TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n8358:2010

ASTM\r\n1837-07

KHÍ\r\nDẦU MỎ HÓA LỎNG (LPG) – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BAY HƠI

Standard test method\r\nfor volatility of liquefied petroleum (LP) gases

Lời nói đầu

TCVN 8358:2010 được xây dựng trên cơ\r\nsở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 1837-07 Standard test method\r\nfor volatility of liquefied petroleum (LP) gases với sự cho phép của ASTM\r\nquốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn\r\nASTM D 1837-07 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 8358:2010 do Tiểu ban kỹ thuật\r\ntiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên\r\nsoạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.

KHÍ DẦU MỎ HÓA LỎNG\r\n(LPG) – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BAY HƠI

Standard test method\r\nfor volatility of liquefied petroleum (LP) gases

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nđộ tinh khiết tương đối của các loại khí hóa lỏng khác nhau (LP) và giúp đảm bảo\r\nhiệu suất bay hơi phù hợp. Các kết quả thử nghiệm, khi có liên quan thực sự đến\r\náp suất hơi và khối lượng riêng của sản phẩm, có thể được sử dụng để biểu thị sự\r\ncó mặt của butan và các chất nặng hơn trong khí dầu mỏ hóa lỏng loại propan, và\r\nchỉ báo sự có mặt của pentan và các chất nặng hơn trong nhiên liệu loại\r\npropan-butan và butan. Sự có mặt của các hợp chất hydrocacbon có độ bay hơi\r\nthấp hơn các hợp chất hydrocacbon chính trong khí dầu mỏ hóa lỏng được chỉ báo bởi\r\nsự tăng nhiệt độ bay hơi 95 %.

1.2. Khi cần xác định loại và nồng độ của các chất\r\ncó nhiệt độ sôi cao hơn thì nên sử dụng phân tích sắc ký.

1.3. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu\r\nchuẩn. Các giá trị đưa ra trong ngoặc chỉ là tham khảo.

1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các quy tắc\r\nan toàn có liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải\r\ncó trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời\r\nphải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để\r\náp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản\r\nmới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ASTM D 96 Test Methods for Water and Sediment\r\nin Crude Oil by Centrifuge Method (Field Procedure) (Xác định nước và cặn trong\r\ndầu thô bằng phương pháp ly tâm). (Quy trình ngoài hiện trường).

ASTM D 1796 Test Method for Water and Sediment\r\nin Fuel Oils by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure) (Xác định nước và cặn\r\ntrong dầu nhiên liệu bằng phương pháp ly tâm (Quy  trình  phòng thí nghiệm).

ASTM E 1 Specification for ASTM Liquid-in-Glass\r\nThermometers (Yêu cầu kỹ thuật đối với nhiệt kế thủy tinh ASTM dùng chất lỏng).

3. Tóm tắt phương\r\npháp

3.1. Làm lạnh mẫu bằng một ống xoắn làm lạnh và\r\nlấy 100 mL chất lỏng cho vào ống bay hơi. Để bay hơi (để ngoài trời) tại áp suất\r\nxung quanh ở điều kiện quy định khoảng một đĩa chưng cất đơn. Khi còn lại 5 mL\r\nphần mẫu thử dạng lỏng thì hiệu chính nhiệt độ quan sát được đối với sai số của\r\náp suất khí áp kế và sai số nhiệt kế của điểm đóng băng, và báo cáo nhiệt độ đó\r\nlà nhiệt độ bay hơi 95 %.

4. Ý nghĩa và ứng\r\ndụng

4.1. Độ bay hơi, được biểu thị theo nhiệt độ bay hơi\r\n95 % của sản phẩm, là phép đo tổng các chất bay hơi ít nhất có trong sản phẩm.\r\nCùng với giới hạn áp suất hơi, về cơ bản độ bay hơi giúp đảm bảo các sản phẩm đơn\r\nchất trong các trường hợp của propan và butan cấp thương phẩm. Khi độ bay hơi được\r\nkèm theo với giới hạn áp suất hơi có liên quan tới khối lượng riêng, như trong  trường\r\n hợp hỗn hợp propan-butan thương phẩm, thì sự liên kết đó về cơ bản giúp đảm bảo\r\ncho hai hỗn hợp thành phần đối với các nhiên liệu đó. Khi đi kèm với giới hạn áp\r\nsuất hơi thích hợp thì phép đo này để đảm bảo rằng các sản phẩm propan chuyên\r\ndụng sẽ bao gồm chủ yếu là propan và propylen và propan là thành phần chủ yếu.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Ống bay hơi

Ống ly tâm, có dạng hình côn, có kích thước\r\nphù hợp như thể hiện trong Hình 1 và được làm bằng thủy tinh chịu nhiệt được\r\ntôi hoàn toàn 1). Hình dạng đầu ống phía dưới là đặc biệt\r\nquan trọng. Ống phải thon đều và đáy sẽ được lượn tròn như Hình 1. Độ dày thành\r\nống phù hợp với các yêu cầu về ống ly tâm ASTM (Chú thích 1). Dung sai của vạch\r\nchia được đưa ra trong Bảng 1.

CHÚ THÍCH 1: Các yêu cầu chi tiết của ống ly\r\ntâm được quy định trong ASTM D 96 v à D 1796.

5.2. Vòng kẹp ống, có tác dụng kẹp ở cổ\r\nống bay hơi giữ ở vị trí thẳng đứng.

5.3. Bể ổn nhiệt (chỉ sử dụng cho các\r\nphép thử của loại hỗn hợp butan và propan-butan của khí dầu mỏ hóa lỏng). Một\r\nbình thấp chứa nước sạch được duy trì nhiệt độ trong khoảng từ 15 ^oC\r\nđến 21 ^oC (60 ^oF đến 70 ^oF) và có chiều cao mực\r\nnước là 38 mm (1 ½ in.).

5.4. Nhiệt kế, nhiệt kế được bọc thép\r\nASTM cho thử nghiệm ngoài trời có khoảng đo từ -50 ^oC đến 5 ^oC\r\n(-58 ^oF đến 41 ^oF) và phù hợp với các yêu cầu của nhiệt\r\nkế 99C-92 (99F-86) trong ASTM E1. Không được tháo lớp vỏ thép ra khỏi nhiệt kế.

5.5. Thiết bị lấy mẫu làm lạnh sơ bộ

5.5.1. Bể làm lạnh, bình miệng rộng làm\r\nbằng kim loại thích hợp hoặc ống Dewar có đường kính trong ít nhất là 64 mm (2\r\n½ in.), chiều cao là 292 mm (11 ½ in.).

5.5.2. Ống xoắn làm lạnh, ống đồng mềm dài 6\r\nm có đường kính ngoài 4,8 mm (3/16 in.) được cuốn quanh một trục rỗng có đường\r\nkính ngoài nhỏ nhất là 54 mm (2 1/8 in.) thành các vòng liền kề nhau. Đặt đầu dưới\r\ncủa ống vào phần giữa trục trước khi cuốn sao cho ống xoắn cuối cùng vừa khít\r\nphía trong của bể làm lạnh. Khi lắp xong, đỉnh của ống xoắn phải thấp hơn đỉnh\r\ncủa bể làm  lạnh ít nhất là 25 mm (1 in.) và hai đầu hở của ống xoắn không nhô cao\r\nhơn 100 mm (4 in.). Nối đầu phía dưới của ống xoắn với một van kim 3,2 mm (1/8\r\nin.) có đường xả không dài hơn 76 mm (3 in.).

(xem Hình 2).

5.5.3. Chất làm lạnh sơ bộ, có thể là khí dầu mỏ\r\nhóa lỏng từ bình chứa cùng loại với bình chứa mẫu được lấy. Có thể sử dụng các chất\r\nlàm lạnh khác có điểm sôi thấp hơn điểm sôi ban đầu của mẫu thử. Sử dụng chất làm\r\nlạnh không bắt cháy, nếu cần.

5.6. Than, yêu cầu sử dụng bốn grain (1 grain =\r\n0,0648 g) than hoạt tính, kích thước khoảng từ 6 mesh đến 14 mesh. Bốn grain\r\nthan phải có kích thước như nhau (Chú thích 2).

CHÚ THÍCH 2: Grain than hoạt tính được sử\r\ndụng như phụ gia đun sôi làm giảm xu hướng tràn ra ngoài ống bay hơi của propan\r\nhoặc butan để butan và propan bay hơi.

Bảng 1 - Dung sai\r\nvạch chia của ống bay hơi

38 mm (1/2 in)

Dung sai 3mm (1/8 in)

CHÚ THÍCH: Dung sai của v ạch chia xem Bảng\r\n1.

Hình 1 - Ống bay hơi

CHÚ THÍCH: Cuộn dây trong hình vẽ được kéo\r\ndài để cho rõ ràng.

Hình 2 - Thiết bị làm\r\nlạnh sơ bộ

6. Cách tiến hành

6.1. Điều chỉnh nhiệt kế, thêm nước tới vạch 5\r\nmL của ống bay hơi. Thêm vào 2 grain than. Cho nhiệt kế bọc thép vào trong ống bay\r\nhơi ở mức thấp nhất. Quan sát và ghi mức nước trong ống. Tháo và thải hết nước\r\nvà than và làm sạch và làm khô ống bay hơi.

6.2. Lấy một phần mẫu thử, cho tác nhân làm\r\nlạnh vào trong bể làm lạnh sao cho ngập hết ống xoắn làm lạnh. Nối đầu nạp của ống\r\nxoắn làm lạnh với nguồn mẫu bằng một đường ống nối ngắn đường kính trong 6,4 mm\r\n(1/4 in.) (hoặc lớn hơn), có một van lấy mẫu đủ lớn để tránh sự bay hơi của các\r\nchất do sự giảm áp qua chân van. Xả sạch đường lấy mẫu và ống xoắn làm lạnh bằng\r\ncách mở cả hai van: van lấy mẫu và van kim 3,2 mm (1/8 in.) trên đầu phía dưới\r\ncủa ống xoắn. Sau đó cho mẫu chảy từ ống xoắn làm lạnh vào ống bay hơi. Xả hết mẫu\r\nđầu tiên, thêm 2 grain than có kích thước lỗ sàng giống với loại than được sử\r\ndụng trong 6.1 và sau đó nạp mẫu mới chảy từ ống xoắn làm lạnh vào ống bay hơi\r\ntới vạch 100 mL.

6.3. Đặt nhiệt kế, đặt cẩn thận nhiệt\r\nkế bọc thép được làm lạnh sơ bộ vào ống ly tâm tới vị trí giống như 6.1 và giữ nó\r\nở giữa ống ly tâm bằng một nút bấc có lỗ. Lấy tất cả các số đọc phần cặn 5 %\r\ntại mức được xác định trong 6.1.

CHÚ THÍCH 3: Làm lạnh mẫu thử không thích hợp\r\nsẽ tạo ra sự bay hơi quá nhiều và làm giảm đi các thành phần nhẹ của mẫu thử trong\r\nống bay hơi. Kết quả đó làm tăng tỷ lệ các thành phần có nhiệt độ sôi cao hơn trong\r\nmẫu thử để thu được 100 mL mẫu thử dạng lỏng. Với một kết quả, của thử nghiệm được\r\ntiến hành nghiêm ngặt hơn, với nhiệt độ bay hơi được báo cáo cao hơn.

6.4. Hóa hơi loại hỗn hợp butan và propan –\r\nbutan của các sản phẩm khí dầu mỏ hóa lỏng

– Khi nhiệt độ mẫu thử nhỏ hơn –12 ^oC\r\n(10 ^oF), để mẫu thử bay hơi ở áp suất khí quyển cho đến khi đạt được\r\nnhiệt độ –12 ^oC (10 ^oF). Khi đó, đặt ống bay hơi vẫn có\r\nnhiệt kế bọc thép trong đó vào bể ổn nhiệt, theo phương thẳng đứng, ngập đến vạch\r\n1 ½ mL và để bay hơi.

6.5. Hóa hơi các sản phẩm khí dầu mỏ hóa lỏng\r\npropan\r\n– Cho mẫu thử bay hơi dưới áp suất khí quyển, tiến hành cẩn thận sao cho ảnh hưởng\r\nlên lớp sương trong ống bay hơi là nhỏ nhất. Có thể sử dụng một miếng bông tẩm axeton\r\nhoặc rượu để loại bỏ bớt lớp sương để đọc được nhiệt độ.

6.6. Số đọc của nhiệt độ – Khi mức chất lỏng trong\r\nống bay hơi (vẫn có nhiệt kế bọc thép) tương đương với mức chất lỏng được xác định\r\ntrước đó trong 6.1, đọc và ghi nhiệt độ của mẫu phù hợp với 6.4 và 6.5.

6.7. Hiệu chính nhiệt độ – Sau khi thu số đọc\r\ncuối của nhiệt độ (6.6), lấy nhiệt kế bọc thép ra khỏi ống bay hơi và đặt nó vào\r\nmột bể nước đá vụn nhỏ tới điểm nhúng ngập. Quan sát số đọc của nhiệt kế khi số\r\nđọc thu được là không đổi. Nếu số đọc của nhiệt kế nhỏ hơn 0 ^oC (32 ^oF)\r\nthì thêm phân số của độ vào số đọc cuối. Nếu số đọc của nhiệt kế lớn hơn 0 ^oC\r\n(32 ^oF) thì trừ đi phân số của số đọc cuối. Nếu số đọc của nhiệt kế\r\nkhác nhau quá 0,5 ^oC (1 ^oF) thì kết quả thử nghiệm là\r\n“sai”.

Tiến hành lại quy trình sử dụng nhiệt kế\r\nchính xác.

CHÚ THÍCH 4: Số đọc cao của nhiệt kế khi đặt\r\nnó v ào băng thường chỉ báo rằng có vết nứt trên bầu thủy ngân–tali. Nó có thể\r\nđược hiệu chỉnh bằng cách làm ấm dần nhiệt kế trong một bể nước ấm để đưa vết\r\nnứt phía trên v ào trong buồng giãn nở trên đỉnh của nhiệt kế. Trong khi bầu\r\nthủy ngân–tali vẫn ở trong buồng phía trên, gõ v ào đáy của nhiệt kế nhưng bề\r\nmặt đã được đệm lót, để nối lại chất lỏng thủy ngân– tali v ào trong một bầu\r\nliên tục. Số đọc thấp của nhiệt kế thường chỉ báo rằng chất lỏng vẫn còn lại trong\r\nbuồng giãn nở. Để hiệu chính số đọc đó, làm ấm nhiệt kế sao cho chất lỏng đi v\r\nào buồng giãn nở v à gõ như hướng dẫn phía trên.

7. Xử lý các kết quả

7.1. Hiệu chính nhiệt kế tại điểm sôi 95 % (5 %\r\ncặn) đối với sai số của nhiệt kế (6.7).

7.2. Hiệu chính nhiệt độ quan sát được của nhiệt kế\r\nđối với các sai số của nhiệt kế từ áp suất khí quyển quan sát được theo kPa (mililít\r\nthủy ngân) sang một áp suất khí áp kế gốc theo 101 kPa (760 mmHg).

7.3. Trong phép thử bay hơi của propan, cộng 0,3 ^oC\r\n(0,6 ^oF) vào nhiệt độ đã được hiệu chính cho mỗi 1,3 kPa (10 mmHg) của\r\nphép thử có áp suất được kiểm soát nhỏ hơn 101 kPa (760 mmHg), hoặc lấy nhiệt độ\r\nquan sát được trừ đi 0,3 ^oC(0,6 ^oF) cho từng 1,3 kPa (10\r\nmmHg) của phép thử có áp suất được kiểm soát lớn hơn 101 kPa (760 mmHg).

7.4. Trong ống bay hơi chứa các hỗn hợp butan và propan\r\n– butan, cộng 0,4 ^oC (0,7 ^oF) để hiệu chính nhiệt độ cho từng\r\n1,3 kPa (10 mmHg) của phép thử được kiểm soát áp suất nhỏ hơn 101 kPa (760 mmHg)\r\nhoặc lấy nhiệt độ quan sát được trừ đi 0,4 ^oC (0,7 ^oF) cho\r\ntừng 1,3 kPa (10 mmHg) của phép thử có áp suất được kiểm soát lớn hơn 101 kPa (760\r\nmmHg).

8. Độ chụm và độ chệch

8.1. Nên sử dụng các chỉ tiêu sau để đánh giá khả\r\nnăng có thể chấp nhận được của các kết quả (độ tin cậy 95 %).

8.1.1. Độ lặp lại: Sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một thiết bị, với\r\ncùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện không đổi,\r\nvới thao tác bình thường và chính xác, chỉ một trong hai mươi trường hợp vượt được\r\ncác giá trị sau.

0,6 ^oC\r\n(1,0 ^oF)                                                                (1)

8.1.2. Độ tái lập: Sự chênh lệch giữa hai\r\nkết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các\r\nphòng thử nghiệm khác nhau, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài\r\ntrong điều kiện không đổi, với thao tác bình thường và chính xác, chỉ một trong\r\nhai mươi trường hợp vượt các giá trị sau: 1,0 ^oC (1,7 ^oF)\r\nđối với các hỗn hợp butan và propan – butan và 1,3 ^oC (2,3 ^oF)\r\nđối với propan.

8.2. Độ chệch – Quy trình trong phương\r\npháp thử này dùng để đo độ bay hơi của các khí dầu mỏ hóa lỏng không có độ chụm\r\nvì độ bay hơi chỉ được xác định theo phương pháp này.