\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\n
TCVN 8686-1:2011
\r\n\r\n
THUỐC\r\nTHÚ Y – PHẦN 1: ASPIRIN VÀ AXIT ASCORBIC DẠNG TIÊM
\r\n\r\n
Veterinary drugs - Part 1: Injectable aspirin and acid\r\nascorbic
\r\n\r\n
1. Phạm vi\r\náp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho\r\nthuốc aspirin và axit ascorbic dạng tiêm dùng trong thú y.
\r\n\r\n
2. Tài liệu\r\nviện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\n
Dược điển Việt Nam IV trang 10,\r\n12.
\r\n\r\n
3. Yêu cầu\r\nkỹ thuật
\r\n\r\n
3.1 Công thức pha chế
\r\n\r\n
Aspirin 20\r\ng.
\r\n\r\n
Axit ascorbic 10 g.
\r\n\r\n
Nước cất vừa đủ 100 ml.
\r\n\r\n
3.2 Nguyên liệu
\r\n\r\n
Aspirin Theo tiêu chuẩn\r\ncủa nhà sản xuất.
\r\n\r\n
Axit ascorbic Theo tiêu chuẩn\r\ncủa nhà sản xuất.
\r\n\r\n
Nước cất Đạt tiêu chuẩn\r\nDược điển Việt Nam IV
\r\n\r\n
3.3 Chất lượng thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.1 Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n
Các yêu cầu về cảm quan đối với sản\r\nphẩm được qui định trong Bảng 1.
\r\n\r\n
Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Không màu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trạng thái \r\n | \r\n \r\n Dung dịch trong suốt \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa
\r\n\r\n
Các chỉ tiêu lý-hóa đối với sản phẩm\r\nđược qui định trong Bảng 2.
\r\n\r\n
Bảng 2 - Các chỉ tiêu lý-hóa
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ pH \r\n | \r\n \r\n Từ 5 đến 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng \r\n | \r\n \r\n 100 % (± 10 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
4. Lấy mẫu
\r\n\r\n
4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên.
\r\n\r\n
Lượng thuốc trong mẫu phân tích cũng\r\nnhư trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực\r\nhiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và tin cậy. Lượng thuốc\r\nnày được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử của sản phẩm. Bình\r\nthường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưu).
\r\n\r\n
Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân\r\ntích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi\r\nnếu xét thấy cần thiết.
\r\n\r\n
4.2 Lấy mẫu thành phẩm
\r\n\r\n
Mẫu được lấy tại những vị trí khác\r\nnhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy\r\nmẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng.
\r\n\r\n
Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy\r\nđược qui định cụ thể dưới đây:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Quy cách đóng gói (g hoặc ml) \r\n | \r\n \r\n Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đến 2 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2 đến 5 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 5 đến 50 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 50 đến 100 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong trường hợp đặc biệt thì tùy\r\ntheo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và\r\nlưu.
\r\n\r\n
5. Phương\r\npháp thử
\r\n\r\n
5.1 Kiểm tra cảm quan
\r\n\r\n
Tiến hành kiểm tra cảm quan bằng mắt\r\nthường.
\r\n\r\n
5.2 Phương pháp xác định độ pH
\r\n\r\n
Độ pH của dung dịch được đo bằng máy\r\nđo pH.
\r\n\r\n
5.3 Phương pháp xác định hàm lượng\r\nhoạt chất chính
\r\n\r\n
5.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
5.3.1.1 Aspirin và axit ascorbic\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
5.3.1.2 Metanol (CH3OH),\r\nloại tinh khiết dùng cho sắc ký.
\r\n\r\n
5.3.1.3 Axit axetic băng (CH3COOH).\r\n
\r\n\r\n
5.3.1.4 Nước cất.
\r\n\r\n
5.3.2 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.3.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu\r\nnăng cao (HPLC-UV-vis).
\r\n\r\n
5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 18 (250 x\r\n4mm; 10 mm).
\r\n\r\n
5.3.2.3 Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n
5.3.2.4 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.2.5 Cân phân tích, có thể cân\r\nchính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n
5.3.2.6 Bình định mức, dung tích\r\n50 ml và 100 ml.
\r\n\r\n
5.3.2.7 Pipet, dung tích 1 ml và 5\r\nml.
\r\n\r\n
5.3.2.8 Máy đo pH.
\r\n\r\n
5.4 Phương pháp xác định
\r\n\r\n
5.4.1 Phương pháp định tính
\r\n\r\n
Thời gian lưu của aspirin và axit\r\nascorbic trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của aspirin và axit\r\nascorbic chuẩn.
\r\n\r\n
5.4.2 Phương pháp định lượng
\r\n\r\n
5.4.2.1 Chuẩn bị pha động
\r\n\r\n
Pha động được pha từ các hoá\r\nchất với tỷ lệ: 70 ml H2O : 30 ml metanol : 1 ml axit axetic\r\nbăng.
\r\n\r\n
5.4.2.2 Dung dịch chuẩn
\r\n\r\n
5.4.2.2.1 Dung dịch aspirin chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,1 g aspirin chuẩn cho vào\r\nbình định mức 50 ml và hoà tan bằng dung môi, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho\r\nvào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.4.2.2.2 Dung dịch axit ascorbic\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,05 g axit ascorbic chuẩn cho\r\nvào bình định mức 50 ml và hoà tan bằng dung môi, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho\r\nvào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.4.2.3 Dung dịch thử
\r\n\r\n
Lấy 1 ml thuốc cho vào bình định\r\nmức 100 ml. Thêm dung môi vừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho\r\nvào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Lắc siêu âm, lọc qua giấy lọc\r\n0,45 mm.
\r\n\r\n
5.4.2.4 Tiến hành
\r\n\r\n
Cài đặt thiết bị đo với các thông số\r\ndưới đây được coi là thích hợp:
\r\n\r\n
- Tốc độ dòng: 1,8 ml/min.
\r\n\r\n
- Detector tử ngoại bước sóng 273 nm.
\r\n\r\n
- Thể tích bơm: 20 ml.
\r\n\r\n
Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và\r\nmẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử.
\r\n\r\n
5.4.2.5 Tính kết\r\nquả
\r\n\r\n
Dựa vào diện tích pic chuẩn và\r\npic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
ST là diện tích pic của mẫu thử;
\r\n\r\n
SC là diện tích pic của mẫu\r\nchuẩn;
\r\n\r\n
mc là khối lượng aspirin hoặc axit\r\nascorbic chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
mt là khối lượng aspirin hoặc axit\r\nascorbic trong mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
C% là hàm lượng chất chuẩn.
\r\n\r\n
6. Bao gói,\r\nbảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n
Thuốc được đóng trong chai, lọ\r\nkín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
