\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\n
TCVN 8686-7:2011
\r\n\r\n
THUỐC\r\nTHÚ Y – PHẦN 7: TIAMULIN 10 % DẠNG TIÊM
\r\n\r\n
Veterinary drugs - Part 7: Injectable tiamulin 10 %
\r\n\r\n
1. Phạm vi\r\náp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho thuốc tiamulin 10 % dạng tiêm dùng\r\ntrong thú y.
\r\n\r\n
2. Tài liệu\r\nviện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\n
Dược điển Mỹ 30 – NF25 trang\r\n3351.
\r\n\r\n
3. Yêu cầu\r\nkỹ thuật
\r\n\r\n
3.1 Công\r\nthức pha chế
\r\n\r\n
Tiamulin 10\r\ng
\r\n\r\n
Benzyl alcohol 1\r\ng
\r\n\r\n
Nước cất pha tiêm vừa đủ 100\r\nml.
\r\n\r\n
3.2 Nguyên\r\nliệu
\r\n\r\n
Tiamulin Theo\r\ntiêu chuẩn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n
3.3 Chất\r\nlượng thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.1 Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Không màu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trạng thái \r\n | \r\n \r\n Dung dịch trong suốt \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ pH \r\n | \r\n \r\n Từ 5 đến 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng \r\n | \r\n \r\n 100 % (± 10 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4. Lấy mẫu
\r\n\r\n
4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên.\r\nLượng thuốc trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba\r\nlần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả\r\nchính xác và tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn\r\nphương pháp thử của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một\r\nmẫu phân tích và một mẫu lưu).
\r\n\r\n
Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân\r\ntích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi\r\nnếu xét thấy cần thiết.
\r\n\r\n
4.2 Lấy mẫu thành phẩm
\r\n\r\n
Mẫu được lấy tại những vị trí khác\r\nnhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy\r\nmẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng.
\r\n\r\n
Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy\r\nđược qui định cụ thể dưới đây
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Quy cách đóng gói (g hoặc ml) \r\n | \r\n \r\n Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cho tới 2 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2 đến dưới 5 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 5 đến dưới 50 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 50 đến dưới 100 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong trường hợp đặc biệt thì tùy\r\ntheo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và\r\nlưu.
\r\n\r\n
5. Phương pháp thử
\r\n\r\n
5.1 Kiểm tra cảm quan
\r\n\r\n
Tiến hành kiểm tra cảm quan bằng mắt\r\nthường.
\r\n\r\n
5.2 Phương pháp xác định độ pH
\r\n\r\n
Độ pH của dung dịch được đo bằng máy\r\nđo pH.
\r\n\r\n
5.3 Phương pháp xác định hàm lượng\r\nhoạt chất chính
\r\n\r\n
5.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
5.3.1.1 Tiamulin chuẩn.
\r\n\r\n
5.3.1.2 Axetonitril (tinh khiết sắc ký).
\r\n\r\n
5.3.1.3 Axit sulfuric (H2SO4)\r\n0,01 % (tinh khiết phân tích).
\r\n\r\n
5.3.1.4 Nước cất.
\r\n\r\n
5.3.2 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.3.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao\r\n(HPLC-UV-vis).
\r\n\r\n
5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 8 (250 x 4,6 mm;\r\n5 mm).
\r\n\r\n
5.3.2.3 Máy đo pH.
\r\n\r\n
5.3.2.4 Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n
5.3.2.5 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.2.6 Cân phân tích, có thể cân chính\r\nxác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n
5.3.2.7 Bình định mức, dung tích 20 ml,\r\n50 ml và 100 ml.
\r\n\r\n
5.3.2.8 Pipét, dung tích 1 ml và 2 ml.
\r\n\r\n
5.3.3 Phương pháp xác định
\r\n\r\n
5.3.3.1 Phương pháp định tính
\r\n\r\n
Thời gian lưu của tiamulin trong mẫu thử trùng với\r\nthời gian lưu của tiamulin chuẩn.
\r\n\r\n
5.3.3.2 Phương pháp định lượng
\r\n\r\n
5.3.3.1.2.1 Chuẩn bị pha động
\r\n\r\n
Trộn dung dịch H2SO4 0,01 % /\r\nAxetonitril với tỷ lệ 80:20 (thể tích).
\r\n\r\n
5.3.3.2.2 Điều kiện sắc ký
\r\n\r\n
- Tốc độ dòng: 1 ml/min.
\r\n\r\n
- Detector tử ngoại với bước sóng 210 nm.
\r\n\r\n
- Thể tích bơm: 20 ml.
\r\n\r\n
Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và\r\nmẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử.
\r\n\r\n
5.3.3.2.3 Dung dịch chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,025 g tiamulin chuẩn cho vào\r\nbình định mức 50 ml. Thêm pha động khoảng 40 ml, lắc siêu âm 5 min cho\r\nhoạt chất hoà tan hoàn toàn. Sau đó thêm pha động vừa đủ 50 ml, lắc\r\nđều. Lấy 2 ml dung dịch này cho vào bình định mức 20 ml, thêm pha động\r\nvừa đủ, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.4 Dung dịch thử
\r\n\r\n
Lấy 1 ml thuốc cho vào bình định\r\nmức 100 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Sau đó lấy 1 ml dung dịch\r\nnày cho vào bình định mức 20 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Lọc\r\nqua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.5 Tính kết quả
\r\n\r\n
Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm\r\nlượng chất chính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
ST là diện tích pic của mẫu thử.
\r\n\r\n
SC là diện tích pic của mẫu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
mc là khối lượng chất chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\n
C% là hàm lượng chất chuẩn.
\r\n\r\n
6. Bao gói,\r\nbảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n
Thuốc được đóng trong chai, lọ\r\nkín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
