TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN 8654\r\n: 2011

THẠCH\r\nCAO VÀ SẢN PHẨM THẠCH CAO - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT VÀ HÀM\r\nLƯỢNG SUNFUA TRIOXIT TỔNG SỐ

Gypsum and gypsum products\r\n- Tests methode for determination of combined water and total sulfur trioxide\r\ncontents

Lời nói đầu

TCVN 8654 : 2011 do Viện Vật liệu xây\r\ndựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THẠCH CAO VÀ SẢN PHẨM\r\nTHẠCH CAO - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT VÀ HÀM LƯỢNG SUNFUA\r\nTRIOXIT TỔNG SỐ

Gypsum and gypsum\r\nproducts - Tests methode for determination of combined water and total sulfur\r\ntrioxide contents

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích\r\nhóa học xác định hàm lượng nước liên kết và hàm lượng sunfua trioxit (SO₃)\r\ntrong thạch cao và sản phẩm thạch cao.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ,\r\nđịnh nghĩa sau

3.1. Mẫu nguyên bản (sample as received)

Phần mẫu được coi là đại diện của lô hàng mà\r\ntrong thành phần có chứa các tạp chất với độ ẩm nguyên khai (đối với nguyên\r\nliệu thạch cao), hoặc chứa chất độn với độ ẩm sau chế tạo (đối với sản phẩm chế\r\ntạo từ thạch cao) được đưa đến phòng thí nghiệm để phân tích.

4. Quy định chung

4.1. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh\r\nkhiết không thấp hơn "tinh khiết phân tích" (TKPT).

Nước dùng trong quá trình theo TCVN 4851-1989\r\n(ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là "nước").

4.2. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được\r\nđặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 9) dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với\r\n9 thể tích nước.

4.3. Nồng độ phần trăm của dung dịch (%) biểu thị\r\nbằng số g chất tan trong 100 ml dung dịch. Ví dụ Bà Rịa - Vũng Tàu clorua (BaCl_­2),\r\ndung dịch 10 % là dung dịch gồm 10 g bari clorua hòa tan trong 90 ml nước.

4.4. Khối lượng riêng (d) của hóa chất lỏng đậm\r\nđặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).

4.5. Chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu\r\nthử được chuẩn bị theo Điều 7.

4.6. Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song\r\ntrên hai lượng cân bằng của mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng\r\nthuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh\r\nkết quả.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến\r\nhành phân tích lại.

4.7. Biểu thị khối lượng, thể tích và kết quả

- Khối lượng tính bằng gam (g).

- Thể tích tính bằng mililit (ml).

- Kết quả cuối cùng tính bằng phần trăm (%),\r\nlà trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy đến 2 chữ\r\nsố có nghĩa sau dấu phẩy.

5. Hóa chất, thuốc thử

5.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

5.2. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1+9).

5.3. Bari clorua (BaCl_­2), dung dịch 10 %,\r\nđược pha trước khi sử dụng 1 ngày.

5.4. Bạc nitrat (AgNO₃), dung dịch 5 %, bảo\r\nquản trong chai thủy tinh tối màu.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến\r\n0,0001 g.

6.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ (300 ± 5) ^oC\r\ncó bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

6.3. Lò nung, đạt nhiệt độ (950 ±\r\n50) ^oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

6.4. Máy cất nước một lần

6.5. Tủ hút hơi độc.

6.6. Chén sứ nung, dung tích 30 ml\r\nhoặc 50 ml.

6.7. Cốc thủy tinh chịu nhiệt, dung tích 100 ml,\r\n250 ml.

6.8. Khay hoặc hộp sấy mẫu có nắp, làm bằng thủy\r\ntinh chịu nhiệt hoặc bằng vật liệu sứ.

6.9. Phễu lọc F 7 cm.

6.10. Pipet dung tích 10 ml.

6.11. Giấy lọc không tro

- Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm\r\n(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm).

- Giấy lọc định lượng không tro chảy trung\r\nbình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).

6.12. Giấy pH

6.13. Chày, cối, bằng đồng hoặc bằng\r\nthép.

6.14. Chày, cối mã não

6.15. Sàng các loại, có kích thước lỗ:\r\n150 mm; 250 mm.

7. Chuẩn bị mẫu

7.1. Hướng dẫn chung trong chuẩn bị mẫu thử

Mẫu được dùng để thử nghiệm có khối lượng không\r\nít hơn 200 g và được lấy ngay sau khi mở bao gói niêm phong.

Các loại mẫu thử khác nhau được chuẩn bị theo\r\ncác cách khác nhau nhưng tuân thủ theo các nguyên tắc chung sau đây.

7.1.1. Gia công mẫu

Gia công và nghiền mịn mẫu cho đến khi toàn\r\nbộ lượng mẫu lọt sàng 250 mm.\r\nNếu sử dụng thiết bị nghiền, nhất thiết phải đảm bảo rằng nhiệt độ mẫu trong\r\ntoàn bộ quá trình nghiền không được vượt quá 52 ^oC. Trộn đều mẫu\r\nthử, bảo quản mẫu trong hộp có nắp đậy để tránh nhiễm bẩn mẫu.

7.1.2. Rút gọn mẫu

Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư để\r\nrút gọn mẫu đến khi thu được khối lượng mẫu còn khoảng 50 g để làm mẫu phân\r\ntích hóa học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.

7.1.3. Hydrat hóa

Trộn đều và hydrat hóa lại khi mẫu có chứa\r\ncác dạng canxi sunphat khan (khác với dạng CaSO₄.2H₂O hoặc\r\nanhydrit tự nhiên) theo cách sau: đặt mẫu ngộp trong nước cất trong khoảng thời\r\ngian ít hơn 48 h.

7.2. Chuẩn bị mẫu thạch cao

Các mẫu nguyên bản ở dạng cục hoặc dạng bột,\r\ntiến hành gia công và rút gọn theo cách tiến hành được mô tả tại 7.1.1 và\r\n7.1.2.

7.3. Chuẩn bị mẫu là sản phẩm làm từ thạch\r\ncao

7.3.1. Vữa thạch cao trộn sẵn, vữa thạch cao xơ\r\ntự nhiên hoặc bê tông thạch cao

Sàng mẫu ở trạng thái khô qua sàng 150 mm (6.15), loại bỏ phần còn sót lại\r\ntrên sàng. Cân phần sót sàng và tính toán hàm lượng phần trăm của lượng mẫu lọt\r\nqua sàng. Sau đó, tiến hành rút gọn mẫu (7.1.2), trộn đều mẫu thử và hydrat hóa\r\nlại mẫu (7.1.3).

7.3.2. Vữa thạch cao, vữa tạo hình và vữa đổ\r\nkhuôn

Rút gọn mẫu (7.1.2) và trộn đều mẫu rồi thực\r\nhiện hydrat hóa lại mẫu (7.1.3).

7.3.3. Tấm thạch cao

Cắt nhỏ hoặc bẻ vụn mẫu ở trạng thái khô,\r\ndùng cối và chày đập dập để tách rời các mảnh giấy vụn. Nhặt và loại bỏ các vụn\r\ngiấy này khỏi phần lõi thạch cao. Tránh làm nát và lẫn các mảnh vụn vào phần\r\nmẫu bột. Sau đó, tiến hành rút gọn mẫu (7.1.2), trộn đều mẫu và hydrat hóa lại\r\nmẫu (7.1.3).

7.4. Làm khô mẫu

Sau khi chuẩn bị mẫu theo điều 7.2 hoặc 7.3,\r\nlàm khô mẫu ở nhiệt độ (45 ± 3) ^oC trong khoảng 2 h hoặc cho đến khi\r\ncó được khối lượng không đổi. Làm nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.

Chỉ sử dụng mẫu đã được làm khô cho các phép\r\nphân tích tiếp theo.

