\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\n
TCVN 8686-6:2011
\r\n\r\n
THUỐC THÚ Y – PHẦN 6: PARACETAMOL VÀ AXIT ASCORBIC DẠNG\r\nBỘT
\r\n\r\n
Veterinary drugs\r\n- Part 6: Powder\r\nparacetamol and acid ascorbic
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc paracetamol và axit\r\nascorbic dạng bột dùng trong thú y.
\r\n\r\n
2.\r\nTài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu\r\nviện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
Dược điển\r\nViệt Nam IV trang 12, 462.
\r\n\r\n
3. Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
\r\n\r\n
3.1 Công thức pha chế
\r\n\r\n
Paracetamol 0,75\r\ng
\r\n\r\n
Axit ascorbic 0,50\r\ng
\r\n\r\n
Lactose vừa đủ 8,00\r\ng.
\r\n\r\n
3.2 Nguyên liệu
\r\n\r\n
Paracetamol Theo\r\ntiêu chuẩn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n
Axit ascorbic Theo\r\ntiêu chuẩn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n
Lactose Đạt\r\ntiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV.
\r\n\r\n
3.3 Chất lượng thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.1 Yêu\r\ncầu cảm quan
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Màu trắng \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trạng thái \r\n | \r\n \r\n Dạng bột \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.3.2 Yêu\r\ncầu về lý-hóa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng \r\n | \r\n \r\n 100 % (± 10 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4. Lấy mẫu
\r\n\r\n
4.1 Nguyên\r\ntắc chung lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo\r\nnguyên tắc ngẫu nhiên.
\r\n\r\n
Lượng thuốc\r\ntrong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích\r\nhoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và\r\ntin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử\r\ncủa sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích\r\nvà một mẫu lưu).
\r\n\r\n
Trường hợp\r\nđặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm\r\nnghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.
\r\n\r\n
4.2 Lấy mẫu\r\nthành phẩm
\r\n\r\n
Mẫu được lấy\r\ntại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng\r\ngói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung\r\nvà mẫu cuối cùng.
\r\n\r\n
Số lượng mẫu\r\nthành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Quy cách đóng gói (g) \r\n | \r\n \r\n Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cho tới 2 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2 đến dưới 5 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 5 đến dưới 50 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 50 đến dưới 100 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong trường\r\nhợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu\r\nđủ để phân tích và lưu.
\r\n\r\n
5. Phương pháp thử
\r\n\r\n
5.1 Kiểm tra\r\ncảm quan
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nkiểm tra cảm quan sản phẩm bằng mắt thường.
\r\n\r\n
5.2 Phương\r\npháp xác định hàm lượng hoạt chất chính
\r\n\r\n
5.2.1 Thuốc\r\nthử
\r\n\r\n
5.2.1.1 Paracetamol\r\nvà axit ascorbic chuẩn.
\r\n\r\n
5.2.1.2 Axetonitril\r\n(tinh khiết sắc ký).
\r\n\r\n
5.2.1.3 Ethanol\r\n960 (tinh khiết phân tích).
\r\n\r\n
5.2.1.4 KH2PO4\r\n(tinh khiết phân tích).
\r\n\r\n
5.2.1.5 H3PO4\r\n(tinh khiết phân tích).
\r\n\r\n
5.2.1.6 Nước\r\ncất.
\r\n\r\n
5.2.2 Thiết\r\nbị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.2.2.1 Máy\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).
\r\n\r\n
5.2.2.2 Cột\r\nLichrosorb RP 18 (250 x 4mm; 10 mm).
\r\n\r\n
5.2.2.3 Máy\r\nlắc siêu âm.
\r\n\r\n
5.2.2.4 Giấy\r\nlọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.2.2.5 Cân\r\nphân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n
5.2.2.6 Bình\r\nđịnh mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.
\r\n\r\n
5.2.2.7 Pipét,\r\ndung tích 5 ml.
\r\n\r\n
5.2.3 Phương\r\npháp xác định
\r\n\r\n
5.2.3.1 Phương\r\npháp định tính
\r\n\r\n
Thời gian lưu của paracetamol và axit\r\nascorbic trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của paracetamol và axit\r\nascorbic chuẩn.
\r\n\r\n
5.2.3.2 Phương\r\npháp định lượng
\r\n\r\n
5.2.3.2.1 Chuẩn\r\nbị pha động
\r\n\r\n
Đệm\r\nphosphat: cân 2,72 g KH2PO4 hoà tan trong 1 000 ml nước\r\ncất, sau đó chỉnh pH của dung dịch này đến 2,3 bằng dung dịch H3PO4\r\n85 %.
\r\n\r\n
Pha động\r\nchạy máy: đệm phosphat/Axetonitril với tỷ lệ 85:15 (phần thể tích).
\r\n\r\n
Dung môi pha\r\nmẫu: ethanol:nước tỷ lệ 1:1 (phần thể tích).
\r\n\r\n
5.2.3.2.2 Điều\r\nkiện sắc ký
\r\n\r\n
- Tốc độ\r\ndòng: 1,5 ml/min.
\r\n\r\n
- Detector tử\r\nngoại với bước sóng 265 nm.
\r\n\r\n
- Thể tích\r\nbơm 20 ml.
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nđo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn\r\nvà mẫu thử.
\r\n\r\n
5.2.3.2.3 Dung\r\ndịch chuẩn
\r\n\r\n
5.2.3.2.3.1 Dung\r\ndịch paracetamol chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,05 g\r\nparacetamol cho vào bình định mức 50 ml hoà tan bằng dung môi, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó lấy 5\r\nml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung môi vừa đủ,\r\nlắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm
\r\n\r\n
5.2.3.2.3.2 Dung\r\ndịch axit ascorbic chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,075 g\r\naxit ascorbic chuẩn cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung môi vừa đủ\r\nrồi lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó lấy 5\r\nml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml, thêm dung môi vừa đủ rồi\r\nlắc đều.
\r\n\r\n
Lọc qua\r\ngiấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.2.3.2.3.2 Dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Cân 0,1067 g\r\nthuốc cho vào bình định mức 100 ml.
\r\n\r\n
Thêm dung môi\r\nvừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Lắc siêu âm,\r\nlọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.1.2.5 Tính\r\nkết quả
\r\n\r\n
Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic\r\nthử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
ST là diện\r\ntích pic của mẫu thử.
\r\n\r\n
SC là diện\r\ntích pic của mẫu chuẩn.
\r\n\r\n
mc là khối\r\nlượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
mt là khối\r\nlượng chất cần thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
C% là hàm\r\nlượng chất chuẩn.
\r\n\r\n
6. Bao gói, bảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n
Thuốc được\r\nđóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
