Fertilizers\r\n– Method for determination of biuret in urea
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9293 : 2012 được chuyển\r\nđổi từ 10 TCN 305-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 Điều 7 Nghị định số\r\n127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số\r\nđiều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 9293 : 2012 do Viện Thổ\r\nnhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
PHÂN\r\nBÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BIURET TRONG PHÂN URÊ
\r\n\r\nFertilizers\r\n– Method for determination of biuret in urea
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này được áp dụng để xác\r\nđịnh hàm lượng biuret trong phân urê
\r\n\r\n\r\n\r\n- TCVN 2620-1994, Urê nông\r\nnghiệp – Phương pháp thử
\r\n\r\n- TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987), Nước\r\ndùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n- TCVN 9297 : 2012, Phân bón – Phương\r\npháp xác định độ ẩm.
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này sử dụng các thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Biuret
\r\n\r\nHợp chất hóa học có công thức phân\r\ntử H2NC(O)NHC(O)NH2 là chất rắn có màu trắng hòa tan trong\r\nnước nóng, được hình thành do sự ngưng kết của hai phân tử urê trong quá trình\r\nsản xuất phân urê.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng biuret được xác định bởi\r\ncường độ màu tím đỏ đặc trưng do phản ứng tạo phức giữa biuret và đồng sunphat\r\ntrong dung dịch bazơ kali-natri tatrat, không có CO2 và amoni. Đo\r\nmàu của phức chất tạo thành.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong quá trình phân tích chỉ sử\r\ndụng các hóa chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764\r\n(ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n5.1. Nước cất, phù hợp với\r\nTCVN 4851 - 89
\r\n\r\n5.2. Axit sunfuric, (H2SO4)\r\nd = 1,84, không có amoni.
\r\n\r\n5.3. Axit clohydric, (HCl) d\r\n= 1,18.
\r\n\r\n5.4. Natri hydroxyt, (NaOH).
\r\n\r\n5.5. Kali - natri tartrat, KNaC4H4O6.4H2O.
\r\n\r\n5.6. Đồng sunphat, (CuSO4\r\n5H2O)
\r\n\r\n5.7. Biuret tiêu chuẩn, (H2NC(O)NHC(O)NH2)
\r\n\r\n5.8. Chỉ thị metyl đỏ.
\r\n\r\n5.9. Axeton.
\r\n\r\n5.10. Nước cất không có CO2
\r\n\r\nSử dụng nước cất phù hợp với TCVN\r\n4851 – 89 (ISO 3696 – 1987), đun sôi, để nguội để loại bỏ CO2, bảo\r\nquản trong bình kín và sử dụng trong ngày.
\r\n\r\n5.11. Dung dịch bazơ kali –\r\nnatri tartrat
\r\n\r\nHòa tan 50 g kali – natri tartrat\r\n(5.5) vào 500 ml nước cất (5.1), thêm 40 g natri hydroxyt, lắc đều cho hòa tan\r\nhết, cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức.\r\nDung dịch kali-natri tartrat pha trước khi sử dụng 1 ngày.
\r\n\r\n5.12. Dung dịch đồng sunphat,\r\n15 g/l
\r\n\r\nHòa tan 15 g đồng sunphat (5.6) vào\r\n400 ml nước cất (5.1), lắc đều cho tan hết, chuyển sang bình định mức dung tích\r\n1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức.
\r\n\r\n5.13. Dung dịch H2SO4\r\n0,05M
\r\n\r\nLấy 2,8 ml axit sunphuric đặc (d =\r\n1,84) vào cốc đã có sẵn 500 ml nước cất, hòa tan rồi chuyển sang bình định mức\r\ncó thể tích 1000 ml, lắc đều và thêm nước cất đến vạch định mức được dung dịch H2SO4\r\n0,05M. Bảo quản dung dịch kín trong lọ thủy tinh.
\r\n\r\n5.14. Dung dịch NaOH 10% (0,25\r\nM) và NaOH 0,1 M
\r\n\r\nCân 10 g NaOH hòa tan bằng 600 ml\r\nnước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, lắc đều và thêm nước cất\r\nđến vạch định mức, thu được dung dịch NaOH 10% (0,25 M).
\r\n\r\nLấy 100 ml dung dịch NaOH 10%(0,25\r\nM) vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất đến vạch, trộn đều, thu\r\nđược dung dịch NaOH 0,1 M.
\r\n\r\n5.15. Dung dịch tiêu chuẩn\r\nbiuret, 2000 mg/l.
\r\n\r\nCân 2 g biuret với độ chính xác là\r\n0,001 g, hòa tan vào 400 ml nước cất (5.1), trước khi cân, biuret được rửa bằng\r\ndung dịch NaOH 10%, rồi loại dung dịch trên bằng cách rửa bằng axeton và cuối\r\ncùng sấy khô biuret ở nhiệt độ 105 oC. Hiệu chỉnh pH của dung dịch\r\nvề pH=7 (hiệu chỉnh bằng dung dịch NaOH 0,1 M hoặc H2SO4\r\n0,05 M), chuyển sang bình định mức dung tích 1000 ml và thêm nước cất đến vạch.
\r\n\r\n5.16. Chỉ thị metyl đỏ
\r\n\r\nCân 0,5 g metyl đỏ, pha trong 100\r\nml etanol.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
\r\n\r\n6.1. Cột trao đổi cation
\r\n\r\nCột trao đổi cation có đường kính 8\r\nmm, cao 320 mm được xử lý như sau:
\r\n\r\n6.1.1. Chuẩn bị cột trao đổi:\r\nSử dụng 100 g hạt nhựa trao đổi (loại Dowex 50, Amberlite I-R 120 hoặc tương\r\nđương), ngâm 4 lần với dung dịch HCl 4M mỗi lần 250 ml, mỗi lần 20 min, sau đó\r\nrửa nhiều lần bằng nước cất. Cho hạt nhựa đã rửa đến chiều cao 200 mm. Rửa lại\r\nbằng nước cất có pH không nhỏ hơn 6.
\r\n\r\n6.1.2. Nạp nước vào cột chờ sử\r\ndụng.
\r\n\r\n6.1.3. Xử lý cột để sử dụng lại:\r\nSau mỗi lần sử dụng cột trao đổi cation phải xử lý bằng 100 ml dung dịch HCl\r\ntrong nước tỷ lệ 1:4 theo thể tích, chảy với tốc độ 5 ml/min, sau đó rửa bằng\r\nnước cất cho đến pH nước rửa không nhỏ hơn 6, nạp nước vào cột chờ sử dụng lại.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Trường hợp hàm lượng\r\namoni nhỏ hơn 15 mg trong mẫu thử thì không cần thiết phải sử dụng thiết bị\r\ntrao đổi ion để loại amoniac.
\r\n\r\n6.2. Máy quang phổ, có bước\r\nsóng 550 nm.
\r\n\r\n6.3. Cân phân tích, độ chính\r\nxác ± 0,0001 g.
\r\n\r\n6.4. Cân kỹ thuật, độ chính\r\nxác ± 0,001 g.
\r\n\r\n6.5. Bếp cách thủy, có thể\r\nđiều khiển được nhiệt độ, 30 oC ± 5 oC.
\r\n\r\n6.6. Bình định mức, dung\r\ntích 50; 100; 1000 ml.
\r\n\r\n6.7. Phễu lọc, đường kính 8\r\nmm.
\r\n\r\n7. Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu.
\r\n\r\nLấy mẫu và chuẩn bị mẫu tiến hành\r\ntheo TCVN 2620 - 1994
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu\r\nchuẩn biuret và xây dựng đồ thị đường chuẩn từ 0 mg/l đến 500 mg/l.
\r\n\r\nSử dụng 7 bình định mức dung tích\r\n100 ml, cho vào mỗi bình số ml dung dịch biuret tiêu chuẩn 2000 mg/l như sau:
\r\n\r\n| \r\n Số hiệu bình 100ml \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dãy tiêu chuẩn biuret\r\n (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 200 \r\n | \r\n \r\n 300 \r\n | \r\n \r\n 400 \r\n | \r\n \r\n 500 \r\n | \r\n
| \r\n Dung dịch biuret 2000 mg/l cho\r\n vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 15,0 \r\n | \r\n \r\n 20,0 \r\n | \r\n \r\n 25,0 \r\n | \r\n
Thêm nước cất cho dung dịch trong\r\nbình tới khoản 50 ml;
\r\n\r\nThêm 2 giọt chỉ thị metyl đỏ và nhỏ\r\ntừng giọt H2SO4 0,05 M đến khi dung dịch chuyển sang màu\r\nhồng;
\r\n\r\nThêm vào mỗi bình 20 ml dung dịch\r\nkali – natri tartrat;
\r\n\r\nThêm vào mỗi bình 20 ml dung dịch\r\nđồng sunphat;
\r\n\r\nThêm nước cất (5.2.1) tới vạch định\r\nmức 100 ml, lắc đều 10s, cho vào nồi cách thủy ở nhiệt độ 30 oC ± 5 oC\r\nkhoảng 15 min, thỉnh thoảng lắc đều;
\r\n\r\nSau khi để không quá 30 min, tiến\r\nhành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 550 nm;
\r\n\r\nVẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn\r\ntương quan giữa độ hấp thụ quang với nồng độ dung dịch biuret của dãy tiêu\r\nchuẩn (có thể lập phương trình biểu diễn tương quan, hệ số tương quan không nhỏ\r\nhơn 0,9990).
\r\n\r\n8.2. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n8.2.1. Bước 1 – Chiết lọc
\r\n\r\nCân 10g mẫu đã được chuẩn bị theo\r\nTCVN 2620 – 1994 với độ chính xác ± 0,0001 g cho vào cốc 250 ml, hòa tan bằng\r\n50 ml nước cất nóng 50 oC ± 5 oC, khuấy đều 30 min ở\r\nnhiệt độ 50 oC ± 5 oC;
\r\n\r\nLọc qua giấy lọc khô, thu dịch lọc\r\nvào bình định mức 100 ml (rửa cốc và que khuấy bằng nước cất vào phễu lọc),\r\nthêm nước cất đến vạch định mức 100 ml, gọi đây là dung dịch A;
\r\n\r\nChuẩn bị đồng thời 2 mẫu trắng,\r\ncách chuẩn bị như mẫu thử, nhưng không có mẫu.
\r\n\r\n8.2.2. Bước 2 – Trao đổi
\r\n\r\nLấy 25 ml dung dịch A, cho chảy qua\r\ncột trao đổi cation, hiệu chỉnh tốc độ từ 4 ml/min đến 5 ml/min, thu dung dịch\r\nvào bình định mức 100 ml;
\r\n\r\nSau khi dung dịch A trên cột đã rút\r\nhết, rửa bằng 25 ml nước cất, tốc độ rửa khoảng 4 ml/min đến 5 ml/min, thu nước\r\nrửa vào bình định mức 100 ml ở trên;
\r\n\r\nThêm 2 giọt chỉ thị metyl đỏ và nhỏ\r\ntừng giọt NaOH 0,1 M trung hòa cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng, axit\r\nhóa bằng dung dịch H2SO4 0,05 M cho đến khi dung dịch\r\nchuyển sang màu hồng;
\r\n\r\nThêm nước cất tới vạch định mức,\r\nlắc đều, gọi đây là dung dịch B.
\r\n\r\n8.2.3. Bước ba – Tạo phức.
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch B cho vào bình\r\nđịnh mức 100 ml;
\r\n\r\nThêm vào mỗi bình 20 ml dung dịch\r\nkali – natri tartrat;
\r\n\r\nThêm vào mỗi bình 20 ml dung dịch\r\nđồng sunphat;
\r\n\r\nThêm nước cất tới vạch định mức 100\r\nml, lắc đều khoảng 10 s, rồi nhúng bình vào nồi cách thủy ở nhiệt độ 30 oC\r\n± 5 oC khoảng 15 min, thỉnh thoảng lắc đều;
\r\n\r\nSau khi để không quá 30 min tiến\r\nhành đo độ hấp thụ quang.
\r\n\r\n8.3. Đo độ hấp thụ quang dung\r\ndịch mẫu.
\r\n\r\nĐo độ hấp thụ quang dung dịch mẫu\r\nthử, dung dịch mẫu trắng như cách đo dãy tiêu chuẩn;
\r\n\r\nCăn cứ vào số đo độ hấp thụ quang\r\ndung dịch mẫu thử, dung dịch mẫu trắng và đồ thị đường chuẩn, xác định được\r\nnồng độ buiret trong dung dịch mẫu thử. Từ đó suy ra hàm lượng biuret trong\r\nmẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Công thức tính
\r\n\r\n9.1.1. Hàm lượng biuret biểu\r\nthị bằng phần trăm (% Biuret) khối lượng phân thương phẩm được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\n% Biuret = ![](\"00905853_files/image001.gif\"){kind=small}
Trong đó:
\r\n\r\na Nồng độ biuret trong mẫu thử\r\nnghiệm đã trừ đi mẫu trắng, tính bằng milligam/lit (mg/l);
\r\n\r\nV Thể tích dung dịch chiết, tính\r\nbằng mililit (ml);
\r\n\r\nV1 Thể tích dung dịch\r\nlấy để trao đổi, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV2 Thể tích dung dịch\r\nsau khi trao đổi, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV3 Thể tích dung dịch\r\nlấy để tạo phức, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV4 Thể tích bình tạo\r\nphức, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm Khối lượng mẫu cân đem chiết,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n10.000 Hệ số quy đổi;
\r\n\r\n9.1.2. Hàm lượng biuret biểu\r\nthị bằng phần trăm (% Biuret) khối lượng phân khô kiệt được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\n% Buiret=
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nK Hệ số khô kiệt (theo TCVN\r\n9297:2012).
\r\n\r\n9.2. Kết quả phép thử là giá\r\ntrị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song.
\r\n\r\nNếu sai lệch giữa các lần thử lớn\r\nhơn 5% giá trị tương đối thì phải tiến hành thử nghiệm lại.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm cần bao gồm\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả xác định biuret;
\r\n\r\nd) Những chi tiết không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9293:2012 về Phân bón – Phương pháp xác định Biuret trong phân urê đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9293:2012 về Phân bón – Phương pháp xác định Biuret trong phân urê
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9293:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |