TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8949:2011

ISO 665:2000

HẠT CÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY\r\nHƠI

Oilseeds\r\n– Determination of moisture and volatile matter content

Lời nói đầu

TCVN 8949:2011 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 665:2000;

TCVN 8949:2011 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

HẠT\r\nCÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI

Oilseeds\r\n– Determination of moisture and volatile matter content

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của hạt có dầu.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).

ISO 664:1990*), Oilseeds\r\n– Reduction of laboratory sample to test sample (Hạt có dầu – Phương pháp lấy\r\nmẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm).

3. Thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Độ ẩm và hàm lượng chất bay\r\nhơi (moisture and volatile matter content)

Độ tổn thất khối lượng xác định\r\nđược dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Độ ẩm và hàm lượng chất\r\nbay hơi được biểu thị bằng phần trăm khối lượng [thường là % (khối lượng/khối\r\nlượng)] của khối lượng mẫu ban đầu.

4. Nguyên tắc

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của\r\nphần mẫu thử được xác định trên sản phẩm như khi nhận được (hạt sạch và tạp\r\nchất) hoặc trên hạt sạch (nếu có yêu cầu), xác định được bằng cách sấy ở 103 ^oC\r\n± 2 ^oC trong tủ sấy ở áp suất khí quyển đến khi thu được khối lượng\r\nkhông đổi.

5. Thiết bị,\r\ndụng cụ

Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 0,001 g.

5.2. Máy nghiền cơ học, dễ\r\ndàng làm sạch, phù hợp với các loại hạt và cho phép nghiền nhanh hạt mà không\r\nlàm nóng hoặc không làm thay đổi đáng kể về độ ẩm, hàm lượng chất bay hơi và\r\nhàm lượng dầu.

5.3. Máy xát, nếu không có\r\nsẵn máy xát thì dùng dụng cụ xát thủ công.

5.4. Bình đáy phẳng, bằng\r\nkim loại hoặc bằng thủy tinh, theo ý muốn của người phân tích.

Nếu sử dụng bình đáy phẳng kim\r\nloại, bình đáy phẳng phải chịu được các tác động ở các điều kiện thử nghiệm.\r\nBình đáy phẳng có nắp đậy kín và có thể dàn đều phần mẫu thử đến khoảng 0,2\r\ng/cm² (ví dụ bình đáy phẳng có đường kính 70 mm và cao từ 30 mm đến\r\n40 mm). Cũng có thể sử dụng bình đáy phẳng thủy tinh có nắp đậy kín.

5.5. Tủ sấy điện, khống chế\r\nnhiệt độ ổn định và thông gió tốt, có thể điều chỉnh được sao cho nhiệt độ\r\nkhông khí và các ngăn đựng mẫu thử ở vùng lân cận mẫu thử trong khoảng từ 101 ^oC\r\nđến 105 ^oC.

5.6. Bình hút ẩm, chứa chất\r\nlàm khô hữu hiệu như phospho (V) oxit, silicagen, nhôm hoạt tính, v.v… và được\r\ntrang bị một đĩa gốm để làm nguội nhanh các bình đáy phẳng (5.4).

6. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8946 (ISO 542) [1].

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải\r\nlà mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển và bảo quản.

7. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

7.1. Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu\r\nphòng thử nghiệm theo ISO 664. Nếu có một lượng lớn tạp chất không dầu được\r\ntách ra trước khi giảm mẫu phòng thử nghiệm, thì trừ đi tạp chất này trong công\r\nthức tính (xem 9.2). Tùy theo yêu cầu của hợp đồng, lấy một lượng mẫu như khi\r\nnhận được hoặc sau khi tách tạp chất.

7.2. Đối với cùi dừa khô,\r\nxát sản phẩm bằng thủ công hoặc tốt nhất là dùng máy xát (5.3) để xử lý mẫu.\r\nKhi mẫu được xát bằng thủ công, thì không xát tất cả mẫu phân tích, nhưng phải\r\nđại diện cho mẫu thử và khi kết thúc cần xem xét đến cỡ và màu sắc của các mảnh\r\nvụn khác nhau.

Độ dài của các mảnh sau khi xát có\r\nthể lớn hơn 2 mm, nhưng không quá 5 mm. Trộn kỹ các mảnh vụn và tiến hành xác\r\nđịnh ngay.

7.3. Đối với các hạt cỡ\r\ntrung bình (như hạt lạc, v.v…) trừ hạt rum, hạt hướng dương, hạt đậu tương và\r\nhạt bông có dính xơ, thì nghiền mẫu thử trong máy nghiền (5.2) đã được làm sạch\r\ntrước, cho đến khi kích thước phần lớn các mảnh hạt thu được không lớn hơn 2\r\nmm. Loại bỏ các mảnh hạt đầu tiên (khoảng một phần hai mươi mẫu). Thu lấy các\r\nmảnh hạt còn lại, trộn kỹ và tiến hành định ngay.

7.4. Các hạt cỡ nhỏ (hạt\r\nlanh, hạt cải dầu, hạt gai dầu, v,v…) cũng như hạt rum, hạt hướng dương, hạt\r\nđậu tương và hạt bông có dính xơ được phân tích mà không cần nghiền trước.

8. Cách tiến\r\nhành

8.1. Phần mẫu thử

8.1.1. Sấy trước bình đáy\r\nphẳng cùng với nắp trong 1 h ở 103 ^oC rồi cho vào bình hút ẩm trước\r\nkhi cân. Cân bình đáy phẳng (xem 5.4) cùng với nắp chính xác đến 0,001 g, sau\r\nkhi mở nắp trong bình hút ẩm (xem 5.6) ít nhất 30 min ở nhiệt độ phòng thử\r\nnghiệm.

8.1.2. Sau đó cân vào bình\r\nđáy phẳng, chính xác đến 0,001 g,

- hoặc 5 g ± 0,5 g sản phẩm đã\r\nnghiền (xem 7.2) đối với cùi dừa khô, hoặc bột thô (xem 7.3) hoặc hạt cỡ trung\r\nbình trừ hạt rum, hạt hướng dương, hạt đậu tương hoặc hạt bông có dính xơ.

- hoặc 5 g đến 10 g hạt nguyên đối\r\nvới hạt rum, hạt hướng dương, hạt đậu tương, hạt bông có dính xơ, hoặc những\r\nhạt cỡ nhỏ.

Dàn đều phần mẫu thử trên toàn bộ\r\nđáy của bình cầu đáy phẳng và đậy nắp. Cân cả bình đáy phẳng, nắp và phần mẫu\r\nthử chính xác đến 0,001 g.

8.1.3. Thực hiện các thao\r\ntác trên càng nhanh càng tốt để tránh bất kỳ thay đổi đáng kể nào về độ ẩm.

8.2. Phép xác định

Cho bình đáy phẳng chứa phần mẫu\r\nthử đã mở nắp vào tủ sấy (xem 5.5) đặt ở 103 ^oC ± 2 ^oC.\r\nĐóng tủ lại. Sau 3 h (12 h đến 16 h đối với hạt bông có dính xơ) thời gian được\r\ntính từ thời điểm nhiệt độ lên tới 103 ^oC thì mở tủ sấy. Đậy ngay\r\nnắp bình đáy phẳng lại và đặt vào bình hút ẩm. Làm nguội bình đến nhiệt độ\r\nphòng thử nghiệm càng nhanh càng tốt, sau đó cân bình đáy phẳng chính xác đến\r\n0,001 g.

Cho lại bình đáy phẳng đã mở nắp và\r\nnắp vào tủ sấy. Sau 1 h, lặp lại các thao tác đậy nắp, làm nguội và cân bình.

Nếu chênh lệch giữa hai lần cân là\r\nbằng hoặc nhỏ hơn 0,005 g (đối với 5 g phần mẫu thử), thì kết thúc phép xác\r\nđịnh. Nếu không, tiếp tục để phần mẫu thử khoảng 1 h tủ sấy, đến khi chênh lệch\r\ngiữa hai lần cân liên tiếp là bằng hoặc nhỏ hơn 0,005 g.

Không cho sản phẩm bị ẩm vào tủ sấy\r\ncùng với sản phẩm gần khô, vì sẽ làm sản phẩm gần khô ẩm trở lại một phần.

Tiến hành hai phép xác định trên\r\ncùng một mẫu thử.

9. Biểu thị kết\r\nquả

9.1. Độ ẩm và hàm lượng chất\r\nbay hơi, w, tính bằng phần trăm khối lượng mẫu nhận được, theo công thức:

Trong đó:

m_o là khối lượng của\r\nbình đáy phẳng, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của\r\nbình đáy phẳng và phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của\r\nbình đáy phẳng và phần mẫu thử đã sấy, tính bằng gam (g).

Lấy kết quả là trung bình cộng của\r\nhai phép xác định (8.2) nếu chênh lệch giữa các kết quả nhỏ hơn 0,2 % (phần\r\nkhối lượng). Nếu không, xác định lại trên hai phần mẫu thử khác nhau. Nếu phép\r\nxác định này lại vượt quá 0,2 g trên 100 g mẫu, thì lấy kết quả là trung bình\r\ncộng của bốn phép xác định, với điều kiện chênh lệch tối đa giữa các kết quả\r\nriêng lẻ không vượt quá 0,5 g trên 100 g mẫu.

Báo cáo kết quả đến một chữ số thập\r\nphân.

9.2. Nếu trước khi phân\r\ntích, tạp chất lớn không dầu được tách ra khỏi mẫu (xem 7.1), thì nhân kết quả\r\nthu được ở 9.1 với:

Trong đó X là phần trăm khối lượng\r\ntạp chất lớn không dầu được tách ra khỏi hạt ban đầu nhận được trước khi phân\r\ntích.

9.3. Nếu tiến hành xác định\r\nđộ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trên hạt sạch, thì tính độ ẩm và hàm lượng chất\r\nbay hơi theo công thức nêu trong 9.1.

10. Độ chụm

10.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm

Các chi tiết của phép thử liên\r\nphòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A. Các\r\ngiá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng\r\nđược cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị nồng độ và chất\r\nnền đã nêu.

10.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ độc lập thu được sử dụng cùng một phương pháp trên\r\ncùng một vật liệu giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một\r\nngười thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong khoảng thời gian ngắn nhất, không\r\nđược quá 5% trường hợp lớn hơn các giá trị sau (giá trị tuyệt đối):

- đối với hạt cải dầu: 0,2 %;

- đối với hạt đậu tương: 0,4 %;

- đối với hạt hướng dương: 0,2%.

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ, thu được sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng\r\nmột vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do nhiều\r\nngười thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5% trường hợp lớn\r\nhơn các giá trị sau (giá trị tuyệt đối):

- đối với hạt cải dầu: 0,4 %;

- đối với hạt đậu tương: 2,0 %;

- đối với hạt hướng dương: 0,4 %.

11. Báo cáo\r\nthử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- tất cả thông tin cần thiết để\r\nnhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện\r\ndẫn đến tiêu chuẩn này;

- tất cả các chi tiết thao tác\r\nkhông được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cùng với các chi tiết\r\nbất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thu được (trung bình cộng\r\ncủa hai phép xác định nếu đã kiểm tra các điều kiện lặp lại) chỉ rõ kết quả thể\r\nhiện “độ ẩm” của hạt nhận được hoặc “độ ẩm” của hạt sạch.

Phụ lục A

(Tham\r\nkhảo)

Kết quả của các phép thử liên phòng thử nghiệm\r\nvề xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của hạt cải dầu, hạt hướng dương và\r\nhạt đậu tương

A.1 Hạt cải dầu

Một phép thử liên phòng thử nghiệm\r\nđược tiến hành tại Pháp vào năm 1986/1987. Gồm có 15 phòng thử nghiệm tham gia\r\nvà mỗi phòng thử nghiệm đã thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần cho mỗi mẫu\r\nthử (xem Bảng A.1).

Bảng\r\nA.1 – Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hạt cải dầu

A.2 Hạt hướng dương

Phép thử liên phòng thử nghiệm được\r\ntiến hành tại Pháp, năm 1986/1987. Gồm có 15 phòng thử nghiệm tham gia và mỗi\r\nphòng thử nghiệm đã thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần cho mỗi mẫu thử\r\n(xem Bảng A.2).

Bảng\r\nA.2 – Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hạt hướng dương

A.3 Hạt đậu tương

Hai phép thử liên phòng thử nghiệm\r\nở cấp quốc tế do Centre technique interprofessionnel des oléaginex\r\nmestropolitains (CETIOM) tiến hành tại Pháp.

Các kết quả thử nghiệm thu được đã\r\nđược phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [2] và TCVN 6910-2\r\n(ISO 5725-2) [3] cho dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng A.3 và Bảng A.4.

Phép thử lần thứ nhất được tiến\r\nhành vào năm 1996. Gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia, với 3 mẫu hạt đậu tương\r\nvà mỗi phòng thử nghiệm đã thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần cho mỗi mẫu\r\nthử (xem Bảng A.4).

Phép thử lần thứ hai được tiến hành\r\nvào năm 1997. Gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia, với 3 mẫu đậu tương và mỗi\r\nphòng thử nghiệm đã thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần cho mỗi mẫu thử\r\n(xem Bảng A.4).

Bảng\r\nA.3 – Kết quả của phép thử lần thứ nhất

Bảng\r\nA.4 – Kết quả của phép thử lần thứ hai

THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 8946 (ISO 542), Hạt có\r\ndầu – Lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO\r\n5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết\r\nquả đo – Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO\r\n5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết\r\nquả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của\r\nphương pháp đo tiêu chuẩn.