Fertilizers\r\n– Determination of total magnesium by flame atomic absorption spectrometry
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9285:2012 được chuyển\r\nđổi từ 10TCN 658-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số\r\n127/2007/NĐ-CP của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật\r\nTiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 9285:2012 do Viện Quy\r\nhoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn\r\nđề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
PHÂN\r\nBÓN – XÁC ĐỊNH MAGIE TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
\r\n\r\nFertilizers\r\n– Determination of total magnesium by flame atomic absorption spectrometry
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng magie tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên\r\ntử ngọn lửa.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này áp dụng với phân bón\r\ncó hàm lượng magie không lớn hơn 5 %.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\nrất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi bổ sung (nếu\r\ncó).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n3. Nguyên tắc\r\n
\r\n\r\nPhân hủy và chuyển hóa magie trong\r\nmẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm\r\nlượng magie trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrừ khi có quy định khác, trong quá\r\ntrình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân\r\ntích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết\r\ntương đương.
\r\n\r\n4.1. Axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc, (d = 1,40).
\r\n\r\n4.2. Axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc, (d = 1,19).
\r\n\r\n4.3. Axit pecloric (HClO4)\r\nđậm đặc, (d = 1,54).
\r\n\r\n4.4. Dung dịch axit clohđric\r\n(HCl) 1 %
\r\n\r\nLấy 22,6 ml axit clohydric (HCl)\r\nđậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung dịch 1000\r\nml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.5. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 10 %
\r\n\r\nLấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.\r\nKhuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.6. Dung dịch phân hủy mẫu
\r\n\r\nPha hỗn hợp axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể\r\ntích (pha ngay trước khi sử dụng).
\r\n\r\n4.7. Lantan clorua (LaCl3.7H2O).
\r\n\r\n4.8. Lantan clorua (LaCl3),\r\ndung dịch 5%
\r\n\r\nCân chính xác 13,37 gam lantan\r\nclorua (4.7) hòa tan vào khoảng 60 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4)\r\ntrong bình định mức dung tích 100 ml, lắc đều. Thêm dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều.
\r\n\r\n4.9. Dung dịch tiêu chuẩn magie\r\n1000 mg/l.
\r\n\r\n4.10. Dung dịch tiêu chuẩn magie\r\n100 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn magie 1000 mg/l (4.9) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm khoảng\r\n50 ml dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4). Lắc đều, thêm dung dịch axit\r\nclohydric HCl 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều, thu được dung dịch tiêu\r\nchuẩn magie 100 mg/l.
\r\n\r\n4.11. Dung dịch tiêu chuẩn magie\r\n10 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn magie 100 mg/l (4.10) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn magie 10 mg/l.
\r\n\r\n4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn\r\nmagie nồng độ từ 0 mg/l đến 1 mg/l và từ 0 mg/l đến 10 mg/l
\r\n\r\nLập đường chuẩn của magie trong\r\naxit clohydric (HCl) 1 % (4.4) và phụ gia lantan clorua (LaCl3) 5 %\r\n(4.8).
\r\n\r\nSử dụng định mức dung tích 100 ml,\r\ncho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn magie, dung dịch lantan\r\nclorua (LaCl3) 5 % (4.8), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4)\r\nvừa đủ 100 ml thu được dung dịch tiêu chuẩn magie theo Bảng 1 và Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 1 mg/l
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n hiệu bình \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\n magie 10 mg/l lấy vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch lantan clorua\r\n 5 % thêm vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch axit clohydric\r\n 1 % thêm đến vạch định mức (ml) \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 89 \r\n | \r\n \r\n 88 \r\n | \r\n \r\n 86 \r\n | \r\n \r\n 84 \r\n | \r\n \r\n 82 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn\r\n magie (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0,00 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n
Bảng\r\n2 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 10 mg/l
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n hiệu bình \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\n magie 100 mg/l lấy vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch lantan clorua\r\n 5 % thêm vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch axit clohydric\r\n 1 % thêm đến vạch định mức (ml) \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 89 \r\n | \r\n \r\n 88 \r\n | \r\n \r\n 86 \r\n | \r\n \r\n 84 \r\n | \r\n \r\n 82 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn\r\n magie (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0,00 \r\n | \r\n \r\n 1,00 \r\n | \r\n \r\n 2,00 \r\n | \r\n \r\n 4,00 \r\n | \r\n \r\n 6,00 \r\n | \r\n \r\n 8,00 \r\n | \r\n \r\n 10,00 \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn\r\nmagie bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến ± 0,0001 g.
\r\n\r\n5.2. Cân kỹ thuật, có độ\r\nchính xác đến ± 0,01 g.
\r\n\r\n5.3. Thiết bị phân hủy mẫu\r\ncó bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
\r\n\r\n5.4. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, đèn HCL Mg.
\r\n\r\n5.5. Bình tam giác, dung\r\ndịch 100 ml và 250 ml.
\r\n\r\n5.6. Bình định mức, dung\r\ntích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.
\r\n\r\n5.8. Phễu lọc, đường kính từ\r\n6 cm đến 10 cm.
\r\n\r\n5.9. Pipet, dung tích 1 ml,\r\n2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.
\r\n\r\n5.10. Cốc, dung tích 1000\r\nml.
\r\n\r\n5.11. Giấy lọc chậm, giấy\r\nlọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
\r\n\r\n5.12. Bình phân hủy mẫu,\r\ndung tích 100 ml.
\r\n\r\n5.13. Rây, có đường kính lỗ\r\n2,0 mm.
\r\n\r\n5.14. Ống đong, dung tích\r\n250 ml.
\r\n\r\n\r\n\r\nSau khi được đưa đến phòng thí\r\nnghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến\r\nkhi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và magie nhất mẫu,\r\nchia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
\r\n\r\nMẫu phân tích được nghiền sơ bộ và\r\nrây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích độ\r\nẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Phân hủy mẫu
\r\n\r\n7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến\r\n2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân\r\nhủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng,\r\ndùng pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành\r\ntương tự như đối với mẫu rắn.
\r\n\r\n7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp\r\ndung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4\r\nh.
\r\n\r\n7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu\r\nlên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun\r\nsôi nhẹ khoảng 60 min.
\r\n\r\n7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt\r\nđộ lên không lớn hơn 200 oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.
\r\n\r\n7.1.5. Để nguội, hòa tan\r\nphần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau\r\nđó đun sôi 5 min.
\r\n\r\n7.1.6. Để nguội, chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung dịch 50 ml, thêm\r\nnước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch\r\n“A”. Để xác định magie, cần thêm dung dịch lantan clorua (LaCl3) 5 %\r\n(4.8) vào dung dịch “A” trước khi đo với tỷ lệ về thể tích dung dịch lantan\r\nclorua (LaCl3) 5 % (4.8) và dung dịch “A” là 1:9.
\r\n\r\n7.1.7. Chuẩn bị đồng thời\r\nmẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\nTùy theo kiểu loại thiết bị phân\r\nhủy, hàm lượng magie trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân\r\nhủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.\r\nTrường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi\r\nthêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.
\r\n\r\nTheo dõi thường xuyên quá trình\r\nphân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu\r\naxit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
\r\n\r\n7.2. Xác định hàm lượng magie\r\nbằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
\r\n\r\n7.2.1. Thiết lập các điều\r\nkiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.2.2. Xác định magie trong\r\nmẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
\r\n\r\n7.2.2.1. Đo magie trong mẫu\r\nphân bón có hàm lượng magie thấp
\r\n\r\nĐo dãy dung dịch tiêu chuẩn magie\r\n(Bảng1) để xây dựng đường chuẩn magie và đo nồng độ magie trong mẫu trên máy\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 285,2 nm, sử dụng ngọn lửa\r\naxetylen/không khí, dùng dung dịch lantan clorua (LaCl3) để giảm tác\r\nđộng ion hóa. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.2.2.2. Đo magie trong mẫu\r\nphân bón có hàm lượng magie cao
\r\n\r\nĐo dãy dung dịch tiêu chuẩn magie\r\n(Bảng 2) để xây dựng đường chuẩn magie và đo nồng độ magie trong mẫu trên máy\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 202,6 nm sử dụng ngọn lửa axetylen/không\r\nkhí, dùng dung dịch lantan clorua (LaCl3) để giảm tác động ion hóa.\r\nCác thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Hàm lượng magie (X) trong mẫu\r\nphân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)
\r\n\r\n (1)
Trong đó:
\r\n\r\na là nồng độ của magie trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của magie trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị;
\r\n\r\n8.2. Hàm lượng (X) magie\r\ntrong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
\r\n\r\n (2)
Trong đó
\r\n\r\na là nồng độ của magie trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của magie trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị;
\r\n\r\nk là hệ số khô kiệt của mẫu;
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm\r\nlượng magie trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu\r\ncân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung\r\nbình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch\r\ngiữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị\r\ntương đối thì phải tiến hành lại phép thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\ne) Ngày thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9285:2012 về Phân bón – Xác định Magie tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9285:2012 về Phân bón – Xác định Magie tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9285:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |