THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\ntebuconazole - Technical requirements and test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9482 : 2012 do Cục Bảo vệ Thực vật - Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nnông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT\r\nCHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\ntebuconazole - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với tebuconazole kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực\r\nvật có chứa hoạt chất tebuconazole. (xem giới thiệu hoạt chất - Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 %\r\ndạng hạt;
\r\n\r\nTCVN 2744-86, Thuốc trừ dịch hại - Phương\r\npháp xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa;
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin;
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của tebuconazole kỹ thuật\r\nvà các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1 - Yêu cầu cảm\r\nquan
\r\n\r\n\r\n Dạng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng thái \r\n | \r\n
\r\n Tebuconazole kỹ thuật (Technical material -\r\n TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm không màu hoặc màu trắng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột kết tinh \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương - dầu\r\n trong nước có chứa tebuconazole (Emulsion oil in water - EW) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng không đồng nhất, gồm\r\n dung dịch thuốc trừ dịch hại trong dung môi hữu cơ, được phân tán thành giọt\r\n nhỏ khi pha với nước \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán\r\n trong nước có chứa tebuconazole (Water dispersible granule - WG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi, khi\r\n hòa vào nước có thể phân tán đều trong nước \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa tebuconazole (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có\r\n chứa tebuconazole (Aqueous suspension concentrate - SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Dạng dung dịch treo của các hạt mịn phân\r\n tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng hòa loãng\r\n với nước \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n tebuconazole (Emulsifiabe concentrate - EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n trong suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Tebuconazole kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng tebuconazole (tính theo %, g/kg)\r\nphải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức\r\nhàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Tebuconazole thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng tebuconazole (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) phải được công bố và phù hợp với\r\nmức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng 2 - Hàm lượng tebuconazole\r\ntrong các dạng thành phẩm
\r\n\r\n\r\n Hàm lượng hoạt chất\r\n công bố (ở\r\n 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức sai lệch cho\r\n phép \r\n | \r\n |
\r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n |
\r\n Đến 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến 25 \r\n | \r\n \r\n ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng\r\n đồng nhất (EC, SC, …) hoặc \r\n± 25 % đối với dạng không đồng nhất (WP, WG,…) \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ± 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ± 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ± 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Lớn hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ± 2,5 % \r\n | \r\n
\r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về hàm lượng tạp chất
\r\n\r\n3.3.1. Hàm lượng tạp chất trong tebuconazole\r\nkỹ thuật
\r\n\r\nNước: Không lớn hơn 5,0 g/kg
\r\n\r\n3.3.2. Hàm lượng tạp chất trong tebuconazole\r\ndạng bột thấm nước và hạt phân tán trong nước
\r\n\r\nNước: không lớn hơn 25 g/kg
\r\n\r\n3.4. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.4.1. Tebuconazole kỹ thuật
\r\n\r\nĐộ axít hoặc kiềm
\r\n\r\nKhông lớn hơn 1,0 g/kg, tính theo H2SO4
\r\n\r\nKhông lớn hơn 6,0 g/kg, tính theo NaOH
\r\n\r\n3.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\ntương-dầu trong nước có chứa tebuconazole
\r\n\r\n3.4.2.1. pH (dung dịch 1% trong\r\nnước cất) 6,0 - 9,0
\r\n\r\n3.4.2.2. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phải phù hợp với quy định trong\r\nBảng 3.
\r\n\r\nBảng 3 - Độ bền nhũ\r\ntương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương - dầu trong nước có chứa\r\ntebuconazole
\r\n\r\n\r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 1 ml \r\n0 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 0 ml \r\n0 ml \r\n | \r\n
\r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n
3.4.2.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.2.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.4.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nkhông nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.2.2.
\r\n\r\n3.4.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân\r\ntán trong nước có chứa tebuconazole
\r\n\r\n3.4.3.1. pH (hỗn hợp 1% trong\r\nnước cất) 6,0 - 9,0
\r\n\r\n3.4.3.2. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\ntebuconazole trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %
\r\n\r\n3.4.3.3. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 mm sau khi thử rây\r\nướt: Không lớn hơn 1 %
\r\n\r\n3.4.3.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nKhông khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn\r\ntoàn trong 1 min
\r\n\r\n3.4.3.5. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn\r\n10 ml
\r\n\r\n3.4.3.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nkhông nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.3.1; 3.4.3.2; 3.4.3.3; 3.4.3.4.
\r\n\r\n3.4.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa tebuconazole
\r\n\r\n3.4.4.1. pH (hỗn hợp 1% trong\r\nnước cất) 7,0 - 9,5
\r\n\r\n3.4.4.2. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\ntebuconazole trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %
\r\n\r\n3.4.4.3. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 mm sau khi thử rây\r\nướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.4.4.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nKhông khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn\r\ntoàn trong 1 min
\r\n\r\n3.4.4.5. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn\r\n20 ml
\r\n\r\n3.4.4.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nkhông nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.4.1; 3.4.4.2; 3.4.4.3; 3.4.4.4.
\r\n\r\n3.4.5. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù\r\ncó chứa tebuconazole
\r\n\r\n3.4.5.1. Độ pH (hỗn hợp 1% trong\r\nnước cất) 8,0 - 10,0
\r\n\r\n3.4.5.2. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 phút, hàm lượng\r\ntebuconazole trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %
\r\n\r\n3.4.5.3. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 mm sau khi thử rây\r\nướt: không lớn hơn 1 %
\r\n\r\n3.4.5.4. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn\r\n40 ml
\r\n\r\n3.4.5.5. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.5.5.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.5.2; 3.4.5.3
\r\n\r\n3.4.5.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nkhông nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.5.2; 3.4.5.3.
\r\n\r\n3.4.6. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa tebuconazole
\r\n\r\n3.4.6.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phải phù hợp với quy định trong\r\nBảng 2.
\r\n\r\nBảng 2 - Độ bền nhũ\r\ntương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa tebuconazole
\r\n\r\n\r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 2 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n
3.4.6.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.6.2.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3 ml
\r\n\r\n3.4.6.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nkhông nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.6.1
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN\r\n8143:2009
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng tebuconazole được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng Etofenprox\r\n(EFP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696 trừ khi có quy\r\nđịnh khác)
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn tebuconazole, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.2.2.2. Chất nội chuẩn etofenprox (EFP), 99 %.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axetone, dùng cho sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.2.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký\r\nkhí.
\r\n\r\n4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 12,0 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 1,20 g chất\r\nnội chuẩn EFP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axetone (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,12 g chất\r\nchuẩn tebuconazole (4.2.2.1), chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetone (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn chuẩn bảo quản trong tủ\r\nlạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 100 ml.
\r\n\r\n4.2.3.2. Pipet, dung tích 1;10 ml
\r\n\r\n4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml.
\r\n\r\n4.2.3.4. Cân phân tích, có độ chính xác đến\r\n0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.3.5. Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n4.2.3.6. Đĩa bay hơi.
\r\n\r\n4.2.3.7. Máy sấy chân không.
\r\n\r\n4.2.3.8. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản ZB-50, có chiều dài 30 m,\r\nđường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.3.9. Máy lắc siêu âm
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,12 g hoạt chất tebuconazole vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1),\r\ndùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định\r\nmức đến vạch bằng axetone (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10\r\nmin để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu\r\ncần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- chương trình nhiệt độ cột:
\r\n\r\nNhiệt độ đầu: 1700C
\r\n\r\nNhiệt độ cuối: 3100C
\r\n\r\nTốc độ tăng nhiệt độ: 300C/min
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5 min
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ cuối: 5 min
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 oC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 300 oC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8 ml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 25 ml/min
\r\n\r\n- khí nén: 250 ml/min
\r\n\r\n- khí nitơ bổ trợ cho detector: 30 ml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1 ml
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 40 : 1.
\r\n\r\n4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số của\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %.\r\nSau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử\r\n(4.2.5.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic\r\nnội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất tebuconazole trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nX = x P
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỉ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỉ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính\r\nbằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch\r\nhuyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 :\r\n2009, trong đó khối lượng hoạt chất tebuconazole trong 25 ml dung dịch còn lại\r\ndưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) của tiêu chuẩn này và bổ sung như\r\nsau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi (4.2.3.6). Cho\r\nbay hơi ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không\r\n(4.2.3.7) đến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một\r\nbình định mức có dung tích 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm 1 ml dung\r\ndịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy\r\nlắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc\r\n0,45 mm (4.2.3.5) trước khi\r\nbơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm\r\n(%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nY = x\r\n100
Trong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được rút ra (225 ml);
\r\n\r\nc: khối lượng hoạt chất tebuconazole trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nc =
\r\n\r\na: Hàm lượng của tebuconazole trong sản phẩm\r\nđã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất tebuconazole trong 25\r\nml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nq = x x 10
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỷ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỷ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung dịch\r\nchuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm nước theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ tạo bọt
\r\n\r\nXác định độ tạo bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382 :\r\n2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.8.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN\r\n8382 : 2010.
\r\n\r\n4.8.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741
\r\n\r\n4.9. Xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nXác định hàm lượng nước theo TCVN 2744-86.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nGIỚI\r\nTHIỆU HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE
\r\n\r\nA1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\nA2. Tên hoạt chất: Tebuconazole
\r\n\r\nA3. Tên hóa học: IUPAC:\r\n(RS)-1-p-Chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) pentan- 3-ol
\r\n\r\nA4. Công thức phân tử: C16H22ClN3O
\r\n\r\nA5. Khối lượng phân tử: 307,8
\r\n\r\nA6. Độ hòa tan ở 20 oC trong:
\r\n\r\nNước: 32 mg/l
\r\n\r\nDichloromethane: > 200 g/l
\r\n\r\nn-Hexane: < 0,1 g/l
\r\n\r\nIsopropanol: 50 - 100 g/l
\r\n\r\nToluen: 50 - 100 g/l
\r\n\r\nA7. Dạng bên ngoài: Tinh thể màu trắng
\r\n\r\nA8. Độ bền: Bền ở nhiệt độ thường, phân hủy\r\ntrong môi trường axit và bazơ mạnh
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM\r\nKHẢO
\r\n\r\n[1] Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất\r\ntebuconazole, 10TCN 432-2001, 2001
\r\n\r\n[2] FAO Specifications for Plant Protection\r\nProducts, tebuconazole, 2000
\r\n\r\n[3] Manual on development and use of FAO and\r\nWHO specifications pesticides, 3.2006
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9482:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Tebuconazole – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9482:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Tebuconazole – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN9482:2012 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2012-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |