Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9479:2012 do Cục Bảo vệ thực\r\nvật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát\r\ntriển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PROPARGITE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides\r\ncontaining propargite - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với propargite kỹ thuật và các thành phẩm thuốc\r\nbảo vệ thực vật có chứa hoạt chất propargite (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu -\r\nBasudin 10 % dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của propargite\r\nkỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n| \r\n Dạng\r\n sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu\r\n sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng\r\n thái \r\n | \r\n
| \r\n Propargite kỹ thuật (Technical\r\n material - TC) \r\n | \r\n \r\n Màu hổ phách \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng, nhớt, không\r\n chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\n dầu có chứa propargite (Emulsifiable concentrate - EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền\r\n vững, tạo nhũ tương khi hòa vào nước. \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n3.2.1. Thuốc kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng propargite trong thuốc kỹ\r\nthuật (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng\r\ntrung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Thuốc thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng propargite (tính theo %,\r\ng/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC)\r\nphải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất\r\nđược quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 - Hàm lượng propargite trong các dạng thành phẩm
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2oC) \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n sai lệch cho phép \r\n | \r\n |
| \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg\r\n (g/l) \r\n | \r\n |
| \r\n Đến\r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến\r\n 25 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Lớn\r\n hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn\r\n hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 g/kg (g/l) \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tạp chất và chỉ\r\ntiêu lý-hóa
\r\n\r\n3.3.1. Propargite kỹ thuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Độ pH (dung dịch 1\r\n% phân tán trong nước ở 25 oC)
\r\n\r\nKhông lớn hơn 7,0
\r\n\r\n3.3.1.2. Hàm lượng nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 2 g/kg
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng nhũ dầu có chứa propargite
\r\n\r\n3.3.2.1. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 60 ml
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC,\r\nphải phù hợp với quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\nBảng\r\n3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa propargite
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu (30 s) \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 4\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h\r\n a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 4\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có\r\n nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.3.2.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3\r\nml.
\r\n\r\n3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.2.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất propargite bằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng propargite được xác định\r\nbằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng\r\ndioctylphthalat (DOP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn propargite, đã\r\nbiết hàm lượng
\r\n\r\n4.2.2.2. Chất nội chuẩn DOP, 99\r\n%.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeton, dùng cho\r\nsắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.2.4. Khí nitơ, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.2.5. Khí hydro, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.2.6. Không khí nén, dùng\r\ncho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng\r\nđộ 8,8 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân\r\n0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân\r\n0,1 g chất chuẩn propargite (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức, dung\r\ntích 100 ml.
\r\n\r\n4.2.3.2. Pipet, dung tích 10\r\nml.
\r\n\r\n4.2.3.3. Cân phân tích có độ\r\nchính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.3.4. Thiết bị sắc ký khí, được\r\ntrang bị như sau:
\r\n\r\n- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- Injector chia dòng và không chia\r\ndòng;
\r\n\r\n- Cột mao quản HP-5, có chiều dài\r\n30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoạt bơm mẫu\r\nbằng tay;
\r\n\r\n- Máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được\r\ntrộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.3) cân\r\nmẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất propargite, chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung\r\ndịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung\r\ndịch trước khi bơm vào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 240 oC \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ buồng bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 260 oC \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 270 oC \r\n | \r\n
| \r\n - khí mang nitơ: \r\n | \r\n \r\n 2 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí hydro: \r\n | \r\n \r\n 35 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí nén: \r\n | \r\n \r\n 280 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - thể tích bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 1 ml \r\n | \r\n
| \r\n - tỷ lệ chia dòng: \r\n | \r\n \r\n 50 : 1. \r\n | \r\n
4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.2.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá\r\ntrị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất propargite\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\n![](\"00907562_files/image002.gif\")
trong đó:
\r\n\r\n| \r\n Fm \r\n | \r\n \r\n là giá trị trung bình của tỉ số\r\n đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn; \r\n | \r\n
| \r\n Fc \r\n | \r\n \r\n là giá trị trung bình của tỉ số\r\n đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn; \r\n | \r\n
| \r\n mc \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu chuẩn, tính\r\n bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n mm \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng\r\n gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n P \r\n | \r\n \r\n là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n tính bằng phần trăm (%). \r\n | \r\n
4.3. Xác địnhđộ pH
\r\n\r\nXác định độ pH theo TCVN 4543
\r\n\r\n4.4. Xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nXác định hàm lượng nước theo TCVN\r\n8050:2009
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.7.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC\r\ntheo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.7.2. Xác định độ bền ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A1. Công thức cấu tạo
\r\n\r\nA2. Tên hoạt chất:\r\nPropargite
\r\n\r\nA3. Tên hóa học (IUPAC):\r\n2-(4-tert-butylphenoxy)cyclohexyl prop-2-ynyl sulfite
\r\n\r\nA4. Công thức phân tử: C19H26O4S
\r\n\r\nA5. Khối lượng phân tử:\r\n350,5
\r\n\r\nA6. Áp suất hơi ở 25 oC:\r\n0,04 mPa
\r\n\r\nA7. Độ hòa tan:
\r\n\r\nTrong nước (ở 25 oC):\r\n0,215 mg/l
\r\n\r\nTrộn lẫn hoàn toàn với hexan,\r\ntoluen, dichloromethan, methanol và aceton
\r\n\r\nA8. Dạng bên ngoài: chất\r\nlỏng nhớt màu nâu
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] 10 TCN 324-98 Thuốc trừ sâu\r\nchứa hoạt chất Propargite - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1998.
\r\n\r\n[2] CDS Tomlin, The Pesticide\r\nManual, Thirteenth edition, 2003
\r\n\r\n[3] FAO Specifications for plant\r\nprotection products - Propargite, Rome, 1984
\r\n\r\n[4] Manual on the development and\r\nuse of FAO specifications for plant protection Products (March 2006 revision of\r\nthe First Edition)
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9479:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Propargite – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9479:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Propargite – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9479:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |