\r\nđỏ chứng tỏ có furfurol.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau:
\r\n\r\n- viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- các chi tiết cần thiết để nhận\r\nbiết mẫu thử;
\r\n\r\n- kết quả phép thử;
\r\n\r\n- các đặc điểm bất thường ghi nhận\r\ntrong quá trình thử;
\r\n\r\n- các thao tác bất kỳ được thực\r\nhiện không qui định trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- ngày, tháng, năm thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\n| \r\n Độ\r\n cồn của etanol ban đầu tính bằng % thể tích \r\n | \r\n \r\n Lượng\r\n chất lấy (mL) \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n cồn của etanol ban đầu tính bằng % thể tích \r\n | \r\n \r\n Lượng\r\n chất lấy (mL) \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n cồn của etanol ban đầu tính bằng % thể tích \r\n | \r\n \r\n Lượng\r\n chất lấy (mL) \r\n | \r\n |||
| \r\n Etanol \r\n | \r\n \r\n Nước \r\n | \r\n \r\n Etanol \r\n | \r\n \r\n Nước \r\n | \r\n \r\n Etanol \r\n | \r\n \r\n Nước \r\n | \r\n |||
| \r\n 100 \r\n99 \r\n98 \r\n97 \r\n96 \r\n95 \r\n94 \r\n93 \r\n92 \r\n91 \r\n90 \r\n89 \r\n88 \r\n87 \r\n86 \r\n85 \r\n84 \r\n | \r\n \r\n 500 \r\n505 \r\n510 \r\n515 \r\n520 \r\n526 \r\n532 \r\n538 \r\n543 \r\n549 \r\n556 \r\n562 \r\n568 \r\n575 \r\n581 \r\n588 \r\n595 \r\n | \r\n \r\n 537 \r\n530 \r\n524 \r\n517 \r\n511 \r\n504 \r\n498 \r\n491 \r\n484 \r\n477 \r\n471 \r\n463 \r\n456 \r\n449 \r\n442 \r\n434 \r\n426 \r\n | \r\n \r\n 83 \r\n82 \r\n81 \r\n80 \r\n79 \r\n78 \r\n77 \r\n76 \r\n75 \r\n74 \r\n73 \r\n72 \r\n71 \r\n70 \r\n69 \r\n68 \r\n67 \r\n | \r\n \r\n 602 \r\n610 \r\n617 \r\n625 \r\n633 \r\n641 \r\n649 \r\n658 \r\n667 \r\n676 \r\n685 \r\n694 \r\n704 \r\n714 \r\n725 \r\n735 \r\n746 \r\n | \r\n \r\n 418 \r\n410 \r\n430 \r\n394 \r\n385 \r\n376 \r\n367 \r\n359 \r\n349 \r\n339 \r\n330 \r\n320 \r\n308 \r\n298 \r\n287 \r\n276 \r\n265 \r\n | \r\n \r\n 66 \r\n65 \r\n64 \r\n63 \r\n62 \r\n61 \r\n60 \r\n59 \r\n58 \r\n57 \r\n56 \r\n55 \r\n54 \r\n53 \r\n52 \r\n51 \r\n | \r\n \r\n 758 \r\n769 \r\n781 \r\n794 \r\n806 \r\n820 \r\n833 \r\n847 \r\n862 \r\n877 \r\n893 \r\n909 \r\n926 \r\n943 \r\n962 \r\n980 \r\n | \r\n \r\n 253 \r\n240 \r\n227 \r\n214 \r\n201 \r\n187 \r\n173 \r\n158 \r\n143 \r\n127 \r\n111 \r\n94 \r\n76 \r\n59 \r\n40 \r\n21 \r\n | \r\n
| \r\n CHÚ THÍCH: Các số trong bảng chỉ\r\n ra lượng etanol và nước (tính bằng mL) lấy để pha 1 L etanol. \r\n | \r\n ||||||||
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1051:2009 về Etanola tinh chế – Phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1051:2009 về Etanola tinh chế – Phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN1051:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |