TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9286:2012

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ\r\nHẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers\r\n– Determination of total copper by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9286 : 2012 được chuyển đổi từ\r\n10 TCN 659-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy\r\nchuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày\r\n1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9286 : 2012 do Viện Quy hoạch\r\nvà Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề\r\nnghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.

PHÂN\r\nBÓN – XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers\r\n– Determination of total copper by flame atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng đồng tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên\r\ntử ngọn lửa.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là\r\nrất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc\r\n

Phân hủy và chuyển hóa đồng trong\r\nmẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm\r\nlượng đồng trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Hóa chất và\r\nthuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá\r\ntrình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân\r\ntích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết\r\ntương đương.

4.1. Axit nitric (HNO₃)\r\nđậm đặc, (d = 1,40).

4.2. Axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc, (d = 1,19).

4.3. Axit pecloric (HClO₄)\r\nđậm đặc, (d = 1,54).

4.4. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 1 %

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl)\r\nđậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000\r\nml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.5. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 10 %

Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.\r\nKhuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.6. Dung dịch phân hủy mẫu

Pha hỗn hợp axit nitric (HNO₃)\r\nđậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể\r\ntích (pha ngay trước khi sử dụng).

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn đồng\r\n1000 mg/l

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn đồng\r\n50 mg/l

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn đồng 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn đồng 50 mg/l.

4.9. Dãy dung dịch tiêu chuẩn\r\nđồng nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

Pha dãy tiêu chuẩn của nguyên tố\r\nđồng trong axit clohydric 1 %

Sử dụng bảy bình định mức dung tích\r\n100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn đồng 50 mg/l\r\n(4.8), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung\r\ndịch tiêu chuẩn đồng (xem Bảng 1)

Bảng\r\n1 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn đồng nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn đồng\r\nbảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5. Thiết bị và\r\ndụng cụ

5.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến ± 0,0001 g.

5.2. Cân kỹ thuật, có độ\r\nchính xác đến ± 0,01 g.

5.3. Thiết bị phân hủy mẫu\r\ncó bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, đèn HCL Cu.

5.5. Bình tam giác, dung tích\r\n100 ml và 250 ml.

5.6. Bình định mức, dung\r\ntích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.8. Phễu lọc, đường kính từ\r\n6 cm đến 10 cm.

5.9. Pipet, dung tích 1 ml,\r\n2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.

5.10. Cốc, dung tích 1000\r\nml.

5.11. Giấy lọc chậm, giấy\r\nlọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.12. Bình phân hủy mẫu,\r\ndung tích 100 ml.

5.13. Rây, có đường kính lỗ\r\n2,0 mm.

5.14. Ống đong, dung tích\r\n250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

Sau khi được đưa đến phòng thí\r\nnghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến\r\nkhi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và đồng nhất mẫu,\r\nchia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.

Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và\r\nrây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích phân\r\ntích độ ẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.

7. Cách tiến\r\nhành

7.1. Phân hủy mẫu

7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến\r\n2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân\r\nhủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng,\r\ndùng pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành\r\ntương tự như đối với mẫu rắn.

7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp\r\ndung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4\r\nh.

7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu\r\nlên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ^oC, đun\r\nsôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt\r\nđộ lên không lớn hơn 200 ^oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5. Để nguội, hòa tan\r\nphần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau\r\nđó đun sôi 5 min.

7.1.6. Để nguội, chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung dịch 50 ml, thêm\r\nnước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch\r\n“A” để xác định đồng.

7.1.7. Chuẩn bị đồng thời\r\nmẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

CHÚ THÍCH:

Tùy theo kiểu loại thiết bị phân\r\nhủy, hàm lượng đồng trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân\r\nhủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.\r\nTrường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi\r\nthêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.

Theo dõi thường xuyên quá trình\r\nphân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu\r\naxit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).

7.2. Xác định hàm lượng đồng\r\nbằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1. Thiết lập các điều\r\nkiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2. Xác định đồng trong\r\nmẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn đồng để\r\nxây dựng đường chuẩn đồng và đo nồng độ đồng trong mẫu trên máy quang phổ hấp\r\nthụ nguyên tử tại bước sóng 324,8 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các\r\nthông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Biểu thị kết\r\nquả

8.1. Hàm lượng đồng (X)\r\ntrong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)

                            (1)

Trong đó

a là nồng độ của đồng trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của đồng trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị.

8.2. Hàm lượng (X) đồng\r\ntrong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)

                                  (2)

Trong đó

a là nồng độ của đồng trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của đồng trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị;

k là hệ số khô kiệt của mẫu;

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm\r\nlượng đồng trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân\r\n(g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

Kết quả phép thử là giá trị trung\r\nbình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch\r\ngiữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị\r\ntương đối thì phải tiến hành lại phép thử.

9. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất\r\nnhững thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.