TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8451:2010

TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE

Essential\r\noils – Determination of ester value

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định trị số este của tinh dầu.

Phương pháp này không áp dụng được\r\ncho các loại tinh dầu chứa các lacton hoặc chứa một tỷ lệ đáng kể các aldehyt.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).

TCVN 7149-1 (ISO 385-1)1),\r\nDụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu –\r\nChuẩn bị mẫu thử.

TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu –\r\nXác định trị số axit.

3. Thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:

3.1. Trị số este (ester\r\nvalue)

EV

Số miligam kali hydroxit cần để\r\ntrung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh\r\ndầu.

4. Nguyên tắc

Các este có mặt trong tinh dầu được\r\nthủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch chuẩn kali hydroxit trong\r\netanol trong các điều kiện quy định. Lượng kiềm dư được xác định bằng chuẩn độ\r\nngược với dung dịch chuẩn axit clohydric.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Etanol, 95% (phần thể\r\ntích) ở 20 ^oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.2)\r\ncó sử dụng chất chỉ thị màu (5.4) để xác định.

5.2. Kali hydroxit, dung\r\ndịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,5 mol/l ở 20 ^oC, mới được chuẩn\r\nhóa trước mỗi dãy các phép thử.

5.3. Axit clohydric, dung\r\ndịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l ở 20 ^oC.

Quan trọng nhất là thuốc thử phải\r\nđược lấy ở nhiệt độ quy định 20 ^oC, cụ thể là dung dịch kali\r\nhydroxit trong etanol, vì thể tích của chúng thay đổi rất nhiều theo nhiệt độ.

5.4. Chất chỉ thị màu

Sử dụng phenolphtalein, dung\r\ndịch 2 g/l trong etanol (5.1), hoặc đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong\r\netanol 20% (phần thể tích), nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.

CHÚ THÍCH: Trường hợp cụ thể này sẽ\r\nđược quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho loại tinh dầu có liên quan.

6. Thiết bị,\r\ndụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Thiết bị để xà phòng hóa,\r\ngồm có bình cầu bằng thủy tinh bền với kiềm, dung tích từ 100 ml đến 250 ml và\r\ncó thể lắp khít với bộ ngưng tụ không khí bằng thủy tinh mài, dài ít nhất 1 m\r\nvà đường kính trong khoảng từ 1 cm đến 1,5 cm.

Nếu cần, cụ thể là đối với các loại\r\ntinh dầu chứa các phần cất rất nhẹ và phụ thuộc vào thời gian đặt trong nồi\r\ncách thủy có thể đun sôi, thì có thể thay ống thủy tinh bằng bộ sinh hàn làm\r\nnguội bằng nước.

6.2. Ống nghiệm, dung tích 5\r\nml.

6.3. Buret, dung tích 25 ml,\r\nđược chia vạch 0,05 ml, đáp ứng được các yêu cầu loại B nêu trong TCVN 7149-1\r\n(ISO 385-1).

6.4. Nồi cách thủy có thể đun\r\nsôi.

6.5. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 0,001 g.

6.6. Máy đo điện thế.

7. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212)2).

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải\r\nlà mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản trước khi đến phòng thử nghiệm.

8. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN\r\n8443 (ISO 356).

9. Cách tiến\r\nhành

9.1. Phần mẫu thử

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến\r\n0,005 g.

Phần mẫu thử có thể khác, nếu được\r\nquy định trong tiêu chuẩn cụ thể đối với tinh dầu có liên quan.

9.2. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng đồng thời\r\nvới phép xác định (9.3), dưới cùng một điều kiện, sử dụng cùng loại thuốc thử\r\n(xem 9.3.3).

9.3. Phép xác định

9.3.1. Cho phần mẫu thử\r\n(9.1) vào thiết bị để xà phòng hóa (6.1). Dùng buret (6.3) cho thêm 25 ml dung\r\ndịch kali hydroxit (5.2) (xem chú thích) và cho thêm các mảnh đá bọt hoặc mảnh\r\nsứ.

CHÚ THÍCH: Nếu phần mẫu thử được\r\ngiữ lại từ phép xác định trị số axit, thì không cần thiết phải trung hòa chúng\r\nđược khi thêm kali hydroxit.

Đối với các loại tinh dầu có trị số\r\neste cao, thì tăng thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2) được sử dụng sao cho\r\n(V₀ – V₁) (xem Điều 10) ít nhất phải bằng 10 ml.

Đối với các loại tinh dầu có trị số\r\neste thấp, thì tăng khối lượng phần mẫu thử được sử dụng.

Lắp bộ ngưng tụ không khí hoặc bộ\r\nsinh hàn làm lạnh bằng nước, và đặt bình cầu vào nồi cách thủy có thể đun sôi\r\n(6.4) trong một khoảng thời gian phụ thuộc vào loại tinh dầu cần phân tích.\r\nThời gian này được đề cập đến trong phần yêu cầu đối với loại tinh dầu cần phân\r\ntích.

Để nguội và tháo ống ra. Thêm 20 ml\r\nnước và 5 giọt dung dịch phenolphtalein, hoặc dung dịch đỏ phenol (5.4) nếu\r\ntinh dầu có chứa các phenol hoặc các hợp chất chứa nhóm phenol.

9.3.2. Chuẩn độ kali\r\nhydroxit dư bằng axit clohydric (5.3).

9.3.3. Phép xác định này có\r\nthể được thực hiện với dung dịch thu được từ phép xác định trị số axit, mà có\r\nthể được dùng làm phép thử trắng, bằng cách thêm 5 ml etanol (5.1) trong phép\r\nthử trắng này trước khi thêm 25 ml dung dịch kali hydroxit (thể tích này tương\r\nứng với thể tích dùng trong phép xác định trị số axit).

9.4. Phép đo điện thế

Có thể sử dụng phép đo điện thế cho\r\ntất cả các loại tinh dầu, nhưng được khuyến cáo đặc biệt cho các loại tinh dầu\r\ncó độ màu cao mà đối với các loại này khó có thể đánh giá được điểm kết thúc\r\ncủa chỉ thị màu (ví dụ: tinh dầu cỏ hương bài). Trong trường hợp này, cần phải\r\nsử dụng cùng loại thiết bị và thuốc thử.

CHÚ THÍCH: Những trường hợp đặc\r\nbiệt này được đề cập trong các tiêu chuẩn cụ thể đối với các loại tinh dầu có\r\nliên quan.

10. Biểu thị\r\nkết quả

10.1. Tính toán

10.1.1. Trị số este

Trị số este (EV) được tính theo\r\ncông thức sau:

Trong đó:

V₀ là thể tích axit\r\nclohydric (5.3) đã sử dụng trong phép thử trắng (9.2), tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích axit\r\nclohydric (5.3) đã sử dụng trong phép xác định (9.3.2), tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính\r\nbằng gam (g);

AV là trị số axit xác định được\r\ntrong TCVN 8450 (ISO 1242).

Phần khối lượng este, w, tính bằng\r\nphần trăm, theo este đã định, tính được bằng công thức sau:

Trong đó:

M_r là khối lượng phân tử\r\ntương đối của este được sử dụng để biểu thị kết quả theo quy ước.

EV là trị số este tính được ở trên.

Biểu thị trị số este đến hai chữ số\r\ncó nghĩa khi nhỏ hơn 100 và đến ba chữ số có nghĩa khi bằng hoặc lớn hơn 100.

10.1.2. Trị số este được xác\r\nđịnh sau khi xác định trị số axit

Khi phép xác định được thực hiện\r\ntrên dung dịch thu được từ phép xác định trị số axit, thì trị số este (EV) được\r\ntính theo công thức sau:

Trong đó V’₁ là thể tích\r\naxit clohydric (5.3) được sử dụng trong phép xác định trị số axit mới, tính\r\nbằng mililit (ml).

11. Báo cáo\r\nthử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;

- phương pháp thử nghiệm đã dùng,\r\nviện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

- kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

ĐỘ CHỤM

A.1. Yêu cầu chung

Tại thời điểm công bố tiêu chuẩn\r\nnày, thì các giá trị về độ chụm của phương pháp thử này chưa được thiết lập.\r\nTuy nhiên, khi tính đến các dữ liệu sẵn có hiện tại, thì cho thấy có ích cho\r\nngười sử dụng tiêu chuẩn này để đưa ra một số chỉ dẫn các giá trị thu được về\r\nđộ lặp lại và độ tái lập và hy vọng có thể đưa ra được các giá trị chính xác trong\r\nlần rà soát tiếp theo cho tiêu chuẩn này.

A.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp,\r\ntrên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người\r\nthực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn,\r\nkhông quá 5% các trường hợp hơn 0,7 tính theo trị số este hoặc 0,25% đối với\r\neste có khối lượng phân tử 196,29.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp các\r\nloại tinh dầu có màu, thì chênh lệch giữa hai lần đo là lớn hơn khi sử dụng\r\nphép so màu thay cho phép đo điện thế.

A.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật\r\nliệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người\r\nkhác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp\r\nlớn hơn 1,4 tính theo trị số este hoặc 0,5% đối với este có khối lượng phân tử\r\n196,29.