8. Xác định hàm lượng\r\nnước liên kết

8.1. Nguyên tắc

Sấy mẫu sau khi đã được làm khô theo cách\r\ntiến hành được chuẩn bị ở điều 7.4, ở nhiệt độ (215 ± 5)^oC đến khối\r\nlượng không đổi. Từ phần hao hụt khối lượng, tính toán được hàm lượng nước liên\r\nkết của thạch cao nguyên chất.

8.2. Cách tiến hành

Sấy khay (6.8) có nắp đậy trong tủ sấy ở\r\nnhiệt độ (215 ± 5) ^oC trong thời gian khoảng 2 h, lấy ra, làm nguội trong\r\nbình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân cả phần khay lẫn nắp đậy chính xác đến\r\n0,0001 g, ghi lại khối lượng (m_o).

Chuyển khoảng 1 g mẫu, đã được chuẩn bị theo\r\nđiều 7 vào khay có nắp đã được cân ở trên, đậy nắp và cân chính xác đến 0,0001\r\ng. Ghi lại khối lượng tổng (m­₁).

Chuyển khay vào tủ sấy, mở nắp đậy và sấy\r\nkhay có chứa mẫu ở nhiệt độ (215 ± 5)^oC trong khoảng 2 h.

Đóng chặt các nắp khay và chuyển khay vào\r\nbình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình trên đến khi\r\nthu được khối lượng không đổi (m₂).

8.3. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng nước liên kết (H₂O_lk)\r\ncó trong thạch cao, tính bằng phần trăm, theo công thức:

H₂­O_lk\r\n=

trong đó:

m_o là tổng khối lượng của khay và\r\nnắp, tính bằng gam;

m₁ là tổng khối lượng của khay, nắp\r\nvà mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là tổng khối lượng của khay, nắp\r\nvà mẫu sau khi sấy, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,20 %.

CHÚ THÍCH: Về mặt lý thuyết, hàm lượng nước liên\r\nkết có thể được sử dụng để tính toán hàm lượng thạch cao tinh khiết hoặc hàm\r\nlượng một số chất có nguồn gốc từ thạch cao trong các sản phẩm thạch cao (xem\r\nPhụ lục A). Tuy nhiên, trong trường hợp mẫu có chứa một lượng chất hữu cơ hoặc hợp\r\nchất hydrat có nhiệt độ phân hủy nhỏ hơn hoặc bằng (215 ± 5) ^oC, các\r\nkết quả phân tích xác định hàm lượng nước liên kết không được phép sử dụng cho\r\ncác tính toán.

9. Xác định hàm lượng\r\nsunfua trioxit

9.1. Nguyên tắc

Sử dụng axit clohydric để hòa tan mẫu, kết\r\ntủa ion sunphat bằng bari clorua trong môi trường axit. Lọc rửa kết tủa tạo\r\nthành (dạng BaSO₄), nung và cân. Tính hàm lượng sunfua trioxit từ\r\nkhối lượng dạng cân thu được.

9.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,2 g mẫu, đã được chuẩn bị theo\r\n7.2 hoặc 7.3 và làm khô theo 7.4, chính xác đến 0,0001 g. Chuyển toàn bộ lượng\r\ncân vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml. Thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1+9)\r\n(5.2). Đun nhẹ dung dịch và dầm nát phần vón cục bằng đầu đũa thủy tinh. Tiếp\r\ntục đun sôi hỗn hợp khoảng 15 min.

Lọc tách phần cặn, sử dụng giấy lọc chảy\r\ntrung bình, hứng phần nước lọc vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Rửa cặn nhiều\r\nlần bằng nước nóng cho đến khi sạch hết axit, dùng giấy pH để kiểm tra.

Đun sôi dung dịch khoảng 5 min. Nếu dung dịch\r\nđục, phải tiến hành phân tích lại. Nếu dung dịch trong suốt, tiến hành kết tủa\r\nion sunphat bằng cách vừa khuấy, vừa thêm từ từ từng giọt khoảng  10 ml dung\r\ndịch bari clorua (5.3).

Để lắng kết tủa trong thời gian ít nhất từ 6\r\nh đến 8 h.

Dùng phễu lọc và giấy lọc không tro chảy chậm\r\nđể lọc tách kết tủa. Dùng nước nóng rửa sạch thành cốc và chuyển định lượng\r\ntoàn bộ kết tủa lên phễu lọc. Rửa phễu và giấy lọc có kết tủa cho đến khi phần nước\r\nlọc rửa không còn dấu hiệu của ion clorua (dùng dung dịch bạc nitrat (5.4) để\r\nthử).

Chuyển toàn bộ phần giấy lọc có chứa kết tủa vào\r\nchén sứ đã được nung đến khối lượng không đổi (m₃). Đốt cháy giấy\r\nlọc và kết tủa lên bếp điện, chuyển chén vào lò nung rồi nung ở nhiệt độ (950 ±\r\n50) ^oC trong khoảng thời gian từ 30 min đến 45 min. Lấy chén ra, làm\r\nnguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung cân\r\ntrên đến khi thu được khối lượng không đổi (m₄).

9.3. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng sunfua trioxit của mẫu thạch cao hoặc\r\nsản phẩm thạch cao, biểu thị bằng SO₂, tính bằng phần trăm, theo\r\ncông thức sau:

%SO₃ =

trong đó:

m₃ là khối lượng của chén nung,\r\ntính bằng gam;

m₄ là khối lượng của chén nung có\r\nchứa kết tủa, tính bằng gam;

m₅ là khối lượng mẫu lấy để phân\r\ntích, tính bằng gam;

0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO₄\r\nsang SO₃.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không vượt quá  0,30 %.

10. Báo cáo kết quả\r\nthử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất các\r\nthông tin sau:

- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu\r\nthử một cách đầy đủ;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Các bước tiến hành thử khác với quy định của\r\ntiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- Các kết quả thử;

- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả\r\nthử;

- Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

PHỤ\r\nLỤC A

(Tham khảo)

A.1. Tổng quan chung

Phụ lục này đưa ra một số hướng tính toán mang\r\ntính chất tham khảo khi có yêu cầu cung cấp thêm các thông tin cần thiết về hàm\r\nlượng các thông tin cần thiết về hàm lượng các hợp chất khác với nước có liên\r\nkết và sunfua trioxit có trong mẫu thạch cao và sản phẩm thạch cao.

A.2. Cách tính hàm lượng thạch cao

Hàm lượng thạch cao trong mẫu được tính bằng hàm\r\nlượng nước liên kết (thu được tại 8.3) nhân với hệ số 4,7778. Đối với mẫu vữa, hàm\r\nlượng CaSO₄.1/2H₂O được tính bằng hàm lượng thạch cao vừa\r\ntính được nhân với hệ số 0,8430.

A.3. Cách tính hàm lượng sunfua trioxit

Hàm lượng sunfua trioxit có trong phần thạch cao\r\nđược tính bằng hàm lượng nước liên kết nhân với hệ số 2,2222.

A.4. Cách tính hàm lượng sunfua trioxit dư\r\nthừa

Hàm lượng sunfua trioxit dư thừa được tính\r\nbằng hiệu số giữa hàm lượng sunfua trioxit khi phân tích trên mẫu nguyên bản\r\n(không hydrat hóa) và hàm lượng sunfua trioxit thu được ở A.3.

A.5. Cách tính hàm lượng anhydrit CaSO₄

Hàm lượng anhydrit CaSO_­4 được\r\ntính bằng hàm lượng sunfua trioxit dư thừa tính được ở A.4 nhân với hệ số 1,7000.

A.6. Cách tính hàm lượng CaO có trong thạch\r\ncao

Hàm lượng CaO có trong thạch cao được tính\r\nbằng hàm lượng thạch cao tính được ở A.2 nhân với hệ số 0,3275.

A.7. Cách tính hàm lượng CaO có trong\r\nanhydrit

Hàm lượng CaO có trong anhydrit được tính\r\nbằng hàm lượng anhydrit tính được ở A.5 nhân với hệ số 0,4119.