TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1068:2009

OXY KỸ THUẬT

Technical\r\noxygen

Lời nói đầu

TCVN 1068:2009 thay thế cho\r\nTCVN 1068-71.

TCVN 1068:2009 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

OXY\r\nKỸ THUẬT

Technical\r\noxygen

1. Phạm vi áp\r\ndụng

1.1. Tiêu chuẩn này áp dụng\r\ncho oxy kỹ thuật (dạng hóa lỏng hoặc nén) được nạp vào bình khí áp suất cao\r\n(sau đây gọi tắt là “oxy”).

1.2. Tiêu chuẩn này không đề\r\ncập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu\r\nchuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe\r\ncũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn qui định trước khi đưa vào\r\nsử dụng. Các vấn đề liên quan đến an toàn được quy định trong TCVN 5507.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu sau đây là cần thiết\r\nđể áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5507:2002, Hóa chất nguy\r\nhiểm – Quy phạm an toàn trong sản xuất, kinh doanh, sử dụng, bảo quản và vận\r\nchuyển.

TCVN 7764 (ISO 6353) (các phần), Thuốc\r\nthử dùng trong phân tích hóa học.

3. Yêu cầu kỹ\r\nthuật

Oxy kỹ thuật được chia làm 3 loại\r\ntheo hàm lượng oxy như quy định trong Bảng 1.

Bảng\r\n1 – Yêu cầu kỹ thuật của oxy

4. Phương pháp\r\nthử

4.1. Chuẩn bị mẫu

Phải sử dụng mẫu oxy đã được điều\r\nchỉnh về áp suất khí quyển phù hợp với phép thử theo các phương pháp dưới đây.

a) Oxy lỏng

Bay hơi hoàn toàn oxy bằng cách xả\r\noxy qua máy bay hơi hoặc máy tương tự và để đến nhiệt độ phòng.

b) Oxy nén

Giảm áp suất của oxy và để đến\r\nnhiệt độ phòng.

4.2. Xác định hàm lượng oxy\r\n(phương pháp amoniac đồng)

4.2.1. Nguyên tắc

Oxy được hấp thụ bằng cách cho mẫu\r\nkhí đi qua dung dịch hấp thụ (hỗn hợp amoni clorua hoặc amoni cacbonat với dung\r\ndịch amoniac) và nồng độ của oxy trong khí mẫu nhận được từ sự giảm lượng thể\r\ntích của mẫu khí.

4.2.2. Hóa chất và thuốc thử

Các hóa chất, thuốc thử được sử\r\ndụng trong quá trình phân tích phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN\r\n7764 (ISO 6353), hoặc có cấp tinh khiết tương đương. Nước dùng trong quá trình\r\nphân tích theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc có cấp tinh khiết tương\r\nđương (sau đây gọi là nước).

4.2.2.1. Amoni clorua (NH₄Cl),\r\ntinh thể hoặc amoni cacbonat [(NH₄)₂CO₃].

4.2.2.2. Dung dịch amoniac\r\n(NH₄OH) 18%.

4.2.2.3. Dung dịch hấp thụ,\r\nchuẩn bị như sau: hòa tan 750 g amoni clorua (4.2.2.1) vào 1 lít nước, thêm 1\r\nlít dung dịch amoniac (4.2.2.2), sau đó lọc.

4.2.2.4. Đồng (Cu) dạng hạt,\r\nvỏ vào hoặc sợi. Dây đồng phải được sử dụng ở dạng cuộn mỏng.

4.2.3. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị bao gồm phần đo và phần\r\nhấp thụ, như chỉ ra trong Hình 1, được nối với nhau bằng ống nối trong suốt như\r\nống polyvinyl clorua mềm có đường kính trong không lớn hơn 3 mm.

Phần đo bao gồm buret dung tích 100\r\nmL và bầu mức với dung tích khoảng 150 mL được nối với nhau bằng ống cao su\r\nhoặc polyvinyl clorua mềm, trong buret có van khóa hai chiều trên đầu và vạch\r\nchia từ 0 ở đáy đến 100 trên đầu phía trên khóa van, với vạch chia 0,1 mL tại\r\nphần 1 mL phía trên.

Phần hấp thụ gồm bộ hấp thụ dung\r\ntích khoảng 250 mL và bộ nhận chất lỏng dung tích khoảng 120 mL.

CHÚ DẪN

1 Buret dung tích 100 mL, có vạch\r\nchia từ 0 đến 100 mL;

2 Van khóa hai chiều;

3 Ống dẫn thông với không khí và để\r\ndẫn oxy vào buret;

4 Ống nối;

5 Ống nhỏ giọt;

6 Pipet hấp thụ;

7 Giá;

8 Bình thăng bằng;

9 Ống cao su.

Hình\r\n1 – Thiết bị dùng để xác định hàm lượng oxy

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị

Đổ đầy đồng (4.2.2.4) vào bộ hấp\r\nthụ và rót dung dịch hấp thụ qua bầu mức vào thiết bị (phần đo và phần hấp\r\nthụ). Thể tích của dung dịch trong bầu mức và trong bình luận phải sao cho\r\nkhông tràn khi mẫu được lấy và được đưa vào bộ hấp thụ.

Đồng trong bộ hấp thụ phải được\r\ncung cấp thích hợp để đền bù lượng hao hụt trong khi thử. Cứ 20 phép đo thì\r\ndung dịch hấp thụ phải được làm mới vì dung lượng hấp thụ của dung dịch giảm\r\nnếu sử dụng thường xuyên.

4.3.4.2. Phương pháp phân\r\ntích

Lọc khí đang lưu giữ trong buret,\r\nbộ hấp thụ và ống nối giữa khi điều chỉnh van khóa của buret và bầu mức, và đổ\r\ndung dịch (4.2.2.3) vào thiết bị đến mức cao nhất của đường vào mẫu. Tiếp theo,\r\nnối bình khí với đường vào mẫu trong khi đang thổi mẫu, không lấy ít hơn 100 mL\r\nmẫu trong buret, điều chỉnh mức chất lỏng trong bầu mức đến vạch số 0 của\r\nburet, bỏ lượng mẫu thừa qua đường vào mẫu, sao cho thể tích mẫu đo là 100 mL.\r\nĐưa mẫu đến bộ hấp thụ, lắc mạnh bộ hấp thụ để thực hiện hấp thụ, sau đó đưa\r\nlượng còn lại trở lại buret, điều chỉnh mức chất lỏng trong bầu mức đến mức\r\nchất lỏng đối với khí còn lại, sau đó đọc thể tích bị hấp thụ từ thang đo của\r\nburet. Tiếp theo, đưa khí này lại vào bộ hấp thụ, lắc mạnh để hấp thụ, sau đó\r\nđưa phần còn lại trở lại buret, và đọc thể tích bị hấp thụ từ thang đo của\r\nburet. Lặp lại quá trình này cho đến khi số đọc chỉ thể tích bị hấp thụ không\r\nchênh lệch với số đọc trước, lấy số đọc của thang đo trên buret làm độ tinh\r\nkhiết.

4.2.5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau:

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- các chi tiết cần thiết để nhận\r\nbiết mẫu thử;

- kết quả thử nghiệm;

- các đặc điểm bất thường ghi nhận\r\ntrong quá trình thử;

- các thao tác bất kỳ được thực\r\nhiện không quy định trong tiêu chuẩn này;

- ngày, tháng, năm thử nghiệm.

5. Đóng bình,\r\nghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

5.1. Oxy kỹ thuật được nạp\r\ntrong các bình thép chịu áp suất, không có mối hàn.

5.2. Các bình thép chứa oxy\r\nđược sơn màu xanh da trời, ghi rõ chữ oxy màu đen ở khoảng 1/3 thân bình tính\r\ntừ trên cổ xuống.

5.3. Trên cổ bình đóng các\r\nsố quy định:

- Tháng, năm thử áp suất;

- Thời hạn thử tiếp theo;

- Áp suất nạp của bình;

- Áp suất thử của bình;

- Thể tích của bình;

- Khối lượng bình rỗng (không kể\r\nvan và nắp);

- Số hiệu của bình;

- Số hiệu tiêu chuẩn (nếu có).

5.4. Các bình quá thời hạn\r\nsử dụng phải được thử lại với áp suất bằng 1,5 lần áp suất làm việc của bình.

5.5. Các ống dẫn oxy, van,\r\nbình nạp oxy không được dính dầu mỡ hay các tạp chất khác dễ cháy.

Khi làm việc với các bình oxy phải\r\ntuân theo các quy tắc an toàn khi sử dụng các bình làm việc có áp suất cao theo\r\ncác văn bản quy định hiện hành.

5.6. Tất cả các bình chứa\r\noxy phải có ít nhất các thông tin sau:

- Tên và địa chỉ của nhà sản xuất;

- Tên sản phẩm;

- Ngày nạp khí;

- Hàm lượng oxy tính bằng % thể\r\ntích;

- Áp suất nạp;

5.7. Vận chuyển và bảo quản\r\noxy theo TCVN 5507.