Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9476 : 2012 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ Nông nghiệp và\r\nPhát triển nông thôn biên soạn, bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử\r\nđối với paraquat dichloride kỹ thuật và các thuốc bảo vệ thực vật dạng dung\r\ndịch có chứa hoạt chất paraquat dichloride (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng\r\ntiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng\r\nbản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có)
\r\n\r\nTCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10% dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng\r\nthí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010, Thuộc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất\r\ndimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8980 : 2011, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất\r\ndeltamethrine - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nCIPAC HANDBOOK, Volume H, 1998; Collaborative\r\nInternational Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and\r\nFormulated Pesticides
\r\n\r\nCIPAC HANDBOOK, Volume F, 1995; Collaborative\r\nInternational Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and\r\nFormulated Pesticides.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của paraquat dichloride kỹ thuật và các\r\ndạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Paraquat dichloride đậm đặc kỹ thuật có thành phần chính\r\n là paraquat dichloride và chất gây nôn (*). Ngoài ra, phải cho thêm chất tạo\r\n màu và mùi cảnh báo (Technical concentrate - TK) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng dung dịch đồng nhất không lắng cặn, không\r\n chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa paraquat\r\n dichloride và chất gây nôn (*). Ngoài ra, phải có thêm chất tạo màu và mùi\r\n cảnh báo (Soluble concentrate) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng dung dịch đồng nhất, bền vững, không lắng\r\n cặn, không lẫn dung môi \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt hòa tan trong nước có chứa\r\n paraquat dichloride và chất gây nôn (*). Ngoài ra, phải cho thêm chất tạo màu\r\n và mùi cảnh báo (Water soluble granule - SG) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, ít bụi, không có các tạp chất\r\n hoặc vật cứng có thể nhìn thấy được. Không bị ảnh hưởng bởi phụ gia hoặc chất\r\n mang không tan. \r\n | \r\n
(*) Ghi chú: Chất gây nôn phải thỏa mãn các yêu cầu sau đây:
\r\n\r\n- Phải hấp thụ nhanh (nhanh hơn paraquat dichloride) và phản\r\nứng nhanh. Gây nôn phải xảy ra trong khoảng 30 phút với ít nhất 50% số trường\r\nhợp bị ngộ độc.
\r\n\r\n- Phải là chất kích thích mạnh để gây nôn nhanh và có tác\r\ndụng trong khoảng từ 2-3 giờ
\r\n\r\n- Phải tác động vào trung tâm gây nôn trên não bộ.
\r\n\r\n- Không được kích thích dạ dày vì nó có thể làm tăng độ độc\r\ncủa paraquat dichloride
\r\n\r\n- Độ độc phải nằm trong khoảng cho phép, phải có thời gian\r\nbán hủy ngắn trong cơ thể.
\r\n\r\n- Phải tương thích và bền trong paraquat dichloride thương\r\nphẩm. Không ảnh hưởng đến hiệu lực diệt cỏ.
\r\n\r\nHiện này, chất gây nôn tìm được và đáp ứng được các yêu cầu\r\ntrên là 2-amino-4,5-dihyro-6-methyl-4-propyl-s-triazole-(-1,5)pyrimidine-5-one\r\n(PP796)
\r\n\r\n3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Paraquat dichloride dạng đậm đặc kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng paraquat dichloride (tính theo g/l ở 200C\r\n±
3.2.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa paraquat\r\ndichloride
\r\n\r\nHàm lượng paraquat dichloride (tính theo % hoặc g/l ở 200C\r\n±
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về hàm lượng chất gây nôn PP796
\r\n\r\n3.3.1. Hàm lượng chất gây nôn PP796
3.3.2. Hàm lượng chất gây nôn PP796
3.4. Yêu cầu về hàm lượng tạp chất
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất trong paraquat đậm đặc kỹ thuật và các\r\ndạng thành phẩm:
\r\n\r\n3.4.1. 4,4'-bipyridyl tự do
\r\n\r\nKhông lớn hơn 1,0 g/kg
\r\n\r\n3.4.2. Tổng lượng terpyridines
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,001 g/kg
\r\n\r\n3.5. Yêu cầu về tính chất hóa - lý
\r\n\r\n3.5.1. Paraquat dichloride dạng đậm đặc kỹ thuật
\r\n\r\n3.5.1.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng 2,0 - 6,0
\r\n\r\n3.5.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa paraquat\r\ndichloride
\r\n\r\n3.5.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng 4,0 - 8,0
\r\n\r\n3.5.2.2. Độ bền pha loãng (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn)
\r\n\r\nSau 18 h để yên ở nhiệt độ 300C
3.5.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.5.2.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.5.2.4.1. Độ bền ở 0
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 00C
3.5.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 540C
3.5.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt hòa tan trong nước có\r\nchứa paraquat dichloride
\r\n\r\n3.5.3.1. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng 6,0 - 8,0
\r\n\r\n3.5.3.2. Độ bền phân rã và độ bền dung dịch
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75
- không lớn hơn: 2% sau 18 h
\r\n\r\n3.5.3.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 30 ml.
\r\n\r\n3.5.3.4. Độ bụi
\r\n\r\nLượng bụi thu được bằng phương pháp phân tích trọng lượng\r\nkhông lớn hơn: 1 mg (0,0033%)
\r\n\r\n3.5.3.5. Độ chảy
\r\n\r\nSản phẩm thu được sau khi chảy qua rây có đường kính lỗ 5 mm\r\nvới 20 lần vỗ vào thành rây, không nhỏ hơn 98%.
\r\n\r\n3.5.3.6. Tính chống mòn
\r\n\r\nKhông nhỏ hơn 99,5%
\r\n\r\n3.5.3.7. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 540C
4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất paraquat dichloride bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng paraquat dichloride được xác định bằng phương pháp\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất\r\nđạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn paraquat dichloride
4.2.2.2. Muối natri 1-octan sulfonic axit,
4.2.2.3. Acetonitrile, dùng cho HPLC
\r\n\r\n4.2.2.4. Diethylamine, dùng cho HPLC
\r\n\r\n4.2.2.5. Orthophosphoric acid,
4.2.2.6. Dung môi pha động
\r\n\r\nHòa tan 3,89g muối natri 1-octan sulfonic acid (4.2.2.2) vào\r\n800 ml nước cất, thêm 200 ml acetonitrile (4.2.2.3), 10 ml diethylamine\r\n(4.2.2.4) và 61 ml orthophosphoric acid (4.2.2.5)
\r\n\r\n4.2.2.7. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Các muối bispyridylium và dung dịch của chúng là\r\nnhững chất rất độc. Khi tiếp xúc với các hóa chất này phải đeo kính, khẩu\r\ntrang, găng tay và làm việc trong tủ hút.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,1 g chất chuẩn paraquat\r\ndichloride (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa\r\nvề nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử\r\nnghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 20; 100; 200 ml
\r\n\r\n4.2.3.2. Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 mm
\r\n\r\n4.2.3.3. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g
\r\n\r\n4.2.3.4. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao,
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh\r\n5 m
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng\r\nlỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy ở\r\nnhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Các muối bispyridylium và dung dịch của chúng là\r\nnhững chất rất độc. Khi tiếp xúc với các hóa chất này phải đeo kính, khẩu\r\ntrang, găng tay và làm việc trong tủ hút.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,1\r\ng hoạt chất paraquat dichloride, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100\r\nml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất. Lọc dung dịch qua\r\nmàng lọc 0,45 m
4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: Theo (4.2.2.6)
\r\n\r\nBước sóng: 290 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1,5ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20 ml
\r\n\r\n4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.7) cho đến khi số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt\r\ndung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất paraquat dichloride trong mẫu, X, biểu\r\nthị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất paraquat ion trong mẫu, Y, biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm là số đo diện tích của pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n0,7243 là hệ số của ion paraquat
\r\n\r\n4.3. Xác định hàm lượng chất gây nôn PP796 bằng phương pháp\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
\r\n\r\n4.3.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng chất gây nôn PP796 được xác định bằng phương pháp\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.3.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất\r\nđạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.3.2.1. Chất chuẩn gây nôn PP796
4.3.2.2. Methanol, dùng cho HPLC
\r\n\r\n4.3.2.3. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,1 g chất chuẩn PP796\r\n(4.3.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan\r\nvà định mức đến vạch bằng methanol
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa\r\nvề nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.3.3. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.3.3.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng\r\nlỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy ở\r\nnhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Các muối bispyridylium và dung dịch của chúng là\r\nnhững chất rất độc. Khi tiếp xúc với các hóa chất này phải đeo kính, khẩu\r\ntrang, găng tay và làm việc trong tủ hút.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,1\r\ng chất gây nôn PP796, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol. Lọc dung dịch qua màng\r\nlọc 0,45 m
4.3.3.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: Methanol (4.3.2.2): Nước = 55 : 45 (Theo thể tích)
\r\n\r\nBước sóng: 320 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20 ml
\r\n\r\n4.3.3.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc (4.3.2.3) cho đến khi số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt\r\ndung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử (4.3.3.2), lặp lại 2 lần (số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.3.3.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng chất gây nôn PP796 trong mẫu, Z, biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nZ =
Trong đó:
\r\n\r\nSm là số đo diện tích của pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n4.4. Xác định tạp chất 4,4'-bipyridyl và 2,2',6',2''\r\nterpyridyl bằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nTạp chất 4,4'-bipyridyl và 2,2',6',2'' terpyridyl trong\r\nparaquat dichloride được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion\r\nhóa ngọn lửa (FID).
\r\n\r\n4.4.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất\r\nđạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.4.2.1. Chất chuẩn 4,4'-bipyridyl và 2,2',6',2''\r\nterpyridyl, đã biết\r\nhàm lượng.
\r\n\r\n4.4.2.2. Chất nội chuẩn octadecan,
4.4.2.3. Dichlormethan, dùng cho sắc ký khí.
\r\n\r\n4.4.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.4.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.4.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n4.4.2.7. Dung dịch natri hydroxit 1 M
\r\n\r\n4.4.2.8. Dung dịch nội chuẩn,
Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,1 g chất nội chuẩn\r\n(4.4.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 200 ml (4.2.3.1), hòa tan\r\nvà định mức đến vạch bằng dichlormethane (4.2.1.2.3).
\r\n\r\n4.4.2.9. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Các muối bispyridylium và dung dịch của chúng là\r\nnhững chất rất độc. Khi tiếp xúc với các hóa chất này phải đeo kính, khẩu\r\ntrang, găng tay và làm việc trong tủ hút.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,01g chất chuẩn\r\n4,4'-bipyridyl và 2,2',6',2'' terpyridyl (4.4.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 20 ml (4.2.3.1), thêm chính xác 5 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.4.2.8) hòa tan và định mức đến vạch bằng dichlormethane (4.4.2.3).
\r\n\r\nCHÚ Ý: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về\r\nnhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.4.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông\r\nthường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.4.3.1. Pipet 1; 5ml
\r\n\r\n4.4.3.2. Phễu chiết, dung tích 100 ml
\r\n\r\nThiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản Chrompack CP Sil 8CB có chiều dài 25 m, đường\r\nkính 0,25 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm\r\nhoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.4.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.4.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng\r\nlỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở\r\nnhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.4.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Các muối bispyridylium và dung dịch của chúng là\r\nnhững chất rất độc. Khi tiếp xúc với chúng phải đeo kính, khẩu trang, găng tay\r\nvà làm việc trong tủ hút.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 4 g\r\nhoạt chất paraquat dichloride, chính xác đến 0,0001 g vào phễu chiết 100 ml.\r\nThêm 1 ml NaOH (4.4.2.7), lắc mạnh. Dùng pipet (4.4.3.1) thêm 5 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.4.2.8), lắc mạnh. Để yên cho đến khi dung dịch tách ra thành 2\r\nlớp. Thu phần dichlormethane vào bình định mức 20 ml (4.2.3.1). Chiết dung dịch\r\ncòn lại bằng dichlormethane (2 ml x 2 lần). Gộp dịch chiết dichlormethane vào\r\nbình định mức 20 ml ở trên, định mức đến vạch bằng diclormethane (4.4.2.3). Khử\r\nbọt khí trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.4.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 3000C
\r\n\r\n- Nhiệt độ cột tách: Nhiệt độ đầu 500C giữ trong\r\n1 min, tăng 200C/min đến 1000C và giữ trong 2 min. Tăng\r\n200C/min đến 2800C và giữ trong 20 min.
\r\n\r\n- Nhiệt độ detector: 3250C
\r\n\r\n- Tốc độ khí mang nitơ: 1ml/min
\r\n\r\n- Tốc độ khí hydro: 30 ml/min
\r\n\r\n- Tốc độ khí nén: 450 ml/min
\r\n\r\n- Khí bổ trợ cho detector: 40 ml/min
\r\n\r\n- Thể tích bơm mẫu: 1 ml
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.
\r\n\r\n4.4.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số của số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm\r\nlần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.4.2.9) và dung dịch mẫu thử (4.4.4.2), lặp\r\nlại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.4.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất trong mẫu, T, biểu thị bằng phần trăm\r\nkhối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n4.5. Xác định độ pH
\r\n\r\nXác định độ pH theo TCVN 4543
\r\n\r\n4.6. Xác định độ bền pha loãng
\r\n\r\n4.6.1. Thuốc thử: Nước cứng chuẩn (theo TCVN 8050:2009)
\r\n\r\n4.6.2. Dụng cụ: Ống đong, dung tích 100 ml
\r\n\r\n4.6.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nLấy 5 ml mẫu vào ống đong 100 ml (4.6.2), hòa tan bằng 95 ml\r\nnước cứng (4.6.1), để yên 18 h ở nhiệt độ 30 0C
4.7. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009
\r\n\r\n4.8. Xác định độ rã và hòa tan
\r\n\r\nXác định độ rã và hòa tan theo MT 179, CIPAC Handbook H,\r\np307, 1998
\r\n\r\n4.9. Xác định độ bụi
\r\n\r\nXác định độ bụi theo TCVN 8980:2011
\r\n\r\n4.10. Xác định độ chảy
\r\n\r\nXác định độ chảy theo MT 172, CIPAC Handbook F, p430, 1995
\r\n\r\n4.11. Xác định độ chống mòn
\r\n\r\nXác định độ chống mòn theo MT 178.2, CIPAC Handbook H, p140,\r\n2003.
\r\n\r\n4.12. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.12.1. Xác định độ bền ở 0
Xác định độ bền ở 00C theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.12.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\nA.2. Tên hoạt chất (dication): paraquat
\r\n\r\nA.3. Tên hóa học: (IUPAC)
\r\n\r\ndication - 1,1' - dimethyl-4,4'-bipyridinium 1
\r\n\r\ndichloride - 1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridinium dichloride1
\r\n\r\nA.4. Công thức phân tử
\r\n\r\nC12H14N2 (dication); C12H14Cl2N2\r\n(dichloride)
\r\n\r\nA.5. Khối lượng phân tử: 186,3 ; 257,2
\r\n\r\nA.6. Nhiệt độ nóng chảy: 3400C
\r\n\r\nA.7. Độ hòa tan:
\r\n\r\nTrong nước: 620 g/l ở 200C
\r\n\r\nKhông tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ
\r\n\r\nA.8. Độ bền: Bền trong môi trường trung tính và axit.
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] 10 TCN 614-2005 Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất paraquat -\r\nYêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 2005
\r\n\r\n[2] FAO specification and evaluations for agricultural\r\npesticides - Paraquat dichloride
\r\n\r\n[3] The Pesticide Manual, Thirteeth edition, 2003.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9476:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Paraquat Dichloride – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9476:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Paraquat Dichloride – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9476:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |