THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT DIMETHOATE – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\ndimethoate – Technical requirements and test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8382:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT\r\nCHỨA HOẠT CHẤT DIMETHOATE – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\ndimethoate – Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với dimethoate kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực\r\nvật (BVTV) có chứa hoạt chất dimethoate (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2739, Thuốc trừ dịch hại – Phương\r\npháp xác định độ axit và độ kiềm
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10 %\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 2743, Thuốc trừ dịch hại – Xác định\r\nphần còn lại trên sàng
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật –\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\n3.3. Yêu cầu về tạp\r\nchất và chỉ tiêu lý-hóa
\r\n\r\n3.3.1. Dimethoate kỹ thuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Tạp chất
\r\n\r\nHàm lượng nước: không lớn hơn 2 g/kg.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ axit
\r\n\r\nĐộ axit tính theo H2SO4:\r\nkhông lớn hơn 10 g/kg.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa dimethoate
\r\n\r\n3.3.2.1. Tạp chất
\r\n\r\nHàm lượng nước: không lớn hơn 2 g/kg.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ axit
\r\n\r\nĐộ axit tính theo H2SO4:\r\nkhông lớn hơn 7 g/kg.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 25 ml
\r\n\r\n3.3.2.4. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC,\r\nphải phù hợp với quy định trong Bảng 3
\r\n\r\nBảng 3 – Độ bền nhũ\r\ntương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa dimethoate
\r\n\r\n\r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n Độ tự nhũ ban đầu (30 s) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h,\r\n tính theo thể tích lớp kem, không lớn \r\n | \r\n \r\n 1 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n - Thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2 ml \r\n | \r\n
\r\n - Thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0,5 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n - Thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n - Thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0,5 ml \r\n | \r\n
\r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n
3.3.2.5. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.5.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nThể tích chất rắn và/hoặc chất lỏng tách lớp\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n2 oC trong 7 ngày, không lớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.2.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày, không nhỏ hơn 90% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước\r\nkhi bảo quản ở nhiệt độ cao và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.4.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa\r\ndimethoate
\r\n\r\n3.3.3.1. Kích thước hạt
\r\n\r\nKhoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được\r\nđăng ký và phù hợp với quy định sau:
\r\n\r\n- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và hạt nhỏ nhất,\r\nkhông lớn hơn 4:1;
\r\n\r\n- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước công\r\nbố: không nhỏ hơn 85 %.
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày, không nhỏ hơn 90% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước\r\nkhi bảo quản ở nhiệt độ cao và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate\r\nbằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng dimethoate được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl\r\nphthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn dimethoate, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.2.2.2. Chất nội chuẩn DBP, 99 %.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.2.5. Khí hydro, có độ tính khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký\r\nkhí.
\r\n\r\n4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 3,3 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,33 g chất\r\nnội chuẩn DBP (4.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,01 g chất\r\nchuẩn dimethoate (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml\r\n(4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7),\r\nhòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 100\r\nml.
\r\n\r\n4.2.3.2. Pipet, dung tích 1 ml.
\r\n\r\n4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml.
\r\n\r\n4.2.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác\r\nđến 0,00001 g.
\r\n\r\n4.2.3.5. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- Injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- Cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường\r\nkính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm\r\nhoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,01 g hoạt chất dimethoate, chính xác đến 0,00001 g vào bình định\r\nmức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch trước khi\r\nbơm vào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n\r\n - Nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 205 oC \r\n | \r\n
\r\n - Nhiệt độ buồng bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 240 oC \r\n | \r\n
\r\n - Nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 260 oC \r\n | \r\n
\r\n - Khí mang nitơ: \r\n | \r\n \r\n 1,8 ml/min \r\n | \r\n
\r\n - Khí hydro: \r\n | \r\n \r\n 35 ml/min \r\n | \r\n
\r\n - Khí nén: \r\n | \r\n \r\n 280 ml/min \r\n | \r\n
\r\n - Khí bổ trợ cho detector \r\n | \r\n \r\n 40 ml/min \r\n | \r\n
\r\n - Thể tích bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 1 ml \r\n | \r\n
\r\n - Tỷ lệ chia dòng: \r\n | \r\n \r\n 60 : 1. \r\n | \r\n
4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8)\r\nvà dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban\r\nđầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất dimethoate trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate\r\nbằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\n4.3.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng dimethoate được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), dùng\r\naxetophenon làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.3.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.3.2.1. Chất nội chuẩn axetophenon, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.3.2.2. Axetonitril, dùng cho HPLC.
\r\n\r\n4.3.2.3. Dung dịch axit phosphoric (H3PO4),\r\npH 2,6
\r\n\r\nNước cất đã khử ion được điều chỉnh đến pH\r\n2,6 bằng axit H3PO4 85 % dùng máy lắc siêu âm (4.3.3.5)\r\nđể loại bỏ bọt khí.
\r\n\r\n4.3.2.4. Dung môi pha động, axetonitril\r\n(4.3.2.2): Dung dịch axit phosphoric (4.3.2.3) = 33:67 (theo thể tích).
\r\n\r\n4.3.2.5. Dung dịch nội chuẩn
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,5 g chất\r\nnội chuẩn axetophenon (4.3.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100\r\nml (4.3.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.3.2.2).
\r\n\r\n4.3.2.6. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,01 g chất\r\nchuẩn dimethoate (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml\r\n(4.3.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.3.2.6), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động (4.3.2.5) (dung\r\ndịch A).
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung\r\ndịch A vào bình định mức 20 ml (4.3.3.1), pha loãng đến vạch bằng dung môi pha\r\nđộng (4.3.2.5). Lắc siêu âm để loại bọt khi trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.3.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.3.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 20; 100\r\nml.
\r\n\r\n4.3.3.2. Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 ml, chia vạch đến 1 ml.
\r\n\r\n4.3.3.3. Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n4.3.3.4. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.3.3.5. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector\r\ntử ngoại (UV).
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n- Cột RP 18 có chiều dài 150 mm, đường kính\r\n4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm\r\nhoặc loại tương đương.
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n4.3.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.3.4.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân lượng mẫu\r\nthử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất dimethoate, chính xác đến 0,00001 g vào bình\r\nđịnh mức 10 ml (4.3.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.3.2.6), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động\r\n(4.3.2.5) (dung dịch B).
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung\r\ndịch B vào bình định mức 20 ml (4.3.3.1), pha loãng đến vạch bằng dung môi pha\r\nđộng (4.3.2.5). Lọc dung dịch bằng màng lọc 0,45 mm (4.3.3.4) và lắc siêu âm để loại bọt khí trước khi bơm\r\nvào máy.
\r\n\r\n4.3.4.2. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: axetonitril (4.3.2.2)\r\n: dung dịch đệm (4.3.2.5) = 33 : 67 (theo thể tích)
\r\n\r\nBước sóng: 210 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1,2 ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20ml
\r\n\r\nNhiệt độ cột: 20 oC
\r\n\r\n4.3.4.3. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (4.3.3.2) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung\r\ndịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với\r\npic nội thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.3.4.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất dimethoate trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.5. Xác định độ axit
\r\n\r\nXác định độ axit theo TCVN 2739.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\n4.6.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng đối với thuốc bảo vệ\r\nthực vật dạng nhũ dầu (EC, ND), dạng vi nhũ (ME), dạng nhũ, dầu trong nước\r\n(EW).
\r\n\r\n4.6.2. Nguyên tắc
\r\n\r\nTrộn 5 ml mẫu thử với nước cứng chuẩn để được\r\n100 ml dung dịch nhũ tương. Độ bền của dung dịch nhũ tương này được đánh giá\r\nbằng thể tích lớp kem hay dầu tự do tách ra khi để yên dung dịch sau 0,5 h; 2 h\r\nvà 24,5 h.
\r\n\r\n4.6.3. Thuốc thử
\r\n\r\n4.6.3.1. Nước cứng chuẩn, phù hợp với Điều 15\r\ncủa TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6.4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n4.6.4.1. Ống đong, dung tích 100 ml,\r\nchia vạch đến 1 ml, có nút nhám.
\r\n\r\n4.6.4.2. Pipet, dung tích 5 ml.
\r\n\r\n4.6.4.3. Bể ổn nhiệt, có thể duy trì được\r\nnhiệt độ 30 oC.
\r\n\r\n4.6.5. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.6.5.1. Xác định độ tự nhũ
\r\n\r\nCho nước cứng chuẩn (4.6.3) ở nhiệt độ 30 oC\r\n± 2 oC vào\r\nống đong (4.6.4.1) đến vạch 95 ml. Dùng pipet (4.6.4.2) lấy 5 ml mẫu thử (có\r\ncùng nhiệt độ như nước cứng chuẩn) cho vào ống đong. Đậy nút, đảo ngược ống\r\nđong một lần, sau 30 s, quan sát xem dung dịch có tạo nhũ hoàn toàn không (*).
\r\n\r\n4.6.5.2. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nĐảo ngược ống đong 10 lần rồi để yên ống đong\r\ntrong bể ổn nhiệt (4.6.4.3) ở nhiệt độ 30oC±2oC trong 24,5 h. Quan sát\r\nsự tách lớp của hỗn hợp (tách kem và/hoặc tách dầu, ở phía dưới hoặc trên của\r\ncột chất lỏng) và tính thể tích lớp kem và/hoặc lớp dầu tách ra sau 0,5 h, 2 h\r\nvà 24,5 h.
\r\n\r\n4.6.5.3. Độ tái nhũ sau 24 h
\r\n\r\nSau khi để yên hỗn hợp trong 24 h, đảo ngược\r\nống đong 10 lần rồi để yên trong 30 s. Quan sát xem có dầu, bọt, kem hoặc cặn\r\ntạo thành hay không(*).
\r\n\r\n4.6.5.4. Độ bền nhũ tương cuối cùng
\r\n\r\nĐể yên ống đong 0,5 h. Quan sát xem hỗn hợp\r\ncó tách lớp không, ghi thể tích tách lớp.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.7.1. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n 4.7.2. Độ bền ở 0 oC \r\n4.7.2.1. Phạm vi áp dụng \r\nPhương pháp này áp dụng đối với thuốc bảo\r\n vệ thực vật dạng lỏng. \r\n4.7.2.2. Nguyên tắc \r\nMẫu thử được bảo quản ở 0 oC ± 2 oC liên tục trong 7\r\n ngày, sau đó xác định thể tích chất rắn hay chất lỏng tách lớp. \r\n4.7.2.3. Dụng cụ \r\n4.7.2.3.1. Ống đong, dung tích 100 ml,\r\n chia vạch đến 1 ml. \r\n4.7.2.3.2. Ống ly tâm, dung tích 100 ml,\r\n có kích thước như Hình 1 \r\n4.7.2.3.3. Tủ lạnh, có khả năng duy trì\r\n ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n 2 oC. \r\n | \r\n \r\n
Kích thước, tính\r\n theo milimet \r\nHình 1 - Ống ly tâm \r\n | \r\n
4.7.2.4. Tiến hành
\r\n\r\nDùng ống đong (4.7.2.3.1) lấy 100 ml mẫu thử,\r\nchính xác đến 1,0 ml vào ống ly tâm (4.7.2.3.2), đặt vào tủ lạnh (4.7.2.3.3) ở\r\nnhiệt độ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 1 h. Trong thời gian đó, cứ mỗi 15 min khuấy mẫu một lần, mỗi lần khuấy\r\n30 s. Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC liên tục trong 7\r\nngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 oC trong 3 h, đảo ngược\r\nống ly tâm một lần, ly tâm 15 min với tốc độ 2 500 r/min và ghi lại thể tích\r\nchất rắn và/hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
\r\n\r\n4.8. Xác định kích thước hạt
\r\n\r\nXác định kích thước hạt theo TCVN 2743.
\r\n\r\n4.9. Xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nXác định hàm lượng nước theo Điều 15 của TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.10. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) Kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nGIỚI\r\nTHIỆU HOẠT CHẤT DIMETHOATE
\r\n\r\nCông thức cấu tạo:
\r\n\r\n\r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n Dimethoate \r\n | \r\n
\r\n Tên hóa học (IUPAC): \r\n | \r\n \r\n O,O-dimethyl S-methylcarbamoylmethyl\r\n phosphorodithioate hoặc 2-dimethoxyphosphinothioylthio-N-methylacetamide \r\n | \r\n
\r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C5H12NO3PS2 \r\n | \r\n
\r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 229,3 \r\n | \r\n
\r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n Từ 50,0 oC đến 51,5 oC \r\n | \r\n
\r\n Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC \r\n | \r\n \r\n 0,25 mPa \r\n | \r\n
Độ hòa tan:
\r\n\r\n- Trong nước (pH 5; pH 7) ở 25 oC:\r\n23,3 mg/l
\r\n\r\n- Trong n-octanol ở 20 oC: lớn hơn\r\n50 g/l
\r\n\r\n- Trong alcohol, xeton, toluen, cloroform,\r\ndiclometan ở 20 oC: lớn hơn 300 g/l
\r\n\r\n- Trong hexan: 103 g/l
\r\n\r\nDạng bên ngoài: tinh thể không màu
\r\n\r\nĐộ bền: tương đối bền ở môi trường trung tính\r\nvà axit yếu, thủy phân trong môi trường kiềm.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] Collaborative International Pesticide\r\nanalytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides,\r\nCIPAC HANDBOOK, Volume H, 1998
\r\n\r\n[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteeth Edition, 2003
\r\n\r\n[3] FAO Specifications and Evaluations for\r\nAgricultural Pesticides, Dimethoate
\r\n\r\n[4] 10 TCN 290-97 Thuốc trừ sâu Dimethoate 40\r\n% dạng nhũ dầu – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1997
\r\n\r\n[5] PTN 102 – CL Phương pháp xác định hàm\r\nlượng hoạt chất dimethoate bằng phương pháp sắc ký khí, 2005.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8382:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8382:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN8382:2010 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2010-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |