TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9021:2011

RAU VÀ QUẢ -\r\nXÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT AZOXYSTROBIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables\r\nand fruits -\r\nDetermination of azoxystrobin pesticide residue - Gas chromatography method

Lời nói đầu

TCVN 9021:2011 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU\r\nVÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT AZOXYSTROBIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC\r\nKÍ KHÍ

Vegetables\r\nand fruits -\r\nDetermination of azoxystrobin pesticide residue - Gas chromatography method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) azoxystrobin\r\ntrong rau và quả tươi bằng sắc kí khí.

2. Nguyên tắc

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV\r\nazoxystrobin trong mẫu thử được chiết bằng dung môi diclometan, ete dầu mỏ và\r\naxeton, được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector cộng kết điện tử\r\n(ECD).

3. Thuốc thử

3.1. Axeton.

3.2. Toluen.

3.3. Ete dầu mỏ.

3.4. Diclometan.

3.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa 130 °C trong 8 h, để nguội, cho vào bình đậy\r\nkín, bảo quản trong bình hút ẩm.

3.6. Hỗn hợp dung môi, chứa n-hexan\r\nvà toluen với tỉ\r\nlệ thể tích n-hexan : toluen bằng 9 : 1.

3.7. Chất chuẩn azoxystrobin, đã biết độ\r\ntinh khiết.

3.8. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ\r\n1000 mg/ml.

Cân 0,01 g chất chuẩn thuốc BVTV azoxystrobin,\r\nchính xác đến 0,01 mg, cho vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm toluen đến vạch\r\nvà trộn.

3.9. Dung dịch chuẩn trung\r\ngian,\r\nnồng độ 10 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc cho vào\r\nbình định mức dung tích 20 ml, thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10. Dung dịch chuẩn làm việc

3.10.1. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 1,\r\nnồng độ 0,02 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 40 ml dung dịch chuẩn\r\ntrung gian cho vào bình định mức\r\ndung tích 20 ml thêm\r\nhỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.2. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 2,\r\nnồng độ 0,1 mg/ml.

Dùng pipet lấy 0,2 ml dung dịch chuẩn\r\ntrung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch\r\nvà trộn.

3.10.3. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 3,\r\nnồng độ 0,5 mg/ml.

Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn\r\ntrung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch\r\nvà trộn.

3.10.4. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 4,\r\nnồng độ 1 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn\r\ntrung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch\r\nvà trộn.

3.10.5. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 5,\r\nnồng độ 2 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian\r\ncho vào bình định mức dung tích 10 ml thêm hỗn hợp dung môi 1 đến vạch và trộn.

3.11. Khí nitơ, có độ tinh\r\nkhiết không nhỏ hơn 99,999 %.

4. Thiết bị, dụng\r\ncụ

Sử dụng các thiết bị,\r\ndụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường\r\nvà cụ thể như sau:

4.1. Bình định mức, dung tích\r\n10 ml, 20 ml.

4.2. Pipet, dung tích\r\n1ml, 2ml và 10 ml.

4.3. Micropipet, có thể đo từ\r\n50 ml đến 200 ml.

4.4. Ống li tâm, dung tích\r\n250 ml.

4.5. Xyranh, dung tích\r\n10 ml, chia vạch đến\r\n1 ml.

4.6. Ống đong, dung tích 50\r\nml.

4.7. Ống nghiệm, dung tích\r\n15\r\nml.

4.8. Cân phân tích, có thể cân\r\nchính xác đến 0,01 mg.

4.9. Cân, có thể cân chính xác đến\r\n0,1 g.

4.10. Thiết bị đồng hóa, tốc độ\r\nkhông nhỏ hơn 18 000 r/min hoặc loại tương đương.

4.11. Thiết bị thổi khí nitơ.

4.12. Máy nghiền mẫu.

4.13. Máy li tâm, tốc độ\r\nkhông nhỏ hơn 2 000 r/min, có ống li tâm dung tích 250 ml.

4.14. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị\r\nnhư sau:

- bộ bơm chia dòng và bộ bơm không chia dòng;

- detector cộng kết điện tử (ECD);

- cột mao quản DB-5, dài 30 m, đường kính 0,32\r\nmm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm, hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động;

- máy vi tính.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) [3].

6. Cách tiến\r\nhành

6.1. Yêu cầu chung

Toàn bộ qui trình phân tích cần được thực hiện trong ngày. Nếu cùng một lúc\r\nchuẩn bị nhiều mẫu thì tất cả các mẫu cần được phân tích trong ngày, sử dụng bộ\r\nbơm mẫu tự động.

6.2. Chuẩn bị mẫu

Mẫu thử được nghiền trong máy nghiền mẫu\r\nđến khi đồng nhất.

6.3. Chuẩn bị phần mẫu thử

Cân khoảng 20 g mẫu thử đã được đồng\r\nnhất chính xác tới 0,1 g vào ống li tâm dung tích 250 ml. Thêm vào 40 ml axeton\r\nđồng hóa trong 30 s bằng thiết bị đồng\r\nhóa với tốc độ 13 500 r/min, thêm lần lượt 40 ml ete dầu mỏ, 40 ml diclometan,\r\n5 g natri sulfat khan, đồng\r\nhóa trong 30 s bằng thiết bị đồng hóa với\r\ntốc độ 13 500 r/min, sau đó li tâm với tốc độ 2 000 r/min trong 10 min. Dùng\r\npipet dung tích 10 ml lấy\r\nchính xác 8 ml dịch lỏng thu được cho vào ống nghiệm và thổi khô hoàn toàn bằng\r\nthiết bị thổi khí nitơ ở nhiệt độ 40 °C. Hòa cặn bằng 2 ml hỗn hợp dung môi để\r\nthu được phần mẫu thử.

6.4. Chuẩn bị phần mẫu trắng

Mẫu trắng là mẫu không chứa dư lượng\r\nthuốc BVTV azoxystrobin, được chuẩn bị như trong (6.3)

6.5. Chuẩn bị phần mẫu kiểm\r\ntra hiệu suất thu hồi

Cân khoảng 20 g mẫu trắng đã được đồng\r\nnhất chính xác tới 0,1 g vào ống li tâm dung tích 250 ml. Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn\r\ntrung gian, để yên trong nhiệt độ phòng tối thiểu 15 min. Tiếp tục thực hiện\r\ntheo 6.3.

6.6. Điều kiện phân tích

6.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện\r\ntích píc và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm\r\nviệc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch\r\nchuẩn làm việc 4 và dung dịch chuẩn làm việc 5.

6.8. Xác định

Bơm dung dịch phần mẫu trắng, dung dịch\r\nphần mẫu thử, dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi vào thiết bị sắc\r\nkí khí. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của\r\nphần mẫu thử và phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ\r\ncủa mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều\r\nchỉnh bằng cách\r\npha loãng dung dịch phần mẫu thử bằng hỗn hợp dung môi (không pha loãng lượng mẫu\r\nbơm).

7. Tính kết quả

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV\r\nazoxystrobin, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính\r\ntheo công thức:

Trong đó:

X₀ là nồng độ của phần mẫu được xác định từ đường chuẩn, tính bằng microgam\r\ntrên mililit (mg/ml);

V_E là thể tích\r\nphần mẫu thử, tính bằng\r\nmililít (ml);

V₁ là thể tích axeton\r\ndùng để chiết, tính\r\nbằng mililít (ml);

V₂ là thể tích\r\nete dầu mỏ dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₃ là thể tích\r\ndiclometan dùng để chiết, tính\r\nbằng mililít (ml);

V₄ là thể tích\r\ndịch chiết được lấy ra để cô cạn, tính\r\nbằng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng\r\ngam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

8. Hiệu suất thu hồi\r\nvà giới hạn xác định

8.1. Hiệu suất thu hồi của\r\nphương pháp: từ 70 % đến\r\n110 %.

8.2. Giới hạn xác định của\r\nphương pháp (LOQ): 0,05 mg/kg

8.3. Độ lặp lại của phương pháp: ≤ 15 %.

9. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận\r\nbiết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những\r\nđiều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt\r\nchất thuốc bảo vệ thực vật azoxystrobin

THƯ MỤC TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003,\r\nThe Pesticide Manual.

[2] Food and Drug Aministration of USA,\r\n1994. Pesticide Analysis Manual. Volume I. Section 302, E4.

[3] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương\r\npháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với\r\ncác giới hạn dư lượng tối đa (MRL).