Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9477:2012 do Cục Bảo Vệ thực\r\nvật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát\r\ntriển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides\r\ncontaining buprofezin - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với buprofezin kỹ thuật và các thành phẩm thuốc\r\nbảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất buprofezin (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu -\r\nBasudin 10 % dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382: 2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8980:2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất deltamethrine - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của buprofezin\r\nkỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n| \r\n Dạng\r\n sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu\r\n sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng\r\n thái \r\n | \r\n
| \r\n Buprofezin kỹ thuật (Technical\r\n material - TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có màu vàng nhạt \r\n | \r\n \r\n Dạng bột tinh thể, không chứa tạp\r\n chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\n dầu có chứa buprofezin (Emulsifiabe concentrate - EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền\r\n vững, tạo nhũ tương khi hòa vào nước. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\n phù có chứa buprofezin (Aqueous suspension concentrate - SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng huyền phù ổn định\r\n của một hay nhiều hoạt chất trong nước thành một chất lỏng. Sau khi khuấy\r\n nhẹ, sản phẩm đồng nhất và dễ hòa loãng với nước để sử dụng. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột\r\n hòa tan trong nước (Water soluble powder - SP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột, khi hòa tan\r\n trong nước tạo thành dung dịch thật; nhưng cũng có thể chứa phụ gia không tan\r\n trong nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột\r\n thấm nước có chứa buprofezin (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất,\r\n phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n phân tán trong nước có chứa buprofezin (Water dispersible granule - WG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,\r\n không bụi được làm rã và phân tán trong nước trước khi sử dụng. \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n3.2.1. Buprofezin kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng buprofezin (tính theo %,\r\ng/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ\r\nhơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Buprofezin thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng buprofezin (tính theo %,\r\ng/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC)\r\nphải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất\r\nđược quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 - Hàm lượng buprofezin trong buprofezin các dạng thành phẩm
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n sai lệch cho phép \r\n | \r\n |
| \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg\r\n (g/l) \r\n | \r\n |
| \r\n Đến\r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến\r\n 25 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc \r\n±\r\n 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…) \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Lớn\r\n hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn\r\n hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý -\r\nhóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng nhũ dầu có chứa buprofezin
\r\n\r\n3.3.1.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC,\r\nphải phù hợp với quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\nBảng\r\n3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa buprofezin
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu (30 s) \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h, tính theo thể tích lớp keo, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 4\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h\r\n a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 4\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có\r\n nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.3.1.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 60 ml
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.1.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3\r\nml.
\r\n\r\n3.3.1.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.1.1.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng huyền phù có chứa buprofezin
\r\n\r\n3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 70\r\n%.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nkhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 40 ml.
\r\n\r\n3.3.2.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 7 ngày, phải phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng bột hòa tan trong nước có chứa buprofezin
\r\n\r\n3.3.3.1. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 mini:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước\r\nkhi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.
\r\n\r\n3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng bột thấm nước có chứa buprofezin
\r\n\r\n3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60\r\n%.
\r\n\r\n3.3.4.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.4.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.4.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.4.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.4.1; 3.3.4.2 và\r\n3.3.4.4.
\r\n\r\n3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt phân tán trong nước có chứa buprofezin
\r\n\r\n3.3.5.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min; hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 oC.
\r\n\r\n3.3.5.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.5.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.5.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.5.5. Độ bụi
\r\n\r\nSản phẩm không được có bụi.
\r\n\r\n3.3.5.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.5.1; 3.3.5.2 và\r\n3.3.5.4.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất buprofezin được\r\nxác định bằng một trong hai phương pháp sau:
\r\n\r\n4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất buprofezin bằng sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng buprofezin được xác định\r\nbằng sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat\r\n(DBP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đại loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.2.1.2.1. Chất chuẩn\r\nbuprofezin, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn DBP,\r\n99 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho\r\nsắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.6. Không khí nén, dùng\r\ncho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng\r\nđộ 8,8 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân\r\n0,88 g chất nội chuẩn DBP (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\n4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân\r\n0,1 g chất chuẩn buprofezin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.1.3.1. Bình định mức, dung\r\ntích 10, 20; 50; 100 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.2. Pipet, dung tích\r\n1; 2; 10 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung\r\ntích 10 ml, chia vạch đến 1
4.2.1.3.4. Cân phân tích có\r\nđộ chính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.1.3.5. Màng lọc, có kích\r\nthước lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n4.2.1.3.6. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.1.3.7. Đĩa bay hơi
\r\n\r\n4.2.1.3.8. Tủ sấy chân không
\r\n\r\n4.2.1.3.9. Thiết bị sắc ký khí,\r\nđược trang bị như sau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia\r\ndòng;
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5, có chiều dài\r\n30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu\r\nbằng tay;
\r\n\r\n- máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được\r\ntrộn đều.
\r\n\r\n4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nmẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân\r\nmẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất buprofezin, chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml\r\ndung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton\r\n(4.2.1.2.3). Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.1.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - nhiệt độ cột: \r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: \r\n- nhiệt độ detector: \r\n- khí mang nitơ: \r\n- khí hydro: \r\n- khí nén: \r\n- thể tích bơm mẫu: \r\n- tỷ lệ chia dòng: \r\n | \r\n \r\n 220 oC \r\n230 oC \r\n240 oC \r\n2 ml/min \r\n35 ml/min \r\n280 ml/min \r\n1 ml \r\n50 : 1. \r\n | \r\n
4.2.1.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi\r\ntỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn\r\nhơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8) và dung dịch\r\nmẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn\r\nvới pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.1.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất buprofezin\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\n| \r\n Fm \r\n | \r\n \r\n là giá trị trung bình của tỷ số\r\n đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn; \r\n | \r\n
| \r\n Fc \r\n | \r\n \r\n là giá trị trung bình của tỷ số\r\n đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn; \r\n | \r\n
| \r\n mc \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu chuẩn, tính\r\n bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n mm \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng\r\n gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n P \r\n | \r\n \r\n là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n tính bằng phần trăm (%). \r\n | \r\n
4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất buprofezin bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
\r\n\r\n4.2.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng buprofezin được xác định\r\nbằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn 3 của TCVN 4851( ISO 3696) trừ khi\r\ncó quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.2.1. Metanol, dùng cho\r\nHPLC.
\r\n\r\n4.2.2.2.2. Acetonitril, dùng\r\ncho HPLC.
\r\n\r\n4.2.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân\r\n0,10 g chất chuẩn buprofezin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\nThiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao,\r\nđược trang bị như sau:
\r\n\r\n- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với\r\ndetector tử ngoại (UV)
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính\r\n4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại\r\ntương đương
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu\r\nbằng tay.
\r\n\r\n4.2.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nmẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân\r\nmẫu thử chứa khoảng 0,10 g hoạt chất buprofezin, chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol\r\n(4.2.2.2.1). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm\r\n(4.2.1.3.5) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.6) để đuổi bọt khí trước khi bơm\r\nvào máy.
\r\n\r\n4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: ACN (4.2.2.2.2) : H2O\r\n= 70 : 30 (theo thể tích)
\r\n\r\nBước sóng: 230 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20
4.2.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.2.2.3) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn\r\nhơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử\r\n(4.2.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không\r\nlớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt tính buprofezin\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n| \r\n Sm \r\n | \r\n \r\n là số đo diện tích của pic mẫu\r\n thử; \r\n | \r\n
| \r\n Sc \r\n | \r\n \r\n là số đo diện tích của pic mẫu\r\n chuẩn; \r\n | \r\n
| \r\n mc \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng\r\n gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n mm \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng\r\n gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n P \r\n | \r\n \r\n là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n tính bằng phần trăm (%). \r\n | \r\n
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml\r\ndung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25 ml dung dịch còn\r\nlại dưới đáy ống đong được xác định bằng một trong hai phương pháp sau:
\r\n\r\n4.3.1. Xác định tỷ suất lơ lửng\r\nbằng sắc ký khí
\r\n\r\nXác định theo (4.2.1) trong tiêu\r\nchuẩn này và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch huyền\r\nphù phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi\r\n(4.2.1.3.7). Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không (4.2.1.3.8) đến trọng\r\nlượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung\r\ntích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung\r\ndịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5)\r\ntrước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).
\r\n\r\n4.3.1.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng Y, biểu thị\r\nbằng phầm trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc: Khối lượng hoạt chất\r\nbuprofezin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na: Hàm lượng của buprofezin\r\ntrong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb: Khối lượng mẫu chuyển vào\r\nống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất\r\nbuprofezin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm là giá trị\r\ntrung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị\r\ntrung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của\r\ndung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất\r\nchuẩn, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu\r\nsau khi sấy khô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.3.2. Xác định tỷ suất lơ lửng\r\nbằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\nXác định theo (4.2.2) của tiêu\r\nchuẩn này và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch huyền\r\nphù phía trên của cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml\r\ndung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml (4.2.1.3.1), định\r\nmức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.6)\r\ntrong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
\r\n\r\n4.3.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị\r\nbằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất\r\nbuprofezin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g).
\r\n\r\na là hàm lượng của\r\nbuprofezin trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển\r\nvào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất\r\nbuprofezin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm là số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng dộ của\r\ndung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất\r\nchuẩn, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung\r\ndịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bụi
\r\n\r\nXác định độ bụi theo TCVN 8980:2011
\r\n\r\n4.9. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.9.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC\r\ntheo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.9.2. Xác định độ bền ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n A1 \r\n | \r\n \r\n Công thức cấu tạo: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n
| \r\n ||
| \r\n A2 \r\n | \r\n \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n buprofezin \r\n | \r\n ||
| \r\n A3 \r\n | \r\n \r\n Tên hóa học (IUPAC): \r\n | \r\n \r\n 2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5\r\n thiadiazinan-4-one \r\n | \r\n ||
| \r\n A4 \r\n | \r\n \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C16H23N3OS \r\n | \r\n ||
| \r\n A5 \r\n | \r\n \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 305.44 \r\n | \r\n ||
| \r\n A6 \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n 104.5 - 105.51 oC \r\n | \r\n ||
| \r\n A7 \r\n | \r\n \r\n Độ hòa tan (g/l, ở 25 oC)\r\n trong: \r\n | \r\n |||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nước \r\nCloroform \r\nBenzen \r\nToluen \r\nAxeton \r\nEthanol \r\nMetanol \r\nn-Hexan \r\n | \r\n \r\n 0,0009 \r\n520 \r\n370 \r\n320 \r\n240 \r\n80 \r\n20 \r\n20 \r\n | \r\n ||
| \r\n A8 \r\n | \r\n \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n Tinh thể màu trắng \r\n | \r\n ||
| \r\n A9 \r\n | \r\n \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n Bền với nhiệt độ và ánh sáng \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
![](\"00907560_files/image008.jpg\")
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] 10 TCN 387-99 Thuốc trừ sâu\r\nchứa hoạt chất buprofezin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1999
\r\n\r\n[2] CDS Tomlin, The Pesticide\r\nManual, Thirteeth Edition, 2003
\r\n\r\n[3] Manual on the development and\r\nuse of FAO specifications for plant protection Products (March 2006 revision of\r\nthe First Edition)
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9477:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Buprofezin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9477:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Buprofezin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9477:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |