Fertilizers\r\n- Determination of total lead by flame and electrothermal atomic absorption\r\nspectrometry
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9290:2012 được chuyển đổi từ\r\n10TCN 813-2006 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy\r\nchuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày\r\n1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 9290:2012 do Viện Quy hoạch và\r\nThiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
PHÂN\r\nBÓN
\r\n\r\nXÁC\r\nĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ NHIỆT ĐIỆN\r\n(KHÔNG NGỌN LỬA)
\r\n\r\nFertilizers\r\n- Determination of total lead by flame and electrothermal atomic absorption\r\nspectrometry
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định hai phương\r\npháp xác định hàm lượng chì tổng số trong phân bón, bao gồm:
\r\n\r\n- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử\r\nngọn lửa;
\r\n\r\n- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử\r\nnhiệt điện (không ngọn lửa).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\nrất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm công bố, thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ\r\nsung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhân hủy và chuyển hóa chì trong\r\nmẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm\r\nlượng chì trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
\r\n\r\n\r\n\r\nKhi phân tích, ngoại trừ trường hợp\r\ncó chỉ dẫn riêng, chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân\r\ntích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).
\r\n\r\n4.1. Axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc, (d = 1,40).
\r\n\r\n4.2. Axit clohydric (HCl),\r\nđậm đặc, (d = 1,19).
\r\n\r\n4.3. Axit pecloic (HClO4),\r\nđậm đặc, (d = 1,54).
\r\n\r\n4.4. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 1 %
\r\n\r\nLấy 22,6 ml axit clohydric (HCl)\r\nđậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000\r\nml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.5. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 10 %
\r\n\r\nLấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.\r\nKhuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.6. Dung dịch phân hủy mẫu
\r\n\r\nPha hỗn hợp axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể\r\ntích (pha ngay trước khi sử dụng).
\r\n\r\n4.7. Dung dịch tiêu chuẩn chì 1000\r\nmg/l.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch tiêu chuẩn chì 100\r\nmg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn chì 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn chì 100 mg/l.
\r\n\r\n4.9. Dung dịch tiêu chuẩn chì 10\r\nmg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn chì 100 mg/l (4.8) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch\r\naxit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch\r\ntiêu chuẩn chì 10 mg/l.
\r\n\r\n4.10. Dung dịch tiêu chuẩn chì 0,5\r\nmg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu chuẩn\r\nchì 10 mg/l (4.9) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit\r\nclohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu\r\nchuẩn chì 0,5 mg/l.
\r\n\r\n4.11. Dãy dung dịch tiêu chuẩn chì\r\nnồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l
\r\n\r\nSử dụng bảy bình định mức dung tích\r\n100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn chì 10 mg/l (4.9),\r\ndung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch\r\ntiêu chuẩn chì (xem Bảng 1).
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn chì nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n hiệu bình \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n (4.9) lấy vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch axit clohydric\r\n 1 % thêm đến vạch định mức (ml) \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 95 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n thu được (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0,00 \r\n | \r\n \r\n 0,50 \r\n | \r\n \r\n 1,00 \r\n | \r\n \r\n 2,00 \r\n | \r\n \r\n 3,00 \r\n | \r\n \r\n 4,00 \r\n | \r\n \r\n 5,00 \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn chì\r\nbảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
\r\n\r\n4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn\r\nchì nồng độ từ 0 mg/l đến 0,050 mg/l
\r\n\r\nSử dụng bảy bình định mức dung tích\r\n100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn chì 0,5 mg/l\r\n(4.10), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy\r\ndung dịch tiêu chuẩn chì (xem Bảng 2).
\r\n\r\nBảng\r\n2 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn chì nồng độ từ 0 mg/l đến 0,050 mg/l
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n hiệu bình \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n (4.10) lấy vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch axit clohydric\r\n 1 % thêm đến vạch định mức (ml) \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 99 \r\n | \r\n \r\n 98 \r\n | \r\n \r\n 96 \r\n | \r\n \r\n 94 \r\n | \r\n \r\n 92 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n thu được (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0,00 \r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,020 \r\n | \r\n \r\n 0,030 \r\n | \r\n \r\n 0,040 \r\n | \r\n \r\n 0,050 \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn chì\r\nbảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến ± 0,0001 g.
\r\n\r\n5.2. Cân kỹ thuật, có độ\r\nchính xác đến ± 0,01 g.
\r\n\r\n5.3. Thiết bị phân hủy mẫu\r\ncó bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
\r\n\r\n5.4. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, đèn HCL Cu.
\r\n\r\n5.5. Bình tam giác, dung\r\ntích 100 ml và 250 ml.
\r\n\r\n5.6. Bình định mức, dung\r\ntích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.
\r\n\r\n5.8. Phễu lọc, đường kính từ\r\n6 cm đến 10 cm.
\r\n\r\n5.9. Pipet, dung tích 1 ml,\r\n2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.
\r\n\r\n5.10. Cốc, dung tích 1000\r\nml.
\r\n\r\n5.11. Giấy lọc chậm, giấy\r\nlọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
\r\n\r\n5.12. Bình phân hủy mẫu,\r\ndung tích 100 ml.
\r\n\r\n5.13. Rây, có đường kính lỗ\r\n2,0 mm.
\r\n\r\n5.14. Ống đong, dung tích\r\n250 ml.
\r\n\r\n\r\n\r\nSau khi được đưa đến phòng thí\r\nnghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến\r\nkhi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và chì nhất mẫu,\r\nchia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
\r\n\r\nMẫu phân tích được nghiền sơ bộ và\r\nrây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích độ\r\nẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Phân hủy mẫu
\r\n\r\n7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến\r\n2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân\r\nhủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng\r\npipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương\r\ntự như đối với mẫu rắn.
\r\n\r\n7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp\r\ndung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12) ngâm ít nhất trong 4\r\nh.
\r\n\r\n7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu\r\nlên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun\r\nsôi nhẹ khoảng 60 min.
\r\n\r\n7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt\r\nđộ lên không lớn hơn 200 oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.
\r\n\r\n7.1.5. Để nguội, hòa tan\r\nphần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau\r\nđó đun sôi 5 min.
\r\n\r\n7.1.6. Để nguội, chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm\r\nnước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch\r\n"A" để xác định chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.\r\nTrường hợp hàm lượng chì trong mẫu thấp, cần pha loãng dung dịch "A"\r\n10 lần sẽ thu được thu được dung dịch "B", dùng để xác định chì bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (dùng lò graphit).
\r\n\r\n7.1.7. Chuẩn bị chì thời mẫu\r\ntrắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\nTùy theo kiểu loại thiết bị phân\r\nhủy, hàm lượng chì trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân hủy\r\nmẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường\r\nhợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không "trong" cần làm nguội mẫu\r\nrồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3) phân hủy tiếp khoảng 30 min.
\r\n\r\nTheo dõi thường xuyên quá trình\r\nphân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu\r\naxit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
\r\n\r\n7.2. Xác định hàm lượng chì bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (đối với mẫu có hàm lượng chì cao)
\r\n\r\n7.2.1. Thiết lập các điều\r\nkiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.2.2. Xác định chì trong\r\nmẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
\r\n\r\nĐo dãy dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n(Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn chì và đo nồng độ chì trong mẫu trên máy quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 283,3 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không\r\nkhí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.3. Xác định hàm lượng chì bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (đối với mẫu có hàm lượng chì\r\nthấp)
\r\n\r\n7.3.1. Thiết lập các điều\r\nkiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.3.2. Xác định chì trong\r\nmẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.
\r\n\r\nĐo dãy dung dịch tiêu chuẩn chì\r\n(Bảng 2) để xây dựng đường chuẩn chì và đo nồng độ chì trong mẫu trên máy quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử lò graphit tại bước sóng 283,3 nm, khí làm sạch là khí\r\nargon hoặc khí nitơ, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản\r\nxuất.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Hàm lượng chì (X) trong\r\nmẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)
\r\n\r\n![](\"00905850_files/image001.gif\"){kind=small}
(1)
Trong đó
\r\n\r\na là nồng độ của chì trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của chì trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị.
\r\n\r\n8.2. Hàm lượng (X) chì trong\r\nmẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
\r\n\r\n![](\"00905850_files/image002.gif\"){kind=small}
(2)
Trong đó
\r\n\r\na là nồng độ của chì trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của chì trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị;
\r\n\r\nk là hệ số khô kiệt của mẫu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm\r\nlượng chì trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân\r\n(g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung\r\nbình các kiểm tra của ít nhất hai lần thử được tiến hành chì thời. Nếu sai lệch\r\ngiữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị\r\ntương đối thì phải tiến hành lại phép thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\ne) Ngày thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2012 về Phân bón – Xác định chì tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa) đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2012 về Phân bón – Xác định chì tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa)
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9290:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |