TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8446 : 2010

TINH\r\nDẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ QUAY CỰC

Essential\r\noils – Determination of optical rotation

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định độ quay cực của tinh dầu.

Khi thử nghiệm tinh dầu dạng đông\r\nđặc, tinh dầu đông đặc từng phần, tinh dầu rất sánh mà ở nhiệt độ phòng, hoặc\r\ntinh dầu có độ màu cao, thì phép xác định này được thực hiện trên dung dịch của\r\ntinh dầu.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu –\r\nChuẩn bị mẫu thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:

3.1. Độ quay cực của tinh dầu, (optical\r\nrotation of an essential oil, )

Góc được tính bằng miliradian\r\nvà/hoặc độ của góc tạo ra bởi mặt phẳng phân cực phát quang ở bước sóng 589,3\r\nnm ± 0,3 nm, ứng với vạch D của natri khi ánh sáng đi qua lớp tinh dầu dày 100 mm\r\ndưới các điều kiện nhiệt độ đã nêu.

CHÚ THÍCH: Khi phép xác định được\r\nthực hiện trên lớp tinh dầu có độ dày khác, thì giá trị  cần được tính quy\r\nvề độ dày 100 mm. Cũng có thể dùng các phép đo theo nguyên tắc Faraday quang\r\ntừ. Khi thực hiện theo nguyên tắc này thì độ dày của mẫu là khoảng 10 mm.

3.2. Độ quay cực của dung dịch\r\ntinh dầu (optical rotation of an essential oil in solution)

Góc quay riêng, a (specific rotation, a)

Độ quay cực  của dung dịch tinh dầu\r\nchia cho khối lượng của tinh dầu theo đơn vị thể tích.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung môi (chỉ dùng cho\r\ncác loại tinh dầu cần thử nghiệm ở dạng dung dịch).

Tốt nhất là sử dụng etanol 95 % thể\r\ntích. Nên kiểm tra để chắc chắn rằng độ quay cực của dung môi được sử dụng là\r\nbằng 0.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Máy đo độ phân cực, có độ\r\nchính xác ± 0,5 mrad (± 0,03°) và được hiệu chỉnh để cho giá trị 0° và 180° với\r\nnước.

Máy đo độ phân cực phải được kiểm\r\ntra bằng tấm thạch anh có độ quay cực đã biết, hoặc, nếu không có thì kiểm tra\r\nvới dung dịch nước có chứa 26,00 g sacaroza tinh khiết khan trên 100 ml dung\r\ndịch. Độ quay cực của dung dịch này phải bằng +604 mrad (+34,62°) trong lớp dày\r\n200 mm, ở nhiệt độ 20°C.

Dụng cụ này phải giữ ở điều kiện ổn\r\nđịnh khi sử dụng và các dụng cụ không phải là điện tử phải được sử dụng ở nơi\r\ntối.

5.2. Nguồn sáng, bao gồm mọi\r\ndụng cụ phát quang ở bước sóng 589,3 nm ± 0,3 nm, tốt nhất là đèn hơi natri.

5.3. Ống đo phân cực, thường\r\ndài 100 mm ± 0,5 mm.

Khi kiểm tra các mẫu có độ màu nhẹ,\r\nđộ quay cực thấp, có thể sử dụng các ống dài 200 mm ± 0,5 mm. Có thể sử dụng\r\ncác ống dài 50 mm ± 0,05 mm hoặc 10 mm ± 0,05 mm hoặc ngắn hơn, nếu cần đối với\r\ncác mẫu có độ màu mạnh.

Để xác định ở nhiệt độ 20°C hoặc ở\r\nmột nhiệt độ quy định khác, thì sử dụng các ống hai vỏ, được trang bị một nhiệt\r\nkế (5.4) để đảm bảo nước tuần hoàn ở nhiệt độ quy định.

Để xác định ở nhiệt độ môi trường,\r\ncó thể sử dụng tất cả các loại ống, cho dù loại nói ở trên đã được khuyến cáo\r\nsử dụng.

5.4. Nhiệt kế, được chia độ\r\ntại vạch 0,2°C hoặc 0,1°C, để xác định nhiệt độ từ 10°C đến 30°C.

5.5. Dụng cụ khống chế nhiệt độ\r\nổn định, để duy trì nhiệt độ của mẫu ở 20°C ± 0,2°C, hoặc ở nhiệt độ quy\r\nđịnh khác bất kỳ.

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải\r\nlà mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.

Phương pháp lấy mẫu không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212)1).

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Nếu cần làm khô mẫu xem TCVN 8443\r\n(ISO 356).

Khi xác định góc quay riêng (xem\r\n3.2), thì chuẩn bị dung dịch tinh dầu trong dung môi thích hợp (4.1) theo nồng\r\nđộ quy định trong tiêu chuẩn tương ứng với tinh dầu cần phân tích.

7.2. Xác định

Bật nguồn sáng (5.2) và đợi cho đến\r\nkhi thu được độ sáng đầy đủ.

Đưa nhiệt độ của mẫu thử (7.1) đến\r\n20°C ± 1°C hoặc đến nhiệt độ quy định khác (xem chú thích), nếu cần, rồi rót\r\nmẫu vào ống đo phân cực (5.3) thích hợp có cùng nhiệt độ. Cho nước tuần hoàn\r\nkhống chế ở nhiệt độ không đổi sao cho duy trì được ở nhiệt độ quy định (± 0,2°C)\r\ntrong suốt quá trình xác định.

Cho mẫu thử vào đầy ống và đảm bảo không\r\nđược cho lẫn bọt khí.

Đặt ống vào máy đo độ phân cực\r\n(5.1) và đọc độ quay cực phải (+) hoặc độ quay cực trái (-) của tinh dầu trên\r\nthang đo của thiết bị.

CHÚ THÍCH: Theo thông lệ, phép xác\r\nđịnh được tiến hành ở 20°C, trừ khi nhiệt độ này được quy định cho một số các\r\nloại tinh dầu cụ thể.

7.3. Số lần xác định

Thực hiện ít nhất ba phép xác định\r\ntrên cùng một mẫu thử.

Lấy kết quả là trung bình của ba\r\ngiá trị đo thu được, với điều kiện là các giá trị này không chênh lệch nhau quá\r\n1,4 mrad (0,08°).

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính và công thức tính

8.1.1. Độ quay cực

Độ quay cực, tính bằng miliradian\r\nvà/hoặc độ góc, theo công thức sau:

Trong đó

A là giá trị góc quay (xem\r\n7.3), tính bằng miliradian và/hoặc độ góc;

l là chiều dài của ống được\r\nsử dụng, tính bằng milimet (mm).

Đánh dấu cộng (+) cho độ quay cực\r\nphải và dấu trừ (-) cho độ quay cực trái.

Khi không có sẵn các ống phân cực\r\nhai vỏ, thì cần phải áp dụng các hệ số hiệu chỉnh thích hợp cho loại tinh dầu\r\ncần thử nghiệm (ví dụ: tinh dầu chanh và cho một số loại tinh dầu khác có các\r\nhệ số hiệu chỉnh đã biết).

CHÚ THÍCH: Các hệ số hiệu chỉnh này\r\ncần được nêu trong các tiêu chuẩn đối với các loại tinh dầu cần thử nghiệm.

8.1.2. Độ quay cực của tinh dầu\r\nở dạng dung dịch, được gọi là “góc quay riêng”

Góc quay riêng, tính bằng miliradian\r\nvà/hoặc độ góc, theo công thức sau:

Trong đó:

là độ quay cực của dung dịch tinh dầu,\r\ntính được theo 8.1.1;

c là nồng độ của dung dịch tinh\r\ndầu, tính bằng gam tinh dầu trên mililit dung dịch.

8.2. Độ chụm

Độ chụm của phép thử là ± 3 mrad (±\r\n0,17°).

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng, viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

- Tinh dầu ở dạng dung dịch được sử\r\ndụng trong phép thử, chỉ rõ bản chất của dung môi và nồng độ của tinh dầu;

- Mọi chi tiết thao tác không quy\r\nđịnh trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cùng với mọi chi tiết bất thường có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả;

- Kết quả thu được;

- Nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu\r\nkết quả cuối cùng thu được.